CN113292356B - 一种中温共烧的雾化芯制备方法及制得的中温共烧雾化芯 - Google Patents

一种中温共烧的雾化芯制备方法及制得的中温共烧雾化芯 Download PDF

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Abstract

本申请涉及雾化芯陶瓷领域，具体公开了一种中温共烧的雾化芯制备方法，其包括以下步骤：步骤一：生胚制作，将多孔陶瓷注射材料注塑，制得陶瓷生胚。步骤二：印刷氧化物印刷浆料，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚上，制得印有电极的生胚。其中，氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料的烧结收缩率差值范围为0‑0.5%。步骤三：共烧，将步骤二制得的印有电极的生胚进行烧结，烧结温度为950‑1250℃，得到雾化芯。本申请的雾化芯可用于电子烟或美容仪领域，由于陶瓷生胚与氧化物印刷浆料在共烧过程中形成固溶层，所以产品的电极与多孔陶瓷表面结合力较好，不易脱落。

Description

一种中温共烧的雾化芯制备方法及制得的中温共烧雾化芯
技术领域
本申请涉及雾化芯陶瓷领域，更具体地说，它涉及一种中温共烧的雾化芯制备方法及制得的中温共烧雾化芯。
背景技术
目前，在电子烟或美容雾化设备中，通常采用雾化芯对烟油或美容液进行雾化，常见的，雾化芯以多孔陶瓷为主体，其表面设置有发热电极。在使用时，烟油或美容液通过毛细微孔作用渗透至多孔陶瓷表面，发热电极在电流的作用下发热，热量将多孔陶瓷表面附着的烟油或美容液雾化。
现有的陶瓷雾化芯雾化类型有以下几种类型：
1.穿丝型陶瓷雾化芯。穿丝型陶瓷雾化芯包括多孔陶瓷与螺旋发热丝，多孔陶瓷中部设置有一个通道，通道用于镶嵌螺旋发热丝，且螺旋发热丝的一端伸出多孔陶瓷的表面。以电子烟为例，多孔陶瓷的外壁与烟油接触，烟油通过多孔陶瓷渗透至通道的表壁，并与位于陶瓷通道表壁的螺旋发热丝接触。螺旋发热丝材质多为不锈钢、铁铬铝或镍材质，当螺旋发热丝通电发热时，螺旋发热丝附近吸附在多孔陶瓷的烟油被雾化。制备上述雾化芯的烧结温度在500-800℃。
该雾化芯具有制备工艺简单、成本低、多孔陶瓷易得到等优点。但是其存在烟雾量较小、烟油还原度差、易漏、发热面窄和易糊芯等缺点。
2.表面镶嵌电极型雾化芯。表面镶嵌电极型雾化芯包括多孔陶瓷与发热电极片，多孔陶瓷表面镶嵌电极发热片，发热片材质多为镍铬合金或镍材质。以电子烟为例，烟油与多孔陶瓷底部接触，烟油通过毛细微孔作用渗透至多孔陶瓷表面，并与表面的电极发热片接触，当电极发热片在电流的作用下发热时，附着与多孔陶瓷表面的烟油即被雾化。制备上述雾化芯的烧结温度在500-800℃。
该雾化芯具有烟雾量适中、口感较穿丝型雾化芯要好和电极耐大电流可靠性高等优点，但同时具有还原度不够和电极易积碳等问题。
3.厚膜发热电极雾化芯。厚膜发热电极雾化芯是先烧制多孔陶瓷，再通过厚膜印刷的方式在多孔陶瓷表面印刷发热电极浆料，印刷后发热电极浆料在还原气氛下烧结，得到厚膜电极。厚膜电极的材质多为镍铬合金或镍材质。以电子烟为例，在使用的过程中，烟油通过毛细微孔作用渗透至多孔陶瓷表面，并与表面的电极发热部分接触，当厚膜电极在电流的作用下发热时，附着在陶瓷表面的烟油被雾化。制备上述雾化芯的陶瓷烧结温度在700-1200℃。
该雾化芯相比于其他类型雾化芯，具有最好的烟油还原度，口感颇佳，但由于多孔陶瓷表面粗糙、布满孔洞，所以在多孔陶瓷表面印刷发热电极浆料时，浆料的可印刷性较差，良品率偏低，且厚膜电极与陶瓷表面的附着力较差，容易在高低温冲击的过程中脱落。
针对上述缺陷，目前亟需一种雾化芯，其厚膜电极与多孔陶瓷表面的附着力较好、生产工艺简单且产品制程合格率高。
发明内容
为了获得一种厚膜电极与多孔陶瓷表面的附着力较好的雾化芯，本申请提供一种中温共烧的雾化芯制备方法及制得的中温共烧雾化芯。
第一方面，本申请提供的一种中温共烧的雾化芯制备方法，采用如下的技术方案：一种中温共烧的雾化芯制备方法，包括以下步骤：
步骤一：生胚制作，将多孔陶瓷注射材料注塑，制得陶瓷生胚；
步骤二：印刷氧化物印刷浆料，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚上，制得印有电极的生胚，其中，氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料的烧结收缩率差值范围为0-0.5％；
步骤三：共烧，将步骤二制得的印有电极的生胚进行烧结，烧结温度为950-1250℃，得到雾化芯。
通过采用上述技术方案，在制备雾化芯的过程中，先制得陶瓷生胚，然后将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚上，最后将印有氧化物印刷浆料的生胚(即印有电极的生胚)进行烧结成型，获得具有电极的陶瓷雾化芯，当通入电流后，电极发热，可以使得渗透至具有电极的陶瓷表面的烟油或美容液雾化。相比于普通的厚膜电极来说，本方案中的工艺步骤较为简单，且制备难度降低，由于本方案是在陶瓷生胚上直接印刷，而陶瓷生胚相比于已经成瓷的陶瓷来说，其表面平整且较为光滑，所以氧化物印刷浆料在印刷过程中，印刷效果较好，而且由于氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料共同烧结，在两者接触面处会形成固溶层，结合力好，解决了现有的厚膜电极与多孔陶瓷表面由于结合力不好导致易脱落的问题。
而氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料的烧结收缩率通过物料配方的改变可调整收缩率差别范围0-0.5％，可以保证氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料在共同烧结的过程中，不会由于收缩率差异较大导致二者脱离。另外，由于通过对氧化物电极粉体的粒度调整和掺杂的调整，配合对多孔陶瓷注射材料中玻璃粉的添加量，可将二者的烧结温度调为一致。通过以上对氧化物印刷浆料和多孔陶瓷注射材料的烧结温度和烧结收缩率的调整，可实现两者的中温共烧。
在烧结时，烧结温度控制在950-1250℃。中温共烧能够使电极的成型和陶瓷体的成型同时完成，减少了制备工序，并且在厚膜印刷过程中，由于电极图形是直接印刷在光滑的陶瓷生胚表面，避免了电极图形印刷在粗糙的多孔陶瓷表面造成的电极图形缺陷，减少了产品在后续使用过程中诸如电极断路、电极翘起、电极积碳现象的产生。
所述步骤二中氧化物印刷浆料包含氧化物电极粉体，所述氧化物电极粉体的晶型结构为钙钛矿结构复合氧化物材料，分子通式为M1-xAxBO3-δ；
其中，M为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er或Y中的一种或多种；
A为Sr、Mg、Ca或Ba中的一种或多种；
B为过渡金属，B为Mn、Fe、Co、Cr或Ni中的一种或多种的组合；
0.5≤δ≤1。
通过采用上述技术方案，由于上述氧化物电极粉体具有较强的电子电导，电导率在10S/cm-2000S/cm，在通电后，其可以发热，以雾化烟油或美容液。除此之外，可以通过调整不同氧化物之间的配比，来调整电导率，以满足不同场景的需求。
优选的，所述氧化物电极粉体粒径D50＝0.3-0.9um。
通过采用上述技术方案，当氧化物电极粉体粒径D50为0.3-0.9um时，所制得的氧化物电极粉体在氧化物印刷浆料中分散较好。
优选的，所述氧化物印刷浆料由包含以下原料制得：
50-75份氧化物电极粉体；
15-40份溶剂；
1-3份分散剂；
0.5-2份消泡剂；
1-5份粘合剂；
0.5-1.2份流平剂。
通过采用上述技术方案，在制备氧化物印刷浆料时，氧化物电极粉体作为主体物质，其可以印刷在待印刷物上后，通过将溶剂挥发，高温烧结后，可在陶瓷表面形成可导电电极，且在通电情况下发热。分散剂可以使得氧化物电极粉体较为均匀地分散在氧化物印刷浆料中，粘合剂可以将各原料混合形成膏状浆料，便于后续印刷，还可为提供粘结力使印刷浆料烘干后粘附在多孔陶瓷生胚表面，消泡剂可以减少浆料中气泡的产生,且可以使产生的气泡破裂，提高浆料的质量，流平剂可以使得浆料在印刷时具有较好的流平性，减少丝网网痕。
优选的，所述氧化物印刷浆料的溶剂包括松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二甲酯、丁二酸二甲酯中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二甲酯、丁二酸二甲酯中的一种或多种可以作为溶剂，便于分散各物质，且烘干过程中易挥发。
优选的，所述氧化物印刷浆料的分散剂为聚丙烯酸。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酸可以显著地改善氧化物电极粉体在印刷浆料中的分散特性，可明显地降低印刷浆料的粘度和提升氧化物印刷浆料的固含量。
优选的，所述氧化物印刷浆料的消泡剂为聚硅氧烷和聚丙烯酸酯混合物。
通过采用上述技术方案，聚硅氧烷和聚丙烯酸酯混合物可以作为消泡剂，其中聚丙烯酸酯具有较好的消泡和抑泡能力，使气泡更加易于从浆料内部溢至浆料表面，并且能降低浆料运输和搅动过程中气泡的产生，而聚硅氧烷能够高效破泡功能，能使溢至表面的气泡破裂，以上两种物质相互作用，以此达到消除印刷浆料气泡的目的。
优选的，所述氧化物印刷浆料的粘合剂为松香、羧甲基纤维素或乙基纤维素中的一种。
通过采用上述技术方案，松香、羧甲基纤维素或乙基纤维素均与印刷浆料中的溶剂具有良好的相容性，粘合剂为高分子有机物，第一能够包覆在氧化物电极粉体表面，形成包覆层，便于后续粘结和烧结过程中成瓷，第二还为浆料提供优良的粘度，并形成稳定的浆料体系，阻止浆料在存放过程中的沉淀；第三还可以与氧化物印刷浆料中的各物质形成浆状，有利于后续的印刷工艺。
优选的，所述氧化物印刷浆料的流平剂为聚丙烯酸酯。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酸酯可以作为流平剂，流平剂可以降低印刷浆料的表面张力，印刷后的图形可迅速自我流平，消除印刷图形的丝网痕迹，使得印刷图形具有良好的外观质量。
优选的，所述氧化物印刷浆料由下述方法制得：
步骤(1)：将氧化物电极粉体研磨，使其粒度处理至D50＝0.3-0.9um，获得预处理后的氧化物电极粉体；
步骤(2)：将溶剂、消泡剂、分散剂和预处理后的氧化物电极粉体混合并研磨，进行初步分散，然后向其中加入粘合剂与流平剂，获得浆状物。
通过采用上述技术方案，在制备浆料时，先将粉体进行研磨，使其粒径适中，然后进行初步分散，得到液态混合物质，使得各物质分散均匀。最后加入粘合剂与流平剂，获得浆状物，便于印刷。
更为优选的，所述氧化物印刷浆料由下述方法制得：
步骤(1)：将氧化物电极粉体研磨，研磨方式使用球磨的方式：将氧化物电极粉体与纯水加入至砂磨机中，W纯水：W氧化物电极粉体＝1:2-3:1。加入分散剂和锆球。分散剂选用无水乙醇，其添加量占氧化物电极粉体质量的3-20％。锆球直径
Figure BDA0003083810710000051
