CN113289481A - 一种油田酸化硫化氢脱除剂及其使用方法 - Google Patents

一种油田酸化硫化氢脱除剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油田酸化硫化氢脱除剂及其使用方法，属于硫化氢脱除技术领域。本发明中的油田酸化硫化氢脱除剂的组成包括：焦磷酸或焦磷酸盐、聚磷酸或聚磷酸盐；二者的摩尔比为：焦磷酸或焦磷酸盐:聚磷酸或聚磷酸盐＝(1～2.5):1。本发明中的硫化氢脱硫剂利用磷酸根水解形成磷酸根自由基，将硫化氢氧化为硫单质，反应效率高，脱除效果好；同时这种硫化氢脱除剂与酸的配伍性好，可以直接与酸液配制，配制简单，使用灵活方便。

Description

一种油田酸化硫化氢脱除剂及其使用方法
技术领域
本发明属于脱除剂制造领域，具体涉及一种油田酸化硫化氢脱除剂及使用方法。
背景技术
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒物，在油气田修井、酸化等作业过程中，对现场施工技术人员身体健康，甚至生命造成极大的威胁。在油气井中硫化氢溶于水形成弱酸，其对金属形成电化学腐蚀、氢脆和硫化物应力开裂，造成井下管柱腐蚀断裂或井口设备腐蚀穿孔，大大缩短油气井设备寿命。油水井若含有硫化亚铁垢，则在酸化过程中会产生硫化氢气体，这不仅会造成管柱腐蚀、降低处理液效率，更重要的是会造成人身伤害和环境破坏，给油田开发和安全生产带来很多问题。2007年胜利油田某采油厂在注水井酸化过程中产生了大量的硫化氢气体，造成作业工人1死3伤的严重事故。硫化氢的脱除问题，一直是油气田工业中最为棘手而又必须解决的难题之一。
用化学方法脱除硫化氢其原理是酸碱中和作用和氧化还原作用，已形成多种不同类型的化学脱硫剂。
化学脱硫法第一代产品是无机化学碱液，如氢氧化钠、氨水等，其中氢氧化钠、氢氧化钾和氨水是典型代表。因硫化氢气体是酸性物质，氢氧化物可以与酸发生酸碱中和反应。氢氧化物用于脱除硫化氢固然很好，但是当上述氢氧化物与原油中的硫化氢反应以后，在原油中造成一种碱性状态，进而生成性质稳定的乳状物，在进一步加工原油的过程中会使后续加工的设备发生堵塞，而且还会使下游原油炼制过程中的脱水增加难度。
化学脱硫法第二代产品是由低分子有机胺类和醇胺类制成的可同时溶于油、水的制剂。这是当前研究和应用最广的一类，由于该非氧化性脱硫剂在脱硫过程中的高选择性，且在原油进一步加工中的良好安全性，再加上该脱硫剂不会与原油发生化学反应，更不会影响到原油的进一步炼化与加工，使得在各国油田普遍的使用。MDEA:N－甲基二乙醇胺作为醇胺类有机物中的一种，由于其化学结构的特殊性，它可以跟硫化氢发生化学反应生成稳定的盐类物质，且对于硫化氢的选择性高，这种液体脱硫剂对于输油管道和储油装置腐蚀小，因而会延长输油管道等设备的使用寿命。该物质存在的不足是在有机溶剂中的效果不佳。MEA：它是油田上使用最早的一种，且适于在温度低时使用，然而对于有的油田刚开采出的原油温度往往会比较高，但在较高的温度下时，MEA常常会将吸收的硫化氢释放出来。DIPA：该种化学脱硫剂是考虑到MEA脱硫剂的自身性质不稳定，且在酸性氛围中容易变质改进的。该种脱硫剂较之MEA脱硫剂来讲，它是一种气体性质的脱硫剂，它不会对输送原油的管道以及储存原油的储罐产生较大腐蚀作用，从而能够延长输油管道与储油罐的使用寿命，而且对于气体的吸收具有一定的选择性，在实际使用过程中容易发生发泡现象。将胺类脱硫剂与其他一些化合物复配然后再将其应用于原油脱硫的过程中，而且已经有了一定的成果进展，代表性的有以下几种：扬子石油化工有限公司研发的以羟胺、酮肟和有机酸复配得到的有机脱硫剂。上述几种脱硫剂虽然对硫化氢的去除有作用，但是与硫化氢反应得到的产物在一定温度下会将吸收的硫化氢释放出来，因而如何避免这种现象的发生，是改进该醇胺类脱硫剂的关键所在
