CN113278999A - 一种全氟丁酸甲酯的制备用方法以及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，具体步骤如下：步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在‑15℃～5℃；步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在‑15℃～15℃；步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应3.5～5h；步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品；通过本发明中方法的改进，使得成品的质量较高，同时对原材料的获取更加方便，一定程度上降低了生产成本；通过设计的疏通管，能够在排渣管出现堵塞时，方便快速的疏通，保证工作进程不受影响，在不需要疏通时，能够将疏通管进行闭合，避免出现多条支路而存在杂质粘附较多的现象。
Description
技术领域
本发明属于全氟丁酸甲酯制备技术领域，具体涉及一种全氟丁酸甲酯的制备用方法以及装置。
背景技术
全氟丁酸甲酯的分子式是C5H10O2，结构简式：CH3CH2CH2COOCH3分子量：102.13，无色液体，有苹果香味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚等，主要用以配制牛奶、干酪和苹果等型香精。
现有的全氟丁酸甲酯在制备中，对原材料的要求较高，选择的方向较少，导致加工成本较高，且制得的成品质量无法保证，同时现有的排渣口一般具有弯折处，而该弯折处容易出现堵塞，现有的装置中没有任何可以进行疏通的结构，因此实际使用中存在较大的局限性，具有可改进的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全氟丁酸甲酯的制备用方法以及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，具体步骤如下：
步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在-15℃～5℃；
步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在-15℃～15℃；
步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应3.5～5h；
步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品。
优选的，所述异丁烯酸以及衍生物的比例为3：7。
优选的，所述步骤一中的衍生物包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、聚乙酸乙烯酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯。
优选的，所述步骤三中的改性液体由改性氟化钠、改性氟化铵、改性硫氰酸铵、改性氯化氢组成的混合液；改性气体的制备工艺如下：
S1：按照一定比例投入氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢以及水进行混合，混合速度为300～500r/min；
S2：添加硼酸进行反应3～5h；
S3：将反应静置后的液体底部杂质去除，得到改液液体。
优选的，在所述S1中，氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢的比例为2：2：2：1：3。
一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，所述电化学反应器包括外壳体，所述外壳体的底部连通有纵截面呈L型结构的排渣管，所述排渣管竖直部后侧连通有呈倾斜状的疏通管，所述疏通管的底部外侧设置有挡板，所述疏通管的底部还开设有供所述挡板插入的贯穿槽，所述挡板的插入端卡入至所述疏通管的内部，所述挡板的底端处于所述疏通管的外部，且所述挡板的底端还套设有橡胶塞套，所述橡胶塞套的外侧面与所述贯穿槽的内壁相抵。
优选的，所述橡胶塞套为中空的棱台结构，所述橡胶塞套的底端面宽度大于所述贯穿槽的内侧宽度。
优选的，所述疏通管的内壁且处于所述贯穿槽的底部还固定有密封板，所述密封板朝向所述挡板的侧面固定有多个密封块，所述密封块与所述挡板的侧边相抵。
优选的，所述外壳体的表面还安装有进水口，所述进水口的底部侧边还设置有出水管，所述外壳体的侧边还固定有支撑板，该支撑板的顶端面上放置有操作箱。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过本发明中方法的改进，使得成品的质量较高，同时对原材料的获取更加方便，一定程度上降低了生产成本；
2.通过设计的疏通管，能够在排渣管出现堵塞时，方便快速的疏通，保证工作进程不受影响，在不需要疏通时，能够将疏通管进行闭合，避免出现多条支路而存在杂质粘附较多的现象。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明排渣管与疏通管的连接剖视图；
图3为本发明图2中A区域的放大示意图。
图中：1、外壳体；2、进水口；3、排渣管；4、出水管；5、操作箱；6、疏通管；7、挡板；8、密封板；9、密封块；10、橡胶塞套；11、贯穿槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1至图3，本发明提供一种技术方案：一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，具体步骤如下：
步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在-10℃；
步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在0℃；
步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应4.5h；
步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品。
本实施例中，优选的，异丁烯酸以及衍生物的比例为3：7。
本实施例中，优选的，步骤一中的衍生物包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、聚乙酸乙烯酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯，通过本发明中方法的改进，使得成品的质量较高，同时对原材料的获取更加方便，一定程度上降低了生产成本。
本实施例中，优选的，步骤三中的改性液体由改性氟化钠、改性氟化铵、改性硫氰酸铵、改性氯化氢组成的混合液；改性气体的制备工艺如下：
S1：按照一定比例投入氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢以及水进行混合，混合速度为400r/min；
S2：添加硼酸进行反应4h；
S3：将反应静置后的液体底部杂质去除，得到改液液体。
本实施例中，优选的，在S1中，氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢的比例为2：2：2：1：3。
一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，电化学反应器包括外壳体1，外壳体1的底部连通有纵截面呈L型结构的排渣管3，排渣管3竖直部后侧连通有呈倾斜状的疏通管6，疏通管6的底部外侧设置有挡板7，疏通管6的底部还开设有供挡板7插入的贯穿槽11，挡板7的插入端卡入至疏通管6的内部，挡板7的底端处于疏通管6的外部，通过设计的疏通管6，能够在排渣管3出现堵塞时，方便快速的疏通，保证工作进程不受影响，在不需要疏通时，能够将疏通管6进行闭合，避免出现多条支路而存在杂质粘附较多的现象，且挡板7的底端还套设有橡胶塞套10，橡胶塞套10的外侧面与贯穿槽11的内壁相抵。
