CN113285030B - 一种平面CsPbI3电池的制备方法 - Google Patents

一种平面CsPbI3电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种平面CsPbI3电池的制备方法，所述平面CsPbI3电池为平面CsPbI3太阳能电池，包括：FTO导电玻璃的处理、TIO2电子传输层的制备、CsPbI3钙钛矿前驱溶液的制备、钙钛矿薄膜的制备、PCBM层的制备和金属电极的制备。本发明，通过向CsPbI3钙钛矿前驱体溶液中引入去离子水对CsPbI3前驱体溶液中存在的质子传递过程进行调控。通过前驱体溶液的可控结晶在低温条件下制备CsPbl3黑相薄膜，为高效、长时间稳定的CsPbI3；光伏器件制备提供材料支持。

Description

一种平面CsPbI3电池的制备方法
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，尤其涉及一种平面CsPbI3电池的制备方法。
背景技术
能源是人类社会发展的基础，是全球经济可持续增长的重要保障。在当今全球的能源结构中化石燃料占据着主导地位,但由于化石燃料的不可再生性和全球对其高速的开采，人类面临着传统能源消耗殆尽的困窘局面。不仅如此，化石燃料燃烧排放出的大量CO2和空气污染物质正引发逐渐加剧的温室效应、酸雨、雾霾等气候和生态危机。为了解决化石燃料引发的诸多问题，加快了对代替能源的探索与开发。
相对于化石燃料等传统能源，新能源通常指包括水能、风能、太阳能、地热能、潮汐能、生物质能、核能等在内的借助新技术加以开发利用的能源。在一系列新能源中，太阳能作为最具潜力的替代能源近年来备受全球产业链和学界的关注。太阳能是指太阳所负载的能量，一般以阳光照射到地面的辐射总量来计量。太阳能的利用方式主要有:光电转换一如太阳能电池发电系统，将太阳光辐照的能量直接转换为电能；光热转换一如太阳能聚热系统，利用太阳光辐照的热能产生电能；光化学转换一如植物通过光合作用积累淀粉等多糖。太阳能的优点众多:资源丰富，取之不尽、用之不竭；相对核能，安全可靠；相对风能、水能，受地理环境的约束，有利于大规模应用；绿色清洁，对环境的污染低；不需要输电网络的架设即可保证电量随时供应充足；太阳能电池组件的安装数量可调节性可以满足不同的供电需求。这些优点奠定了太阳能在新能源发展中的优势地位。
目前,太阳能较为广泛的利用方式是光热转化、光电转换，基于后者的太阳能发电技术在新能源应用市场中日益占据较高份额，带动着全球能源结构的变革和优化。对光伏材料的持续探索及其加工技术的不断创新促进了太阳电池发电技术的发展。其中，硅基材料是应用时间最早、加工技术发展最成熟的光伏材料，具有原材料储备充足容易获取、毒性小、稳定性高等优点。
有机-无机钙钛矿材料具有卓越的光电特性，其太阳电池(PSCs)的光电转换效率(PCE)已媲美传统的晶硅太阳电池。但要实现电池的商业化应用仍存在着诸多挑战:一方面，常用的有机空穴传输材料(HTLs)具有高的成本和低的稳定性，需要选择合适的无机材料进行替代；另一方面，当前的有机-无机杂化钙钛矿材料自身的湿、热稳定性差，影响了器件的性能。为此，全无机PSCs的研究迅速成为热点，CsPbI:为其中的佼佼者。而要获得高效的CsPb l,基PSCs，需要解决CsPbI s材料自身的相不稳定性问题，并开发能级与之相匹配的载流子传输材料。
发明内容
为此，本发明提供一种平面CsPbI3电池的制备方法，用以上述背景中提出的问题。
一种平面CsPbI3电池的制备方法，所述平面CsPbI3电池为平面CsPbI3太阳能电池，包括以下步骤：
步骤一：将FTO导电玻璃依次在去离子水、无水乙醇、丙酮和异丙酮中各超声清洗指定时间，放入异丙醇中待用；
步骤二：将指定比例的二钛酸二异丙酯与无水乙醇混合并搅拌使二钛酸二异丙酯与无水乙醇充分混合；
步骤三：将指定质量的碘化铯与碘化铅溶于无水N,N-二甲基甲酰胺和氢碘酸的混合溶剂中，充分搅拌，并向溶液中加入相对于无水N,N-二甲基甲酰胺一定体积分数的去离子水继续搅拌充分混合，得到CsPbI3钙钛矿前驱溶液；
步骤四：将FTO导电玻璃依次用去离子水、无水乙醇清洗，并用氮气干燥；将干燥后的FTO导电玻璃置于热台上预热，利用喷雾热解法将步骤二中制得的溶液沉积在FTO导电玻璃上，得到TiO2电子传输层；
