CN111574981B - 油田用解堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油田用解堵剂及其制备方法，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，所述前置液包括盐酸、乙二烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺、缓蚀剂、余量为水；所述主体液包括多聚甲醛、氯化铵、氯乙酸铵、乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂、缓蚀剂、余量为水；所述后置液包括氧化剂、羟基三乙酸、次氯酸钠、乙二醇丁醚、渗透剂、缓蚀剂、余量为水。本发明采用酸+自生酸+氧化剂+的组合，能够较彻底的将无机物、生物菌团、金属腐蚀物和高分子聚合物一一降解，进而彻底清除油、水井中堵塞物，达到显著提高产油量的目的。
Description
技术领域
本发明涉及油田助剂技术领域。更具体地说，本发明涉及一种油田用解堵剂及其制备方法。
背景技术
在石油开采工艺中的核心环节之一就是保持油、水井的畅通，然而在钻采、固井、压裂酸化和注水等过程中会产生大量物质导致油、水井的堵塞，进而使得油气产量迅速下降，甚至停产；导致油、水井堵塞的物质主要可以分为以下几类：a、钻井、固井、生产及修井等过程中外来流体中的无机盐；b、地层及流体中的细菌的滋生形成的生物菌团；c、微生物菌引起钢材腐蚀产生的金属的腐蚀产物；d、钻井、固井、生产及修井等过程中外来流体带入的各类高分子聚合物。
油田传统的解堵方法为“酸化解堵”，酸化是油田油水井井下作业解决堵塞问题的主要工艺，酸化解堵过程中使用的各种酸液对绝大部分无机物具有溶蚀作用，但是对于生物细菌团、金属腐蚀物以及高分子聚合物溶蚀性较差，甚至不起作用，进而导致解堵效果不佳，不能够很好的疏通油、水井的采油通道，最终导致产油量下降。
二氧化氯具有强氧化剂的性能，能够快速降解高分子聚合物、生物细菌团和金属的腐蚀物，因二氧化氯具有以上优异的特点而受到本领域的关注，然而由于二氧化氯自身易分解不稳定、气体溢出有爆炸的危险，对人体呼吸系统易造成伤害的缺陷，使得二氧化氯在解堵剂中的应用大大受限，导致二氧化氯一直没能应用到实际采油现场。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种油田用解堵剂及其制备方法，其采用酸+自生酸+氧化剂+的组合，能够较彻底的将无机物、生物菌团、金属腐蚀物和高分子聚合物一一降解，进而彻底清除油、水井中堵塞物，达到显著提高产油量的目的。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种油田用解堵剂，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，
所述前置液包括盐酸20～30wt.％、乙二烯三胺五乙酸胺0.5～1.5wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱0.5～1.5wt.％、羟基乙叉二膦酸0.5～1.5wt.％、聚丙烯酰胺0.5～1.5wt.％、缓蚀剂0.3～0.5wt.％、余量为水；
所述主体液包括多聚甲醛8～12wt.％、氯化铵10～20wt.％、氯乙酸铵8～12wt.％、乙二醇丁醚0.3～0.5wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱0.5～1.5wt.％、氨基三乙酸0.5～1.5wt.％、聚丙烯酰胺0.5～1.5wt.％、渗透剂0.2～0.4wt.％、缓蚀剂0.3～0.5wt.％、余量为水；
所述后置液包括氧化剂10～20wt.％、羟基三乙酸0.5～1.5wt.％、次氯酸钠0.5～1.5wt.％、乙二醇丁醚0.1wt.％、渗透剂0.2～0.4wt.％、缓蚀剂0.3～0.5wt.％、余量为水；所述氧化剂包括重量比为0.7:1:1的亚氯酸钠、酒石酸和柠檬酸。
