CN113292831B - 一种聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，将植物纤维粉末经碱处理再经乙酰化处理，得改性的植物纤维；S2，将聚乳酸、改性植物纤维粉末、结合剂及流动剂混合均匀，再进行冷冻干燥；S3，将干燥后的混合物加入到挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒，即得所述聚乳酸复合材料。本方法中植物纤维与聚乳酸材料相容性好。

Description

一种聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法，属于聚乳酸复合材料制备技术领域。
背景技术
聚乳酸(PLA)具有良好的可降解性，废弃的PLA制品可以参与自然界中的循环。PLA材料有希望取代通用的塑料材料，解决已经引起全球关注的塑料污染问题。因此，PLA材料是前景广阔的环境友好材料。然而PLA材料高昂的价格限制了其应用领域；另外，PLA材料性脆、韧性差、亲水性差等缺点决定了对其进行增韧改性的必要性。
自然界中存在大量的天然高分子材料——植物纤维，如甘蔗渣、小麦和玉米秸秆、稻壳、谷壳、木屑等。这些植物纤维(主要成分是纤维素，由8000个左右的葡萄糖分子按束状排列)具有长径比大、密度低、比强度高、可生物降解和韧性强等优点。
植物纤维和PLA材料均是可生物降解的材料，而且植物纤维的韧性强，如果将植物纤维与PLA材料复合合成复合材料，有可能增加PLA材料韧性同时保证其环保特征。但是，由于植物纤维与PLA材料相容性差，将植物纤维与PLA材料复合一直是本领域的技术难题。
发明内容
本发明提供了一种聚乳酸复合材料及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将植物纤维粉末经碱处理再经乙酰化处理，得改性的植物纤维；
S2，将聚乳酸、改性植物纤维粉末、结合剂及流动剂混合均匀，再进行冷冻干燥；
S3，将干燥后的混合物加入到挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒，即得所述聚乳酸复合材料。
作为进一步改进的，步骤S1具体为：
S11，将植物纤维清洗后研磨到50-150目，55-65℃，真空干燥5-6h，使植物纤维粉末的含水量3.5-4.5％；
S12，将步骤S11所得的植物纤维粉末在15％-17wt％的NaOH溶液中浸泡18-22h，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
S13，将步骤S12所得的植物纤维粉加入到固含量为7％-10％的乙酸酐水溶液中，浸泡18-22h，抽滤后真空干燥，即得改性植物纤维粉末。
作为进一步改进的，所述植物纤维选自谷壳纤维、谷杆纤维、麦壳纤维、麦秆纤维、金银草纤维、咖啡壳纤维、甘蔗渣、木屑中的一种或几种。
作为进一步改进的，步骤S2中，聚乳酸、改性植物纤维、结合剂及流动剂的质量份数为53-57：2-13：2-4：1-2。
作为进一步改进的，所述结合剂为马来酸酐接枝级的SEBS。
作为进一步改进的，所述流动剂为饱和脂肪酸酯。
作为进一步改进的，步骤S2中，所述冷冻干燥的条件为：干燥温度3.8-4.2℃，真空度6.5-7.5Pa，干燥时间18-22h。
作为进一步改进的，所述熔融共混的的条件为熔融温度为195-230℃，转速190-220rpm。
一种上述的方法制备的聚乳酸复合材料。
作为进一步改进的，所述的聚乳酸复合材料，按重量计包括组分：聚乳酸53-57份、改性植物纤维粉末2-13份、结合剂2-4份、流动剂1-2份。
本发明的有益效果是：
本发明聚乳酸复合材料的制备方法，选择碱处理结合乙酰化处理对植物纤维进行改性，解决了PLA基体与植物纤维相容性差的问题，提高了该聚乳酸复合材料的韧性，降低了该聚乳酸复合材料的脆性。
本发明聚乳酸复合材料的制备方法制备的聚乳酸复合材料由于相容性的提升，受力变形时复合材料中平行于拉伸方向的改性植物纤维拔出需要克服PLA基体对改性植物纤维更大的粘结力，间接的提高了PLA材料的弹性强度。
本发明聚乳酸复合材料中PLA基体与植物纤维间相容性的提升，极大的提高了PLA与植物纤维复合材料的韧性，使得该复合材料不需要另外添加增韧剂，降低了成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的聚乳酸复合材料的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例所用到的植物纤维所含纤维素的结构图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将植物纤维粉末经碱处理再经乙酰化处理，得改性的植物纤维；
S2，将聚乳酸、改性植物纤维粉末、结合剂及流动剂混合均匀，再进行冷冻干燥；
S3，将干燥后的混合物加入到挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒，即得所述聚乳酸复合材料。
所述复合材料的PLA基体的化学通式为(C3H4O2)n,植物纤维的主要成分纤维素的化学通式为(C6H10O5)n。
作为进一步改进的，步骤S1具体为：
S11，将植物纤维清洗后研磨到50-150目，55-65℃，真空干燥5-6h，使植物纤维粉末的含水量3.5-4.5％；
S12，将步骤S11所得的植物纤维粉末在15％-17wt％的NaOH溶液中浸泡18-22h，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
S13，将步骤S12所得的植物纤维粉加入到固含量为7％-10％的乙酸酐水溶液中，浸泡18-22h,抽滤后真空干燥，即得改性植物纤维粉末。
由于植物纤维表面含有大量的极性官能团，如羟基和酚羟基等。此类官能团具有很强的化学极性和亲水性，它与疏水性的PLA材料间的相容性较差，相容性差的问题是PLA复合材料所面临的一个核心问题。此外，植物纤维是由纤维表面的氢键连接而形成的具有交联结构的材料，纤维分子间空隙较大，热稳定性不理想。在使用15％-17％的NaOH溶液处理植物纤维后，除去了植物纤维表面的小分子杂质，随后采用乙酸酐溶液对植物纤维表面改性，将乙酰官能团(CH3COOH—)引入到纤维素中取代羟基。碱处理结合乙酰处理提高了植物纤维与PLA材料间的相容性同时增加了植物纤维的疏水性，缓解了植物纤维与PLA基体的界面处存在的应力集中现象。
