CN113277939B - 一种二元酸的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种二元酸的合成方法，取己二酸生产己二胺副产混合物，除去氨得到第一原料；2)取酸性废水，热分解得到第二原料；3)第一原料与第二原料混合得到混合原料；4)混合原料输送至引发反应器，与过量硝酸混合，升温至75‑85℃，至有气体生成；5)排至第一氧化反应器，与硝酸混合，连续加入混合原料，控制温度为65‑75℃；6)物料溢流至第二氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为75‑85℃；7)物料溢流至第三氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为85‑95℃；8)第三氧化反应器内的物料排出得到二元酸。本发明将己二酸生产己二胺过程中的副产混合物经预处理，与酸性废水混合，利用硝酸氧化，得到高纯度的二元酸。

Description

一种二元酸的合成方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种二元酸的合成方法。
背景技术
化工企业利用己二酸生产己二胺过程中，副产一种含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物。
目前，化工企业通常直接将含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物的副产排至焚烧塔进行焚烧处理，如此造成化工资源的浪费，且不利于环保方面的要求。
因此，如何有效利用己二酸生产己二胺过程中副产的含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种二元酸的合成方法，将己二酸生产己二胺过程中的副产混合物经预处理，与酸性废水混合，利用硝酸氧化，得到高纯度的二元酸，可有效提高化工企业副产的利用价值，且满足环保要求。
本发明的技术方案是：一种二元酸的合成方法，采用合成系统进行以下步骤操作：
所述合成系统包括从上游向下游依次排列的引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器，
1)取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，除去其中的氨，得到第一原料；
2)取酸性废水，所述酸性废水中含有18-20wt％的有机物，余量为水，有机物中C1-C6一元酸的含量为1-2％，己酸过氧化氢的含量为8-10％，C2-C6二元酸的含量为3-4％，余量为杂质，在88-92℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃，得到第二原料；
3)将步骤1)得到的第一原料，与步骤2)得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1-5：20，得到混合原料；
4)步骤3)得到的混合原料和/或步骤2)得到的第二原料输送至引发反应器，与过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃；
5)引发反应器内的物料排至第一氧化反应器，与硝酸混合，连续加入步骤3)的混合原料，且保持硝酸过量，控制温度为65-75℃；
6)第一氧化反应器内的物料溢流至第二氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为75-85℃；
7)第二氧化反应器内的物料溢流至第三氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为85-95℃；
8)至引发反应器排出的物料在第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内的停留时间＞1h，将第三氧化反应器内的物料排出，得到二元酸。
步骤1)的副产混合物通过蒸馏除去其中的氨，至含量小于0.05wt％。
引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内生成的气体通过负压抽出。
步骤8)得到的二元酸经浓缩、切片，得到二元酸切片。
所述浓缩，为二元酸进入第一升膜蒸发器，温度为80-120℃，压力为-(30-45)KPa，经旋风分离后进入第二升膜蒸发器，温度为110-140℃，压力为-(40-55)KPa，经旋风分离、蒸发、降温，得到料层。
步骤1)所述副产混合物，其中的环戊酮含量为60-65wt％，二酮含量为30-35wt％，氨含量为0.8-1.2wt％，余量为水。
