CN113275025A - 一种高效复合光催化剂的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效复合光催化剂的制备方法及设备,涉及环保科学催化材料制备领域,制备方法包括以下步骤:制备TiO2、MoS2;制备TiO2/MoS2复合材料;所得复合材料分散在GO溶液中,在高压反应釜中加热反应,洗涤、干燥和研磨得到高效复合光催化剂。本发明通过引入RGO,以RGO为载体,增加了复合材料的比表面积,RGO作为复合材料的电子传输媒介,能够有效的增强复合材料光生电子—空穴的分离,抑制了光生电子‑空穴的复合现象,使TiO2和MoS2受激发产生的电子能够互相传递,同时再复合材料的表面得到最大程度的累积,进而增强其光催化性能,另外也增加了其循环使用的特性。
Description
技术领域
本发明涉及环保科学催化材料制备领域,具体涉及一种高效复合光催化剂的制备方法及设备。
背景技术
随着社会的不断向前发展,环境污染问题和能源的应用问题,已经影响到人类的生活和社会的可持续发展。同时,TiO2等光催化材料在污水的降解、重离子处理、CO2的还原和以水制氢等方面,起着重要的催化作用,同时其性能稳定、价格成本低、无毒性等特点使其广泛的被应用。但是TiO2的禁带宽度为3.2eV,属于宽禁带半导体,只能吸收波长小于390nm的紫外光。因此,在光催化应用过程中,有着较为明显的缺陷,其对太阳光的利用率较低,另外产生的光生电子和空穴复合现象严重,同时有效的电荷转移效率缓慢。
同时,现有的生产设备生产RGO/MoS2/TiO2往往存在生产效率不高,反应条件难以精准控制等问题。
发明内容
为解决上述问题,本申请提供一种高效复合光催化剂的制备方法及设备,具体为一种RGO/MoS2/TiO2复合光催化剂的制备方法及设备,方案如下:
首先,本发明提供一种高效复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)TiO2制备;
(2)MoS2制备;
(3)制备TiO2/MoS2;
(4)取GO溶液,超声波使其成为其均匀分散的溶液,加入步骤(3)所得TiO2/MoS2复合材料,超声使其分散均匀;
(5)将步骤(4)得到的分散均匀的溶液转移到高压反应釜中,加热反应,冷却至室温;
(6)将步骤(5)生成物洗涤、干燥和研磨得到RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂。
优选地,步骤(4)所述GO溶液浓度为4mg·mL-1,超声时间分别为20min和2h。
优选地,步骤(1)包括:
1)取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水混合搅拌均匀配成A溶液;
2)将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中,配成B溶液;
3)将A溶液缓慢滴入B溶液中,制得均匀透明溶液;
4)继续搅拌并加热,待反应结束后静置陈化;
5)干燥、研磨,煅烧得到TiO2粉末。
优选地,步骤1)在室温下进行,无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水的体积比为1:1:1。
优选地,步骤2)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为。
优选地,步骤2)、3)在快速搅拌条件下进行。
优选地,步骤4)所述反应结束表示反应体系成为一整块不能流动的半透明凝胶,所述静置陈化,时间为3-8h,条件为封闭空气。
优选地,步骤5)所述干燥,温度为100℃,条件为真空。
优选地,步骤5)所述煅烧,在微波仪器中进行,煅烧温度为450℃,时间为1-1.5h。
优选地,步骤(2)包括:取钼酸铵和硫脲加入高纯水中,超声分散,将所得溶液转移至高压反应釜中,加热反应,所得体系离心脱水取沉淀,用无水乙醇和去离子水交替清洗所得沉淀,干燥,得到MoS2粉末。
优选地,步骤(2)中钼酸铵、硫脲、高纯水的体积比为1:2:15。所述超声分散,时间为30min。所述加热反应,温度为180℃,时间为24h。所述按照,温度为85℃,干燥时间为10h。
优选地,步骤(3)包括:取MoS2加入乙醇中,超声分散得到悬浮液,将钛酸丁酯滴入上述悬浮液中,搅拌,然后转移到反应釜中,加热反应,冷却后分离出固体,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,将清洗后的样品烘干,得到TiO2/MoS2复合材料