锆球添加体积占砂磨机研磨腔体积的40-70％。球磨至氧化物电极粉体粒度处理至D50＝0.3-0.9um，出料，烘干，烘干温度125-200℃，烘干时间5-8h，烘干后粉体含水率<0.1％。过筛，过筛目数150-325目，得到预处理后的氧化物电极粉体。
步骤(2)：将溶剂、消泡剂、分散剂和预处理后的氧化物电极粉体混合并加入至球磨罐中，加入锆球，锆球直径
Figure BDA0003083810710000052
W锆球：W氧化物电极粉体＝5:1-3:1。球磨2-4h，使得初步各物质初步分散在溶剂中，然后向其中加入粘合剂与流平剂，获得浆状物。将浆状物出料后利用三辊轧浆机处理5-15遍，使浆料更加均匀，得到氧化物印刷浆料。
通过采用上述技术方案，印刷浆料的粘度较大，在印刷浆料配制的过程中使用球磨的方式预混合能够取得较好的效果。在步骤一的球磨中，选用湿磨的方式，可以获得细度及均匀性更高的氧化物电极粉体。
优选的，氧化物印刷浆料的固含量55-85％；胶含量2-10％；粘度范围为10Kcp-150Kcp。
优选的，所述步骤一中使用的多孔陶瓷注射材料由包含以下重量份的原料制得：
45-80份主体材料；
5-25份中温玻璃粉；
12-35份造孔剂；
12-35份有机助剂；
所述主体材料为SiO2、Al2O3或SiC中一种或者多种的组合。
通过采用上述技术方案，SiO2、Al2O3或SiC中一种或者多种可以作为主体材料，中温玻璃粉可以调节多孔陶瓷的烧结温度至950-1250℃，若烧结温度较高，可以增加玻璃粉添加量，若烧结温度较低，可以降低玻璃粉的添加量。有机助剂与主体材料、中温玻璃粉、造孔剂混合，能够得到具有流动性的浆状物，并通过注射的方式进行多孔陶瓷生胚的成型。造孔剂在陶瓷烧结过程中挥发，留下气孔，以此形成多孔结构，以此种方式制备多孔陶瓷，以便于烟油或美容液的渗透。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的主体材料和中温玻璃粉的粒度范围控制在D50＝0.8-2.0um。
通过采用上述技术方案，当主体材料和中温玻璃粉的粒度范围控制在0.8-2.0um时，多孔陶瓷注射材料的烧结温度在950-1250℃。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的造孔剂为PMMA、木屑粉、石墨中的一种，造孔剂粒径D50在30um-300um之间。
通过采用上述技术方案，采用PMMA、木屑粉、石墨做为造孔剂，陶瓷生胚成型后，造孔剂均匀分散在陶瓷注射浆料中，在排胶烧结的过程中，造孔剂受热分解排出，在陶瓷体内留下微孔，以此形成多孔陶瓷，便于烟油或美容液渗透至陶瓷体内。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的有机助剂包括：1-10％注射促进剂、5-20％骨架剂、65-85％粘接剂与2-10％增塑剂。
通过采用上述技术方案，粘接剂在加热的状态融化，赋予了注射浆料流动性；注射促进剂能大幅度的降低注射浆料的粘度，增强注射浆料的流动性，有利于浆料在注射过程中的输送；骨架剂能赋予生胚强度、并维持生胚排胶过程中不产生崩塌和变形；增塑剂能够增加注射浆料的塑性，加快生胚的成型和脱模。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的注射促进剂为硬脂酸或油酸。
通过采用上述技术方案，硬脂酸或油酸可以使得多孔陶瓷注射材料在熔融状态下具有更低的粘度，使注射浆料在注塑过程中，流动性更好，便于注塑。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的骨架剂为高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、缩醛树脂或乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、缩醛树脂或乙烯-乙酸乙烯共聚物中的一种或多种均可作为骨架剂，使得注射陶瓷生胚能够避免在脱脂排胶后期由于粘合剂的排出而导致的生胚变形和崩塌，维持注射生胚的外形。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的粘接剂为聚丙烯或微晶石蜡中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，聚丙烯或/和微晶石蜡中的加入，可以在注射浆料熔融的状态下，赋予浆料良好的流动性，在注射过程中，流动的浆料在压力的作用下进入到模具，并且依照模具设计的结构成型，注射完毕后，取出模具，模具温度下降，粘接剂迅速冷却而使生胚凝固，脱模后得到陶瓷生胚。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料的增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂(DOP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中的一种。
通过采用上述技术方案增塑剂添加至多孔陶瓷注射浆料中，能够增加注射浆料的塑性，便于注射浆料在模具中的成型和脱模。
优选的，所述多孔陶瓷注射材料由下述方法制得：
步骤①：将中温玻璃粉在100-250℃的温度下烘干，烘干时间1-5h；将主体材料在650-950℃高温下热处理，热处理时间1-4h；
步骤②：在步骤①处理后的主体材料与中温玻璃粉中加入球磨介质进行球磨，球磨完后过10目筛网进行过筛，得到球磨后的陶瓷组分粉末；
步骤③：将注射促进剂、骨架剂、粘接剂与增塑剂进行加热融化；
步骤④：往步骤③融化后的产物中加入造孔剂以及步骤②所述的球磨后的陶瓷组分粉末进行密炼；
步骤⑤：将步骤④密炼得到的产物进行造粒，得到多孔陶瓷注射材料。
