CN113285033A - 一种基于pedot掺杂的透明电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于PEDOT掺杂的透明电极及其制备方法和应用，属于钙钛矿太阳能电池组件领域。磺酸亚胺金属盐类化合物可以溶于水中，与PH1000或PEDOT4083溶液互溶，不会造成相分离；磺酸亚胺金属盐类化合物在可见光区无吸收，作为添加剂加入时，不会影响PEDOT薄膜的光学性能，故易于制备得到透明电极；磺酸亚胺金属盐类化合物中存在可自由移动的带电离子，对于电荷传输有较强的提升作用，当作为添加剂加入的PEDOT薄膜中时，可以明显改善薄膜的电荷传输性能；制备的透明电极可以在室温下可通过溶液加工方法制备得到，避免了常用的无机金属氧化物透明电极复杂昂贵的加工工艺，同时溶液加工成膜的工艺方法有利于制备柔性器件。

Description

一种基于PEDOT掺杂的透明电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池组件领域，涉及一种基于PEDOT掺杂的透明电极及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿太阳能电池的基本结构可称之为“三明治”结构，通常包含以下几个部分：即透明电极、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和金属电极层，如图1所示。目前报道的透明电极包含以下几大类：一，掺杂金属氧化物透明电极，包括ITO(Indium Tin Oxide,氧化铟锡)、FTO(氟掺杂氧化锡)、ATO(铝掺杂氧化锡)和AZO(铝掺杂氧化锌)等，加工工艺通常为采用靶材溅射成膜；二，碳材料透明电极，如碳纳米管(CNT)和石墨烯(Graphene)，加工工艺为先生长高性能的CNT和Graphene，之后分散到溶剂中通过溶液加工成膜；三，金属纳米线、金属纳米网格和超薄金属薄膜透明电极，金属种类包含银、铜、金等，加工工艺包含溶液加工、热蒸镀和溅射工艺等；四，掺杂的导电聚合物，加工工艺通常为溶液加工成膜。其中，ITO透明电极，由于加工工艺较为复杂、加工设备成本较高，以及主要材料铟自身储量有限带来的成本劣势，再加上ITO材料本身的易脆性等诸多因素，在一定程度上限制了钙钛矿电池的大规模应用；基于CNT或Graphene制备的透明电极因材料本身制备成本较高、工艺复杂、量产难度较高等因素限制了其规模化应用；第三，金属纳米线、纳米网格或超薄金属薄膜电极也存在生产成本较高、工艺复杂以及加工设备要求较高等劣势。
此外，掺杂的导电聚合物由于具备较高的电导率(～105S/m)和带隙易调控(化学合成、掺杂等手段)，以及可溶液加工等特性，使其在透明电极应用方面具备十分独特的优势。导电聚合物—PEDOT，具有分子结构简单、带隙小，高电导率等特点。PEDOT以其高电导率(>1000S/cm)、氧化状态下良好的热稳定性、透光率高(可见光区透过率～95％，薄膜厚度<30nm)等优点广泛应用于有机薄膜太阳能电池、有机发光二极管、有机场效应晶体管以及电致变色器件等诸多领域。但是，单纯的PEDOT材料的固有特性是不溶(溶解)不熔(融化)，难以加工，故PEDOT的应用通常是采用加入分散剂如PSSA(聚苯乙烯磺酸钠)使得PEDOT分散到水溶液中，得到商用的PEDOT:PSS溶液，这样可以通过溶液加工的方法得到PEDOT:PSS薄膜，因为薄膜中加入了不导电的PSSA材料，所以薄膜的电导率远低于纯的PEDOT薄膜。此外，下文中提到的PEDOT4083以及PH1000均为PEDOT:PSS不同浓度和添加剂(如二甲基亚砜和一些多元醇等)的水溶液，这些商用产品改善了PEDOT的可加工性能，但是也牺牲了PEDOT固有的高导电率。
发明内容
为了克服上述现有技术中，掺杂导电聚合物的方法导致基于其制备的导电薄膜的导电率降低的缺点，本发明的目的在于提供一种基于PEDOT掺杂的透明电极及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)配制前驱体溶液：以PEDOT溶液为溶剂，以磺酰亚胺类金属盐化合物为溶质；
步骤2)利用旋涂法、涂布法或印刷法对前驱体溶液进行加工，得到薄膜；
步骤3)对薄膜依次进行清洗、退火，得到基于PEDOT掺杂的透明电极。
优选地，前驱体溶液的浓度为1～25mg/ml。
优选地，PEDOT溶液为PEDOT:PSS 4083或PH 1000溶液。
优选地，旋涂法为匀胶旋涂法；
涂布法为线棒涂布法、刮刀涂布法或狭缝挤出式涂布法；