优选地,步骤(3)中MoS2与乙醇的质量和体积比为1.6g:30mL;超声分散时间为40min;钛酸丁酯加入体积与乙醇的体积比为7:30;搅拌时间为2h;所述加热反应,温度为180℃,加热反应时间为24h。所述烘干,温度为85℃,烘干时间为12h。
优选地,步骤(5)所述水热反应在微波仪器中进行,温度为180℃,反应时间为6h。
第二,本发明还提供上述高效复合光催化剂的制备方法所使用的高效复合光催化剂的制备设备,包括:微波合成反应装置,所述微波合成反应装置为微波发生器;所述微波合成反应装置用于对所述步骤(4)得到的分散均匀的溶液进行连续的微波合成;
所述微波合成反应装置包括反应桶和微波合成装置,所述微波合成装置位于所述反应桶内,所述微波合成装置设置有启动开关,所述启动开关位于所述反应桶的外壁。
优选地,还包括:第一搅拌机构、第二搅拌机构和研磨机构,
所述第二搅拌机构位于所述第一搅拌机构内,并与所述第一搅拌机构对步骤(1)中的用于制备TiO2粉末的TiO2原液进行搅拌;
所述研磨机构位于所述第一搅拌机构的出料口,并用于对所述第一搅拌机构制备形成的陈化物进行研磨后获得TiO2粉末。
优选地,所述第一搅拌机构包括:反应桶、第二转轴和封盖,所述反应桶的其中一端间隔设置有多个轴承,各所述轴承上分别转动连接第二转轴,各所述第二转轴的其中一端连接驱动装置,所述第二转轴的另一端分别通过第一转轴连接搅拌装置;
所述第二转轴连接所述搅拌装置的一端位于所述反应桶内,并对所述反应桶内的TiO2原液进行搅拌;
所述反应桶远离第二转轴的一侧设为出料口,所述出料口设置有封盖,所述封盖用于将所述出料口进行打开或封闭,且所述出料口连接有陈化桶;
所述陈化桶用于对所述反应桶中混匀的TiO2原液进行陈化;以及,将陈化桶内陈化好的TiO2陈化物引流至研磨机构,并进行研磨后获得TiO2粉末;
所述第一转轴的周向外壁设置有第三转轴,所述第三转轴的直径大于所述第一转轴的直径,且所述第三转轴的周向外壁设置有环形结构的第三滑槽,所述第三滑槽为两组对称的螺旋槽口所形成的环形结构;
所述第三滑槽内滑动设置有第一拨杆,所述第一拨杆的周向外壁设置有第一限位块,所述第一限位块的外壁对称设置有第二限位块;所述反应桶的周向外壁设置有贯穿的第二滑槽,所述第二滑槽用于所述第一限位块往复运动,所述第二滑槽的内壁设置有用于第一限位块往复运动的第一滑槽;
所述第一拨杆远离所述第三滑槽的一端连接第二连接杆,所述第二连接杆的另一端连接所述封盖靠近所述出料口的一侧;
所述第一转轴和所述第三转轴的周向外壁均间隔设置有多组搅拌叶,各组所述搅拌叶分别用于对所述反应桶内的TiO2原液进行搅拌,所述第一转轴靠近所述封盖的一端周向外壁通过第一连接杆架设在所述反应桶的内壁。
优选地,所述第二搅拌机构位于所述第一转轴靠近所述封盖的一端,所述第二搅拌机构通过第三固定块架设在所述反应桶的内壁;
所述第二搅拌机构包括:第一摆桨、第二摆桨和第三摆桨,第一转轴靠近所述封盖的一端贯穿并转动设置在第三固定块上,所述第一转轴的另一端依次固定连接有转盘和第三齿轮,所述第三齿轮为不完全齿轮,所述第三齿轮的两侧分别对称架设有第一齿轮和第二齿轮,所述第一齿轮和第二齿轮均设为锥齿轮,所述第一齿轮和所述第二齿轮分别与所述第三齿轮垂直啮合;
所述第一齿轮和所述第二齿轮分别间隔设在第五转轴上,所述第五转轴的两端分别通过第一固定块和第二固定块架设在所述反应桶内;
所述第一齿轮远离第二齿轮的一面固定设置有扇形结构的第二摆桨,所述第二齿轮远离所述第一齿轮的一面固定设置有扇形结构的第三摆桨;
所述第五转轴靠近所述第一固定块的一端固定连接有第四转轴,所述第四转轴贯穿所述第一固定块,并通过固定套连接第三连接杆,所述第三连接杆远离固定套的一端连接有第一摆桨;
所述第一摆桨、第二摆桨和第三摆桨均用于对所述反应桶出料口的TiO2原液进行次级搅拌。
优选地,所述反应桶的出料口连通陈化桶的进料口,所述陈化桶的出料口设置有研磨机构,
所述研磨机构通过第四连接杆连接所述第一拨杆靠近所述第二连接杆的一端,并通过所述第一拨杆驱动所述研磨机构对所述陈化桶输出的TiO2陈化物进行研磨,并获得TiO2粉末;
所述研磨机构包括:第一研磨板和第二研磨板,所述第四连接杆远离第一拨杆的一端连接L连杆的其中一端周向外壁,所述L连杆的两端分别连接有第二活动筒和第三活动筒,所述第二活动筒用于在第五连接杆上往复运动,所述第五连接杆的其中一端连接T型连接座的侧面连接端,所述T型连接座的底面连接端固定在底座的上表面,所述T型连接座的顶部连接端用于固定第一研磨板;