通过采用上述技术方案，在制备多孔陶瓷注射材料时，采用上述步骤即可制得，制备工艺较为简单。
更为优选的，所述多孔陶瓷注射材料由下述方法制得：
步骤①：将中温玻璃粉在100-250℃的温度下烘干，烘干时间1-5h；将主体材料在650-950℃高温下热处理，热处理时间1-4h；
步骤②：将步骤①中处理后的主体材料与中温玻璃粉置于球磨罐中，并在球磨罐中加入直径为8mm-12mm的锆球，以100r/min-350r/min的转速球磨2-6h，球磨完后过10目筛网进行过筛，得到球磨后的陶瓷组分粉末；
步骤③：将注射促进剂、骨架剂、、粘接剂、增塑剂加入至密炼机料筒中加热,加热温度为60-200℃，直至完全融化，融化后以15-60r/min的转速搅拌30min-60min；
步骤④：将造孔剂和步骤②得到的陶瓷组分粉末缓慢加入到步骤③搅拌后的产物中，添加速度为0.8-1.2kg/min；加入完成后以15-60r/min的转速搅拌30-60min，搅拌完成后在60-200℃的温度下密炼1-4h；
步骤⑤：将步骤④密炼得到的产物加入造粒机中进行造粒，得到颗粒度为1-3mm的多孔陶瓷注射材料。
通过采用上述技术方案，制备多孔陶瓷注射材料的工艺较为简单，易于控制，生产效率高。
优选的，制备雾化芯的步骤一中，注塑压力为0.2-2MPa。
通过采用上述技术方案，在注塑制备雾化芯的过程中，注塑压力为0.2-2MPa，即可制得陶瓷生胚，若注塑压力过大，注射浆料进入到模具内的压力过大而出现浆料从模具缝隙中挤出的风险，若注塑压力过小，会导致陶瓷生胚成型不饱满，生胚结构出现缺陷。
优选的，在所述步骤二中，使用印刷网板进行印刷氧化物印刷浆料，印刷网板目数为150-325目，印刷网板采用乳胶网板，乳胶网板的乳胶层厚度为10-55um。
通过采用上述技术方案，在印刷时，采用目数为150-325目的网板即可对氧化物印刷浆料进行印刷，采用过小目数的网版印刷，印刷图形边缘容易出现毛刺、锯齿等不良；而使用目数过大的网版印刷，会导致印刷图形出现印不清、印刷堵网等不良；乳胶层的厚度采用10-55um，可以很好的调整印刷的厚度，通过厚度的调整可以对发热电极的电阻进行调整，采用过薄的乳胶层厚度，印刷厚度将会过薄，导致要达到预期的印刷厚度需要印刷多次，并且过薄的印刷厚度容易导致印刷图形出现网痕等不良情况；过厚的乳胶层厚度会导致在印刷过程中，乳胶与丝网容易脱落，并且印刷时会出现下浆不顺畅导致印刷图形不饱满等不良情况。
优选的，在制备雾化芯的步骤二中，在印刷完成后，对印有电极的生胚进行干燥。
通过采用上述技术方案，对印刷后的生胚进行干燥，使印刷的电极中的溶剂挥发，使电极粘附在陶瓷生胚表面，避免后续工序过程中由于碰撞、接触等原因导致的电极缺失。若设计的电极厚度需要多次印刷，则每次印刷完后均需要按此条件烘干后才能进行下一次印刷。若干燥温度过低、干燥时间过短，电极将会干燥不充分，导致电极表面湿润，电极容易粘附其他物质，后续的烧结过程中会有埋烧粉粘附在电极表面无法脱落，而导致电极电阻不可控；若干燥温度过高、干燥时间过长，一方面电极中的粘合剂将会出现老化、失效、甚至分解，电极的粘附力降低，导致电极与生胚脱落；另一方面更重要的是过高的温度，生胚中的粘接剂将会融化，导致生胚变形和崩塌。
优选的，在制备雾化芯的步骤二中，印刷后进行干燥，干燥温度为45-55℃，干燥时间为30-60min。
通过采用上述技术方案，在对印有电极的生胚进行干燥时，采用上述参数即可获得电极干燥的生胚。
优选的，在制备雾化芯的步骤二中，干燥后电极厚度为0.01-0.15mm，电极线宽为0.2-0.55mm。所述电极即为干燥后的氧化物印刷浆料。
通过采用上述技术方案，电极厚度为0.01-0.15mm，线宽为0.2-0.55mm，该尺寸的电极可以使电极阻值达到预设值，电极厚度太薄、线宽太窄，会使得电极通过电流时的电流密度太大，致使电极熔断；电极厚度太厚，会导致烧结过程中电极容易脱落；线宽太宽，会导致在特定发热面积内的电阻丝之间的距离太窄，导致出现短路等现象。
优选的，制备雾化芯的步骤三中，在共烧之前，还包括排胶步骤：
将步骤二得到的印有电极的生胚埋入刚玉氧化铝粉体中，排胶温度为250-450℃，排胶时间为18-36h。
通过采用上述技术方案，共烧之前，先进行排胶步骤，其可以将印刷电极和陶瓷生胚中的有机添加剂完全排出，电极中的有机添加剂完全排出后，并在后续的烧结工序中，使之只剩下氧化物构成电极，能够更好的控制电极的阻值；陶瓷生胚中的有机添加剂完全排出后，陶瓷生胚在后续的烧结过程中不产生积碳，有利于陶瓷性能的提升。若排胶温度过低、排胶时间过短，陶瓷生胚中的有机添加剂排出不充分，将会在使得在烧结过程中，电极和陶瓷皆会产生积碳，影响电极电阻和陶瓷体内微孔的阻塞。若排胶温度过高、排胶时间过长，将会使得陶瓷生胚的强度不够，而导致在转炉烧结的过程中容易出现碎裂。上述的有机添加剂包括陶瓷生胚中造孔粉、有机助剂，以及印刷电极中的溶剂、分散剂、消泡剂、粘合剂和流平剂。
优选的，刚玉氧化铝粉体的粒径范围为200-400目。
优选的，制备雾化芯的步骤三中，烧结时间为10-18h，最高温保温时间为30min-2h。
通过采用上述技术方案，在烧结过程中，烧结时间为10-18H，最高温保温时间为30min-2h。即可制得较好的共烧产品。若烧结温度过高、保温时间过长，则会导致陶瓷体中的微孔消失；若烧结温度过低、保温时间过短，则会导致陶瓷成瓷不够，陶瓷体的强度较差。
优选的，制备雾化芯的步骤三中，烧结完成后，需要进行过筛，过筛目数为10-60目。
通过采用上述技术方案，由于在烧结过程中，需要将产品埋入埋烧粉中进行烧结，在烧结完成后，需要进行过筛，以将在烧结过程中粘附在产品表面的埋烧粉筛离。
