CN113277832A - 一种pvdf/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，属于纳米保温材料领域。将PVDF和二氧化硅气凝胶配制成纺丝前驱体溶液，通过两组针头，采用静电纺丝技术，制备出PVDF纤维/二氧化硅气凝胶无纺膜材，再通过热压，形成PVDF/二氧化硅气凝胶膜材，本发明制备PVDF/二氧化硅气凝胶膜材柔性好、不掉粉。

Description

一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，属于纳米保温材料领域。
背景技术
气凝胶是网络多孔结构，具有很高的孔隙率，是现有材料中保温隔热最好的材料，其粉体粒径一般在10微米以上，由于其密度只有40 kg/m3，因此使用过程中会在空气中漂浮很长时间，产生粉尘污染问题。目前市场上的气凝胶毡，是气凝胶与玻璃纤维的复合产品，使用过程中掉粉严重。这主要是因为玻璃纤维太粗不能将气凝胶粉固定在毡的内部。如果要将气凝胶粉完全固定在内部，需要纳米级的纤维才能够很好的将气凝胶固定在膜内，否则就容易产生粉尘污染。而常规的纺丝工艺很难制备纳米纤维，而静电纺丝技术则可以制备从几十到几百纳米的纤维，很适合用来固定气凝胶颗粒，制备气凝胶粉下游应用产品。
发明内容
本发明公开一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，通过静电纺丝技术制备纳米级的纤维，纳米纤维将微米级的气凝胶粉体固定在膜层内部。选用低表面张力的溶剂来分散气凝胶粉可以最大程度的保持气凝胶内部的多孔结构，如果采用高表面张力的溶剂，在固化过程中气凝胶粉体会发生收缩，降低其保温隔热性能。本发明的方法可以实现不掉粉的PVDF/二氧化硅气凝胶膜材制备，同时该方法具备连续化生产能力。具体的制备方法为：
S1：将PVDF溶于有机溶剂形成PVDF前驱体溶液，将二氧化硅气凝胶分散于低表面张力有机溶剂中，形成二氧化硅气凝胶前驱体溶液；
S2：采用静电纺丝方法，将步骤S1制备的PVDF前驱体溶液和二氧化硅气凝胶前驱体溶液同时进行纺丝，得到PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜；
S3：将步骤S2得到的PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜进行热压，形成PVDF/二氧化硅气凝胶复合膜。
进一步的，所述步骤S1中有机溶剂为PVDF的良溶剂，通常为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等中的一种或多种，用来溶解PVDF形成前驱体溶液，质量浓度为8-40wt%，优选10-20wt%，浓度小容易产生串珠，浓度过大不易纺丝，纤维也会变粗。所述的低表面张力有机溶剂为烷烃类、醇类等中的一种或多种，优选烷烃类，比如正乙烷。二氧化硅气凝胶前驱体溶液中二氧化硅气凝胶的质量比为3-50wt%，优选10-20wt%。
进一步的，所述步骤S2中PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜中PVDF和二氧化硅气凝胶质量比为1：0.2-5，优选1：1-3。PVDF和二氧化硅气凝胶质量比可以通过前驱体溶液质量固含调节，也可以通过纺丝速度来控制。二氧化硅气凝胶含量越高，保温隔热性能越好。
进一步的，所述步骤S3中热压温度为130-250度，优选170-200度，压力为1-10MPa，优选2-3MPa，热压时间大于5秒。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明的方法周期短，而现有浸胶技术一个周期最少需要一周以上；本发明的方法适合连续化生产，现在的浸胶工艺只能按批生产；本发明的方法制备出来的是纳米级纤维，可以很好的将气凝胶粉固定在内部，防止掉粉污染环境。
具体实施方式
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实例1
S1：将10g PVDF溶于60g N,N-二甲基甲酰胺中，形成PVDF前驱体溶液，将10g二氧化硅气凝胶分散于20g正乙烷中，形成二氧化硅气凝胶前驱体溶液；
S2：采用静电纺丝方法，将步骤S1制备的PVDF前驱体溶液和二氧化硅气凝胶前驱体溶液同时进行纺丝，得到PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜，纺丝电压13kV，接收距离15cm，纺丝速度为10ml/小时；
S3：将步骤S2得到的PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜进行热压，热压温度为200度，压力为2MPa，热压时间20秒，制得PVDF/二氧化硅气凝胶复合膜。
实例2
S1：将10g PVDF溶于40g N-甲基吡咯烷酮中，形成PVDF前驱体溶液，将10g二氧化硅气凝胶分散于30g正乙烷中，形成二氧化硅气凝胶前驱体溶液；
S2：采用静电纺丝方法，将步骤S1制备的PVDF前驱体溶液和二氧化硅气凝胶前驱体溶液同时进行纺丝，得到PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜，纺丝电压15kV，接收距离20cm，纺丝速度为15ml/小时；
S3：将步骤S2得到的PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜进行热压，热压温度为250度，压力为1MPa，热压时间10秒，制得PVDF/二氧化硅气凝胶复合膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
S1：将PVDF溶于有机溶剂形成PVDF前驱体溶液，将二氧化硅气凝胶分散于低表面张力有机溶剂中，形成二氧化硅气凝胶前驱体溶液；
S2：采用静电纺丝方法，将步骤S1制备的PVDF前驱体溶液和二氧化硅气凝胶前驱体溶液同时进行纺丝，得到PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜；
S3：将步骤S2得到的PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜进行热压，形成PVDF/二氧化硅气凝胶复合膜。
2.根据权利要求1所述一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，其特征在于：步骤S1中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等中的一种或多种；低表面张力有机溶剂为烷烃类、醇类等中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，其特征在于：步骤S1中PVDF前驱体溶液中PVDF的质量比为8-40wt%，二氧化硅气凝胶前驱体溶液中二氧化硅气凝胶的质量比为3-50wt%。
4.根据权利要求1所述一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，其特征在于：步骤S2中PVDF纤维和二氧化硅气凝胶复合无纺膜中PVDF和二氧化硅气凝胶质量比为1：0.2-5。
5.根据权利要求1所述一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，其特征在于：步骤S3中热压温度为130-250度，压力为1-10MPa。
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