所述第三活动筒内用于活动设置研磨杆,所述研磨杆的其中靠近第一研磨板的一端固定连接第二研磨板,所述第一研磨板和所述第二研磨板相对的一面用于相互接触,并用于对TiO2陈化物进行研磨;
所述第一研磨板和所述第二研磨板均设为倾斜结构,所述第一研磨板和所述第二研磨板远离第五连接杆的一侧为低端,所述第一研磨板和所述第二研磨板靠近第五连接杆的一侧为高端。
本发明的有益效果在于:
1、本发明通过引入RGO,以RGO为载体,增加了复合材料的比表面积,RGO作为复合材料的电子传输媒介,能够有效的增强复合材料光生电子—空穴的分离,抑制了光生电子-空穴的复合现象,使TiO2和MoS2受激发产生的电子能够互相传递,同时再复合材料的表面得到最大程度的累积,进而增强其光催化性能,另外也增加了其循环使用的特性。
2、本发明通过微波法进行制备过程中的纳米MoS2和TiO2,使其达到精准的实验粒度要求,增加了反应产物的稳定性,避免了RGO/MoS2/TiO2复合体系光催化剂的团聚,保证了光催化剂的性能的可靠性。
3、材料纤维结构分析表明:
TiO2微观形貌呈现颗粒球形状,并且分布均匀,粒径在20-25nm左右;MoS2是二维片层状的形貌;RGO形貌呈现出片状结构,具有有序的微孔结构,相比其他复合材料,它的比表面相当大,其孔径在310nm左右;TiO2颗粒均匀分布在MoS2片层结构上面,即TiO2已经负载到MoS2上,RGO和TiO2/MoS2两种片状结构复合再一起,同时TiO2颗粒会填充RGO的孔径,使其孔径减小,二者紧密的复合。
在TiO2/MoS2光催化剂的基础上,复合RGO,其作为整个材料的电子传输媒介,能够有效的增强光生电子-空穴的分离,使得光生电子和空穴在材料表面能够得到较大程度的累积,从而增强材料的光催化降解性能。在污染物降解中,载流子迁移到催化剂的表面生成羟基自由基和超氧自由基与水中的有机污染物迅速反应,达到降解的效果。同时,运用微波法加热制备,操作过程更加简单化,同时能够节约反应周期,同时使制备的TiO2、TiO2/MoS2性能稳定,分散性较好,粒度更加精细。使得最终制备的RGO/MoS2/TiO2复合光催化剂性能更加稳定。
4、本发明制备的复合光催化剂,还可以应用于光催化CO2以及光催化制氢等领域,抑制光催化剂的光生电子-空穴的复合,提高其光催化性能。
5、采用本发明提供的RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂的制备设备,能够在进行初级搅拌和次级搅拌实现对TiO2原液进行充分混匀的目的,同时,初级搅拌和次级搅拌能够同时进行,提高了TiO2原液混匀效率,大大提高了制备效率;
进一步的,在混匀结束后,能够进一步通过第一搅拌机构对研磨机构进行驱动,实现启动第一搅拌机构就能同时启动第二搅拌机构和研磨机构的目的,实现了全自动生产光催化剂的目的。
附图说明
图1是本发明提供的光催化剂制备设备的第一搅拌机构结构示意图;
图2是本发明提供的光催化剂制备设备的第二转轴和第三转轴连接结构示意图。
图3是本发明提供的光催化剂制备设备的第二搅拌机构结构示意图。
图4是本发明提供的光催化剂制备设备的第二搅拌机构主视结构示意图。
图5是本发明提供的光催化剂制备设备的研磨机构结构示意图。
其中,1-反应桶,2-轴承,3-第一转轴,4-第一滑槽,5-第二滑槽,6-第三滑槽,7-封盖,8-第一连接杆,9-第二连接杆,10-第一拨杆,11-第一限位块,12-搅拌叶,13-第二转轴,14-第三转轴,15-第二限位块,
16-固定套,17-第四转轴,18-第三连接杆,19-第一固定块,20-第一齿轮,21-第五转轴,22-第二齿轮,23-扇形挡片,24-第二固定块,25-第三固定块,26-转盘,27-第二摆桨,28-电磁开关,29-进口,30-第一摆桨,31-第三摆桨,32-第三齿轮,
33-第四连接杆,34-第五连接杆,35-第二活动筒,36-底座,37-T型连接座,38-第一研磨板,39-第二研磨板,40-研磨杆,41-第三活动筒,42-L连杆。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出,以下实施例和对比例为平行试验,采用同样的处理步骤和参数。
具体实施方式1
RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂的制备(采用具体实施方式1提供的设备),包括以下步骤:高效
(1)TiO2制备;