优选的，制备雾化芯的步骤三中，烧结气氛为空气或者N2+H2的氛围；
其中，N2含量为25-100％，H2含量为0-75％；更为优选的，N2含量为97.5％，H2含量为2.5％。
通过采用上述技术方案，在烧结过程中，采用空气或者N2、H2或N2+H2的氛围均可以烧结，适用范围更广。
第二方面，本申请提供的一种中温共烧的雾化芯，采用如下的技术方案：
一种中温共烧的雾化芯，由上述中温共烧的雾化芯制备方法制得。
本申请的中温共烧的雾化芯结构稳定，电极与多孔陶瓷表面结合力较好，不易脱落，稳定性高。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请中温共烧雾化芯的制备步骤先制得陶瓷生胚，然后将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚上，最后将印有氧化物印刷浆料的生胚(即印有电极的生胚)进行烧结成型，获得具有电极的陶瓷雾化芯，使得生胚与氧化物印刷浆料在共烧过程中形成固溶层，进而使得电极与多孔陶瓷表面结合力较好，不易脱落。
2.陶瓷生胚与氧化物印刷浆料在相同温度下共烧，保持了一致的烧结收缩率，二者不易脱落。
3.本申请中氧化物印刷浆料是印刷在光滑的陶瓷生胚表面，所以印刷电极不会出现电极断点、表面厚度不均匀的现象。
4.本申请中可以通过调节不同氧化物电极粉体、多孔陶瓷配方中各物质的比例，以及调整粉末的粒径大小，来进行微调出一致的同烧温度，实际生产过程中可操作性更强。
5.本申请中提及的氧化物电极粉体具有较强的电子电导，电导率在10S/cm-2000S/cm，且可以根据不同物质及配比，可以调节电导率，应用更广泛。
6.本申请中的氧化物印刷浆料在烧制成型后，其电阻为0.8-2.0Ω，满足雾化芯的使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
下述各制备例与实施例的原料均市售可得，其中，部分原料可以选择表1中所示。
表1：部分原料来源表
Figure BDA0003083810710000101
Figure BDA0003083810710000111
原料和/或中间体的制备例
在下述制备例中：
制备例1-9为制备氧化物印刷浆料。
制备例10-18为制备多孔陶瓷注射材料。
制备例1
一种氧化物印刷浆料，本制备例的氧化物印刷浆料中使用的氧化物电极粉体，其化学式为：La1-xSrxMnO3-δ。其中，x＝0.4；δ＝0.2。
制备过程为：
按照化学计量比将0.6mol的La(NO3)3、0.4mol的Sr(NO3)3、1mol的Mn(NO3)3溶解于20mol(260ml)水中，加入柠檬酸0.5mol，加入0.1mol的聚丙烯酸表面活性剂，将以上溶液放置于80℃的恒温水浴锅中，通过滴加浓度为25％的氨水溶液调节pH值，使pH值保持在6，继续在水浴中加热搅拌，搅拌速度为120rpm，直至溶液蒸干，制得氧化物电极前驱体，将前驱体放置马弗炉内煅烧，煅烧温度1100℃，最高温保温时间2h；出炉后研磨过200目筛，得到La0.6Sr0.4MnO2.8粉体。
本制备例的氧化物印刷浆料由下述方法制得：
步骤(1)：将5kg氧化物电极粉体与15kg纯水加入至砂磨机中，加入1kg无水乙醇和锆球，其中锆球直径
Figure BDA0003083810710000112
锆球添加体积占砂磨机研磨腔体积的70％，球磨2h，球磨至氧化物电极粉体粒度处理至D50＝0.3um，出料，然后在温度为125℃下烘干8h，烘干后粉体含水率为0.05％。再过325目筛，得到预处理后的氧化物电极粉体。
步骤(2)：将4.0kg有机溶剂(选用2kg松油醇与2kg丁二酸二甲酯，二者重量比为1：1)、0.05kg消泡剂(选用0.025kg聚硅氧烷和0.025kg聚丙烯酸酯混合物，二者重量比为1:1)、0.3kg分散剂(选用聚丙烯酸)和预处理后的氧化物电极粉体混合并加入至砂磨机中，加入25kg锆球，锆球直径
Figure BDA0003083810710000121
球磨2h，使得初步各物质初步分散在有机溶剂中，然后向其中加入0.1kg粘合剂(选用松香)与0.05kg流平剂(选用聚丙烯酸酯)，获得浆状物。将浆状物出料后利用三辊轧浆机处理10遍，使浆料更加均匀，得到氧化物印刷浆料。
制备例2-3与上述制备例1的区别在于物料种类及用量的差异，以及工艺条件的差异，具体参见表2。
制备例4
一种氧化物印刷浆料，与制备例3的区别在于，本制备例中的氧化物印刷浆料中使用的氧化物电极粉体，其化学式为：La1-xSrxMnO3-δ。其中，x＝0.6；δ＝0.3。
制备过程为：
按照化学计量比将0.4mol的La(NO3)3、0.6mol的Sr(NO3)2、1mol的Mn(NO3)3溶解于20mol(260ml)水中，加入柠檬酸0.5mol，加入0.1mol的聚丙烯酸表面活性剂，将以上溶液放置于80℃的恒温水浴锅中，通过滴加浓度为25％的氨水溶液调节pH值，使pH值保持在6，继续在水浴中加热搅拌，搅拌速度为120rpm，直至溶液蒸干，制得氧化物电极前驱体，将前驱体放置马弗炉内煅烧，煅烧温度1000℃，最高温保温时间3h；出炉后研磨过200目筛，得到La0.4Sr0.6MnO2.7粉体。
制备例5-7与上述制备例4的区别在于物料种类及用量的差异，以及工艺条件的差异，具体参见表2。
制备例8
一种氧化物印刷浆料，与制备例1的区别在于物料种类及用量的差异，以及工艺条件的差异，具体参见表2。
另外，本制备例中的氧化物印刷浆料中使用的氧化物电极粉体，其化学式为：Ce1- xBaxFeO3-δ。其中，x＝0.6；δ＝0.3。
制备过程为：