印刷法为丝网印刷法、凹版印刷法或凸版印刷法。
优选地，步骤2)中，采用旋涂法时，涂膜速度1000-6000rpm/min；
采用涂布法时，涂布速度0.02-1m/min，涂布宽度0.2-5厘米。
优选地，磺酰亚胺类金属盐化合物为双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂、四(三氟甲磺酰亚胺)锡(Ⅳ)、双(三氟甲烷磺酰亚胺)镍(Ⅱ)、三氟甲烷磺酰亚胺铜、双(三氟甲磺酰亚胺)钙(Ⅱ)和三氟甲磺酰亚胺钠中一种或多种。
优选地，退火的温度为110～150℃，时间为15～60min。
一种根据所述基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法制备得到的基于PEDOT掺杂的透明电极，基于PEDOT掺杂的透明电极的厚度为30～100nm；
基于PEDOT掺杂的透明电极在可见光区的透光率大于80％；
基于PEDOT掺杂的透明电极的面电阻小于15欧姆。
一种基于PEDOT掺杂的透明电极在钙钛矿太阳能电池中的应用，钙钛矿太阳能电池包括透明电极层、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和金属电极层，透明电极层中设有衬底材料，基于PEDOT掺杂的透明电极作为透明电极层或空穴传输层。
优选地，基于PEDOT掺杂的透明电极作为空穴传输层时，透明电极由PEDOT、PTAA、Spiro-OMeTAD或聚(3-己基噻吩)制备而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，作为添加剂的磺酸亚胺金属盐类化合物可以溶于水中，与PH1000或PEDOT4083溶液互溶，不会造成相分离；磺酸亚胺金属盐类化合物在可见光区无吸收，作为添加剂加入时，不会影响PEDOT薄膜的光学性能，故易于制备得到透明电极；磺酸亚胺金属盐类化合物中存在可自由移动的带电离子，对于电荷传输有较强的提升作用，当作为添加剂加入的PEDOT薄膜中时，可以明显改善薄膜的电荷传输性能；制备的透明电极可以在室温下可通过溶液加工方法制备得到，避免了常用的无机金属氧化物透明电极复杂昂贵的加工工艺，同时溶液加工成膜的工艺方法有利于制备柔性器件；依据本发明制备的透明电极在可见光区的透过率可以与传统的ITO相媲美，同时，在依据本发明制备的透明电极上制得的钙钛矿太阳能电池同样表现出较高的电池转换效率。
附图说明
图1钙钛矿太阳能电池基本结构示意图；
图2磺酰亚胺金属盐类化合物分子结构式图；其中，(a)为双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂；(b)为四(三氟甲磺酰亚胺)锡(Ⅳ)；(c)为双(三氟甲烷磺酰亚胺)镍(Ⅱ)；(d)为三氟甲烷磺酰亚胺铜；(e)为双(三氟甲磺酰亚胺)钙(Ⅱ)；(f)为三氟甲磺酰亚胺钠；
图3空穴传输层(PEDOT:PSS和PTAA)分子结构式图；其中，(a)为PEDOT；(b)为PTAA；(c)为PSS；
图4无空空穴传输层的钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图5衬底、ITO电极和新型透明电极在可见光区的透过率对比图；
图6依据不同实施例制备得到的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压关系曲线图；
其中：1-透明电极层；2-空穴传输层；3-钙钛矿活性层；4-电子传输层；5-金属电极层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1(参比例)：基于ITO透明电极的钙钛矿太阳能电池制备。
步骤1)取2mg PTAA在氮气气氛下溶于1ml甲苯溶剂中，室温搅拌过夜至完全溶解，制得空穴传输层前驱体溶液；
步骤2)将带图案的ITO玻璃清洗方法如下：a)玻璃浸入添加表面活性剂如洗涤灵的水中超声(功率70W)10分钟，两次；b)水冲洗至无泡沫后，玻璃浸入去离子水中超声(功率50W)10分钟，两次；c)玻璃浸入丙酮中超声(功率70W)10分钟，两次；d)玻璃浸入无水乙醇或异丙醇中超声(功率60W)10分钟，两次。之后UVO(紫外臭氧清洗剂)处理15分钟后移入氮气保护的手套箱中备用；
步骤3)取1290.8mg PbI2和445.2mg MAI溶于DMF和DMSO的混合溶剂(DMF和DMSO的体积比为4:1)，常温搅拌过夜得到钙钛矿前驱体溶液，溶液中溶质总浓度为1.4mol/ml。