(2)MoS2制备;
(3)制备TiO2/MoS2;
(4)取GO溶液,超声波使其成为其均匀分散的溶液,加入步骤(3)所得TiO2/MoS2复合材料,超声使其分散均匀;
(5)将步骤(4)得到的分散均匀的溶液转移到高压反应釜中,加热反应,冷却至室温;
(6)将步骤(5)生成物洗涤、干燥和研磨得到RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂。
步骤(4)所述GO溶液浓度为4mg·mL-1,超声时间分别为20min和2h。
步骤(1)包括:
1)取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水混合搅拌均匀配成A溶液;
2)将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中,配成B溶液;
3)将A溶液缓慢滴入B溶液中,制得均匀透明溶液;
4)继续搅拌并加热,待反应结束后静置陈化;
5)干燥、研磨,煅烧得到TiO2粉末。
步骤1)在室温下进行,无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水的体积比为1:1:1。
步骤2)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为。
步骤2)、3)在快速搅拌条件下进行。
步骤4)所述反应结束表示反应体系成为一整块不能流动的半透明凝胶,所述静置陈化,时间为3-8h,条件为封闭空气。
步骤5)所述干燥,温度为100℃,条件为真空。
步骤5)所述煅烧,在微波仪器中进行,煅烧温度为450℃,时间为1-1.5h。
步骤(2)包括:取钼酸铵和硫脲加入高纯水中,超声分散,将所得溶液转移至高压反应釜中,加热反应,所得体系离心脱水取沉淀,用无水乙醇和去离子水交替清洗所得沉淀,干燥,得到MoS2粉末。
步骤(2)中钼酸铵、硫脲、高纯水的体积比为1:2:15。所述超声分散,时间为30min。所述加热反应,温度为180℃,时间为24h。所述按照,温度为85℃,干燥时间为10h。
步骤(3)包括:取MoS2加入乙醇中,超声分散得到悬浮液,将钛酸丁酯滴入上述悬浮液中,搅拌,然后转移到反应釜中,加热反应,冷却后分离出固体,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,将清洗后的样品烘干,得到TiO2/MoS2复合材料
步骤(3)中MoS2与乙醇的质量和体积比为1.6g:30mL;超声分散时间为40min;钛酸丁酯加入体积与乙醇的体积比为7:30;搅拌时间为2h;所述加热反应,温度为180℃,加热反应时间为24h。所述烘干,温度为85℃,烘干时间为12h。
步骤(5)所述水热反应在微波仪器中进行,温度为180℃,反应时间为6h。
所得材料纤维结构分析表明:
TiO2微观形貌呈现颗粒球形状,并且分布均匀,粒径在20-25nm左右;MoS2是二维片层状的形貌;RGO形貌呈现出片状结构,具有有序的微孔结构,相比其他复合材料,它的比表面相当大,其孔径在310nm左右;TiO2颗粒均匀分布在MoS2片层结构上面,即TiO2已经负载到MoS2上,RGO和TiO2/MoS2两种片状结构复合再一起,同时TiO2颗粒会填充RGO的孔径,使其孔径减小,二者紧密的复合。
经观察,所得产物稳定性强,不易发生团聚,本发明通过微波法进行制备过程中的纳米MoS2和TiO2,使其达到精准的实验粒度要求,增加了反应产物的稳定性,避免了RGO/MoS2/TiO2复合体系光催化剂的团聚,保证了光催化剂的性能的可靠性。
另外,本发明通过引入RGO,以RGO为载体,增加了复合材料的比表面积,RGO作为复合材料的电子传输媒介,能够有效的增强复合材料光生电子—空穴的分离,抑制了光生电子-空穴的复合现象,使TiO2和MoS2受激发产生的电子能够互相传递,同时再复合材料的表面得到最大程度的累积,进而增强其光催化性能,另外也增加了其循环使用的特性。
最后,在TiO2/MoS2光催化剂的基础上,复合RGO,其作为整个材料的电子传输媒介,能够有效的增强光生电子-空穴的分离,使的光生电子和空穴在材料表面能够得到较大程度的累积,从而增强材料的光催化降解性能。在污染物降解中,载流子迁移到催化剂的表面生成羟基自由基和超氧自由基与水中的有机污染物迅速反应,达到降解的效果。同时,运用微波法制备,操作过程更加简单化,同时能够节约反应周期,同时使制备的TiO2、TiO2/MoS2性能稳定,分散性较好,粒度更加精细。使得最终制备的RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂性能更加稳定。