按照化学计量比将0.6mol的Ce(NO3)3、0.4mol的Ba(NO3)2、1mol的Fe(NO3)3溶解于20mol(260ml)水中，加入柠檬酸0.5mol，加入0.1mol的聚丙烯酸表面活性剂，将以上溶液放置于80℃的恒温水浴锅中，通过滴加浓度为25％的氨水溶液调节pH值，使pH值保持在6，继续在水浴中加热搅拌，搅拌速度未120rpm，直至溶液蒸干，制得氧化物电极前驱体，将前驱体放置马弗炉内煅烧，煅烧温度1150℃，最高温保温时间2h；出炉后研磨过200目筛，得到Ce0.6Ba0.4FeO2.7粉体。
制备例9
一种氧化物印刷浆料，与制备例1的区别在于物料种类及用量的差异，以及工艺条件的差异，具体参见表2。
另外，本制备例中的氧化物印刷浆料中使用的氧化物电极粉体，其化学式为：Nd1- xMgxCoO3-δ
制备过程为：
按照化学计量比将0.6mol的Nd(NO3)3、0.4mol的Mg(NO3)2、1mol的Co(NO3)3溶解于20mol(260ml)水中，加入柠檬酸0.5mol，加入0.1mol的聚丙烯酸表面活性剂，将以上溶液放置于80℃的恒温水浴锅中，通过滴加浓度为25％的氨水溶液调节pH值，使pH值保持在6，继续在水浴中加热搅拌，搅拌速度为120rpm，直至溶液蒸干，制得氧化物电极前驱体，将前驱体放置马弗炉内煅烧，煅烧温度1050℃，最高温保温时间4h；出炉后研磨过200目筛，得到Nd0.6Mg0.4CoO2.7粉体。
表2制备例1-9的物料种类、物料用量及工艺条件
Figure BDA0003083810710000131
Figure BDA0003083810710000141
制备例10
一种多孔陶瓷注射材料由下述方法制得：
步骤①：将2.5kg中温玻璃粉在100℃的温度下烘干，烘干时间5h；将8kg主体材料(选用SiO2)在950℃高温下热处理，热处理时间1h；
步骤②：将步骤①中处理后的主体材料与中温玻璃粉置于球磨罐中，并在球磨罐中加入直径为8mm的锆球，以100r/min的转速球磨6h，球磨完后过10目筛网进行过筛，得到球磨后的陶瓷组分粉末；
步骤③：将注射促进剂、骨架剂、粘接剂、增塑剂加入至密炼机料筒中加热温度为150℃，直至融化，融化后以15r/min的转速搅拌60min；
步骤④：将造孔剂和步骤②得到的陶瓷组分粉末缓慢加入到步骤③搅拌后的产物中，加料速率为1kg/min。加入完成后以15r/min的转速搅拌60min，搅拌完成后在60℃的温度下密炼4h；
步骤⑤：将步骤④密炼得到的产物加入造粒机中进行造粒，得到颗粒度2mm的多孔陶瓷注射材料。
制备例11-18与上述制备例10的区别在于物料种类及用量的差异，以及工艺条件的差异，具体参见下表3；
表3制备例10-18的物料种类、物料用量及工艺条件
Figure BDA0003083810710000151
Figure BDA0003083810710000161
实施例
实施例1
一种中温共烧的雾化芯，由下述方法制得：
步骤一：生胚制作：
将制备例10制得的2kg多孔陶瓷注射材料进行注射成型，将其加入注射机料桶内，通过注射模具成型得到陶瓷生胚，注射压力为1MPa。
步骤二：印刷氧化物印刷浆料：
将制备例1制得的氧化物印刷浆料置于网板印刷机的胶槽中进行印刷，其中，设置网版目数为150目，乳胶厚度为30um，将氧化物印刷浆料印刷在生胚上，印刷1次，然后进行将印有氧化物印刷浆料(电极)的生胚置于烘箱进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为25min，干燥后制得印有电极的生胚。其中，生胚上的电极的厚度为0.10mm，电极线宽为0.25mm。
步骤三：共烧。
(1)排胶：将步骤二得到的印有电极的生胚埋入200目的刚玉氧化铝粉体中，升高温度，使得排胶温度为350℃，排胶时间为24h，获得排胶后的印有电极的生胚。
(2)烧结：将排胶后的印有电极的生胚置于埋烧粉中，且在空气氛围下进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为12h，然后保温0.5h，得到雾化芯。
(3)过筛：将烧结得到的雾化芯进行过30目筛，以筛去埋烧粉。
步骤四：清洗。
将筛去埋烧粉的雾化芯置于超声清洗机的样品槽中，加入清水，进行超声清洗，设置超声频率为35KHz，超声10min后换水，循环三次，得到清洗后的雾化芯。
步骤五：水煮烘干。
将清洗后的雾化芯沥干，放置于沸水中水煮20min，清洗后沥干，并放置于烘箱中烘干，烘干温度200℃，烘干时间6h，烘干后，雾化芯中含水率<0.1％。
步骤六：检测。
通过目测的方式检测雾化芯外观是否有破损、崩缺、肉眼可见孔洞，以及电极与陶瓷有无脱落、电极是否饱满等，无上述情况即为合格。外观检测合格。除此之外，还对电极进行电阻检测，电阻值为0.8-2.0Ω为合格，检测均合格。
实施例2-实施例15与上述实施例1的区别在于使用制备例以及工艺条件的差异，具体参见下表4。
表4：各实施例中所使用的制备例以及工艺条件
Figure BDA0003083810710000171
Figure BDA0003083810710000181
对比例
对比例1
一种雾化芯，由下述方法制得：
步骤一：生胚制作：
将制备例10制得的2kg多孔陶瓷注射材料进行注射成型，将其加入注射机料桶内，通过注射模具成型得到陶瓷生胚，注射压力为1MPa。步骤二：排胶烧结：
排胶：将成型后生胚埋入200目的刚玉氧化铝粉体中，升高温度，使得排胶温度为350℃，排胶时间为24h，获得排胶后的生胚；
烧结：将排胶后的生胚置于埋烧粉中，且在空气氛围下进行烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为12h，然后保温0.5h，获得陶瓷坯；
