CN113279078A - 改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，其中制备方法包括将超高分子量聚乙烯树脂和溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆A，将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆B；挤出的溶体汇合进入切片分层强制自组装工段中，以此将溶体进行多次强制切片分层；切片分层后的溶体通过喷丝板，形成溶体丝条，将溶体丝条经过水槽冷却，凝固形成冻胶纤维；超倍拉伸，得到成品改性超高分子量聚乙烯纤维。与现有技术相比，本发明通过对含有添加剂的UHMWPE溶体进行强制自组装的方式，使得改性添加物在UHMWPE溶体中实现更加均匀的分散，可以获得更加优异的力学性能和功能特性、抗切割性、导热性和耐磨性。

Description

改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子化合物聚合加工领域，尤其是涉及一种改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是世界三大高性能纤维之一，得益于UHMWPE的高分子量和高结晶度，UHMWPE纤维拥有极好的力学性能，同时其轻质，防切割，耐磨，导热系数高等特性，使其在军用装备，缆绳，防护手套以及凉席等领域都有应用。
然而，UHMWPE结构简单，分子惰性的特征也使得其改性变得较为困难，特别是粉末状添加剂添加改性。粉末添加改性是一种简单高效的改性方式，通过将粉末分散在基体材料中，可以有效的将粉末的特性与基体材料特性结合，使基体材料的某些性能得到明显提升。例如，在UHMWPE纤维行业中，纤维抗切割性能可以通过在纤维中添加不同的无机氧化物颗粒来得到大幅度提升。
然而由于添加的粉末改性剂与基体材料一般性质差异较大，其在基体材料中的分散性往往成为改性效果的最重要因素，特别是当改性添加粉末的尺寸达到纳米级别的时候，如果添加物在基体中分散不佳，很可能改性效果适得其反。UHMWPE的分子惰性使得粉末添加剂在基体材料中的分散成为研究和生产的难点。
关于UHMWPE添加改性的分散性问题，中国UHMWPE纤维生产者已经做出了很多探索和研究。中国专利CN201610466611.4提出了一种石墨烯、氧化铝复合改性的UHMWPE纤维制备方法，其将石墨烯，氧化铝和UHMWPE粉末同时在球磨机中进行球磨，得到改性UHMWPE原料，再将原料进行湿法纺丝，得到的纤维具有良好的放切割性能；中国专利CN201510165000.1介绍了一种石墨烯复合改性高强度聚乙烯纤维的制备方法，其将石墨烯分散在分散液中再与UHMWPE纺丝原液混合，以改善其分散不均匀的问题；中国专利CN201910038293.5则对分散颗粒二氧化硅进行了表面改性，使其表面疏水，从而更有利于其在纺丝溶液中的分散；中国专利CN201610250772.X则通过在UHMWPE树脂聚合过程中添加改性粉末的方式，从源头出发，制备功能性UHMWPE树脂。类似的方法还有很多，然而这些方法往往都会增加对改性剂，UHMWPE树脂或者纺丝溶液的前处理步骤，增加成本和操作难度的同时也增加了很多不可控因素，其改善分散效果的过程也基本都在UHMWPE树脂溶解之前，在溶液形成过程和挤出过程中，很难再对分散物的团聚加以控制。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，整体过程简单高效，一步完成，易于控制且不需要前处理过程，减少了很多不确定因素。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本申请的第一个目的是保护一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：将超高分子量聚乙烯树脂和溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆A，将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆B，其中，螺杆A和/或螺杆B中还喂入有功能性改性添加剂；
S2：将S1中螺杆A和螺杆B挤出的溶体汇合进入切片分层强制自组装工段中，以此将溶体进行多次强制切片分层；
S3：将S2中切片分层后的溶体通过喷丝板，形成溶体丝条，将溶体丝条经过水槽冷却，凝固形成冻胶纤维；
S4：将S3中得到的冻胶纤维进行干燥，之后超倍拉伸，得到成品改性超高分子量聚乙烯纤维。
进一步地，S1中所述超高分子量聚乙烯树脂的黏均分子量大于0.8×106，且堆密度大于0.23g/cm3。
进一步优选地，超高分子量聚乙烯树脂的黏均分子量在3×106到8×106之间，堆积密度大于0.4g/cm3。
进一步地，S1中螺杆A和螺杆B采用相同溶剂，所述溶剂包括白油、石蜡油、矿物油、食用油、十氢萘中的一种或多种的组合。
进一步地，S1中所述功能性改性添加剂包括无机颗粒、有机颗粒、碳材料、短纤中的一种或多种的组合。
具体地，所述功能性改性添加剂包括但不限于无机颗粒(二氧化硅，二氧化钛，玻璃微珠，三氧化二铝等)，有机颗粒(有机硅脂等)，碳材料(石墨烯，碳纳米管，炭黑等)，各类短纤(玻璃纤维，碳纤维，晶须等)等添加剂
进一步地，本技术方案中所述的切片分层强制自组装工段通过将聚合物溶体经过多组切片分层组件实现，切片分层组件的结构是将初始溶体纵向切片，随后两片分别拉伸后再叠层，得到层数为初始溶体两倍层数的溶体。
进一步地，S2中所述分层强制自组装工段中，执行分层强制自组装的次数大于4次。
进一步地，所述双螺杆挤出机的螺杆A和螺杆B的直径为30～135cm，长径比56～72，螺杆溶胀段温度在90℃～220℃之间，溶解段温度等于或低于300℃。
进一步地，所述喷丝板挤的出温度为160～250℃；
所述喷丝板的纺丝孔径0.5～1mm，长径比为10～30。