步骤4)、步骤5)、步骤6)、步骤7)使用的硝酸的浓度为60-65wt％。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明通过将己二酸生产己二胺过程中的副产混合物中的氨除去后作为第一原料，且取酸性废水，在88-92℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃作为第二原料，通过将第一原料与第二原料混合，且混合比例为1-5：20，然后与过量硝酸混合进行逐级升温氧化合成二元酸，保证第一原料、第二原料的转化率达到100％。有效提高了己二酸生产己二胺过程中的副产混合物的利用价值，且满足环保要求。
2、本发明通过控制第一原料和第二原料的混合比例为1-5：20，与硝酸进行氧化反应，若第一原料和第二原料的混合比例过高，会导致得到的混合原料在引发反应器/氧化反应器中出现爆沸的后果，威胁生产安全，若第一原料和第二原料的混合比例过低，则己二酸生产己二胺过程中的副产混合物的利用价值过低，不具备工业化应用价值。
3、本发明将己二酸生产己二胺过程中副产的混合物除氨，可有效防止氨与硝酸反应生成爆炸品硝酸铵，保证生产安全。除氨后得到第一原料，将酸性废水在88-92℃条件下热分解4-6h，将其中的C1-C6一元酸蒸发分离，且使其中的己酸过氧化氢分解为己醛酸和ω-羟基己酸，在硝酸作用下氧化为己二酸。通过将得到的混合液或第二原料在引发反应器中加热至75-85℃，引发氧化反应的持续进行，且放热，然后降温至65-75℃，满足氧化反应持续进行的条件，同时避免引发反应器过热，保证生产安全。氧化反应启动的物料排至第一氧化反应器，与过量的硝酸混合，无需外界热量即可自行发生氧化反应合成二元酸，且持续加入第一原料和第二原料混合的混合原料，保证反应的连续进行。第一氧化反应器内氧化反应生成的产物富集于第一氧化反应器的上层，下层的物料继续进行反应，上层物料通过溢流进入第二氧化反应器，在较高的温度条件下(75-85℃)与过量的硝酸继续发生氧化反应，进一步提高混合原料的转化率，生成的产物富集于第二氧化反应器的上层，下层的物料继续进行反应，上层物料通过溢流进入第三氧化反应器，在更高的温度条件下(85-95℃)与过量的硝酸继续发生氧化反应，保证混合原料100％转化为二元酸。
经申请人试验验证，本发明合成方法单位重量(g)的第一原料最高可转化为1.6g的二元酸，单位重量(g)的第二原料最高可转化为0.27g的二元酸，且转化率可达100％，可有效提高化工企业副产的利用价值，且满足环保要求。
下面结合具体实施例作进一步的说明。
具体实施方式
本发明中，使用的己二酸生产己二胺过程中的副产混合物来自己二酸与氨反应器，副产物经过蒸馏塔顶部蒸馏冷凝的液体，使用的酸性废水来自环己烷空气氧化时产生的副产物，副产物经过水洗分离得到，硝酸的浓度为65％。
本发明中，未标明具体结构的设备或零部件，通常为化工领域常规的设备或零部件，未标明具体连接方式的，通常为化工领域常规的连接方式或厂家建议的连接方式。使用的原料满足相关的国家或行业标准要求。
实施例1
合成系统从上游向下游依次为引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器，其中，第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器结构相同，且引发反应器通过溢流管对第一氧化反应器供料，第一氧化反应器通过溢流管对第二氧化反应器供料，第二氧化反应器通过溢流管对第三氧化反应器供料。
实施例2
采用实施例1的合成系统合成二元酸的方法，包括以下步骤：
1)取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，其中的氨含量为0.9wt％，环戊酮含量为62.11％，二酮含量为31.86wt％，余量为水，通过蒸馏除去其中氨，得到第一原料，其中，氨含量为0.028wt％，环戊酮含量为60.58wt％，二酮含量为35.03wt％；
2)取酸性废水，在95-96℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃作为第二原料，其中，己酸过氧化氢分解为己醛酸和ω-羟基己酸的含量分别5.64％和3.27％，C5-C6二元酸的含量为2.14％，余量大部分为水，含少量杂质；
3)将步骤1)得到的第一原料，与步骤2)得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1：20，得到混合原料；
4)步骤3)得到的混合原料20kg输送至0.6m3引发反应器，与400kg过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃，生成的气体通过负压排出，回收利用；
5)引发反应器内的物料全部排至第一氧化反应器，与3000kg过量的硝酸混合，且连续加入混合原料，流量为1.89m3/h，连续加入硝酸，流量为1.518m3/h，保证硝酸过量，控制温度为65-75℃；
6)第一氧化反应器内的物料在第一氧化反应器内停留3.5h，溢流至第二氧化反应器，控制温度为75-85℃，使得反应在温度更高的环境持续进行；
