CN113288971A - 玉竹叶中提取黄酮苷的方法及其提取装置 - Google Patents

玉竹叶中提取黄酮苷的方法及其提取装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玉竹叶中黄酮提取技术领域，公开了一种玉竹叶中提取黄酮苷的方法，包括如下步骤：S1：将清洗后的玉竹叶烘干，将烘干后的玉竹叶分离为叶梗和叶肉，并将叶梗和叶肉分开放置，以备用；S2：将叶梗粉碎，并且将粉碎后的叶梗浸泡1～2天，然后使用70％～85％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第一提取物；S3：将叶肉使用60％～70％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第二提取物；S4：将第一提取物和第二提取物混合形成第三提取物，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，直至洗脱液近无色；洗脱液减压浓缩、干燥得黄酮苷提取物。本发明从玉竹叶中提取黄酮苷，提高黄酮苷的提取量。

Description

玉竹叶中提取黄酮苷的方法及其提取装置
技术领域
本发明涉及玉竹叶中黄酮提取领域，具体涉及一种玉竹叶中提取黄酮苷的方法及其提取装置。
背景技术
玉竹(学名：Polygonatum odoratum(Mill.)Druce)是百合科、黄精属植物，玉竹以干燥根茎入药、味甘、性微寒，具有养阴润燥、生津止渴等功效，用于肺胃阴伤、燥热咳嗽、咽干口渴、内热消渴等症。玉竹还常被加工成饮片、保健食品、保健饮料和美容护肤品等产品。
玉竹的非药用部位玉竹叶生物量大，价廉易得，但对其开发利用非常有限，常常弃之不用，未见玉竹叶化学成分和药理作用的研究报道，经过研究发现，从乙醇提取物乙酸乙酯和正丁醇分离部位中分离鉴定了10个化合物[徐伟强，等.中国实验方剂学杂志，2014，20(21)：112]，10个化合物中包括黄酮苷。
黄酮苷(Flavone glycosides)是一种茶多酚物质，属黄酮类。黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物，它们的分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态(苷元)的形式存在，绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。
例如中国专利，公告号为：CN 105663670 A，公开了一种玉竹叶黄酮苷提取物及其制备方法和用途，其中记载了从玉竹叶中提取黄酮苷的方法，该方法中，直接将玉竹叶进行回流提取，未将玉竹叶进行一定的处理，导致从玉竹叶中提取黄酮苷的量不高。
发明内容
本发明意在提供玉竹叶中提取黄酮苷的方法及其提取装置，以提高从玉竹叶中提取黄酮苷的量。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种玉竹叶中提取黄酮苷的方法，包括如下步骤：
S1：将清洗后的玉竹叶烘干，将烘干后的玉竹叶分离为叶梗和叶肉，并将叶梗和叶肉分开放置，以备用；
S2：将叶梗粉碎，并且将粉碎后的叶梗浸泡1～2天，然后使用70％～85％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第一提取物；
S3：将叶肉使用60％～70％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第二提取物；
S4：将第一提取物和第二提取物混合形成第三提取物，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，直至洗脱液近无色；洗脱液减压浓缩、干燥得黄酮苷提取物。
本方案的原理及优点是：(1)经申请人研究发现，现有技术中将玉竹叶直接采用回流提取的方式，玉竹叶的叶梗具有较厚的表皮且硬度大于叶肉，叶梗中的黄酮苷提取量较少。因此，本方案中，将叶梗和叶肉分开提取，一方面将叶梗进行粉碎，提高叶梗与乙醇溶液的接触面积，提高提取效率，另一方面将叶梗浸泡软化，然后再使用较高浓度乙醇水溶液进行回流提取获得第一提取物，增大从叶梗中提取黄酮苷的量。
(2)本方案中，叶肉提取使用较低浓度的乙醇溶液进行提取黄酮苷，减小了乙醇水溶液的成本。