进一步地，S4中在干燥前进行萃取处理，采用的萃取剂为沸点较低、与UHMWPE树脂溶解所用溶剂互溶的溶剂，包括汽油、甲苯、二甲苯、碳氢清洗剂、二氯甲烷中的一种或多种的组合。
进一步地，S4中所述超倍拉伸为多级拉伸，拉伸温度为120℃～142℃，拉伸总倍数大于等于6倍。
本申请的第二个目的是保护如上述制备方法得到的改性超高分子量聚乙烯纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1)本发明通过对含有添加剂的UHMWPE溶体和纯UHMWPE溶体进行强制自组装的方式，使得改性添加物在UHMWPE溶体中实现均匀分散，以此构建了一种简单高效的制备过程，可以一步完成，易于控制且不需要前处理过程，减少了很多不确定因素。
2)本技术方案通过对纺丝溶体的不断切割分层，在溶液形成后改善添加剂的分散效果，从而使得添加剂在纤维内部实现三维尺度上的均匀分散。
3)本技术方案最终得到的改性UHMWPE纤维可以获得更加优异的力学性能和功能特性，抗切割性，导热性，耐磨性等。
附图说明
图1为本技术方案中改性超高分子量聚乙烯纤维的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明通过对含有添加剂的UHMWPE溶体和纯UHMWPE溶体进行强制自组装的方式，使得改性添加物在UHMWPE溶体中实现均匀分散，以此构建了一种简单高效的制备过程，可以一步完成，易于控制且不需要前处理过程，减少了很多不确定因素，通过对纺丝溶体的不断切割分层，在溶液形成后改善添加剂的分散效果，从而使得添加剂在纤维内部实现三维尺度上的均匀分散，最终得到的改性UHMWPE纤维可以获得更加优异的力学性能和功能特性，抗切割性，导热性，耐磨性等。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例制备过程为：
S1：将超高分子量聚乙烯树脂和溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆A，将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆B，其中，螺杆A和/或螺杆B中还喂入有功能性改性添加剂；
S2：将S1中螺杆A和螺杆B挤出的溶体汇合进入切片分层强制自组装工段中，以此将溶体进行多次强制切片分层；
S3：将S2中切片分层后的溶体通过喷丝板，形成溶体丝条，将溶体丝条经过水槽冷却，凝固形成冻胶纤维；
S4：将S3中得到的冻胶纤维进行萃取，之后超倍拉伸，得到成品改性超高分子量聚乙烯纤维。
具体为，螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为6.5％纺丝悬浮液，UHMWPE树脂的黏均分子量为400万，堆密度为0.43g/cm3，螺杆B中喂入溶剂为白油，碳纳米管含量为0.04％，UHMWPE树脂含量为6.5％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为40倍。所得纤维强度42cN/dtex，模量1750cN/dtex，断裂伸长率2.74％。
实施例2
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为10％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为白油，玻璃纤维含量为1％，UHMWPE树脂含量为10％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为30倍。所得纤维强度32cN/dtex，模量1340cN/dtex，断裂伸长率3.5％，纤维制备的手套放切割系数达到美标ASTM F1790-05 A4等级。
实施例3
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为12％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为白油，玻璃纤维含量为1％，纳米碳酸钙0.3％，UHMWPE树脂含量为12％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为29倍。所得纤维强度31cN/dtex，模量1320cN/dtex，断裂伸长率3.4％，纤维制备的手套放切割系数达到美标ASTM F1790-05 A5等级。
实施例4
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为十氢奈，UHMWPE树脂含量为5.5％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为十氢奈，石墨烯含量为0.07％，UHMWPE树脂含量为5.5％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，纤维总拉伸倍数为35倍。所得纤维强度35cN/dtex，模量1430cN/dtex，断裂伸长率2.9％，纤维的导热系数高达65Wm-1K-1。
实施例5
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为7％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为白油，纳米二氧化钛含量为0.7％，UHMWPE树脂含量为7％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为33倍。所得纤维强度36cN/dtex，模量1430cN/dtex，断裂伸长率2.9％，根据标准prEn17092-1：201测得的纤维织物的耐磨性达到AA级。
实施例6
