CN113293391B - 一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电极材料技术领域，尤其涉及一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。所述制备方法工艺路线简单，设备装置简便，纺丝成本低廉，可实现SnWO4的批量化生产和大面积SnWO4光电极的可控制备。制备得到的SnWO4光电极在模拟太阳光照射下该电极可产生较为优异的光电流和较低的起始电位，使光电转化水分解效率增加，在未来清洁能源生产领域具有极强的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光电极材料技术领域，尤其涉及一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法。
背景技术
由于化石能源的不可再生，化石能源的大量使用可能会引起未来的能源危机，半导体光电催化技术能够利用太阳能和外加少量偏压将水分解为氢气和氧气，为解决能源问题提供了一条可行的路径。目前，TiO2是最为常用的一种半导体光电极材料，然而由于其带隙较宽(3.0～3.2eV)，严重限制了其对太阳能的利用，导致其光电转化效率难以达到实际应用所需的10％。因此，开发具有宽光谱响应的新型半导体光电极材料对推动光电催化技术的应用具有重要的科学意义。
钨酸锡(SnWO4)是一种三元金属氧化物材料，属于n型半导体，其带隙在1.64～2.1eV范围内，远低于TiO2的带隙，可吸收波长750nm以下的太阳光，有望成为一种性能优异的光电极材料。在模拟太阳光照射下，其理论光电流密度可以高达24.4mA·cm-2，水分解的起偏压电位坐落在-0.14到0.05V范围内，优于绝大多数半导体。因此，将SnWO4电极材料应用于光电催化水分解领域，具有重要的科学和应用前景。目前SnWO4光电极材料的合成主要采用水热法、磁控溅射法和脉冲激光沉积法等，其中水热法反应时间较长，且难以在FTO导电玻璃表面成批制膜。磁控溅射法和脉冲激光沉积法虽能实现SnWO4在导电基底的大批量生产，但是所需设备价格昂贵。因此，SnWO4光电极薄膜的批量化、低成本制备方法依然不成熟，值得进一步深入开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钨酸锡纳米纤维光阳极材料的制备方法及应用。所述制备方法过程简单、所需设备价格低廉，且能实现批量化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；
采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；
将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。
优选的，所述无机锡源为氯化锡或硝酸锡；
所述无机钨源为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠。
优选的，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比为1:1；
所述纺丝液中无机锡源的浓度为(0.01～0.5)mol/L。
优选的，所述有机高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈。
优选的，所述纺丝液中有机高分子聚合物的质量百分含量为10～50％。
优选的，进行所述静电纺丝前，还包括在FTO导电玻璃表面涂覆聚乙烯醇溶液。
优选的，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％。
优选的，所述静电纺丝的条件为：纺丝电压为15～25kV，滚筒转速为100～300r/min，注射器推进速度为1～10mm/h。
优选的，所述煅烧的温度为600～800℃，所述煅烧的时间为1～10h。
优选的，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～5℃/min。
本发明提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。本发明所述制备方法的工艺路线简单，设备装置简便，纺丝成本低廉，可实现SnWO4的批量化生产和大面积SnWO4光电极的可控制备。制备得到的SnWO4光电极具有较高的比表面积和孔隙率，可缩减光生载流子到达电极/电解质界面的距离，且能增加与水接触的面积，在模拟太阳光照射下该电极可产生较为优异的光电流和较低的起始电位，使光电转化水分解效率增加，在未来清洁能源生产领域具有极强的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的三维纳米纤维的SEM图；
图2为实施例2制备得到的SnWO4纳米纤维光阳极材料在暗态和模拟太阳光照下的电流-电位曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；
采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；
将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液。
在本发明中，所述无机锡源优选为氯化锡或硝酸锡；所述无机钨源优选为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠；所述有机高分子聚合物优选为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈；所述有机溶剂优选为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述有机高分子聚合物能够保证后续静电纺丝的顺利进行。
在本发明中，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比优选为1:1。在本发明中，所述纺丝液中无机锡源的质量浓度优选为(0.01～0.5)mol/L，更优选为(0.2～0.3)mol/L。
在本发明中，所述纺丝液中有机高分子聚合物的质量百分含量优选为10～50％，更优选为15～30％，最优选为20～26％。
在本发明中，所述混合优选为将无机锡源、无机钨源和有机溶剂混合至充分溶解后，再与有机高分子聚合物混合12h。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到纺丝液后，本发明采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维。
在本发明中，进行所述静电纺丝前，还优选包括将所述FTO导电玻璃进行清洗，所述清洗优选在超声的条件下进行，本发明对所述超声的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件即可。所述清洗优选包括依次进行的水洗、乙醇洗和丙酮洗。本发明对所述水洗、乙醇洗和丙酮洗均没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。所述清洗完成后，本发明还优选包括干燥，所述干燥优选为采用高纯N2进行吹干。
所述干燥完成后，本发明还优选包括在FTO导电玻璃表面涂覆聚乙烯醇溶液。在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度优选为5～10％，更优选为6～8％。所述聚乙烯醇溶液优选为聚乙烯醇的水溶液。在本发明中，所述涂覆的方式优选为旋涂；本发明对所述旋涂的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述聚乙烯溶液的涂覆量优选为每2×2cm的FTO导电玻璃表面涂覆200～300μL的聚乙烯醇溶液。