步骤4)取12.5mg PC61BM溶于1ml甲苯溶剂中，常温搅拌过夜得到电子传输层前驱体溶液，溶液浓度为12.5mg/ml。
步骤5)步骤(2)得到的ITO玻璃上旋涂步骤(1)所述的PTAA空穴传输层前驱体溶液，旋涂速度6000rpm/min，旋涂时间30秒，之后100℃退火30分钟，薄膜厚度为30nm左右，得到PTAA空穴传输层。
步骤6)在步骤(5)得到的PTAA空穴传输层上旋涂步骤(3)所述钙钛矿前驱体溶液：整个旋涂过程分为三个步骤，首先以4000rpm/min旋涂3秒；然后以5000rpm/min旋涂30秒；最后在5000rpm/min高速旋涂11秒时滴加200μl的氯苯(反溶剂)，要求是所有反溶剂在2秒内滴加完成，钙钛矿吸光层的厚度控制在500nm左右。
步骤7)将步骤(6)得到的片子在氮气保护环境下75℃退火2分钟然后升温至90℃退火4分钟。
步骤8)在步骤(7)得到的片子上旋涂步骤(4)所述PC61BM溶液，旋涂步骤为4000rpm/min 3秒，5000rpm/min 30秒，薄膜厚度在20nm左右。
步骤9)将步骤(8)制得的片子移入真空蒸镀腔室，抽真空至真空度低于4*10-4Pa后开始通过热蒸镀沉积法制备电子传输层；C60蒸镀速率小于0.05埃/秒，薄膜厚度20nm；热蒸镀沉积法的蒸镀速率小于0.1埃/秒，薄膜厚度9nm。
步骤10)将步骤(9)制得的片子同样采用热蒸镀沉积法(BCP)制备银电极，控制真空度低于4*10-4Pa，蒸镀速率1-2埃/秒，银电极厚度100nm，得到钙钛矿电池器件。
实施例2
基于混入不同比例的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的PH1000薄膜作为透明电极层的钙钛矿电池制备。电池结构如图2所示。
步骤1)取5mg双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为5mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极层1，旋涂速度1200rpm/min，薄膜厚度30nm左右，之后空气中120℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例3
基于混入不同比例的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的PH1000薄膜作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取10mg双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为10mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极层1，旋涂速度2500rpm/min，薄膜厚度50nm左右，之后空气中150℃退火15分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例4
基于混入不同比例的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的PH1000薄膜作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取15mg双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为15mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极层1，旋涂速度4000rpm/min，薄膜厚度100nm左右，之后空气中110℃退火60分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例5
基于混入三氟甲磺酰亚胺钠的PH1000薄膜作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取1mg三氟甲磺酰亚胺钠溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用刮刀涂布法制备透明电极，刮涂速度0.5m/min，刮涂宽度1厘米，薄膜厚度70nm左右，之后空气中120℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例6