具体实施方式2
在一个实施例中,如图1-5所示,本发明提供的RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂的制备设备:包括:微波合成反应装置,所述微波合成反应装置用于对所述步骤(4)得到的分散均匀的溶液进行连续的微波合成;所述微波合成反应装置为微波发生器;
所述微波合成反应装置包括反应桶和微波合成装置,所述微波合成装置位于所述反应桶内,所述微波合成装置设置有启动开关,所述启动开关位于所述反应桶的外壁。
该实施例中,当需要制备催化剂时,依次将所述步骤(4)得到的分散均匀的溶液注入反应桶中,并通过启动所述微波合成装置的启动开关,利用所述微波合成装置对所述步骤(4)得到的分散均匀的溶液进行混合反应,实现其进行高温加热后,再将启动开关进行关闭,使得反应桶内的溶液能够进行冷却至室温,最后通过将步骤(5)生成物洗涤、干燥和研磨得到RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂。
在一个实施例中,还包括:第一搅拌机构、第二搅拌机构和研磨机构,
所述第二搅拌机构位于所述第一搅拌机构内,并与所述第一搅拌机构对步骤(1)中的用于制备TiO2粉末的TiO2原液进行搅拌;
所述研磨机构位于所述第一搅拌机构的出料口,并用于对所述第一搅拌机构制备形成的陈化物进行研磨后获得TiO2粉末。
该实施例中,通过第一搅拌机构对步骤(1)中的用于制备TiO2粉末的TiO2原液进行初级搅拌,实现初步混匀的目的;在混匀结束后,利用第二搅拌机构对初级搅拌后的TiO2原液进行次级搅拌,从而实现TiO2原液混匀后能够满足生产标准,减少因未能混匀导致制备出来的TiO2粉末不满足产品要求的情况;
当次级搅拌结束后,再利用管道将反应桶1内的TiO2原液引流至陈化桶进行陈化,陈化后形成的TiO2陈化物从陈化桶中输出至研磨机构,在通过研磨机构对陈化物进行研磨,最终得到TiO2粉末;
本发明提供的制备设备能够在进行初级搅拌和次级搅拌实现对TiO2原液进行充分混匀的目的,同时,初级搅拌和次级搅拌能够同时进行,提高了TiO2原液混匀效率,大大提高了制备效率;
进一步的,在混匀结束后,能够进一步通过第一搅拌机构对研磨机构进行驱动,实现启动第一搅拌机构就能同时启动第二搅拌机构和研磨机构的目的,实现了全自动生产光催化剂的目的。
在一个实施例中,所述第一搅拌机构包括:反应桶1、第二转轴13和封盖7,所述反应桶1的其中一端间隔设置有多个轴承2,各所述轴承2上分别转动连接第二转轴13,各所述第二转轴13的其中一端连接驱动装置,所述第二转轴13的另一端分别通过第一转轴3连接搅拌装置;
所述第二转轴13连接所述搅拌装置的一端位于所述反应桶1内,并对所述反应桶1内的TiO2原液进行搅拌;
所述反应桶1远离第二转轴13的一侧设为出料口,所述出料口设置有封盖7,所述封盖7用于将所述出料口进行打开或封闭,且所述出料口连接有陈化桶;
所述陈化桶用于对所述反应桶1中混匀的TiO2原液进行陈化;以及,将陈化桶内陈化好的TiO2陈化物引流至研磨机构,并进行研磨后获得TiO2粉末;
所述第一转轴3的周向外壁设置有第三转轴14,所述第三转轴14的直径大于所述第一转轴3的直径,且所述第三转轴14的周向外壁设置有环形结构的第三滑槽6,所述第三滑槽6为两组对称的螺旋槽口所形成的环形结构;
所述第三滑槽6内滑动设置有第一拨杆10,所述第一拨杆10的周向外壁设置有第一限位块11,所述第一限位块11的外壁对称设置有第二限位块15;所述反应桶1的周向外壁设置有贯穿的第二滑槽5,所述第二滑槽5用于所述第一限位块11往复运动,所述第二滑槽5的内壁设置有用于第一限位块11往复运动的第一滑槽4;
所述第一拨杆10远离所述第三滑槽6的一端连接第二连接杆9,所述第二连接杆9的另一端连接所述封盖7靠近所述出料口的一侧;
所述第一转轴3和所述第三转轴14的周向外壁均间隔设置有多组搅拌叶12,各组所述搅拌叶12分别用于对所述反应桶1内的TiO2原液进行搅拌,所述第一转轴3靠近所述封盖7的一端周向外壁通过第一连接杆8架设在所述反应桶1的内壁。
该实施例中,当需要进行混匀工作时,首先启动所述第二转轴13连接的驱动装置,所述驱动装置为双轴输出的电机,当电机启动后,所述第二转轴13就会转动,经由轴承2带着第一转轴3进行转动,所述第一转轴3转动后就会实现所述第一转轴3上的搅拌叶12进行搅拌,所述搅拌叶12搅拌后就会对所述反应桶1内的TiO2原液进行搅拌;
