CN112391690B - 一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法 - Google Patents
一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，首先将剪切增稠流体与纺丝溶剂或者低浓度超高分子量聚乙烯溶解料混合均匀，按照一定比例加入到超高分子量聚乙烯纤维纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，然后经过萃取、干燥和多级热牵伸或者直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维。本发明通过在超高分子量聚乙烯纤维生产过程中引入剪切增稠流体，使得剪切增稠流体在超高分子量聚乙烯基体中均匀分散，然后通过高倍牵伸迁移到纤维表面，在纤维表面形成一层纳米颗粒层，解决了长时间放置纳米微球会沉降和分布不均匀等问题。通过超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维制备的防弹材料具有良好的抗弹性能，尤其是对于降低凹陷有显著效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法,尤其适用于制备柔性防弹材料。
背景技术
剪切增稠流体(Shear Thickening Fluid，简称STF)是一种非牛顿流体。该流体的粘度与剪切速率密切相关，当剪切速率超过某一临界值时，其粘度能够急剧增大，即产生所谓的剪切增稠。剪切增稠液体在高速冲击下，表观粘度能够发生巨大变化，甚至由液相转变成固相，从而呈现出固体的抗冲击性能，而当冲击力消除之后又能够迅速从固相转变成液相，其剪切增稠效应是可逆的。根据此特性，可将剪切增稠流体应用于材料的抗冲击领域，例如用于防弹材料、防护设备和减振设备等的制造中。目前的研究和实验结果表明，剪切增稠流体在低剪切速率下，出现剪切变稀现象；而在高剪切速率下，出现剪切增稠现象。英国的Barnes根据这种实验现象，总结了“胀流流体”(即为剪切增稠流体)的剪切增稠现象。有关剪切增稠的微观机理有两种:一种是由Hoffman提出的ODT机理(有序到无序)，即剪切变稀是由于体系中粒子有序程度的提高，剪切增稠是由于体系中粒子的有序结构受到破坏而引起的。另一种机理则认为，剪切增稠是由于流体作用力引起体系中形成“粒子簇”，使得体系的粘度增大。
发明内容
目前有专利利用STF液体与高性能纤维织物复合制备的液体抗冲击材料，即利用编织布和PVC等热熔材料，采用热熔滚压或热熔模压的工艺贴合在三维夹心材料复合材料的两侧，沿边贴合封闭形成三维夹心封装袋，将配置好的STF液体注入这种三维夹心结构的腔体中，贴合封闭。将STF液体灌入三维夹心复合材料袋中，长时间STF液体中的纳米微球会沉降，导致分布不均匀，容易发生组成变化，严重影响材料的吸能特性。并且，外层材料三维编织布材料通过热合(热熔滚压或热熔模压)不易实施，成本高，耗能大，给封装带来很大困难。
本发明的目的在于通过在超高分子量聚乙烯纤维生产过程中引入剪切增稠流体，使得剪切增稠流体在超高分子量聚乙烯基体中均匀分散，然后通过高倍牵伸迁移到纤维表面，在纤维表面形成一层纳米颗粒层，解决了长时间放置纳米微球会沉降和分布不均匀等问题。通过超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维制备的防弹材料具有良好的抗弹性能，尤其是对于降低凹陷有显著效果。
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，首先将剪切增稠流体与纺丝溶剂或者低浓度超高分子量聚乙烯溶解料混合均匀，按照一定比例加入到超高分子量聚乙烯纤维纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，然后经过萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维。
具体过程如下：
a.首先将5wt％-40wt％纳米二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、醋酸钙中的一种或者几种添加到分散介质中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂得到剪切增稠流体。
b.由浓度为0.1wt％-3wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂混合后缓慢升温至180-240℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料。
c.将剪切增稠流体与纺丝溶剂或者低浓度超高分子量聚乙烯溶解料混合均匀。
d.按照5wt％～25wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为3wt％-25wt％。
e.经过萃取、干燥或者直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的0.1wt％～5wt％。
其中所述的纺丝溶剂为植物油、矿物油、白油、十氢化萘、四氢化萘、二甲苯、碳氢溶剂中的一种或者几种。
其中所述的低浓度超高分子量聚乙烯溶解料由浓度为0.1wt％-3wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂混合后缓慢升温至135-240℃制备而成。
其中所述的纺丝萃取剂为四氯乙烯、二氯甲烷、二甲苯、碳氢溶剂中的一种或者几种。
其中所述的超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其特征在于无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的0.1wt％～5wt％。
其中所述的纳米二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、醋酸钙的粒径范围在100-900纳米。
其中所述的分散介质为植物油、矿物油、白油、硅油、十氢化萘、四氢化萘、二甲苯、碳氢溶剂、聚乙二醇、丙三醇中的一种或者几种。
其中所述的低沸点溶剂为水、乙醇、氨中的一种或者几种。
具体实施内容：
实施例1
a.首先将5wt％颗粒直径900纳米的二氧化硅添加到分散介质聚乙二醇中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂乙醇得到剪切增稠流体。
b.将浓度为3wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂十氢化萘混合后缓慢升温至135℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料。
c.将剪切增稠流体与纺丝溶剂按照1：4比例混合均匀。
d.按照10wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为25wt％。
e.经过直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中纳米二氧化硅占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的0.1wt％。
实施例2
a.首先将20wt％颗粒直径700纳米的二氧化钛添加到分散介质白油中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂氨得到剪切增稠流体。
b.将浓度为2wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂混合后缓慢升温至240℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料。