(3)使用大孔吸附树脂对黄酮苷进行提纯，提高黄酮苷的纯度。
优选的，作为一种改进，S2中，粉碎后叶梗粒径为10mm～20mm。
有益效果：在一定粒径上，可增大叶梗与乙醇水溶液的接触面积，提高提取效率。
优选的，作为一种改进，S3中，叶肉回流提取之前，将叶肉粉碎，叶肉粉碎后的粒径在5mm～10mm。
有益效果：在一定粒径上，可增大叶肉与乙醇水溶液的接触面积，提高提取效率
优选的，作为一种改进，S4中，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％乙醇溶液进行洗脱浸泡24h～30h，再使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱。
有益效果：通过浸泡使得大孔吸附树脂柱去除更多的杂质，提高黄酮苷的纯度。
优选的，作为一种改进，包括本体，本体的上部设置有过滤板，过滤板上固定有隔板，隔板将本体的上部分割为两个空腔，隔板上固定有驱动件，驱动件的输出轴上固定有位于两个空腔内的搅拌轴；
两个空腔的外侧设置有蒸汽道，两个空腔均连通有设置在本体上的进料口，蒸汽道的一端连通有阀门，蒸汽道的另一端连通有出气管，过滤板的一侧开有与一个空腔连通的第一过滤孔，过滤板的另一侧开有与另一个空腔连通的第二过滤孔，过滤板内固定有气动件，气动件的两侧上固定有用于封闭第一过滤孔和第二过滤孔的封闭板，封闭板与过滤板水平滑动连接。
有益效果：利用本方案的装置，可同时对叶梗和叶肉进行同步提取，提高提取效率。在对黄酮苷进行提取时，驱动件带动搅拌轴对叶梗和叶肉进行同时搅拌，提高叶梗、叶肉与乙醇水溶液的接触面积，提高黄酮苷的提取效率。在完成提取后，气动件推动封闭板，以使得两个空腔内的溶液通过第一过滤孔和第二过滤孔排出，使得第一提取物和第二提取物同时进入过滤板的下方，以混合形成第三提取物。本方案中，利用水蒸气对空腔内的叶梗、叶肉和乙醇水溶液进行加热，提供足够的热量。
优选的，作为一种改进，本体上设置有冷凝结构，冷凝结构包括与空腔连通的冷凝管，冷凝管上套设有冷凝箱，冷凝箱内设置有冷源。
有益效果：经过水蒸气的加热，乙醇水溶液会挥发，进入至冷凝管内，然后在冷凝箱冷凝，乙醇回流至空腔内，以达到重复利用的目的。
优选的，作为一种改进，本体上水平滑动连接有与任意封闭板固定连接的挡板，挡板上开有与出气管连通的连通孔，出气管连通有储气囊；
本体上固定有与出气管连通的动力箱，动力箱内转动连接有转轴，转轴的上端同轴固定有位于出气管下方的扇叶，转轴的下端同轴固定有主锥齿轮，主锥齿轮啮合有从锥齿轮，从锥齿轮同轴固定有转动轴，转动轴上套设有至少两个凸轮；
本体内竖向滑动有次过滤板，次过滤板的两侧固定有支撑轴，支撑轴与本体竖向滑动连接，支撑轴与凸轮相抵，次过滤板上开有若干次过滤孔。
有益效果：水蒸气进入至储气囊内进行储存，在过滤第一提取物和第二提取物时，封闭板推动挡板，使得挡板上的连通孔与出气管连通，进而出气管与动力箱连通，储气囊内的气体以一定的速度吹向扇叶，扇叶带动转轴和主锥齿轮转动，主锥齿轮带动从锥齿轮转动，进而转动轴带动凸轮转动，凸轮推动支撑轴和次过滤板竖向往复滑动，以对次过滤板上的第三提取物进行振动，使得第一提取物和第二提取物充分混合，并利用次过滤孔对第三提取物过滤。
优选的，作为一种改进，次过滤孔的孔径小于第一过滤孔和第二过滤孔的孔径。
有益效果：次过滤孔对第三提取物进一步过滤，减少第三提取物中的杂质。
优选的，作为一种改进，本体上固定有位于次过滤板下方的抽滤管，抽滤管连通有泵组件。
有益效果：第三提取物掉落至次过滤板下方的第三提取物静置，利用抽滤管抽滤第三提取物，再次减少第三提取物的杂质。
附图说明
图1为本发明实施例中提取装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
说明书附图中的附图标记包括：本体11、阀门12、蒸汽道13、冷凝管14、冷凝箱15、隔板16、双头电机17、封闭块18、搅拌轴19、储气囊20、出气管21、挡板22、连通孔23、动力箱24、扇叶25、转轴26、主锥齿轮27、从锥齿轮28、凸轮29、双头气缸30、支撑板31、次过滤孔32、次过滤板33、支撑轴34、过滤板35、第二过滤孔36、封闭板37、抽滤管38。
实施例一
玉竹叶中提取黄酮苷的方法，包括如下步骤：
S1：将清洗后的玉竹叶烘干，将烘干后的玉竹叶分离为叶梗和叶肉，并将叶梗和叶肉分开放置，以备用；
