CN113278087A - 一种洗护用品增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种洗护用品增稠剂及其制备方法，该增稠剂由天然刺槐豆胶进行硫酸酯化反应，与精氨酸以静电吸附方式结合得到；本发明的增稠剂在扫描电镜下观察得到平滑、规整，精氨酸聚合物副产物少的结构，分子内形成大孔，持水力高，可应用在洗护用品中，减少毛发干燥。

Description

一种洗护用品增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品领域，具体涉及一种洗护用品增稠剂及其制备方法。
技术背景
天然植物多糖类物质由于具有较高的分子量，本身存在天然增稠效果，因此被广泛开发用于日化行业。刺槐豆胶是一种天然的中性半乳甘露聚糖，分子量约30万道尔顿，其结构主要以D-甘露聚糖在1,6位上以β-(1,4)糖苷键连接α-D-吡喃半乳糖，其中半乳糖和甘露糖比例为1:4，是甘露糖含量较多的天然植物籽多糖。目前报道，刺槐豆胶由于其分子量大，水溶液粘度高，水不溶物较多，影响其复配凝胶性能，因此，对其进行化学改性，可以改善其理化性质，包括水溶性差，水不溶物多，水化程度不高，而导致形成的溶液透明度差以及提高其增稠、凝胶等性能，除此之外，还能提高持水力，减少基质的泌水性，可保持溶液稳定性从而提高产品质量，扩大应用范围。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种硫酸酯刺槐豆胶合成方法，另一个目的在于提供一种硫酸酯刺槐豆胶与精氨酸静电吸附结构及其作为洗护用品增稠剂的制备方法；
所述的硫酸酯刺槐豆胶的结构式如(I)所示：
Figure BDA0003085964090000011
式中R为-OH或-OSO3-；
所述的硫酸酯刺槐豆胶-精氨酸由硫酸酯刺槐豆胶与精氨酸通过静电吸附得到，其结构式如(II)所示：
Figure BDA0003085964090000012
Figure BDA0003085964090000021
式中R1为精氨酸；
所述的增稠剂的制备步骤为：
1)2～5g天然刺槐豆胶粉末在80℃～85℃下水合10～30min并在室温下静置12h，加入100～150mL丙酮得到沉淀，过滤，挤出；用50～100mLDMF洗涤2次，过滤、挤出，得到活化的刺槐豆胶，将DMF-SO3固体(摩尔比2:1)与活化的刺槐豆胶以质量比0.5～4:1混合，溶于4mLDMF并在5～15℃下进行无水反应2～4h进行硫酸化，过滤、丙酮洗涤，挤出溶解在冷水中，中和，用甲醇沉淀，并在30～40℃下烘干，得到硫酸酯刺槐豆胶(I)；
2)将0.1g(I)溶解于10mL去离子水中制备1％(w/v)溶液，将精氨酸分散在上述溶液中室温下搅拌12h，获得精氨酸含量为0.02％～0.1％(w/v)的混合溶液，在80℃下用磁力搅拌加热30min，冷却，保持4℃，得到产物(II)；
优选地，所述的DMF-SO3固体与活化的刺槐豆胶的添加量比为3:1；
优选地，在精氨酸与硫酸酯刺槐豆胶的混合溶液中，所述的精氨酸含量为0.06％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对天然刺槐豆胶进行硫酸酯化改性，改善了刺槐豆胶在水溶液中透明度差，水溶性不高的缺点，得到的硫酸酯刺槐豆胶与精氨酸进行静电吸附，形成平滑的孔洞结构，作为增稠剂具有高持水力和稳定性。
附图说明
图1为实施例2中2-3样品的CRYO-SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
1)2g天然刺槐豆胶粉末在80℃～85℃下水合10～30min并在室温下静置12h，加入100mL丙酮得到沉淀，过滤，挤出；用60mLDMF洗涤2次，过滤、挤出，得到活化的刺槐豆胶；将DMF-SO3固体(摩尔比2:1)与活化的刺槐豆胶以质量比0.5～4:1混合，溶于4mL DMF并在5～15℃下进行无水反应2h进行硫酸化，过滤、丙酮洗涤，挤出溶解在冷水中，中和，用甲醇沉淀，并在30～40℃下烘干，得到化合物(I)；
2)将0.1g(I)溶解于10mL去离子水中制备1％(w/v)溶液，将精氨酸分散在上述溶液中室温下搅拌12h，获得精氨酸含量为0.08％(w/v)的混合溶液，在80℃下用磁力搅拌加热30min，冷却，保持4℃，得到产物(II)；
对产物(II)样品进行持水力测定，采用离心法测定，准确称取离心管的重量，称取10.0g样品放入离心管中，记录总重量M0，然后置于离心机中，以3600rpm的转速离心20min，倒出离心管中的水，再次称重M1，两者重量差与M0的比值即为持水力，每个样品测定三个平行组，得到的持水力见表1；
表1：DMF-SO3固体与活化的刺槐豆胶两者质量比对增稠剂的持水力影响的测定结果
Figure BDA0003085964090000031
由表1中DMF-SO3固体与活化的刺槐豆胶两者质量比对该增稠剂的持水力的影响结果显示，两者质量比的增加，即DMF-SO3固体含量增加提高了该增稠剂的持水力，其中以3:1为最佳质量比，持水力可达90％，继续增加没有显著变化。
实施例2
1)2g天然刺槐豆胶粉末在80℃～85℃下水合10～30min并在室温下静置12h，加入100mL丙酮得到沉淀，过滤，挤出；用60mLDMF洗涤2次，过滤、挤出，得到活化的刺槐豆胶；将DMF-SO3固体(摩尔比2:1)与活化的刺槐豆胶以质量比3:1混合，溶于4mL DMF并在5～15℃下进行无水反应2h进行硫酸化，过滤、丙酮洗涤，挤出溶解在冷水中，中和，用甲醇沉淀，并在30～40℃下烘干，得到化合物(I)；
将0.1g(I)溶解于10mL去离子水中制备1％(w/v)溶液，将精氨酸分散在上述溶液中室温下搅拌12h，分别获得精氨酸含量为0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.1％(w/v)的混合溶液(记为2-1、2-2、2-3、2-4、2-5)，在80℃下用磁力搅拌加热30min，冷却，保持4℃，得到产物(II)；
对产物(II)样品采用离心法进行持水力测定，得到的持水力见表2；
表2：精氨酸含量对增稠剂的持水力影响的测定结果
Figure BDA0003085964090000032
精氨酸的含量对该增稠剂的持水力影响由表2结果可知，随着精氨酸含量的增加该增稠剂的持水力增加，其中精氨酸含量为0.08％时，持水力可达90％，继续增加没有明显变化，因此，本发明中以0.08％为最佳精氨酸含量；另一方面，结合表1和表2发现，精氨酸含量对该增稠剂持水力影响较DMF-SO3固体含量更加显著，可能由于精氨酸对增稠剂分子内部的孔洞结构影响更大。
空白组
将0.1g天然刺槐豆胶粉末溶解于10mL去离子水中制备1％(w/v)溶液，将精氨酸分散在上述溶液中室温下搅拌12h，获得精氨酸含量为0.08％(w/v)的混合溶液，在80℃下用磁力搅拌加热30min，冷却，将溶液保持在4℃，得到产物；
对该空白组产物采用离心法进行持水力测定，得到的持水力与实施例2(2-4)结果见表3；
表3：空白组和实施例2(2-4)对增稠剂的持水力影响的测定结果
Figure BDA0003085964090000041
由表3结果可知，相比天然刺槐豆胶制备的增稠剂，实施例2中2-3采用的改性刺槐豆胶制备的增稠剂持水力提高38.5％，改善了天然刺槐豆胶作为增稠剂的持水力。
实施例3
对实施例2中2-4样品进行形貌特征分析(CRYO-SEM)，测定条件为：在低温下观察样品的形貌特征，将样品置于槽中，然后在4℃下放置10min处理，用金在10mA下持续40秒，在12KV的加速电压下观察，得到的结果见附图1；
由附图1的CRYO-SEM图看出，实施例2中2-4增稠剂样品的表面平整，仅有少量的精氨酸聚合物，结构中存在很多大小类似的孔洞，具有好的持水能力，可用于洗护用品中。