优选的是，所述的油田用解堵剂，所述前置液、所述主体液和所述后置液中的缓蚀剂均由重量比为1:1:1的甲酰胺、辛炔醇和1-聚氨乙基-2-烷基咪唑啉混合制得。
优选的是，所述的油田用解堵剂，所述主体液和所述后置液中的渗透剂为十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
优选的是，所述的油田用解堵剂，所述盐酸经过了预处理，具体为：将水合肼和盐酸分别用异丙醇溶解，制得质量百分比为80％水合肼溶液，质量百分比为90％的盐酸溶液，将水合肼溶液和盐酸溶液按体积比1:1的比例进行混合，将混合液置于40℃下烘干，粉碎得固体盐酸颗粒；
向固体盐酸颗粒表面喷施一层厚度为20μm的粘结剂，得盐酸球；将盐酸球加入至环糊精中，高速分散，混合均质，包埋处理2h后置于使0℃低温下保存，20min后取出即得，盐酸球经过环糊精包埋后增重15％。
优选的是，所述的油田用解堵剂，所述粘结剂为质量比为10:1的丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合制得。
优选的是，所述的油田用解堵剂，所述氧化剂的制备方法为：
步骤一、按重量份数计，将0.7份的亚氯酸钠用去离子水配置成质量百分数为20％的亚氯酸钠水溶液，搅拌下向亚氯酸钠水溶液中将加入凹凸棒土，置于超声仪中震荡处理25min，然后静置40min后过滤收集凹凸棒土，并于40℃下干燥，14h后取出并自然冷却，得负载亚氯酸钠的凹凸棒土，其中亚氯酸钠的负载率为8％；
步骤二、将1份的酒石酸、1份柠檬酸用去离子水溶解，质量百分数均为20％，将酒石酸水溶液和柠檬酸水溶液混合得酸溶液；向酸溶液中加入体积为酸溶液4倍量的植物油和0.5份的乳化剂混合制得乳状液流体，将乳状液流体加热至60℃，并在搅拌下向乳状液流体中加入明胶，明胶加入量与乳状液流体的体积比为1g:1L；60℃下恒温搅拌1h后，自然冷却至室温，用水洗涤2次，得以乳状液流体为核、明胶为壳的活性剂胶囊；
步骤三、将得负载亚氯酸钠的凹凸棒土与活性剂胶囊混合即得所述氧化剂。
优选的是，所述的油田用解堵剂，步骤二中的乳化剂为司班80。
油田用解堵剂的制备方法，将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺和缓蚀剂，搅拌1h后降温至冷却0℃，加入盐酸，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述前置液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后，冷却至室温后，加入多聚甲醛、氯化铵和氯乙酸铵，搅拌1h、均质，得所述主体液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至50℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后降温至30℃，加入羟基三乙酸和次氯酸钠，搅拌1h后，冷却至室温，加入氧化剂，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述后置液。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明酸+自生酸+氧化剂的组合，能够较彻底的将无机物、生物菌团、金属腐蚀物和高分子聚合物一一降解，进而彻底清除油、水井中堵塞物，达到显著提高产油量的目的；本发明的前置液、中置液和后置液的分子量均较小，可渗透到低孔低渗的储层，较低的浓度，就能起到效果，由于分子量小，较小的用量就能均匀分散，处理大的表面区域，渗透到储层的微小孔隙，进而提高解堵效率；
2、首先注入前置液，其中的盐酸对井下无机物进行溶蚀，并配合其他助剂，初步打开一条通道；在经过第一次溶蚀解堵作用下，井下的温度上升，且通道内的环境为酸性，然后注入以多聚甲醛和氯化铵为主体的中置液，在高温和酸性环境下，多聚甲醛和氯化铵自主发生反应生成盐酸，同时在延迟酸氯乙酸铵的水解作用的配合下，控制盐酸生成速率，进而控制盐酸的浓度，进而控制酸岩反应速率，在延长酸岩作用时间、距离的同时，还可防止沉淀产生提高酸液的深穿透能力；