化学脱硫法第三代产品则是以三嗪为主导成分的化学制剂复制而成，是当前最有发展前途的液体脱硫剂，其优点是对硫化氢的高选择性和作用迅速，缺点是在p H极低或高温环境下易水解，脱硫能力下降。
油井酸化主要使用盐酸，盐酸与硫化亚铁反应产生硫化氢，化学脱硫法第一代产品无机化学碱液与酸液反应，第二代产品低分子有机胺和醇胺与盐酸作用成胺盐，第三代产品以三嗪为主导成分的化学制剂酸性条件水解速度很快，均不适用于酸液中除硫化氢。酸液中可使用强氧化性脱硫剂，最常见到的是过氧化氢和高锰酸钾，与硫化氢反应生成金属盐类化合物，但强氧化剂腐蚀难以控制，而且存在作业安全隐患。
王长守等2018年在《第三代液体硫化氢脱除剂YD-002的研制与应用》一文中以三嗪为主导成分，使用抑制水解剂，在油井中脱硫率达到99.8％，但不能用于油井酸化除硫。
杨永生、张绪平等2010年在《油田酸化作业井硫化氢防治措施探讨》一文中，将季胺盐阳离子聚合物除硫剂可以加入酸液中，将硫化氢转化成硫氢根，非单质硫，在残酸pH值高的条件下会重新释放，施工作业存在安全性风险。
专利申请CN201911361943.6公开了一种抑制注水井酸化过程中硫化氢外逸的方法，包括以下步骤，第一步，密闭洗井，对注水井进行密闭循环洗井，第二步，液封，从套管阀门向油管和套管之间的环空注入第一脱硫剂，在环空中形成液柱从而起到液封作用；第三步，开始酸化，向井筒内注入一半井筒容积的酸液时停止注酸，然后向井筒内注入隔离段塞水；向井筒内注入第二脱硫剂，并在第二脱硫剂注入完后再次注入隔离段塞水；将剩余的酸液注入井筒中，酸化施工完成。该工艺除硫剂易与酸反应，特别是有机碱或三嗪类除硫剂与盐酸反应产生沉淀，因此不能加入酸液中；现场施工配液种类多、步骤复杂，施工成本高；残酸中硫化氢易重新释放。
因此需要研发一种施工成本低、脱除效果好、步骤简便且耐酸的硫化氢脱除剂，提升油井中的硫化氢脱除效果。
发明内容
发明目的：针对现有硫化氢脱除剂的不足，提出一种油田酸化硫化氢脱除剂及其使用方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种油田酸化硫化氢脱除剂，包括焦磷酸或焦磷酸盐、聚磷酸或聚磷酸盐，配方成分摩尔比为：焦磷酸或焦磷酸盐:聚磷酸或聚磷酸盐＝(1～2.5):1。
优选的是，所述焦磷酸或焦磷酸盐为焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸中的一种或多种。
优选的是，所述聚磷酸或聚磷酸盐是三聚磷酸钠、三聚磷酸钾、四聚磷酸钠、四聚磷酸钾、六偏磷酸钠、六偏磷酸钾、多聚磷酸、多聚磷酸铵中的一种或多种。
优选的是，所述硫化氢脱除剂成品为粉末状混合物。
优选的是，按上述配比将原料投入搅拌机中混合，转速4-10r/min，混合30-60min后取出，即得硫化氢脱除剂。
一种油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)对需要实施酸化的油井进行基础资料收集，确定地层温度以及管柱状况；
(2)配置含有权利要求1-4中任一项所述的硫化氢脱除剂的酸液，包含硫化氢脱除剂，12％质量浓度的盐酸和0.5-1％质量浓度的缓蚀剂，余量为水；
(3)将配置好的硫化氢脱除剂酸液注入油井，关井口2-5小时，使其充分反应，之后打开井口阀门，使用硫化氢报警仪检测硫化氢气体含量及检测残酸中硫离子含量，在硫化氢浓度达到安全范围后开始后续作业措施。
优选的是，所述酸液中硫化氢脱除剂的质量浓度最低为油井中硫化氢质量浓度的3.9倍。