过筛：将陶瓷坯过30目筛，以筛去埋烧粉；
打磨：将陶瓷坯电极印刷面表面打磨，使陶瓷坯表面平整；
步骤三：清洗：
将筛去埋烧粉的陶瓷坯置于超声清洗机的样品槽中，加入清水，进行超声清洗，设置超声频率为35KHz，超声10min后换水，循环三次，得到清洗后的陶瓷坯。
步骤四：水煮烘干：
将清洗后的陶瓷坯沥干，放置于沸水中水煮20min，清洗后沥干，并放置于温度为200℃的烘箱中烘干6h，烘干后，陶瓷坯中含水率<0.1％。
步骤五：印刷氧化物印刷浆料：
将制备例1制得的氧化物印刷浆料置于网板印刷机的胶槽中进行印刷，其中，设置网版目数为150目，乳胶厚度为30um，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷坯上，印刷1次，然后进行将印有氧化物印刷浆料(电极)的陶瓷坯置于烘箱进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为25min，干燥后制得印有电极的陶瓷坯。其中，陶瓷上的电极的厚度为0.10mm，电极线宽为0.25mm。
步骤六：电极烧制：
将印有电极的陶瓷坯体面朝上摆置氧化铝承烧板上，将承烧板放入烧结炉中，烧结温度为1000℃，最高温保温时间2h，烧结气氛为空气。
步骤七：检测：
通过目测的方式检测雾化芯外观是否有破损、崩缺、肉眼可见孔洞，以及电极与陶瓷有无脱落、电极是否饱满等，无上述情况即为合格，外观检测合格。除此之外，还对电极进行电阻检测，电阻值为0.8-2.0Ω为合格。
对比例2
步骤一：生胚制作：
将制备例10制得的2kg多孔陶瓷注射材料进行注射成型，将其加入注射机料桶内，将金属电极片置于模具内，通过注射模具成型将金属电极嵌入至生胚内，得到带有金属电极的陶瓷生胚，注射压力为1MPa。步骤二：排胶烧结：
排胶：将成型后生胚埋入200目的刚玉氧化铝粉体中，升高温度，使得排胶温度为350℃，排胶时间为24h，获得排胶后的生胚；
烧结：将排胶后的生胚置于埋烧粉中，且在氮气气氛围下进行烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为12h，然后保温0.5h，获得陶瓷坯；
过筛：将烧结得到的陶瓷坯过30目筛，以筛去埋烧粉；
打磨：将陶瓷坯电极印刷面表面打磨，使陶瓷坯表面平整；
步骤三：清洗：
将筛去埋烧粉的陶瓷坯置于超声清洗机的样品槽中，加入清水，进行超声清洗，设置超声频率为35KHz，超声10min后换水，循环三次，得到清洗后的陶瓷坯。
步骤四：水煮烘干。
将清洗后的陶瓷坯沥干，放置于沸水中水煮20min，清洗后沥干，并放置于温度为200℃的烘箱中烘干6h，烘干后，陶瓷坯中含水率<0.1％。
步骤五：检测。
通过目测的方式检测雾化芯外观是否有破损、崩缺、肉眼可见孔洞，以及电极与陶瓷有无脱落、电极是否饱满等，无上述情况即为合格，外观检测合格。除此之外，还对电极进行电阻检测，电阻值为0.8-2.0Ω为合格。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1.按照实施例1中步骤六的目测方法，对实施例1-15与对比例1-2制得的雾化芯进行外观检测。若陶瓷体无破损、崩缺、肉眼可见孔洞，且电极体与陶瓷无脱落，电极饱满，则为合格。测试结果如表5所示。
2.按照实施例1中步骤六对电阻的检测方法，对实施例1-15与对比例1-2制得的雾化芯的电极进行电阻检测。测试结果如表5所示。
3.剥离力测试：
将实施例1-15与对比例1-2制得的雾化芯分别放置于平板上，用夹钳夹住固定，雾化芯有电极的一面朝上，用3M胶带粘附至样品表面压紧，电极与胶带紧密结合，粘附完成后等待1min后，将胶带从样品表面撕下，胶带脱离速度为50mm/S,胶带脱离方向与样品表面呈45°角。
合格判定标准：电极与陶瓷不脱落，与电极接触的3M胶带上无电极脱离物。
4.烧结收缩率测试：
测试成型后的生胚尺寸为L1，烧结后的陶瓷尺寸为L2，收缩率(α)计算公式如下：
Figure BDA0003083810710000211
5.热膨胀系数测试：
热膨胀系数使用热机械分析仪(TMA)测试，测试温度25～350℃，测试气氛为空气。
6.电导率测试：使用电导率测试仪器，对实施例1-15与对比例1-2制得的雾化芯的电极进行电导率测试，若电导率在10S-2000S/cm范围内，则合格。
表5：实施例1-15以及对比例1-2的性能测试数据
Figure BDA0003083810710000212
Figure BDA0003083810710000221
从实施例1和对比例1并结合表5可以看出，实施例1先将多孔陶瓷注射材料注塑形成陶瓷生胚后，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚的表面，后进行共烧，这种方式制得的雾化芯，相比于实施例1将陶瓷生胚烧结成型后，再进行氧化物印刷浆料印刷，然后进行烧结得到雾化芯，前一种方式(实施例1)制得的雾化芯的氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料结合较好，不易脱落。而且氧化物印刷浆料形成的电极，在前一种方式(实施例1)制得的电极表面较为均匀，且无断点现象。
采用钙钛矿结构复合氧化物材料、金红石型结构复合氧化物材料或者钙钛矿-金红石混合氧化物材料中的一种制得的氧化物印刷浆料，在制成雾化芯后，电阻范围为0.8-2.0Ω，其可以正常工作。除此之外，在烧结过程中，烧结温度可以为550-1250℃，烧结温度较广，可以根据实际情况进行选择，适应性较广。