步骤五：将制备好的CsPbI3钙钛矿前驱溶液通过一步溶液旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的TiO2电子传输层上，将涂覆后的FTO导电玻璃放置在指定温度的热台上退火，得到结晶后的钙钛矿薄膜；
步骤六：将一定量的PC61IBM融入氯苯溶剂中，在氮气氛围下加热搅拌至充分融合，配置为指定浓度的PC61IBM溶液；通过一步旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的钙钛矿薄膜上，得到PCBM层；
步骤七：在PCBM层上制备金属电极，完成平面CsPbI3太阳能电池。
进一步地，所述去离子水冲洗能够去除残留溶液，无水乙醇能够加速水的蒸发，最后使用化学性质不活泼的氮气干燥能够避免气体同水中融解的其他物质产生化学反应而生成沉淀，能够保证制作的基片表面清洁。
进一步地，所述喷雾热解法，经雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中，在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型,最后形成超细粉末。
进一步地，所述喷雾热解法的气源选择0.3MPa的高纯度氧气，操作完成后将热台温度上升至500℃，并保温30min，用以去除有机组分。
进一步地，所述一步旋涂法，为将溶液涂于载体，匀胶机离心加速度使胶匀开，然后多余的胶被甩离基片，整个基片上形成一层均匀的薄膜。
进一步地，所述金属电极通过真空镀膜设备制备在FTO导电玻璃的PCBM层上。
本发明，通过向CsPbI3钙钛矿前驱体溶液中引入去离子水对CsPbI3前驱体溶液中存在的质子传递过程进行调控。通过前驱体溶液的可控结晶在低温条件下制备CsPbl3黑相薄膜，为高效、长时间稳定的CsPbI3；光伏器件制备提供材料支持。
附图说明
图1为本发明所述的平面CsPbI3电池结构示意图；
图2为CsPbI3钙钛矿前驱体溶液中引入0％去离子水形成薄膜的扫描电镜图；
图3为CsPbI3钙钛矿前驱体溶液中引入2％去离子水形成薄膜的扫描电镜图；
图4为CsPbI3钙钛矿前驱体溶液中引入4％去离子水形成薄膜的扫描电镜图；
图5为CsPbI3钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
将FTO导电玻璃依次在去离子水、无水乙醇、丙酮和异丙酮中各超声清洗30min，最后放入异丙醇中待用；将质量1.92:1比例的二钛酸二异丙酯与无水乙醇混合并搅拌使二钛酸二异丙酯与无水乙醇充分混合；将0.48mmol的碘化铯与等摩尔质量的碘化铅溶于无水1mL的N,N-二甲基甲酰胺和33μL的氢碘酸的混合溶剂中，搅拌2h，并向溶液中加入相对于无水N,N-二甲基甲酰胺一定体积分数的去离子水继续搅拌充分混合，得到CsPbI3钙钛矿前驱溶液；将FTO导电玻璃依次用去离子水、无水乙醇清洗，并用氮气干燥；将干燥后的FTO导电玻璃置于热台上450℃预热，利用喷雾热解法将二钛酸二异丙酯与无水乙醇的混合液中制得的溶液沉积在FTO导电玻璃上，得到TiO2电子传输层，喷雾热解法的气源选择0.3MPa的高纯度氧气，操作完成后将热台温度上升至500℃，并保温30min，用以去除有机组分；将制备好的CsPbI3钙钛矿前驱溶液通过一步溶液旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的TiO2电子传输层上，将涂覆后的FTO导电玻璃放置在335℃的热台上退火5min，得到结晶后的钙钛矿薄膜，将一定量的PC61IBM融入氯苯溶剂中，在氮气氛围下加热搅拌至充分融合，配置为指定浓度的PC61IBM溶液；通过一步旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的钙钛矿薄膜上，得到PCBM层；金属电极通过真空镀膜设备制备在FTO导电玻璃上的PCBM层上，得到平面CsPbI3电池。