优选的是，所述地层温度应控制在50-100℃。
优选的是，所述缓蚀剂为咪唑啉型缓蚀剂或聚合物型缓蚀剂。
优选的是，所述硫化氢安全浓度范围为0-10ppm。
本发明的有益效果是：成品为粉末状混合物，制作简单，运输简便；同时其耐酸能力强，与油田常用盐酸及土酸配伍性好，硫化氢脱除剂可以直接加入到酸液中，简化配液程序及施工步骤，能够清除油、水井酸化腐蚀垢过程中产生的硫化氢，残酸中无硫化氢释放问题，确保施工作业人员生命安全。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
配方1
一种油田酸化硫化氢脱除剂配方1成分包含焦磷酸与多聚磷酸，其摩尔比为：焦磷酸:多聚磷酸＝1:1；按上述配比将原料投入搅拌机中混合，转速8r/min，混合30-60min后取出，即得硫化氢脱除剂配方1。
清除液体中浓度1ppm硫化氢，需添加配方1硫化氢脱除剂浓度最低量为3.9ppm，一般现场应用时硫化氢脱除剂浓度提高到最低量的3倍。
配方2
一种油田酸化硫化氢脱除剂配方2成分包含焦磷酸钾与六偏磷酸钠，其摩尔比为：焦磷酸钾:六偏磷酸钠＝2.5:1；按上述配比将原料投入搅拌机中混合，转速10r/min，混合30-60min后取出，即得硫化氢脱除剂配方2。
清除液体中浓度1ppm硫化氢，需添加配方2硫化氢脱除剂浓度最低量为6.2ppm，一般现场应用时硫化氢脱除剂浓度提高到最低量的3倍。
实施例1
首先配置含配方1硫化氢脱除剂的酸液100g，酸液配方为：质量浓度12％盐酸+质量浓度0.5％缓蚀剂+质量浓度1170ppm配方1硫化氢脱除剂，余量为水。在通风橱中将适量硫化钠加入到盛有酸液的可密闭烧瓶中，使硫化钠质量浓度达到228.7ppm。加热搅拌至50℃，搅拌反应3小时后，测试硫化氢气体浓度及酸液中硫离子浓度均为0，除硫效果明显。
实施例2
首先配置含配方2硫化氢脱除剂的酸液100g，酸液配方为：质量浓度12％盐酸+质量浓度1％缓蚀剂+质量浓度1860ppm配方2硫化氢脱除剂，余量为水。在通风橱中将适量硫化钠加入到盛有酸液的可密闭烧瓶中，使硫化钠质量浓度达到228.7ppm。加热搅拌至80℃，搅拌反应2.5小时后，测试硫化氢气体浓度及酸液中硫离子浓度均为0，除硫效果明显。
实施例3
油田油井井段为(2353.4～2378.6)m，地层温度81.4℃，储层电测解释孔隙度15.7％，渗透率45.6×10-3μm2。日产液8.6m3/d，日产油0.6t/d。检泵时发现原生产管柱孔筛外壁结垢腐蚀较重，垢样成分测试含硫化亚铁。下入酸化清垢管柱，清洗井筒及炮眼腐蚀沉积垢，为防止酸化返排液硫化氢溢出，影响作业人员生命安全，需对酸化产生的硫化氢进行处理。包含配方1除硫剂的酸液配方为：质量浓度1170ppm配方1硫化氢脱除剂+12％质量浓度盐酸+1％咪唑啉型缓蚀剂+1％络合剂+0.5％防膨剂，余量为水，配制酸液14m3。酸化后关井3小时，油管放喷及抽吸排液均未测出硫化氢气体，返排残酸中未检测出硫离子，现场施工成功。
实施例4
油田油井井段为(1885.5～2001.8)m，地层温度62.5℃，储层电测解释孔隙度13.2％，渗透率15.6×10-3μm2。日产液17.7m3/d，日产油1.3t/d。起出原生产管柱，检查发现部分油管外壁有腐蚀点坑，2根复筛孔眼垢堵，固体防垢器垢堵，阴极保护器腐蚀穿孔，垢样成分测试含硫化亚铁。下入酸化清垢管柱，为防止酸化返排液硫化氢溢出，影响作业人员生命安全，需对酸化产生的硫化氢进行处理。包含配方2除硫剂的酸液配方为：质量浓度1860ppm配方2硫化氢脱除剂+12％质量浓度盐酸+1％聚合物型缓蚀剂+1％络合剂+0.5％防膨剂，余量为水，配制酸液30m3。酸化后关井2.5小时，油管放喷及抽吸排液均未检测出硫化氢气体，返排残酸中未检测出硫离子，现场施工成功。