在本发明中，涂覆所述聚乙烯醇溶液的作用是可以提高FTO导电玻璃表面的粘附力，进而增强喷射出来的纳米纤维在FTO导电玻璃上的附着，否则容易从FTO导电玻璃上掉落，导致难以实现有效的负载。
在本发明中，所述静电纺丝的纺丝电压优选为15～25kV，更优选为18～22kV；滚筒转速优选为100～300r/min，更优选为150～250r/min；注射器推进速度优选为1～10mm/h，更优选为2～6mm/h，最优选为4～5mm/h。
本发明对所述静电纺丝的操作过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作过程进行即可。在本发明的具体实施例中，所述静电纺丝的操作过程为将FTO导电玻璃固定于静电纺丝装置的滚筒上，将纺丝液倒入静电纺丝装置的注射器内，设置静电纺丝工艺参数(纺丝电压、滚筒转速和推进速度)，进行静电纺丝。
所述静电纺丝完成后，本发明还优选包括将所述FTO导电玻璃表面的三维纳米纤维取出。所述取出的方式优选为用洁净的刀片刮擦。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为600～800℃，更优选为650～750℃，最优选为680～720℃，所述煅烧的时间优选为1～10h，更优选为2～8h，最优选为4～6h；升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为1～5℃/min，更优选为2～4℃/min。
在本发明中，进行所述煅烧前优选将所述三维纳米纤维在100℃的温度下保温10h。
在本发明中，所述保温可以防止纳米纤维吸水。
在本发明中，所述煅烧优选在马弗炉中进行。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的SnWO4纳米纤维光阳极材料在清洁能源生产领域中的应用。在本发明中，所述应用优选为在光电催化领域中的应用，更优选为所述SnWO4纳米纤维光阳极材料作为光阳极材料在光电催化领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法及其应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.52g氯化锡、0.79g氯化钨和10mL乙醇(7.89g)混合，搅拌至全部溶解后，加入0.8g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12h，得到纺丝液；
在超声的条件下，将FTO导电玻璃依次进行水洗、乙醇洗和丙酮洗后，用高纯N2吹干，备用；
用移液器移取200μL质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液旋涂至尺寸为2×2cm的清洗后的FTO导电玻璃表面，然后将所述FTO导电玻璃固定于静电纺丝装置的滚筒上。同时，将纺丝液倒入注射器中，设置静电纺丝工艺参数：纺丝电压为20kV，滚筒转速为150r/min，推进速度为1mm/h，进行静电纺丝，得到三维纳米纤维；
将所述三维纳米纤维取出，在100℃的马弗炉中保温10h后，以2℃/min的升温速率升温至650℃，煅烧5h，得到SnWO4纳米纤维光阳极材料；
其中图1为所述三维纳米纤维的SEM图，由图1可知，在20kV电压作用下，纺丝液中的高分子流体在强电场中进行喷射纺丝，并从注射器针尖延展得到纤维细丝，这些细丝交叉在一起，形成三维网状结构。单根纳米纤维表面光滑，无串珠现象发生，纤维直径大概为20nm，长度可达几十微米，其一维纳米结构赋予了该材料较大的比表面积，有利于后期的光电催化应用。
实施例2
将0.52g氯化锡、0.79g氯化钨和10mL乙醇(7.89g)混合，搅拌至全部溶解后，加入1g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12h，得到纺丝液；
在超声的条件下，将FTO导电玻璃依次进行水洗、乙醇洗和丙酮洗后，用高纯N2吹干，备用；
用移液器移取300μL质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液旋涂至尺寸为2×2cm的清洗后的FTO导电玻璃表面，然后将所述FTO导电玻璃固定于静电纺丝装置的滚筒上。同时，将纺丝液倒入注射器中，设置静电纺丝工艺参数：纺丝电压为15kV，滚筒转速为100r/min，推进速度为2mm/h，进行静电纺丝，得到三维纳米纤维；
将所述三维纳米纤维取出，在100℃的马弗炉中保温10h后，以4℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧3h，得到SnWO4纳米纤维光阳极材料；
以所述SnWO4纳米纤维光阳极材料为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，浓度0.5mol/L的高氯酸钠溶液为电解质，分别在暗态和光照(1个太阳光强，100mW/cm2)条件下测试其电流和电位。
图2为所述SnWO4纳米纤维光阳极材料在暗态和模拟太阳光照下的电流-电位曲线图，由图2可知，所述SnWO4纳米纤维光阳极材料在暗态下几乎无电流，在光照条件下，随着电压的增加，电流密度逐渐增加，在0.6V偏压下的电流密度为0.34mA·cm-2，且起始电位为-0.37V。由于光电流越大，水分解活性越高，所以，所述SnWO4纳米纤维光阳极材料具有较为优越的光电催化水分解性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种SnWO4纳米纤维光阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机锡源、无机钨源、有机高分子聚合物和有机溶剂混合，得到纺丝液；
采用静电纺丝的方式，利用所述纺丝液在FTO导电玻璃表面制备三维纳米纤维；
进行所述静电纺丝前，还包括在FTO导电玻璃表面涂覆聚乙烯醇溶液；
所述静电纺丝的滚筒转速为100～150r/min，纺丝电压为15～25kV，注射器推进速度为1～10mm/h；
将所述三维纳米纤维进行煅烧，得到所述SnWO4纳米纤维光阳极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机锡源为氯化锡或硝酸锡；
所述无机钨源为氯化钨、钨酸铵或钨酸钠。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机锡源与无机钨源的摩尔比为1:1；
所述纺丝液中无机锡源的浓度为(0.01～0.5)mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中有机高分子聚合物的质量百分含量为10～50％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为5～10％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600～800℃，所述煅烧的时间为1～10h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述煅烧的温度的升温速率为1～5℃/min。
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