从实施例3和对比例2并结合表5可以看出，实施例3先将多孔陶瓷注射材料注塑形成陶瓷生胚后，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚的表面，后进行共烧，这种方式制得的雾化芯，相比于对比例2将陶瓷生胚插入金属片发热电极进行烧结，得到雾化芯的方式，前一种方式(实施例3)制得的雾化芯的发热电极与多孔陶瓷注射材料结合较好，不易脱落。而对比例2在共烧过程中，金属片发热电极不收缩，而多孔陶瓷注射材料的收缩率较大，所以导致二者易分离。
结合实施例1-15，在雾化芯烧制过程中，可以采用空气氛围，也可以采用N2+H2的氛围，也可以采用氮气氛围，均可烧制出雾化芯，可以根据实际情况进行选择。
另外，(A1)结合实施例3与实施例4，在实施例4中，氧化物电极粉体分子式中的x增大，对应的，其烧结温度有所降低。
(A2)结合实施例5与实施例6，在实施例6中，氧化物印刷浆料中的粘合剂含量降低，对应的，其烧结温度有所降低。
(A3)结合实施例5与实施例7，在实施例7中，氧化物电极粉体的粒径有所降低，对应的，其烧结温度有所降低。
(A4)结合实施例6与实施例7，在实施例7中，氧化物印刷浆料中的粉体固含量降低，对应的，其烧结温度有所降低。
结合上述(A1)-(A4)可知，对于氧化物电极粉体来说，其烧结温度除了氧化物组成物质种类有影响，还可以通过调整分子式中的x的数值与氧化物电极粉体的粒径对烧结温度进行微调。另外，在保证电导率要求的前提下，调整氧化物电极印刷浆料中的粘合剂含量和粉体固含量，也可对烧结温度进行调整。
除此之外，(B1)结合实施例1与实施例9，在实施例9中，多孔陶瓷注射材料中的主体材料的粒径增大，对应的，其烧结温度增大。
(B2)结合实施例9与实施例10，在实施例10中，多孔陶瓷注射材料中的中温玻璃粉的粒径增大，对应的，其烧结温度增大。
(B3)结合实施例2与实施例11，在实施例11中，多孔陶瓷注射材料中的中温玻璃粉的添加量增大，对应的，其烧结温度增大。
(B4)结合实施例11与实施例12，在实施例11中，多孔陶瓷注射材料中的粘结剂的添加量增大，对应的，其烧结温度增大。
(B5)结合实施例2与实施例13，在实施例13中，多孔陶瓷注射材料在注塑时，注塑压力增大，对应的，其烧结温度增大。
(B6)结合实施例1与实施例14，在实施例14中，多孔陶瓷注射材料的注塑量增大，对应的，其烧结温度增大。
结合上述(B1)-(B6)可知，多孔陶瓷注射材料在烧结时，其烧结温度可以通过添加不同种类的玻璃粉来进行调节，也可以通过调节主体材料与玻璃粉粒度、玻璃粉与粘接剂的添加量以及多孔陶瓷注射材料的注塑量与注塑压力对烧结温度进行微调。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：生胚制作，将多孔陶瓷注射材料注塑，制得陶瓷生胚；
步骤二：印刷氧化物印刷浆料，将氧化物印刷浆料印刷在陶瓷生胚上，制得印有电极的生胚，其中，氧化物印刷浆料与多孔陶瓷注射材料的烧结收缩率差值范围为0-0.5%；
步骤三：共烧，将步骤二制得的印有电极的生胚进行烧结，烧结温度为950-1250℃，得到雾化芯；
所述步骤二中氧化物印刷浆料包含氧化物电极粉体，所述氧化物电极粉体的晶型结构为钙钛矿结构复合氧化物材料，分子通式为M1-xAxBO3-δ；
其中，M为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er或Y中的一种或多种；
A为Sr、Mg、Ca或Ba中的一种或多种；
B为过渡金属，B为Mn、Fe、Co、Cr、Ni或Fe中的一种或多种的组合；
0.5≤δ≤1；
所述步骤一中使用的多孔陶瓷注射材料由包含以下重量份的原料制得：
45-80份 主体材料；
5-25份 中温玻璃粉；
12-35份 造孔剂；
12-35份 有机助剂；
所述主体材料为SiO2、Al2O3或SiC中一种或者多种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：所述氧化物电极粉体粒径D50=0.3-0.9um。
3.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：主体材料和中温玻璃粉粒径均为D50=0.8-2.0um。
4.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：所述步骤一中，注塑压力为0.2-2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：所述步骤三中，在共烧之前，还包括排胶步骤：
将步骤二得到的印有电极的生胚埋入刚玉氧化铝粉体中，排胶温度为250-450℃，排胶时间为18-36h。
6.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：所述步骤三中，烧结时间为10-18h，最高温保温时间为30min-2h。
7.根据权利要求1所述的一种中温共烧的雾化芯制备方法，其特征在于：还包括步骤四与步骤五；
步骤四：清洗，对步骤三制得的雾化芯进行清洗；
步骤五：水煮并烘干，对步骤四得到的清洗后的雾化芯进行水煮15-35min，清洗后沥干，进行烘干，烘干后雾化芯中含水率<0.1%。
8.一种中温共烧的雾化芯，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述中温共烧的雾化芯制备方法制得。
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GR01 Patent grant
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