本实施例中，优选的，橡胶塞套10为中空的棱台结构，橡胶塞套10的底端面宽度大于贯穿槽11的内侧宽度。
本实施例中，优选的，疏通管6的内壁且处于贯穿槽11的底部还固定有密封板8，密封板8朝向挡板7的侧面固定有多个密封块9，密封块9与挡板7的侧边相抵。
本实施例中，优选的，外壳体1的表面还安装有进水口2，进水口2的底部侧边还设置有出水管4，外壳体1的侧边还固定有支撑板，该支撑板的顶端面上放置有操作箱5。
实施例2
与实施例1中的不同之处在于：一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，具体步骤如下：
步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在-15℃℃；
步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在-15℃℃；
步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应3.5h；
步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品。
本实施例中，优选的，异丁烯酸以及衍生物的比例为3：7。
本实施例中，优选的，步骤一中的衍生物包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、聚乙酸乙烯酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯。
本实施例中，优选的，步骤三中的改性液体由改性氟化钠、改性氟化铵、改性硫氰酸铵、改性氯化氢组成的混合液；改性气体的制备工艺如下：
S1：按照一定比例投入氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢以及水进行混合，混合速度为300r/min；
S2：添加硼酸进行反应3h；
S3：将反应静置后的液体底部杂质去除，得到改液液体。
实施例3
与上述实施例中的不同之处在于：一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，具体步骤如下：
步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在5℃；
步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在15℃；
步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应5h；
步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品。
本实施例中，优选的，异丁烯酸以及衍生物的比例为3：7。
本实施例中，优选的，步骤一中的衍生物包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、聚乙酸乙烯酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯。
本实施例中，优选的，步骤三中的改性液体由改性氟化钠、改性氟化铵、改性硫氰酸铵、改性氯化氢组成的混合液；改性气体的制备工艺如下：
S1：按照一定比例投入氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢以及水进行混合，混合速度为500r/min；
S2：添加硼酸进行反应5h；
S3：将反应静置后的液体底部杂质去除，得到改液液体。
本发明的工作原理及使用流程：本发明在使用时，先将挡板7推入贯穿槽11内，并使得挡板7的插入端贯穿之疏通管6的内部，直至橡胶塞套10与贯穿槽11的内壁产生挤压，从进水口2处注入需要加工的液体，并进行加工，随后产生的残渣从排渣管3处排出，当排渣管3的弯折处出现堵塞时，将疏通管6与外部气泵进行连接，并启动，接着将挡板7从贯穿槽11的内部抽出，此时排渣管3与疏通管6形成通路，此时在气泵的吹动下，疏通管6的内部形成负压的状态，并将排渣管3内部堵塞的絮凝状物体吹至排渣管3的开口处，从而完成疏通，也可以将气泵换成外部的高压水源，在此之前，通过外部的塞状体将贯穿槽11的开口闭合，随后通过高压水源将絮凝状物体从排渣管3处进行排出。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：将异丁烯酸以及衍生物加入含有全氟化合物的电化学反应器中，加料过程控制反应体系温度在-15℃～5℃；
步骤二：控制电压及电流进行电化学氟化，整个过程控制体系温度在-15℃～15℃；
步骤三：再次将改性液体通入电化学反应器内，室温反应3.5～5h；
步骤四：过滤，滤液经过蒸馏收集产品。
2.根据权利要求1所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，其特征在于：所述异丁烯酸以及衍生物的比例为3：7。
3.根据权利要求1所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，其特征在于：所述步骤一中的衍生物包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、聚乙酸乙烯酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯。
4.根据权利要求1所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，其特征在于：所述步骤三中的改性液体由改性氟化钠、改性氟化铵、改性硫氰酸铵、改性氯化氢组成的混合液；改性气体的制备工艺如下：
S1：按照一定比例投入氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢以及水进行混合，混合速度为300～500r/min；
S2：添加硼酸进行反应3～5h；
S3：将反应静置后的液体底部杂质去除，得到改液液体。
5.根据权利要求3所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用方法，其特征在于：在所述S1中，氟化钠、氟化铵、硫氰酸铵、氯化氢的比例为2：2：2：1：3。
6.根据权利要求1至5所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，其特征在于：所述电化学反应器包括外壳体（1），所述外壳体（1）的底部连通有纵截面呈L型结构的排渣管（3），所述排渣管（3）竖直部后侧连通有呈倾斜状的疏通管（6），所述疏通管（6）的底部外侧设置有挡板（7），所述疏通管（6）的底部还开设有供所述挡板（7）插入的贯穿槽（11），所述挡板（7）的插入端卡入至所述疏通管（6）的内部，所述挡板（7）的底端处于所述疏通管（6）的外部，且所述挡板（7）的底端还套设有橡胶塞套（10），所述橡胶塞套（10）的外侧面与所述贯穿槽（11）的内壁相抵。
7.根据权利要求4所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，其特征在于：所述橡胶塞套（10）为中空的棱台结构，所述橡胶塞套（10）的底端面宽度大于所述贯穿槽（11）的内侧宽度。
8.根据权利要求4所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，其特征在于：所述疏通管（6）的内壁且处于所述贯穿槽（11）的底部还固定有密封板（8），所述密封板（8）朝向所述挡板（7）的侧面固定有多个密封块（9），所述密封块（9）与所述挡板（7）的侧边相抵。
9.根据权利要求4所述的一种全氟丁酸甲酯的制备用装置，其特征在于：所述外壳体（1）的表面还安装有进水口（2），所述进水口（2）的底部侧边还设置有出水管（4），所述外壳体（1）的侧边还固定有支撑板，该支撑板的顶端面上放置有操作箱（5）。
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