7)第二氧化反应器内的物料在第二氧化反应器内停留3.5h，溢流至第三氧化反应器，控制温度为85-95℃，使得反应在温度更高的环境彻底反应完全；
8)第三氧化反应器内的物料在第三氧化反应器内停留3.5h，外排得到二元酸；
9)得到的二元酸进入第一升膜蒸发器，温度为80-120℃，压力为-(30-45)KPa，经旋风分离后进入第二升膜蒸发器，温度为110-140℃，压力为-(40-55)KPa，经旋风分离、蒸发、降温，得到料层，切片，得到二元酸切片。
经申请人验证，二元酸切片中己二酸含量34.28％，丁二酸13.73％，戊二酸35.98％，经换算，单位重量(g)的第一原料可生成0.554g己二酸、0.876g戊二酸、0.166g丁二酸(共计1.596g二元酸)，单位重量(g)的第二原料可生成0.139g己二酸、0.089g戊二酸、0.045g丁二酸(共计0.273g二元酸)。按市场价4000元/吨，一年可实现经济价值1600万/年；
实施例3
采用实施例1的合成系统合成二元酸的方法，包括以下步骤：
1)取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，其中的氨含量为1.26wt％，环戊酮含量为46.23％，二酮含量为44.86wt％，余量为水，通过蒸馏除去其中氨，得到第一原料，其中，氨含量为0.024wt％，环戊酮含量为44.28wt％，二酮含量为48.00wt％；
2)取酸性废水，在95-96℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃作为第二原料，其中，己酸过氧化氢分解为己醛酸和ω-羟基己酸的含量分别5.44％和3.28％，C5-C6二元酸的含量为2.03％，余量大部分为水，含少量杂质；
3)将步骤1)得到的第一原料，与步骤2)得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1：10，得到混合原料；
4)步骤3)得到的混合原料20kg输送至0.6m3引发反应器，与400kg过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃，生成的气体通过负压排出，回收利用；
5)引发反应器内的物料全部排至第一氧化反应器，与3000kg过量的硝酸混合，且连续加入混合原料，流量为2.08m3/h，连续加入硝酸，流量为1.86m3/h，保证硝酸过量，控制温度为65-75℃；
6)第一氧化反应器内的物料在第一氧化反应器内停留3.5h，溢流至第二氧化反应器，控制温度为75-85℃，使得反应在温度更高的环境持续进行；
7)第二氧化反应器内的物料在第二氧化反应器内停留3.5h，溢流至第三氧化反应器，控制温度为85-95℃，使得反应在温度更高的环境彻底反应完全；
8)第三氧化反应器内的物料在第三氧化反应器内停留3.5h，外排得到二元酸；
9)得到的二元酸进入第一升膜蒸发器，温度为80-120℃，压力为-(30-45)KPa，经旋风分离后进入第二升膜蒸发器，温度为110-140℃，压力为-(40-55)KPa，经旋风分离、蒸发、降温，得到料层，切片，得到二元酸切片。
经申请人验证，二元酸切片中己二酸含量35.2％，丁二酸12.23％，戊二酸42.81％，经换算，单位重量(g)的第一原料可生成0.187g己二酸、0.952g戊二酸、0.206g丁二酸(共计1.345g二元酸)，单位重量(g)的第二原料可生成0.129g己二酸、0.057g戊二酸、0.055g丁二酸(共计0.241g二元酸)。按市场价5000元/吨，一年可实现经济价值2080万/年；
实施例4
采用实施例1的合成系统合成二元酸的方法，包括以下步骤：
1)取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，其中的氨含量为1.28wt％，环戊酮含量为63.93％，二酮含量为30.54wt％，余量为水，通过蒸馏除去其中氨，得到第一原料，其中，氨含量为0.058wt％，环戊酮含量为46.94wt％，二酮含量为45.89wt％；
2)取酸性废水，在95-96℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃作为第二原料，其中，己酸过氧化氢分解为己醛酸和ω-羟基己酸的含量分别6.31％和3.84％，C5-C6二元酸的含量为1.57％，余量大部分为水，含少量杂质；
3)将步骤1)得到的第一原料，与步骤2)得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1：4，得到混合原料；
4)步骤3)得到的混合原料20kg输送至0.6m3引发反应器，与400kg过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃，生成的气体通过负压排出，回收利用；