进一步,所述第一转轴3转动的时候就会带着所述第三转轴14进行转动,所述第三转轴14的周向外壁盘设的螺旋结构的第三滑槽6就一起进行转动;由于第三滑槽6为两个对称的螺旋槽口形成的环形结构,即所述第三滑槽6为两组投影为倾斜结构的槽口所形成的环形结构;因此就会使得第三滑槽6内的第一拨杆10随着所述第三转轴14的转动而进行运动;同时,所述拨杆又经由第一限位块11在第二滑槽5内往复运动、所述第二限位块15在第一滑槽4内往复运动;因此,所述第一拨杆10就实现了沿着反应桶1的轴向中心线方向往复运动的目的;
所述第一滑槽4和第二滑槽5上设置有密封圈,所述密封圈用于防止所述反应桶1内的物料渗出的情况;以及,所述第一搅拌机构靠近所述反应桶1的内顶面设置,以此进一步降低所述第一滑槽4和第二滑槽5因密封不严导致物料泄漏的情况;
接着,所述第三滑槽6在随着第三转轴14周向转动的时候,进一步带着所述第一拨杆10在所述第二滑槽5内往复运动;当所述第一拨杆10在往复运动的时候就会使得所述第二连接杆9进行往复运动,所述第二连接杆9所连接的封盖7就会打开或封闭所述反应桶1的出料口,此时所述反应桶1出料口就会将搅拌好的物料引流到连通的陈化桶中,利用陈化桶对搅拌好的物料进行陈化形成TiO2陈化物。
在一个实施例中,所述第二搅拌机构位于所述第一转轴3靠近所述封盖7的一端,所述第二搅拌机构通过第三固定块25架设在所述反应桶1的内壁;
所述第二搅拌机构包括:第一摆桨30、第二摆桨27和第三摆桨31,第一转轴3靠近所述封盖7的一端贯穿并转动设置在第三固定块25上,所述第一转轴3的另一端依次固定连接有转盘26和第三齿轮32,所述第三齿轮32为不完全齿轮,所述第三齿轮32的两侧分别对称架设有第一齿轮20和第二齿轮22,所述第一齿轮20和第二齿轮22均设为锥齿轮,所述第一齿轮20和所述第二齿轮22分别与所述第三齿轮32垂直啮合;
所述第一齿轮和所述第二齿轮22分别间隔设在第五转轴21上,所述第五转轴21的两端分别通过第一固定块19和第二固定块24架设在所述反应桶1内;
所述第一齿轮20远离第二齿轮22的一面固定设置有扇形结构的第二摆桨27,所述第二齿轮22远离所述第一齿轮20的一面固定设置有扇形结构的第三摆桨31;
所述第五转轴21靠近所述第一固定块19的一端固定连接有第四转轴17,所述第四转轴17贯穿所述第一固定块19,并通过固定套16连接第三连接杆18,所述第三连接杆18远离固定套16的一端连接有第一摆桨30;
所述第一摆桨30、第二摆桨27和第三摆桨31均用于对所述反应桶1出料口的TiO2原液进行次级搅拌。
该实施例中,当所述第一搅拌机构工作的时候,就会分别带着第二搅拌机构和研磨机构进行工作;所述第一转轴3转动的时候,通过第三固定块25实现所述第一转轴3远离第二转轴13的一端能够稳定的架设在所述反应桶1内进行工作;
所述第一转轴3在转动的时候就会带着其贯穿所述第三固定块25一端依次连接的转盘26和第三齿轮32进行转动;所述第三齿轮32为不完全齿轮,因此在转动的时候就会依次对上下两侧设置的第一齿轮20和第二齿轮22进行啮合,从而实现所述第一齿轮20和第二齿轮22的转动,所述第五转轴21在所述第一固定块19和第二固定块24上进行往复转动的目的,由于所述第一齿轮20上固定连接有第二摆桨27,所述第二齿轮22上固定连接有第三摆桨31,因此所述第一齿轮20和所述第二齿轮22在往复转动的时候就会使得第二摆桨27和第三摆桨31进行往复摆动,从而实现了利用所述第二摆桨27和第三摆桨31对反应桶1内的物料进行次级搅拌的目的;
所述第五转轴21的两端均设置有分别贯穿所述第一固定块19和第二固定块24的第四转轴17,所述第四转轴17分别通过固定套16连接有第三连接杆18,所述连接杆分别连接有第一摆桨30,所述第一摆桨30、第二摆桨27和第三摆桨31能够对反应桶1出料口位置的物料进行二次混匀,实现出料位置的物料能够经由次级搅拌后符合生产要求。
所述转盘26的周向外壁对称设置有扇形挡片23,所述扇形挡片23用于实现所述第二摆桨27和第三摆桨31在搅拌时不易出现物料溅撒的目的。
在一个实施例中,所述反应桶1靠近所述第二转轴13的一端间隔设置有多个进口29,各所述进口29分别通过管道连接多个物料仓,各所述物料仓所连接的管道上均分别通过物料泵将物料仓的物料引流至所述反应桶1,以及所述管道上还设置有电磁阀;