Claims (4)

1.一种洗护用品增稠剂，其特征在于，所述的增稠剂由硫酸酯刺槐豆胶与精氨酸通过静电吸附得到，硫酸酯刺槐豆胶的结构式如(I)所示：
Figure FDA0003085964080000011
式中R为-OH或-OSO3-。
所述的硫酸酯刺槐豆胶-精氨酸增稠剂结构式如(II)所示：
Figure FDA0003085964080000012
式中R1为精氨酸。
2.一种洗护用品增稠剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)2～5g天然刺槐豆胶粉末在80℃～85℃下水合10～30min并在室温下静置12h，加入100～150mL丙酮得到沉淀，过滤，挤出，用50～100mLDMF洗涤2次，过滤、挤出，得到活化的刺槐豆胶，将DMF-SO3固体(摩尔比2:1)与活化的刺槐豆胶以质量比0.5～4:1混合，溶于4mLDMF并在5～15℃下进行无水反应2～4h进行硫酸化，过滤、丙酮洗涤，挤出溶解在冷水中，中和后用甲醇沉淀，并在30～40℃下烘干，得到硫酸酯刺槐豆胶(I)；
2)将0.1g(I)溶解于10mL去离子水中制备1％(w/v)溶液，将精氨酸分散在上述溶液中室温下搅拌12h，获得精氨酸含量为0.02～0.1％(w/v)的混合溶液，在80℃下用磁力搅拌加热30min，冷却，保持4℃，得到产物(II)。
3.根据权利要求2所述的一种洗护用品增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的DMF-SO3固体与活化的刺槐豆胶两者质量比为3:1。
4.根据权利要求2所述的一种洗护用品增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的精氨酸与硫酸酯刺槐豆胶混合溶液中精氨酸含量为0.08％。
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