另外，碱处理结合乙酰处理得到的植物纤维可以作为成核剂，加快了PLA材料的结晶速率，提高了PLA材料的整体结晶度。
作为进一步改进的，所述植物纤维选自谷壳纤维、谷杆纤维、麦壳纤维、麦秆纤维、金银草纤维、咖啡壳纤维、甘蔗渣、木屑中的一种或几种。
作为进一步改进的，步骤S2中，聚乳酸、改性植物纤维、结合剂及流动剂的质量份数为53-57：2-13：2-4：1-2。此比例下，流动性及黏度最适合该流体中植物纤维与聚乳酸的熔融共混，相容性最佳。造粒后颗粒塑性适中，有益于下游产品的加工。若超出此比例，改性植物纤维与PLA材料相容性下降，该复合材料下游产品的力学性能如直角撕裂强度会严重下降。
作为进一步改进的，所述结合剂为马来酸酐接枝级的SEBS。
作为进一步改进的，所述流动剂为饱和脂肪酸酯。流动剂的加入使得改性后的植物纤维在PLA基体中有更好的分散性，制得的含改性植物纤维的PLA复合材料力学性能更加稳定。
作为进一步改进的，步骤S2中，所述冷冻干燥的条件为：干燥温度3.8-4.2℃，真空度6.5-7.5Pa，干燥时间18-22h。冷冻干燥有利于保持植物纤维的原有结构，使得植物纤维表面不发生皱缩和表面硬化。
作为进一步改进的，所述熔融共混的条件为熔融温度为195-230℃，转速190-220rpm。该熔融共混条件最有益于改性植物纤维的分散。其次，该条件下改性植物纤维与聚乳酸的分子间结合力最强。
一种上述的方法制备的聚乳酸复合材料。
作为进一步改进的，所述的聚乳酸复合材料，按重量计包括组分：聚乳酸53-57份、改性植物纤维粉末2-13份、结合剂2-4份、流动剂1-2份。
实施例1：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于谷壳)
(1)将谷壳清洗后研磨到50目，将研磨所得谷壳纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干5小时，使谷壳纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得谷壳纤维粉在质量分数为15％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得的谷壳纤维粉加入到固含量为7％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性谷壳纤维粉末；
(4)称取53公斤PLA、改性谷壳纤维粉末2公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 2公斤、饱和脂肪酸酯1公斤，并放入混料机中混合30分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为195℃，螺杆转速190rpm。即制得含谷壳纤维的PLA复合材料成品。
实施例2：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于甘蔗渣)
(1)将甘蔗渣清洗后研磨到60目，将研磨所得甘蔗纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干5小时，使甘蔗纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得甘蔗纤维粉在质量分数为15％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得甘蔗纤维粉加入到固含量为8％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性甘蔗纤维粉末；
(4)称取PLA 54公斤、改性甘蔗纤维粉末3公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 2.5公斤、饱和脂肪酸酯1公斤，并放入混料机中混合30分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为200℃，螺杆转速190rpm。即制得含甘蔗纤维的PLA复合材料成品。
实施例3：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于咖啡壳)
(1)将咖啡壳清洗后研磨到70目，将研磨所得咖啡壳纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干6小时，使咖啡壳纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得咖啡壳纤维粉在质量分数为16％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得咖啡壳纤维粉加入到固含量为9％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性咖啡壳纤维粉末；
(4)称取PLA 55公斤、改性咖啡壳纤维粉末4公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 3公斤、饱和脂肪酸酯1.5公斤，并放入混料机中混合30分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为200℃，螺杆转速190rpm。即制得含咖啡壳纤维的PLA复合材料成品。
实施例4：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于麦壳)
(1)将麦壳清洗后研磨到80目，将研磨所得麦壳纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干6小时，使麦壳纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得麦壳纤维粉在质量分数为16％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得麦壳纤维粉加入到固含量为8％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性麦壳纤维粉末；
(4)称取PLA 55公斤、改性麦壳纤维粉末5公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 3公斤、饱和脂肪酸酯1.5公斤，并放入混料机中混合35分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为200℃，螺杆转速200rpm。即制得含改性麦壳纤维的PLA复合材料成品。