3、经过主体液能够将绝大部分的碳酸岩无机物溶蚀降解，进一步打开通道，最后注入以氧化剂为主体的后置液，其可通过母体亚氯酸钠，在催化剂酒石酸，配合柠檬酸，在井下现场生成二氧化氯，二氧化氯可将高分子聚合物、金属腐蚀物和生物菌团溶蚀降解，主体液在使用之前为稳定状态，方便运输、保存，在注入井下以后在温度和酸性环境下，被激活生成氧化物二氧化氯，发挥较强的氧化作用，不会对人体造成伤害或发生爆炸，使用简单，安全可靠，二氧化氯为逐步生成、不断释放，配合柠檬酸控制二氧化氯的生成速率，使得二氧化氯的浓度具有可控性，避免二氧化氯浓度过高导致对设备、管道的腐蚀；后置液中的次氯酸钠具有一定的水解性，可释放氢离子，配合二氧化氯的生成体系，可将剩余的堵塞物较彻底清除；
4、将盐酸制成固体盐酸，并经过双重包埋预处理，在前置液注入井下过程中，盐酸可缓慢持续释放、接触堵塞，避免盐酸浓度过高导致对设备、管道的腐蚀，延长酸岩反应时间；环糊精具有较好的水溶性和分散性，可将盐酸引流至更深的孔道，打开更深通道，方便中置液和后置液的注入；
5、将氧化剂母体亚氯酸钠均匀的吸附在凹凸棒土上，提高亚氯酸钠的分散均匀性，同时将活化剂酒石酸和缓冲剂柠檬酸制成乳状液流体，并用明胶进行包覆，在井下较高温度下，明胶逐渐被熔化破胶，酒石酸和柠檬酸缓慢释放，并催化亚氯酸钠生成二氧化氯，可在井下长效缓释二氧化氯，延长氧化降解时间和路程，可更深、更彻底的清除堵塞物，同时还可避免二氧化氯温度过高导致的腐蚀问题，柠檬酸还具有稳定铁离子的作用，避免铁离子二次产生沉淀再次发生堵塞。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
油田用解堵剂，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，
所述前置液包括盐酸25wt.％、乙二烯三胺五乙酸胺1wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱1wt.％、羟基乙叉二膦酸1wt.％、聚丙烯酰胺1wt.％、缓蚀剂0.4wt.％、余量为水；
所述主体液包括多聚甲醛10wt.％、氯化铵15wt.％、氯乙酸铵10wt.％、乙二醇丁醚0.4wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱1wt.％、氨基三乙酸1wt.％、聚丙烯酰胺1wt.％、渗透剂0.3wt.％、缓蚀剂0.4wt.％、余量为水；
所述后置液包括氧化剂15wt.％、羟基三乙酸1wt.％、次氯酸钠1wt.％、乙二醇丁醚0.1wt.％、渗透剂0.3wt.％、缓蚀剂0.4wt.％、余量为水；所述氧化剂包括重量比为0.7:1:1的亚氯酸钠、酒石酸和柠檬酸；
所述前置液、所述主体液和所述后置液中的缓蚀剂均由重量比为1:1:1的甲酰胺、辛炔醇和1-聚氨乙基-2-烷基咪唑啉混合制得；
所述主体液和所述后置液中的渗透剂为十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯；
所述盐酸经过了预处理，具体为：将水合肼和盐酸分别用异丙醇溶解，制得质量百分比为80％水合肼溶液，质量百分比为90％的盐酸溶液，将水合肼溶液和盐酸溶液按体积比1:1的比例进行混合，将混合液置于40℃下烘干，粉碎得固体盐酸颗粒；
向固体盐酸颗粒表面喷施一层厚度为20μm的粘结剂，得盐酸球；将盐酸球加入至环糊精中，高速分散，混合均质，包埋处理2h后置于使0℃低温下保存，20min后取出即得，盐酸球经过环糊精包埋后增重15％；
所述粘结剂为质量比为10:1的丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合制得；
所述氧化剂的制备方法为：