根据图2至图4所示，钙钛矿薄膜的质量决定其太阳能电池性能的高低，将相对于无水N,N-二甲基甲酰胺体积分数0％、2％和4％的去离子水去配置溶剂制作平面CsPbI3电池，通过形貌图和X射线衍射图可知当去离子水达到2％时钙钛矿薄膜呈现出平均粒径小于去离子水为0％和4％，在去离子水达到4％时粒子径反而增大。可以明显观察到的是，随着去离子水的用量增加至2％，2θ＝28.5°处的XRD衍射峰逐渐增强，伴随着2θ＝25.3°处衍射峰的消失，同时2θ＝14.1°处的衍射峰开始出现。随着去离子水用量的继续增加，2θ＝14.1，23.7°，24.0°,28.5°处的衍射峰消失，与此同时其它一些峰的位置出现明显的偏移。一系列变化表明了CsPbl3钙钛矿前驱体溶液中去离子水的引入导致了前驱体溶液旋涂退火结晶得到的钙钛矿薄膜晶体结构的变化。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种平面CsPbI3电池的制备方法，所述平面CsPbI3电池为平面CsPbI3太阳能电池，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃依次在去离子水、无水乙醇、丙酮和异丙酮中各超声清洗指定时间，放入异丙醇中待用；
(2)将指定比例的二钛酸二异丙酯与无水乙醇混合并搅拌使二钛酸二异丙酯与无水乙醇充分混合；
(3)将指定质量的碘化铯与碘化铅溶于无水N,N-二甲基甲酰胺和氢碘酸的混合溶剂中，充分搅拌，并向溶液中加入相对于无水N,N-二甲基甲酰胺一定体积分数的去离子水继续搅拌充分混合，得到CsPbI3钙钛矿前驱溶液；
(4)将FTO导电玻璃依次用去离子水、无水乙醇清洗，并用氮气干燥；将干燥后的FTO导电玻璃置于热台上预热，利用喷雾热解法将(2)中制得的溶液沉积在FTO导电玻璃上，得到TiO2电子传输层；
(5)将制备好的CsPbI3钙钛矿前驱溶液通过一步溶液旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的TiO2电子传输层上，将涂覆后的FTO导电玻璃放置在指定温度的热台上退火，得到结晶后的钙钛矿薄膜；
(6)将一定量的PC61IBM融入氯苯溶剂中，在氮气氛围下加热搅拌至充分融合，配置为指定浓度的PC61IBM溶液；通过一步旋涂法均匀涂覆于FTO导电玻璃上的钙钛矿薄膜上，得到PCBM层；
(7)在PCBM层上制备金属电极，完成平面CsPbI3太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种平面CsPbI3电池的制备方法，其特征在于，所述去离子水冲洗能够去除残留溶液，无水乙醇能够加速水的蒸发，最后使用化学性质不活泼的氮气干燥能够避免气体同水中融解的其他物质产生化学反应而生成沉淀，能够保证制作的基片表面清洁。
3.根据权利要求1所述的一种平面CsPbI3电池的制备方法，其特征在于，所述喷雾热解法，经雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中，在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型,最后形成超细粉末。
4.根据权利要求1所述的一种平面CsPbI3电池的制备方法，其特征在于，所述喷雾热解法的气源选择0.3MPa的高纯度氧气，操作完成后将热台温度上升至500℃，并保温30min，用以去除有机组分。
5.根据权利要求1所述的一种平面CsPbI3电池的制备方法，其特征在于，所述一步旋涂法，为将溶液涂于载体，匀胶机离心加速度使胶匀开，然后多余的胶被甩离基片，整个基片上形成一层均匀的薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种平面CsPbI3电池的制备方法，其特征在于，所述金属电极通过真空镀膜设备制备在FTO导电玻璃的PCBM层上。
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CN108217718A (zh) * 2018-03-13 2018-06-29 南方科技大学 一种abx3钙钛矿纳米晶的合成方法及其产品和用途
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