实施例5：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于谷杆)
(1)将谷杆清洗后研磨到50-150目，将研磨所得谷杆纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干6小时，使谷杆纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得谷杆纤维粉在质量分数为17％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得谷杆纤维粉加入到固含量为9％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性谷杆纤维粉末；
(4)称取PLA 56公斤、改性谷杆纤维粉末10公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 4公斤、饱和脂肪酸酯2公斤，并放入混料机中混合40分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为210℃，螺杆转速210rpm。即制得含谷杆纤维的PLA复合材料成品。
实施例6：含改性植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于金银草)
(1)将金银草清洗后研磨到120目，将研磨所得金银草纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干6小时，使金银草纤维粉末的含水量约为4％；
(2)将步骤(1)所得金银草纤维粉在质量分数为17％的NaOH溶液中浸泡20小时，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
(3)将步骤(2)所得金银草纤维粉加入到固含量为10％的乙酸酐水溶液中，并于室温下浸泡20h。抽滤后于真空干燥箱中干燥。即制得改性金银草纤维粉末；
(4)称取PLA 57公斤、改性金银草纤维粉末12公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 4公斤、饱和脂肪酸酯2公斤，并放入混料机中混合40分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(5)将步骤(4)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为220℃，螺杆转速220rpm。即制得含金银草纤维的PLA复合材料成品。
对比例1：含植物纤维的PLA复合材料的制备方法(所用植物纤维来源于谷壳)
(1)将谷壳清洗后研磨到50目，将研磨所得谷壳纤维粉末放入到干燥机中，在60℃下烘干5小时，使谷壳纤维粉末的含水量约为4％；
(2)称取53公斤PLA、未经过改性的谷壳纤维粉末2公斤、马来酸酐接枝级的SEBS 2公斤、饱和脂肪酸酯1公斤，并放入混料机中混合30分钟。将混合后的原料放入冷冻干燥机中，干燥温度40℃，干燥时长13小时干燥温度4℃，真空度7Pa，干燥时间20小时；
(3)将步骤(2)所得混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒。其中，熔融温度为195℃，螺杆转速190rpm。即制得含谷壳纤维的PLA复合材料成品。
此对比例与实施例1制备方法一致，基本原料一致，唯一的区别在于本对比例中加入的谷壳纤维未经过碱处理结合乙酰处理的改性步骤。
实施例1-6和对比例1所制备的PLA复合材料的力学性能见表1。其中，PLA复合材料的抗撕裂强度按照QB/T 1130-91标准进行测试，拉伸性能按照GB/T 1010.3-2006的标准进行测试。
由表1可知，相对于没有经过碱处理结合乙酰处理改性的植物纤维的PLA复合材料而言，含有改性植物纤维的PLA复合材料的断裂伸长率和直角撕裂强度有了明显的提高。这表明经过碱处理结合乙酰处理的植物纤维的混入提高了PLA材料的韧性，降低了PLA材料的脆性。根据力学性能的改善可以判断，碱处理结合乙酰处理对植物纤维进行改性解决了植物纤维与PLA基体相容性不佳这一核心问题。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将植物纤维粉末经碱处理再经乙酰化处理，得改性的植物纤维；步骤S1具体为：
S11，将植物纤维清洗后研磨到50-150目，55-65℃，真空干燥5-6h，使植物纤维粉末的含水量3.5-4.5％；
S12，将步骤S11所得的植物纤维粉末在15％-17wt％的NaOH溶液中浸泡18-22h，用纯水清洗至PH＝7，抽滤烘干后备用；
S13，将步骤S12所得的植物纤维粉加入到固含量为7％-10％的乙酸酐水溶液中，浸泡18-22h，抽滤后真空干燥，即得改性植物纤维粉末；将乙酰官能团引入到纤维素中取代羟基；
S2，将聚乳酸、改性植物纤维粉末、结合剂及流动剂混合均匀，再进行冷冻干燥；步骤S2中，所述冷冻干燥的条件为：干燥温度3.8-4.2℃，真空度6.5-7.5Pa，干燥时间18-22h，冷冻干燥用于保持植物纤维的原有结构；
S3，将干燥后的混合物加入到挤出机中熔融共混，挤出，拉条，并造粒，即得所述聚乳酸复合材料；
步骤S2中，聚乳酸、改性植物纤维、结合剂及流动剂的质量份数为53-57：2-13：2-4：1-2；
所述熔融共混的的条件为熔融温度为195-230℃，转速190-220rpm。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述植物纤维选自谷壳纤维、谷杆纤维、麦壳纤维、麦秆纤维、金银草纤维、咖啡壳纤维、甘蔗渣、木屑中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述结合剂为马来酸酐接枝级的SEBS。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述流动剂为饱和脂肪酸酯。
5.一种权利要求1至4任一项所述的方法制备的聚乳酸复合材料。
6.根据权利要求5所述的聚乳酸复合材料，按重量计包括组分：聚乳酸53-57份、改性植物纤维粉末2-13份、结合剂2-4份、流动剂1-2份。
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