步骤一、按重量份数计，将0.7份的亚氯酸钠用去离子水配置成质量百分数为20％的亚氯酸钠水溶液，搅拌下向亚氯酸钠水溶液中将加入凹凸棒土，置于超声仪中震荡处理25min，然后静置40min后过滤收集凹凸棒土，并于40℃下干燥，14h后取出并自然冷却，得负载亚氯酸钠的凹凸棒土，其中亚氯酸钠的负载率为8％(亚氯酸钠占负载有亚氯酸钠的凹凸棒土复合物的质量百分比)；
步骤二、将1份的酒石酸、1份柠檬酸用去离子水溶解，质量百分数均为20％，将酒石酸水溶液和柠檬酸水溶液混合得酸溶液；向酸溶液中加入体积为酸溶液4倍量的植物油和0.5份的司班80混合制得乳状液流体，将乳状液流体加热至60℃，并在搅拌下向乳状液流体中加入明胶，明胶加入量与乳状液流体的体积比为1g:1L；60℃下恒温搅拌1h后，自然冷却至室温，用水洗涤2次，得以乳状液流体为核、明胶为壳的活性剂胶囊；
步骤三、将得负载亚氯酸钠的凹凸棒土与活性剂胶囊混合即得所述氧化剂；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺和缓蚀剂，搅拌1h后降温至冷却0℃，加入盐酸，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述前置液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后，冷却至室温后，加入多聚甲醛、氯化铵和氯乙酸铵，搅拌1h、均质，得所述主体液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至50℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后降温至30℃，加入羟基三乙酸和次氯酸钠，搅拌1h后，冷却至室温，加入氧化剂，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述后置液。
上述解堵剂的使用方法为：以0.65m3/min排量注入前置液，注入完成15min后，以1.0m3/min排量注入主体液，注入完成1h后，以0.6m3/min排量注入后置液，并用活性水将后置液全部顶替进地层后关井反应10h，反应结束后起出解堵管柱，下抽油管柱进行采油。
<实施例2>
油田用解堵剂，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，
所述前置液包括盐酸20wt.％、乙二烯三胺五乙酸胺0.5wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱0.5wt.％、羟基乙叉二膦酸0.5wt.％、聚丙烯酰胺0.5wt.％、缓蚀剂0.3wt.％、余量为水；
所述主体液包括多聚甲醛8wt.％、氯化铵10wt.％、氯乙酸铵8wt.％、乙二醇丁醚0.3wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱0.5wt.％、氨基三乙酸0.5wt.％、聚丙烯酰胺0.5wt.％、渗透剂0.2wt.％、缓蚀剂0.3wt.％、余量为水；
所述后置液包括氧化剂10wt.％、羟基三乙酸0.5wt.％、次氯酸钠0.5wt.％、乙二醇丁醚0.1wt.％、渗透剂0.2wt.％、缓蚀剂0.3wt.％、余量为水；所述氧化剂包括重量比为0.7:1:1的亚氯酸钠、酒石酸和柠檬酸；
所述前置液、所述主体液和所述后置液中的缓蚀剂均由重量比为1:1:1的甲酰胺、辛炔醇和1-聚氨乙基-2-烷基咪唑啉混合制得；
所述主体液和所述后置液中的渗透剂为十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯；
所述盐酸经过了预处理，具体为：将水合肼和盐酸分别用异丙醇溶解，制得质量百分比为80％水合肼溶液，质量百分比为90％的盐酸溶液，将水合肼溶液和盐酸溶液按体积比1:1的比例进行混合，将混合液置于40℃下烘干，粉碎得固体盐酸颗粒；