其中一个进口29通过气管连接气泵,所述第二滑槽5的两端分别设置有两组电磁开关28,其中一组电磁开关28通过导线连接所述气泵,并对所述气泵进行打开;以及在对所述气泵打开的时候对所述物料仓连接的物料泵进行关闭;
另一组所述电磁开关28通过导线连接所述气泵,并对所述气泵进行关闭;以及在对所述气泵关闭时对所述物料仓连接的物料泵进行打开。
具体工作时,所述第一拨杆10往复运动的时候,就会实现所述第一限位块11在所述第二滑槽5内进行往复运动,进而实现往复的推开和闭合所述封盖7;进一步,在封盖7打开的时候,所述电磁开关28能够启动所述气泵,并关闭所述物料泵;当所述封盖7关闭的时候,所述电磁开关28能够关闭所述气泵,打开所述物料泵;
实现了所述气泵能够在封盖7打开的时候将所述反应桶1内搅拌好的物料以加压形式排出的目的;以及实现当封盖7闭合的时候能够通过所述物料泵将用于制备所述TiO2粉末的原料进行注入反应桶1的目的,实现不需要人工操作就可以进行搅拌完成后对反应桶1进行输入和输出物料的目的;进一步实现了无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水能够同步进行注入反应桶1的目的,或者是钛酸四丁酯进行缓慢注入反应桶1的目的。实现机器代替人工进行制备TiO2原液的目的。
在一个实施例中,所述反应桶1的出料口连通陈化桶的进料口,所述陈化桶的出料口设置有研磨机构,
所述研磨机构通过第四连接杆33连接所述第一拨杆10靠近所述第二连接杆9的一端,并通过所述第一拨杆10驱动所述研磨机构对所述陈化桶输出的TiO2陈化物进行研磨,并获得TiO2粉末;
所述研磨机构包括:第一研磨板38和第二研磨板39,所述第四连接杆33远离第一拨杆10的一端连接L连杆42的其中一端周向外壁,所述L连杆42的两端分别连接有第二活动筒35和第三活动筒41,所述第二活动筒35用于在第五连接杆34上往复运动,所述第五连接杆34的其中一端连接T型连接座37的侧面连接端,所述T型连接座37的底面连接端固定在底座36的上表面,所述T型连接座37的顶部连接端用于固定第一研磨板38;
所述第三活动筒41内用于活动设置研磨杆40,所述研磨杆40的其中靠近第一研磨板38的一端固定连接第二研磨板39,所述第一研磨板38和所述第二研磨板39相对的一面用于相互接触,并用于对TiO2陈化物进行研磨;
所述第一研磨板38和所述第二研磨板39均设为倾斜结构,所述第一研磨板38和所述第二研磨板39远离第五连接杆34的一侧为低端,所述第一研磨板38和所述第二研磨板39靠近第五连接杆34的一侧为高端。
该实施例中,所述第一拨杆10工作的时候是往复的进行运动,因此就会带着所述第四连接杆33进行往复运动,所述第四连接杆33在往复运动的时候就会带着所述L连杆42进行活动,所述L连杆42的其中一端通过第二活动筒35在所述第五连接杆34上往复运动;
所述L连杆42的另一端通过第三活动筒41在所述研磨杆40上往复运动,由于所述研磨杆40上连接的第二研磨板39为倾斜设置,因此所述研磨杆40在随着L连杆42的拨动来回活动的时候就会带着所述第二研磨板39在第一研磨板38的上表面进行往复运动,就使得所述第一研磨板38和第二研磨板39能够对陈化物进行研磨的目的;所述第一研磨板38和第二研磨板39的接触面设置有研磨面,所述研磨面能提高研磨效率;该实施例中的研磨机构能够根据所述第一搅拌机构的启动实现同步启动,使得光催化剂在制备过程中能够有效提高制备效率,进一步实现了降低生产成本的目的。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)TiO2制备;
(2)MoS2制备;
(3)制备TiO2/MoS2;
(4)取GO溶液,超声波使其成为其均匀分散的溶液,加入步骤(3)所得TiO2/MoS2复合材料,超声使其分散均匀;
(5)将步骤(4)得到的分散均匀的溶液转移到高压反应釜中,加热反应,冷却至室温;
(6)将步骤(5)生成物洗涤、干燥和研磨得到RGO/MoS2/TiO2高效复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述GO溶液浓度为4mg·mL-1,超声时间先后分别为20min和2h。
3.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)包括:
1)取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水混合搅拌均匀配成A溶液;