实施例5
油田油井井段为(1550.8～1584.5)m，地层温度63.1℃，储层电测解释孔隙度13.4％，渗透率37.7×10-3μm2。日产液9.4m3/d，日产油0.5t/d。拆采油井口流程，限速起抽油杆23根未完，中途检测硫化氢含量最高50ppm，关井。为防止作业过程中硫化氢溢出，影响作业人员生命安全，需对井筒中的硫化氢进行处理。包含配方2除硫剂的循环洗井液配方为：质量浓度1860ppm配方2硫化氢脱除剂+0.5％防膨剂，余量为水，配制洗井液50m3。循环洗井并关井3小时后，油、套管中未测出硫化氢气体，洗井液中未检测出硫离子，现场施工成功。
上述实施例结果说明本发明中的硫化氢脱除剂的脱除效果优异，能够充分去除油井酸洗过程中产生的硫化氢气体，配置简单，适用性强，可以与酸液直接配置脱硫，十分适合油井使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油田酸化硫化氢脱除剂，其特征在于：包括焦磷酸或焦磷酸盐、聚磷酸或聚磷酸盐，配方成分摩尔比为：焦磷酸或焦磷酸盐:聚磷酸或聚磷酸盐＝(1～2.5):1。
2.根据权利要求1所述一种油田酸化硫化氢脱除剂，其特征在于：所述焦磷酸或焦磷酸盐为焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种油田酸化硫化氢脱除剂，其特征在于：所述聚磷酸或聚磷酸盐是三聚磷酸钠、三聚磷酸钾、四聚磷酸钠、四聚磷酸钾、六偏磷酸钠、六偏磷酸钾、多聚磷酸、多聚磷酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种油田酸化硫化氢脱除剂，其特征在于：所述硫化氢脱除剂成品为粉末状混合物。
5.根据权利要求1所述一种油田酸化硫化氢脱除剂的制备方法，其特征在于：按权利要求1中所述的配比将原料投入搅拌机中混合，转速4-10r/min，混合30-60min后取出，即得硫化氢脱除剂。
6.一种油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对需要实施酸化的油井进行基础资料收集，确定地层温度以及管柱状况；
(2)配置含有权利要求1-4中任一项所述的硫化氢脱除剂的酸液，包含硫化氢脱除剂，12％质量浓度的盐酸和0.5-1％质量浓度的缓蚀剂，余量为水；
(3)将配置好的硫化氢脱除剂酸液注入油井，关井口2-5小时，使其充分反应，之后打开井口阀门，使用硫化氢报警仪检测硫化氢气体含量及检测残酸中硫离子含量，在硫化氢浓度达到安全范围后开始后续作业措施。
7.根据权利要求5所述一种油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，其特征在于：所述酸液中硫化氢脱除剂的质量浓度最低为油井中硫化氢浓度的11倍。
8.根据权利要求5所述一种油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，其特征在于：所述地层温度应控制在50-100℃。
9.根据权利要求5所述的油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，其特征在于：所述缓蚀剂为咪唑啉型缓蚀剂或聚合物型缓蚀剂。
10.根据权利要求5所述的油田酸化硫化氢脱除剂的使用方法，其特征在于：所述硫化氢安全浓度范围为0-10ppm。
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