向固体盐酸颗粒表面喷施一层厚度为20μm的粘结剂，得盐酸球；将盐酸球加入至环糊精中，高速分散，混合均质，包埋处理2h后置于使0℃低温下保存，20min后取出即得，盐酸球经过环糊精包埋后增重15％；
所述粘结剂为质量比为10:1的丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合制得；
所述氧化剂的制备方法为：
步骤一、按重量份数计，将0.7份的亚氯酸钠用去离子水配置成质量百分数为20％的亚氯酸钠水溶液，搅拌下向亚氯酸钠水溶液中将加入凹凸棒土，置于超声仪中震荡处理25min，然后静置40min后过滤收集凹凸棒土，并于40℃下干燥，14h后取出并自然冷却，得负载亚氯酸钠的凹凸棒土，其中亚氯酸钠的负载率为8％(亚氯酸钠占负载有亚氯酸钠的凹凸棒土复合物的质量百分比)；
步骤二、将1份的酒石酸、1份柠檬酸用去离子水溶解，质量百分数均为20％，将酒石酸水溶液和柠檬酸水溶液混合得酸溶液；向酸溶液中加入体积为酸溶液4倍量的植物油和0.5份的司班80混合制得乳状液流体，将乳状液流体加热至60℃，并在搅拌下向乳状液流体中加入明胶，明胶加入量与乳状液流体的体积比为1g:1L；60℃下恒温搅拌1h后，自然冷却至室温，用水洗涤2次，得以乳状液流体为核、明胶为壳的活性剂胶囊；
步骤三、将得负载亚氯酸钠的凹凸棒土与活性剂胶囊混合即得所述氧化剂；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺和缓蚀剂，搅拌1h后降温至冷却0℃，加入盐酸，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述前置液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后，冷却至室温后，加入多聚甲醛、氯化铵和氯乙酸铵，搅拌1h、均质，得所述主体液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至50℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后降温至30℃，加入羟基三乙酸和次氯酸钠，搅拌1h后，冷却至室温，加入氧化剂，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述后置液。
上述解堵剂的使用方法为：以0.65m3/min排量注入前置液，注入完成15min后，以1.0m3/min排量注入主体液，注入完成1h后，以0.6m3/min排量注入后置液，并用活性水将后置液全部顶替进地层后关井反应10h，反应结束后起出解堵管柱，下抽油管柱进行采油。
<实施例3>
油田用解堵剂，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，
所述前置液包括盐酸30wt.％、乙二烯三胺五乙酸胺1.5wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱1.5wt.％、羟基乙叉二膦酸1.5wt.％、聚丙烯酰胺1.5wt.％、缓蚀剂0.5wt.％、余量为水；
所述主体液包括多聚甲醛12wt.％、氯化铵20wt.％、氯乙酸铵12wt.％、乙二醇丁醚0.5wt.％、十二烷基二甲基甜菜碱1.5wt.％、氨基三乙酸1.5wt.％、聚丙烯酰胺1.5wt.％、渗透剂0.4wt.％、缓蚀剂0.5wt.％、余量为水；
所述后置液包括氧化剂20wt.％、羟基三乙酸1.5wt.％、次氯酸钠1.5wt.％、乙二醇丁醚0.1wt.％、渗透剂0.4wt.％、缓蚀剂0.5wt.％、余量为水；所述氧化剂包括重量比为0.7:1:1的亚氯酸钠、酒石酸和柠檬酸；
所述前置液、所述主体液和所述后置液中的缓蚀剂均由重量比为1:1:1的甲酰胺、辛炔醇和1-聚氨乙基-2-烷基咪唑啉混合制得；
所述主体液和所述后置液中的渗透剂为十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯；