c.将剪切增稠流体与纺丝溶剂按照1：1比例混合均匀。
d.按照5wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为15wt％。
e.经过二甲苯溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的0.5wt％。
实施例3
a.首先将20wt％直径500纳米醋酸钙添加到分散介质丙三醇中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂水得到剪切增稠流体。
b.将浓度为3wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂矿物油混合后缓慢升温至220℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料。
c.将剪切增稠流体与步骤b得到的纺丝溶解料按照1：4比例混合均匀。
d.按照25wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为10wt％。
e.经过碳氢溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的1wt％。
实施例4
a.首先将15wt％直径300纳米二氧化钛和5wt％直径300纳米二氧化硅添加到分散介质植物油中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂水得到剪切增稠流体。
b.将剪切增稠流体与溶剂植物油按照2：1比例混合均匀。
c.按照15wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为10wt％。
d.经过二氯甲烷溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的2wt％。
实施例5
a.首先将40wt％直径300纳米碳酸钙添加到分散介质白油中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂水得到剪切增稠流体。
b.将剪切增稠流体与纺丝溶剂白油按照1：1比例混合均匀。
c.按照15wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为5wt％。
d.经过碳氢溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的3wt％。
实施例6
a.首先将20wt％直径100纳米醋酸钙和20wt％直径100纳米二氧化硅添加到分散介质植物油中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂水得到剪切增稠流体。
b.将剪切增稠流体与纺丝溶剂按照1：1比例混合均匀。
c.按照25wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为3wt％。
d.经过四氯乙烯溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的5wt％。
比较例1
将超高分子量聚乙烯粉末按照7wt％的浓度加入到十氢化萘溶剂中混合均匀后经过双螺杆挤出机挤出纺丝得到冻胶纤维，然后经过直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
比较例2
首先将浓度为1wt％超高分子量聚乙烯与白油纺丝溶剂混合后缓慢升温至180℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料。然后将超高分子量聚乙烯粉末按照10wt％的浓度加入到低浓度超高分子量聚乙烯溶解料和白油溶剂中混合均匀后经过双螺杆挤出机挤出纺丝得到冻胶纤维，然后经过碳氢溶剂萃取、干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
将实施例和比较例制备的超高分子量聚乙烯纤维按照GA141-2010《警用防弹衣》的标准要求制成防弹材料，经过测试，纤维及其制品性能如下表所示。
表1纤维力学性能对比表
| 纤度(dtex) | 强度(cN/dtex) | 模量(cN/dtex) | 断裂伸长率(％) | |
| 实施例1 | 870 | 33.2 | 1350.4 | 2.69 |
| 实施例2 | 877 | 33.4 | 1311.5 | 2.77 |
| 实施例3 | 880 | 32.8 | 1265.1 | 2.87 |
| 实施例4 | 860 | 33.4 | 1297.2 | 2.80 |
| 实施例5 | 889 | 32.4 | 1301.6 | 2.79 |
| 实施例6 | 874 | 31.5 | 1269.7 | 2.86 |
| 比较例1 | 884 | 32.0 | 1190.6 | 3.05 |
| 比较例2 | 882 | 33.1 | 1218.6 | 2.98 |
表2纤维制品防弹性能对比表
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，首先将剪切增稠流体与纺丝溶剂或者低浓度超高分子量聚乙烯溶解料混合均匀，按照一定比例加入到超高分子量聚乙烯纤维纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，然后经过萃取、干燥和多级热牵伸或者直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维；
具体过程如下：
a.首先将5wt％-40wt％纳米二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、醋酸钙中的一种或者几种添加到分散介质中，通过高速剪切乳化分散，然后经过加热、循环回流、过滤去除其中未能均匀分散的大颗粒，最后经过蒸发或者蒸馏去除低沸点溶剂得到剪切增稠流体；
b.由浓度为0.1wt％-3wt％超高分子量聚乙烯与纺丝溶剂混合后缓慢升温至180-240℃制成低浓度超高分子量聚乙烯溶解料；所用的纺丝溶剂为植物油、矿物油、白油、十氢化萘、四氢化萘、二甲苯、碳氢溶剂中的一种或者几种；
c.将剪切增稠流体与纺丝溶剂或者低浓度超高分子量聚乙烯溶解料混合均匀；
d.按照5wt％～25wt％比例将步骤c得到的混合料加入到超高分子量聚乙烯纺丝混合料中，经过挤出成型得到复合冻胶纤维，复合冻胶纤维固含量为3wt％-25wt％；
e.经过萃取、干燥和多级热牵伸或者直接干燥和多级热牵伸得到超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维，其中无机纳米颗粒占超高分子量聚乙烯复合纤维总重量的0.1wt％～5wt％,所用的纺丝萃取剂为四氯乙烯、二氯甲烷、二甲苯、碳氢溶剂中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的纳米二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、醋酸钙的粒径范围在100-900纳米。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的分散介质为植物油、矿物油、白油、硅油、十氢化萘、四氢化萘、二甲苯、碳氢溶剂、聚乙二醇、丙三醇中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯与剪切增稠流体复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的低沸点溶剂为水、乙醇、氨中的一种或者几种。
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