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为白油，纳米二氧化硅含量为0.7％，UHMWPE树脂含量为7％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为白油，纳米二氧化钛含量为0.7％，UHMWPE树脂含量为7％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为32倍。所得纤维强度35cN/dtex，模量1470cN/dtex，断裂伸长率3.3％，根据标准prEn17092-1：201测得的纤维织物的耐磨性达到AAA级。
实施例7
区别与实施例1，在螺杆A中喂入溶剂为白油，石墨烯含量为0.03％，UHMWPE树脂含量为6.5％纺丝悬浮液，螺杆B中喂入溶剂为白油，碳纳米管含量为0.02％，UHMWPE树脂含量为6.5％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为42倍。所得纤维强度高达44cN/dtex，模量1720cN/dtex，断裂伸长率3.1％。
实施例8
区别与实施例1，螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为8％纺丝悬浮液，UHMWPE树脂的黏均分子量为350万，堆密度为0.37g/cm3，螺杆B中喂入溶剂为白油，碳纳米管含量为0.02％，UHMWPE树脂含量为8％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为45倍。所得纤维强度40cN/dtex，模量1633cN/dtex，断裂伸长率3.02％。可见纺丝固含量提升，碳纳米管含量下降，纤维强度略微降低。
实施例9
区别于实施例1，本实施例中分层强制自组装次数多于实施例1中分层强制自组装次数4次，所得纤维强度44cN/dtex，模量1820cN/dtex，断裂伸长率2.78％，可见分层强制自组装的次数的对比例设置，分层次数增多有利于分散均匀，故可提升性能。
对比例1
区别于实施例1，UHMWPE树脂的黏均分子量为80万，纺丝浓度为8％，所得纤维强度25cN/dtex，模量987cN/dtex，断裂伸长率3.13％，树脂分子量明显降低，性能下降。
对比例2
区别于实施例1，UHMWPE树脂的黏均分子量为700万，纺丝浓度为6％，所得纤维强度43cN/dtex，模量1800cN/dtex，断裂伸长率2.92％，树脂分子量明显上升，性能提升，选值大于可行值上限，700万以上树脂，纺丝加工困难，难以得到成品纤维。
对比例3
区别于实施例1，UHMWPE树脂的堆密度为小于0.23g/cm3时，堆密度太小，纺丝困难，难以得到成品纤维，最终无法实施。
对比例4
区别与实施例1，螺杆A中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为6.5％纺丝悬浮液，UHMWPE树脂的黏均分子量为350万，堆密度为0.41g/cm3，螺杆B中喂入溶剂为白油，UHMWPE树脂含量为6.5％的纺丝悬浮液，经过纺丝过程，萃取剂为二氯甲烷，纤维总拉伸倍数为45倍。所得纤维强度36cN/dtex，模量1429cN/dtex，断裂伸长率2.88％。可见不添加碳纳米管时，纤维强度降低。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将超高分子量聚乙烯树脂和溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆A，将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂混合并喂入双螺杆挤出机的螺杆B，其中，螺杆A和/或螺杆B中还喂入有功能性改性添加剂；
S2：将S1中螺杆A和螺杆B挤出的溶体汇合进入切片分层强制自组装工段中，以此将溶体进行多次强制切片分层；
S3：将S2中切片分层后的溶体通过喷丝板，形成溶体丝条，将溶体丝条经过水槽冷却，凝固形成冻胶纤维；
S4：将S3中得到的冻胶纤维进行干燥或萃取，之后超倍拉伸，得到成品改性超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述超高分子量聚乙烯树脂的黏均分子量大于0.8×106，且堆密度大于0.23g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S1中螺杆A和螺杆B采用相同溶剂，所述溶剂包括白油、石蜡油、矿物油、食用油、十氢萘中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述功能性改性添加剂包括无机颗粒、有机颗粒、碳材料、短纤中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S2中所述分层强制自组装工段中，执行分层强制自组装的次数大于4次。
6.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆A和螺杆B的直径为30～135cm，长径比56～72，螺杆溶胀段温度在90℃～220℃之间，溶解段温度等于或低于300℃。
7.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝板挤的出温度为160～250℃；
所述喷丝板的纺丝孔径0.5～1mm，长径比为10～30。
8.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S4中在干燥前进行萃取处理，采用的萃取剂包括汽油、甲苯、二甲苯、碳氢清洗剂、二氯甲烷中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，S4中所述超倍拉伸为多级拉伸，拉伸温度为120℃～142℃，拉伸总倍数大于等于6倍。
10.一种如权利要求1至9中任意一项所述制备方法得到的改性超高分子量聚乙烯纤维。
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