所述盐酸经过了预处理，具体为：将水合肼和盐酸分别用异丙醇溶解，制得质量百分比为80％水合肼溶液，质量百分比为90％的盐酸溶液，将水合肼溶液和盐酸溶液按体积比1:1的比例进行混合，将混合液置于40℃下烘干，粉碎得固体盐酸颗粒；
向固体盐酸颗粒表面喷施一层厚度为20μm的粘结剂，得盐酸球；将盐酸球加入至环糊精中，高速分散，混合均质，包埋处理2h后置于使0℃低温下保存，20min后取出即得，盐酸球经过环糊精包埋后增重15％；
所述粘结剂为质量比为10:1的丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合制得；
所述氧化剂的制备方法为：
步骤一、按重量份数计，将0.7份的亚氯酸钠用去离子水配置成质量百分数为20％的亚氯酸钠水溶液，搅拌下向亚氯酸钠水溶液中将加入凹凸棒土，置于超声仪中震荡处理25min，然后静置40min后过滤收集凹凸棒土，并于40℃下干燥，14h后取出并自然冷却，得负载亚氯酸钠的凹凸棒土，其中亚氯酸钠的负载率为8％(亚氯酸钠占负载有亚氯酸钠的凹凸棒土复合物的质量百分比)；
步骤二、将1份的酒石酸、1份柠檬酸用去离子水溶解，质量百分数均为20％，将酒石酸水溶液和柠檬酸水溶液混合得酸溶液；向酸溶液中加入体积为酸溶液4倍量的植物油和0.5份的司班80混合制得乳状液流体，将乳状液流体加热至60℃，并在搅拌下向乳状液流体中加入明胶，明胶加入量与乳状液流体的体积比为1g:1L；60℃下恒温搅拌1h后，自然冷却至室温，用水洗涤2次，得以乳状液流体为核、明胶为壳的活性剂胶囊；
步骤三、将得负载亚氯酸钠的凹凸棒土与活性剂胶囊混合即得所述氧化剂；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺和缓蚀剂，搅拌1h后降温至冷却0℃，加入盐酸，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述前置液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后，冷却至室温后，加入多聚甲醛、氯化铵和氯乙酸铵，搅拌1h、均质，得所述主体液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至50℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后降温至30℃，加入羟基三乙酸和次氯酸钠，搅拌1h后，冷却至室温，加入氧化剂，超声处理20min，功率为1000W，均质，得所述后置液。
上述解堵剂的使用方法为：以0.65m3/min排量注入前置液，注入完成15min后，以1.0m3/min排量注入主体液，注入完成1h后，以0.6m3/min排量注入后置液，并用活性水将后置液全部顶替进地层后关井反应10h，反应结束后起出解堵管柱，下抽油管柱进行采油。
<实施例4>
油田用解堵剂，与实施例3的不同在于，盐酸未经过预处理，其余条件和参数同实施例3。
<实施例5>
油田用解堵剂，与实施例3的不同在于，氧化剂的制备过程中亚氯酸钠未吸附于凹凸棒土上，直接将亚氯酸钠与活性胶囊混合得氧化剂；其余条件和参数同实施例3。
<实施例6>
油田用解堵剂，与实施例3的不同在于，氧化剂的制备过程中乳状液流体不经过明胶包覆，即将乳状液流体与负载亚氯酸钠的凹凸棒土混合得氧化剂；其余条件和参数同实施例3。
<实施例7>
油田用解堵剂，与实施例3的不同在于，氧化剂为亚氯酸钠、酒石酸、柠檬酸直接混合制得；其余条件和参数同实施例3。
<实施例8>
油田用解堵剂，与实施例3的不同在于，盐酸未经过预处理，且氧化剂为亚氯酸钠、酒石酸、柠檬酸直接混合制得；其余条件和参数同实施例3。
<解堵性能测试>
从辽河油田所属的某井中取同深度的天然岩芯8份，用模拟驱油装置对每个天然岩芯依次进行水驱、聚合物驱、注聚井底返排物堵塞岩芯处理，得8份岩芯样品，采用本发明实施例1～8制备得到的解堵剂分别对8份岩芯样品进行解堵处理，测定解堵前后岩芯渗透率变化，并计算渗透率恢复率，结果如表1所示；