基于混入双(三氟甲磺酰亚胺)钙(Ⅱ)的PH1000薄膜作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取20mg双(三氟甲磺酰亚胺)钙(Ⅱ)溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为20mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的聚碳酸酯(PC)柔性基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用狭缝挤出涂布法制备透明电极，溶液供给速度50微升/分钟，涂布速度1m/min，涂布宽度1厘米，涂布温度35℃，狭缝宽度15微米，薄膜厚度60nm左右，之后空气中120℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例7
基于混入四(三氟甲磺酰亚胺)锡(Ⅳ)的PEDOT:PSS 4083作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取25mg四(三氟甲磺酰亚胺)锡(Ⅳ)溶于1ml PEDOT:PSS 4083溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为25mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极，旋涂速度2500rpm/min，薄膜厚度40nm左右，之后空气中120℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例8
基于混入双(三氟甲烷磺酰亚胺)镍(Ⅱ)的PEDOT:PSS 4083作为透明电极的钙钛矿电池制备。
步骤1)取10mg双(三氟甲烷磺酰亚胺)镍(Ⅱ)溶于1ml PEDOT:PSS 4083溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为10mg/ml的透明电极前驱体溶液。
在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极，旋涂速度2500rpm/min，薄膜厚度30nm左右，之后空气中120℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其他功能层如空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
实施例9
无空穴传输层的钙钛矿透明电极制备，结构如图4所示。
步骤1)取10mg三氟甲烷磺酰亚胺铜溶于1ml PH1000溶液中，常温搅拌至完全溶解，得到浓度为10mg/ml的透明电极前驱体溶液。
步骤2)在清洗并UVO处理后的玻璃基片上滴加步骤(1)所述溶液，采用旋涂法制备透明电极，旋涂速度2500rpm/min，薄膜厚度30nm左右，之后空气中130℃退火30分钟后移入氮气保护的手套箱中备用。
其中，步骤(1)、(2)得到的透明电极同时用作钙钛矿太阳能电池的空穴传输层使用，其他功能层如钙钛矿活性层3、电子传输层4以及金属电极层5制备同实施例1所述。
需要说明的是，上述实施例中用到的磺酰亚胺金属盐类化合物的分子式如图2所示，导电聚合物如PEDOT、PTTA和PSS的结构式如图3所示，PEDOT为聚3,4-乙烯二氧噻吩；PTAA为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]；Spiro-OMeTAD为掺杂的2,2’,7,7’-四溴-9,9’螺二、三(4-碘苯)胺；P3HT为共轭聚合物，如聚(3-己基噻吩)。ITO玻璃的清洗方法如下：a)玻璃浸入添加表面活性剂如洗涤灵的水中超声(功率20～70W)10-15分钟，两次；b)水冲洗至无泡沫后，玻璃浸入去离子水中超声(功率20～70W)10-15分钟，两次；c)玻璃浸入丙酮中超声(功率20～70W)10-15分钟，两次；d)玻璃浸入无水乙醇或异丙醇中超声(功率20～70W)10-15分钟，两次。之后UVO(紫外臭氧清洗剂)处理15分钟后移入氮气保护的手套箱中备用；
对钙钛矿电池领域内常用的ITO透明电极和实施例2、3、4、7和8制备得到的透明电极进行了可见光区的透过率测试。