S2：将叶梗粉碎，粉碎后叶梗粒径为10mm～20mm，并且将粉碎后的叶梗浸泡1～2天，然后使用70％～85％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第一提取物；
S3：叶肉回流提取之前，将叶肉粉碎，叶肉粉碎后的粒径在5mm～10mm，再将叶肉使用60％～70％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第二提取物；
S4：将第一提取物和第二提取物混合形成第三提取物，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％乙醇溶液进行洗脱浸泡24h～30h，再使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，直至洗脱液近无色；洗脱液减压浓缩、干燥得黄酮苷提取物。
实施例二：
实施例二与实施例一的不同之处在于，如附图1所示，玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，提取装置包括中空的本体11，本体11上部螺钉固定有过滤板35，过滤板35与本体11之间构成容纳腔，过滤板35上螺栓固定有隔板16，隔板16将容纳腔分割为两个空腔。
本实施例中，隔板16上螺栓固定有驱动件，驱动件为双头电机17，双头电机17的两输出轴上均同轴固定有搅拌轴19，搅拌轴19上设置有搅拌叶片，搅拌轴19位于空腔内。
本实施例中，本体11上开有与空腔连通的进料口，进料口内可拆卸连接有封闭块18。本体11上固定有位于空腔上方的冷凝机构，冷凝机构包括冷凝管14，冷凝管14与空腔连通，冷凝管14呈倒置的U形，冷凝管14上套设有冷凝箱15，冷凝箱15上开有开口，冷凝箱15内安装有冷源，本实施例中冷源为冰块。
过滤板35为中空，过滤板35上开有位于左侧空腔下方的第一过滤孔，过滤板35上开有位于右侧空腔下方的第二过滤孔36，过滤板35内螺钉固定有气动件，气动件为双头气缸30，双头气缸30的两个输出轴上均螺钉固定有用于封闭第一过滤孔和第二过滤孔36的封闭板37，封闭板37与过滤板35水平滑动连接。
在实施S2和S3时，操作人员将粉碎的叶梗放入至左侧的空腔，叶梗浸泡1～2天，然后使用70％～85％乙醇水溶液；叶肉放入至右侧的空腔内且放入60％～70％乙醇水溶液，此时封闭板37将第一过滤孔和第二过滤孔36封闭。打开阀门12，向蒸汽道13内通入水蒸气，水蒸气对叶梗和叶肉进行加热，乙醇受热挥发，并进入至冷凝管14内，经过冷源冷凝回流至空腔内，以重复利用，如此达到回流提取的目的。在提取过程中，启动双头电机17，双头电机17带动搅拌轴19转动，以对叶梗、叶肉进行搅拌，使得叶梗、叶肉与乙醇水溶液充分接触，提高黄酮苷提取效率和提取量。
经过第一次提取后，操作人员启动双头气缸30，双头气缸30推动封闭板37，以打开第一过滤孔和第二过滤孔36，左侧空腔的第一提取物经过第一过滤孔进入至过滤板35的下方，右侧空腔的第二提取物经过第二过滤空进入至过滤板35的下方，以混合形成第三提取物。重复以上工序，进行多次提取和过滤。
如附图1所示，过滤板35的下方设置有呈锥形的次过滤板33，次过滤板33与本体11竖向滑动连接，次过滤板33的下方设置有支撑板31，支撑板31与次过滤板33之间构成收集腔，次过滤板33的两侧均固定有与支撑板31竖向滑动连接的支撑轴34，支撑轴34贯穿支撑板31。本体11上螺钉有贯穿次过滤板33与收集腔连通的抽滤管38，抽滤管38连通有泵组件，泵组件为水泵。次过滤板33上开有次过滤孔32，次过滤孔32的孔径小于第一过滤孔和第二过滤孔36的孔径。
本体11上螺栓固定有动力箱24，动力箱24内转动连接有转轴26，转轴26的上端同轴固定有扇叶25，转轴26的下端贯穿动力箱24，并且转轴26的下端同轴固定有主锥齿轮27，主锥齿轮27啮合有从锥齿轮28，从锥齿轮28同轴固定有转动轴，转动轴贯穿本体11且转动轴与本体11转动连接，转动轴上同轴固定有两个凸轮29，两个凸轮29分别位于两个支撑轴34的下方，支撑轴34与凸轮29相抵。
出气管21连通有储气囊20，本体11上水平滑动连接有挡板22，挡板22与左侧空腔下方的封闭板37固定连接，挡板22上开有连通孔23，当连通孔23与出气管21连通时，出气管21与动力箱24连通。