表1岩芯渗透率变化
| 序号 | 解堵前渗透率/10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> | 解堵前渗透率/10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> | 渗透率恢复率/％ |
| 实施例1 | 0.157 | 0.569 | 262.4 |
| 实施例2 | 0.161 | 0.577 | 258.4 |
| 实施例3 | 0.167 | 0.604 | 261.7 |
| 实施例4 | 0.178 | 0.487 | 173.6 |
| 实施例5 | 0.154 | 0.504 | 227.3 |
| 实施例6 | 0.169 | 0.538 | 218.3 |
| 实施例7 | 0.176 | 0.487 | 176.7 |
| 实施例8 | 0.189 | 0.480 | 154.0 |
由表1的数据可知，本发明提供的解堵剂的配方组合，具有较好的解堵性能，渗透率恢复率较高，尤其是实施例1～3的渗透率恢复率高达260±2％，由此可见采用将盐酸进行预处理、将氧化剂的母体预先吸附于凹凸棒土上、将氧化剂的活化剂进行包覆进行有机结合能够较大幅度的提高解堵性能，那是因为降低盐酸释放速率，延长酸岩反应，有效控制氧化剂释放速度，多方面配合能够将无机物、高分子聚合物、生物菌团等较彻底降解，进而提高渗透率。
取某井同时间段的注聚井底返排物，经分析组成为15～20％(质量分数，下同)聚丙烯酰胺、40～45％的粘土与机械杂质、15～18％硫化(亚)铁、3～5％碱式碳酸铁、0.5～0.8％生物菌团、0.5～1％碳酸钙、2～4％油，其余为未知物，准备8个100mL的具塞量筒，每个具塞量筒中加入1g的上述注聚井底返排物，将具塞量筒置于100℃水浴中，将本发明实施例1～8制备得到的解堵剂分别用于8个具塞量筒内注聚井底返排物降解实验，按照前置液、主体液和后置液的顺序依次加入，总体积为20mL，观测每个具塞量筒内物质溶解情况，结果如表2所示：
表2溶解情况
| 序号 | 溶解前质量/g | 溶解后质量/g | 溶解率/％ |
| 实施例1 | 1.987 | 0 | 100 |
| 实施例2 | 2.019 | 0 | 100 |
| 实施例3 | 2.037 | 0 | 100 |
| 实施例4 | 2.010 | 0.150 | 92.5 |
| 实施例5 | 1.997 | 0.048 | 97.6 |
| 实施例6 | 2.006 | 0.092 | 95.4 |
| 实施例7 | 2.038 | 0.144 | 92.9 |
| 实施例8 | 2.041 | 0.257 | 87.4 |
由表2数据可知，本发明提供的解堵剂的配方组合，对于多类物质混合的井底返排物具有较好的降解作用，尤其是实施例1～3能够将各物质彻底降解，进一步证实了，本发明对盐酸进行预处理、将氧化剂母体预先吸附于凹凸棒土上、将氧化剂活化剂包覆，实现对酸化反应和氧化反应的可控性，能够大大提高降解效率，同时本发明的解堵剂还具有更加安全可靠、便于运输保存的优点。
<现场解堵评价>
将实施例1制备得到的解堵剂，按其使用方法，用于辽河油田田洼77-H1井，使用后，注聚压力由14MPa降至5MPa，由日欠注30m3增加至完成日配注量110m3，由此可见，本发明制备得到的解堵剂具有显著的解堵效果。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (5)
1.油田用解堵剂，其特征在于，其包括质量比为1:4:1的前置液、主体液和后置液；其中，
所述前置液包括盐酸20～30 wt.%、二乙烯三胺五乙酸胺0.5～1.5wt.%、十二烷基二甲基甜菜碱0.5～1.5wt.%、羟基乙叉二膦酸0.5～1.5wt.%、聚丙烯酰胺0.5～1.5wt.%、缓蚀剂0.3～0.5wt.%、余量为水；