5)引发反应器内的物料全部排至第一氧化反应器，与3000kg过量的硝酸混合，且连续加入混合原料，流量为1.91m3/h，连续加入硝酸，流量为2.67m3/h，保证硝酸过量，控制温度为65-75℃；
6)第一氧化反应器内的物料在第一氧化反应器内停留3.5h，溢流至第二氧化反应器，控制温度为75-85℃，使得反应在温度更高的环境持续进行；
7)第二氧化反应器内的物料在第二氧化反应器内停留3.5h，溢流至第三氧化反应器，控制温度为85-95℃，使得反应在温度更高的环境彻底反应完全；
8)第三氧化反应器内的物料在第三氧化反应器内停留3.5h，外排得到二元酸；
9)得到的二元酸进入第一升膜蒸发器，温度为80-120℃，压力为-(30-45)KPa，经旋风分离后进入第二升膜蒸发器，温度为110-140℃，压力为-(40-55)KPa，经旋风分离、蒸发、降温，得到料层，切片，得到二元酸切片。
经申请人验证，二元酸切片中己二酸含量22.22％，丁二酸18.13％，戊二酸50.88％，经换算，单位重量(g)的第一原料可生成0.066g己二酸、0.864g戊二酸、0.274g丁二酸(共计1.204g二元酸)，单位重量(g)的第二原料可生成0.128g己二酸、0.087g戊二酸、0.048g丁二酸(共计0.263g二元酸)。按市场价5000元/吨，一年可实现经济价值2800万/年。

Claims (7)

1.一种二元酸的合成方法，其特征在于，采用合成系统进行以下步骤操作：
所述合成系统包括从上游向下游依次排列的引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器，
1）取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，所述副产混合物为含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物，除去其中的氨，得到第一原料；
2）取酸性废水，所述酸性废水中含有18-20wt%的有机物，余量为水，有机物中C1-C6一元酸的含量为1-2%，己酸过氧化氢的含量为8-10%，C2-C6二元酸的含量为3-4%，余量为杂质，在88-92℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃，得到第二原料；
3）将步骤1）得到的第一原料，与步骤2）得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1-5：20，得到混合原料；
4）步骤3）得到的混合原料和/或步骤2）得到的第二原料输送至引发反应器，与过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃；
5）引发反应器内的物料排至第一氧化反应器，与硝酸混合，连续加入步骤3）的混合原料，且保持硝酸过量，控制温度为65-75℃；
6）第一氧化反应器内的物料溢流至第二氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为75-85℃；
7）第二氧化反应器内的物料溢流至第三氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为85-95℃；
8）至引发反应器排出的物料在第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内的停留时间合计＞1h，将第三氧化反应器内的物料排出，得到二元酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）的副产混合物通过蒸馏除去其中的氨，至含量小于0.05wt%。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内生成的气体通过负压抽出。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤8）得到的二元酸经浓缩、切片，得到二元酸切片。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述浓缩，为二元酸进入第一升膜蒸发器，温度为80-120℃，压力为-（30-45）KPa，经旋风分离后进入第二升膜蒸发器，温度为110-140℃，压力为-（40-55）KPa，经旋风分离、蒸发、降温，得到料层。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）所述副产混合物，其中的环戊酮含量为60-65wt%，二酮含量为30-35wt%，氨含量为0.8-1.2wt%，余量为水。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4）、步骤5）、步骤6）、步骤7）使用的硝酸的浓度为60-65wt%。
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