在实施S4时，启动双头气缸30，双头气缸30带动封闭板37移动，左侧的封闭板37带动挡板22向左侧滑动，以使得连通孔23与出气管21连通，储气囊20内的水蒸气以一定的流速吹向扇叶25，扇叶25带动转轴26和主锥齿轮27转动，主锥齿轮27带动从锥齿轮28转动，进而从锥齿轮28带动转动轴和凸轮29转动，凸轮29推动支撑轴34和次过滤板33竖向滑动，以使得次过滤板33振动。当第一提取物和第二提取物掉落在次过滤板33上时也会振动，并且经过次过滤孔32进行过滤，进入至收集腔内静置。然后，再通过抽滤管38抽滤静置的上清液。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.玉竹叶中提取黄酮苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将清洗后的玉竹叶烘干，将烘干后的玉竹叶分离为叶梗和叶肉，并将叶梗和叶肉分开放置，以备用；
S2：将叶梗粉碎，并且将粉碎后的叶梗浸泡1～2天，然后使用70％～85％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第一提取物；
S3：将叶肉使用60％～70％乙醇水溶液回流提取，滤过，提取液合并，得第二提取物；
S4：将第一提取物和第二提取物混合形成第三提取物，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，直至洗脱液近无色；洗脱液减压浓缩、干燥得黄酮苷提取物。
2.根据权利要求1所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法，其特征在于：S2中，粉碎后叶梗粒径为10mm～20mm。
3.根据权利要求2所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法，其特征在于：S3中，叶肉回流提取之前，将叶肉粉碎，叶肉粉碎后的粒径在5mm～10mm。
4.根据权利要求3所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法，其特征在于：S4中，将第三提取物上于大孔吸附树脂柱上，使用10％乙醇溶液进行洗脱浸泡24h～30h，再使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，其特征在于：包括本体，本体的上部设置有过滤板，过滤板上固定有隔板，隔板将本体的上部分割为两个空腔，隔板上固定有驱动件，驱动件的输出轴上固定有位于两个空腔内的搅拌轴；
两个空腔的外侧设置有蒸汽道，两个空腔均连通有设置在本体上的进料口，蒸汽道的一端连通有阀门，蒸汽道的另一端连通有出气管，过滤板的一侧开有与一个空腔连通的第一过滤孔，过滤板的另一侧开有与另一个空腔连通的第二过滤孔，过滤板内固定有气动件，气动件的两侧上固定有用于封闭第一过滤孔和第二过滤孔的封闭板，封闭板与过滤板水平滑动连接。
6.根据权利要求5所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，其特征在于：本体上设置有冷凝结构，冷凝结构包括与空腔连通的冷凝管，冷凝管上套设有冷凝箱，冷凝箱内设置有冷源。
7.根据权利要求6所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，其特征在于：本体上水平滑动连接有与任意封闭板固定连接的挡板，挡板上开有与出气管连通的连通孔，出气管连通有储气囊；
本体上固定有与出气管连通的动力箱，动力箱内转动连接有转轴，转轴的上端同轴固定有位于出气管下方的扇叶，转轴的下端同轴固定有主锥齿轮，主锥齿轮啮合有从锥齿轮，从锥齿轮同轴固定有转动轴，转动轴上套设有至少两个凸轮；
本体内竖向滑动有次过滤板，次过滤板的两侧固定有支撑轴，支撑轴与本体竖向滑动连接，支撑轴与凸轮相抵，次过滤板上开有若干次过滤孔。
8.根据权利要求7所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，其特征在于：次过滤孔的孔径小于第一过滤孔和第二过滤孔的孔径。
9.根据权利要求7所述的玉竹叶中提取黄酮苷的方法使用的一种提取装置，其特征在于：本体上固定有位于次过滤板下方的抽滤管，抽滤管连通有泵组件。
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