所述主体液包括多聚甲醛8～12 wt.%、氯化铵10～20wt.%、氯乙酸铵8～12wt.%、乙二醇丁醚0.3～0.5wt.%、十二烷基二甲基甜菜碱0.5～1.5wt.%、氨基三乙酸0.5～1.5wt.%、聚丙烯酰胺0.5～1.5wt.%、渗透剂0.2～0.4wt.%、缓蚀剂0.3～0.5wt.%、余量为水；
所述后置液包括氧化剂10～20 wt.%、羟基三乙酸0.5～1.5 wt.%、次氯酸钠0.5～1.5wt.%、乙二醇丁醚0.1 wt.%、渗透剂0.2～0.4wt.%、缓蚀剂0.3～0.5wt.%、余量为水；所述氧化剂包括重量比为0.7:1:1的亚氯酸钠、酒石酸和柠檬酸；
所述盐酸经过了预处理，具体为：将水合肼和盐酸分别用异丙醇溶解，制得质量百分比为80%水合肼溶液，质量百分比为90%的盐酸溶液，将水合肼溶液和盐酸溶液按体积比1:1的比例进行混合，将混合液置于40℃下烘干，粉碎得固体盐酸颗粒；
向固体盐酸颗粒表面喷施一层厚度为20μm的粘结剂，得盐酸球；将盐酸球加入至环糊精中，高速分散，混合均质，包埋处理2h后置于使0℃低温下保存，20min后取出即得，盐酸球经过环糊精包埋后增重15%；所述粘结剂为质量比为10:1的丙酮与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合制得；
所述氧化剂的制备方法为：
步骤一、按重量份数计，将0.7份的亚氯酸钠用去离子水配置成质量百分数为20%的亚氯酸钠水溶液，搅拌下向亚氯酸钠水溶液中将加入凹凸棒土，置于超声仪中震荡处理25min，然后静置40min后过滤收集凹凸棒土，并于40℃下干燥，14h后取出并自然冷却，得负载亚氯酸钠的凹凸棒土，其中亚氯酸钠的负载率为8%；
步骤二、将1份的酒石酸、1份柠檬酸用去离子水溶解，质量百分数均为20%，将酒石酸水溶液和柠檬酸水溶液混合得酸溶液；向酸溶液中加入体积为酸溶液4倍量的植物油和0.5份的乳化剂混合制得乳状液流体，将乳状液流体加热至60℃，并在搅拌下向乳状液流体中加入明胶，明胶加入量与乳状液流体的体积比为1g:1L；60℃下恒温搅拌1h后，自然冷却至室温，用水洗涤2次，得以乳状液流体为核、明胶为壳的活性剂胶囊；
步骤三、将得负载亚氯酸钠的凹凸棒土与活性剂胶囊混合即得所述氧化剂。
2.如权利要求1所述的油田用解堵剂，其特征在于，所述前置液、所述主体液和所述后置液中的缓蚀剂均由重量比为1:1:1的甲酰胺、辛炔醇和1-聚氨乙基-2-烷基咪唑啉混合制得。
3.如权利要求1所述的油田用解堵剂，其特征在于，所述主体液和所述后置液中的渗透剂为十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
4.如权利要求1所述的油田用解堵剂，其特征在于，步骤二中的乳化剂为司班80。
5.如权利要求1～4任意一项中所述的油田用解堵剂的制备方法，其特征在于，
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入二乙烯三胺五乙酸胺、十二烷基二甲基甜菜碱、羟基乙叉二膦酸、聚丙烯酰胺和缓蚀剂，搅拌1h后降温至冷却0℃，加入盐酸，超声处理20min，功率为1000 W，均质，得所述前置液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至70℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、十二烷基二甲基甜菜碱、氨基三乙酸、聚丙烯酰胺、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后，冷却至室温后，加入多聚甲醛、氯化铵和氯乙酸铵，搅拌1h、均质，得所述主体液；
将水中的钙镁离子去除，并加热至50℃，恒温下向水中依次加入乙二醇丁醚、渗透剂和缓蚀剂，搅拌1h后降温至30℃，加入羟基三乙酸和次氯酸钠，搅拌1h后，冷却至室温，加入氧化剂，超声处理20min，功率为1000 W，均质，得所述后置液。
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