测试结果如图5所示，该结果表明以新型透明电极在300-900nm区域的透过率不低于ITO透明电极在相应区域的透过率，其中10mg/ml浓度的双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂掺杂的PH1000透明电极的透过率明显优于ITO透明电极；此外，除了掺杂镍盐的透明电极在长波区域的透过率低于ITO外，其他材料掺杂的透明电极在全波段(300-900nm)范围内的透光性能均优于ITO透明电极在相应区域的透光性能。可见光区域透光性能的测试表明，本发明所述的透明电极(磺酰亚胺金属盐类化合物掺杂PEDOT薄膜)在透光性能上的表现比起常用的ITO透明电极更为优异。
电池性能测试：上述实施例制备得到的钙钛矿太阳能电池使用太阳光模拟器(氙灯作为光源)在一个标准太阳光强度(AM1.5G，100mW/cm2)下进行测试，所述的太阳光模拟器在美国国家可再生能源实验室中使用硅二极管(具备KG9可见滤光器)进行校正，相应的测试结果如表1和图6所示。
表1依据不同实施例制备得到的钙钛矿太阳能电池性能参数表
Figure BDA0003073789810000111
从上述电池性能测试数据可以看到，基于新型透明电极(磺酰亚胺金属盐类掺杂PEDOT薄膜)的钙钛矿太阳能电池均表现出与基于传统ITO透明电极在同一水平的光电性能；更进一步的，无空穴传输层的钙钛矿电池即新型透明电极同时作为电极和空穴传输层的电池同样表现与参比电池相近的光电转换效率。
综上所述，本发明提出的一种基于PEDOT掺杂的透明电极，可以作为钙钛矿电池的透明电极使用；该透明电极同时具备了可以室温下溶液加工的优势。即本发明的透明电极在钙钛矿太阳能电池的规模化制备、工艺简化、成本控制以及柔性器件制备等方面具备极大的优势。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)配制前驱体溶液：以PEDOT溶液为溶剂，以磺酰亚胺类金属盐化合物为溶质；
步骤2)利用旋涂法、涂布法或印刷法对前驱体溶液进行加工，得到薄膜；
步骤3)对薄膜依次进行清洗、退火，得到基于PEDOT掺杂的透明电极。
2.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，前驱体溶液的浓度为1～25mg/ml。
3.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，PEDOT溶液为PEDOT:PSS 4083或PH 1000溶液。
4.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，旋涂法为匀胶旋涂法；
涂布法为线棒涂布法、刮刀涂布法或狭缝挤出式涂布法；
印刷法为丝网印刷法、凹版印刷法或凸版印刷法。
5.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用旋涂法时，涂膜速度1000-6000rpm/min；
采用涂布法时，涂布速度0.02-1m/min，涂布宽度0.2-5厘米。
6.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，磺酰亚胺类金属盐化合物为双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂、四(三氟甲磺酰亚胺)锡(Ⅳ)、双(三氟甲烷磺酰亚胺)镍(Ⅱ)、三氟甲烷磺酰亚胺铜、双(三氟甲磺酰亚胺)钙(Ⅱ)和三氟甲磺酰亚胺钠中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法，其特征在于，退火的温度为110～150℃，时间为15～60min。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述基于PEDOT掺杂的透明电极的制备方法制备得到的基于PEDOT掺杂的透明电极，其特征在于，基于PEDOT掺杂的透明电极的厚度为30～100nm；
基于PEDOT掺杂的透明电极在可见光区的透光率大于80％；
基于PEDOT掺杂的透明电极的面电阻小于15欧姆。
9.一种权利要求8所述的基于PEDOT掺杂的透明电极在钙钛矿太阳能电池中的应用，钙钛矿太阳能电池包括透明电极层(1)、空穴传输层(2)、钙钛矿活性层(3)、电子传输层(4)和金属电极层(5)，其特征在于，基于PEDOT掺杂的透明电极作为透明电极层(1)或空穴传输层(2)。
10.根据权利要求9所述的基于PEDOT掺杂的透明电极在钙钛矿太阳能电池中的应用，其特征在于，基于PEDOT掺杂的透明电极作为空穴传输层(2)时，透明电极由PEDOT、PTAA、Spiro-OMeTAD或聚(3-己基噻吩)制备而成。
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