2)将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中,配成B溶液;
3)将A溶液缓慢滴入B溶液中,制得均匀透明溶液;
4)继续搅拌并加热,待反应结束后静置陈化;
5)干燥、研磨,煅烧得到TiO2粉末。
4.根据权利要求3所述的高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)在室温下进行,无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水的体积比为1:1:1;步骤2)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为(1-5):1;步骤2)、3)在快速搅拌条件下进行;步骤4)所述反应结束表示反应体系成为一整块不能流动的半透明凝胶,所述静置陈化,时间为3-8h,条件为封闭空气;步骤5)所述干燥,温度为100℃,条件为真空;步骤5)所述煅烧,在微波仪器中进行,煅烧温度为450℃,时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)包括:取钼酸铵和硫脲加入高纯水中,超声分散,将所得溶液转移至高压反应釜中,加热反应,所得体系离心脱水取沉淀,用无水乙醇和去离子水交替清洗所得沉淀,干燥,得到MoS2粉末。
6.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)包括:取MoS2加入乙醇中,超声分散得到悬浮液,将钛酸丁酯滴入上述悬浮液中,搅拌,然后转移到反应釜中,加热反应,冷却后分离出固体,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,将清洗后的样品烘干,得到TiO2/MoS2复合材料。
7.一种权利要求1-6任一项所述的高效复合光催化剂的制备方法所使用的RGOMoS2TiO2复合光催化剂的制备设备,其特征在于:包括:微波合成反应装置,所述微波合成反应装置为微波发生器;
所述微波合成反应装置用于对所述步骤(4)得到的分散均匀的溶液进行连续的微波合成;
所述微波合成反应装置包括反应桶和微波合成装置,所述微波合成装置位于所述反应桶内,所述微波合成装置设置有启动开关,所述启动开关位于所述反应桶的外壁。
8.根据权利要求7所述的高效复合光催化剂的制备设备,其特征在于:
还包括:第一搅拌机构、第二搅拌机构和研磨机构,
所述第二搅拌机构位于所述第一搅拌机构内,并与所述第一搅拌机构对步骤(1)中的用于制备TiO2粉末的TiO2原液进行搅拌;
所述研磨机构位于所述第一搅拌机构的出料口,并用于对所述第一搅拌机构制备形成的陈化物进行研磨后获得TiO2粉末。
9.根据权利要求8所述的高效复合光催化剂的制备设备,其特征在于:
所述第一搅拌机构包括:反应桶、第二转轴和封盖,所述反应桶的其中一端间隔设置有多个轴承,各所述轴承上分别转动连接第二转轴,各所述第二转轴的其中一端连接驱动装置,所述第二转轴的另一端分别通过第一转轴连接搅拌装置;
所述第二转轴连接所述搅拌装置的一端位于所述反应桶内,并对所述反应桶内的TiO2原液进行搅拌;
所述反应桶远离第二转轴的一侧设为出料口,所述出料口设置有封盖,所述封盖用于将所述出料口进行打开或封闭,且所述出料口连接有陈化桶;
所述陈化桶用于对所述反应桶中混匀的TiO2原液进行陈化;以及,将陈化桶内陈化好的TiO2陈化物引流至研磨机构,并进行研磨后获得TiO2粉末;
所述第一转轴的周向外壁设置有第三转轴,所述第三转轴的直径大于所述第一转轴的直径,且所述第三转轴的周向外壁设置有环形结构的第三滑槽,所述第三滑槽为两组对称的螺旋槽口所形成的环形结构;
所述第三滑槽内滑动设置有第一拨杆,所述第一拨杆的周向外壁设置有第一限位块,所述第一限位块的外壁对称设置有第二限位块;所述反应桶的周向外壁设置有贯穿的第二滑槽,所述第二滑槽用于所述第一限位块往复运动,所述第二滑槽的内壁设置有用于第一限位块往复运动的第一滑槽;
所述第一拨杆远离所述第三滑槽的一端连接第二连接杆,所述第二连接杆的另一端连接所述封盖靠近所述出料口的一侧;
所述第一转轴和所述第三转轴的周向外壁均间隔设置有多组搅拌叶,各组所述搅拌叶分别用于对所述反应桶内的TiO2原液进行搅拌,所述第一转轴靠近所述封盖的一端周向外壁通过第一连接杆架设在所述反应桶的内壁。
10.根据权利要求9所述的高效复合光催化剂的制备设备,其特征在于:
所述第二搅拌机构位于所述第一转轴靠近所述封盖的一端,所述第二搅拌机构通过第三固定块架设在所述反应桶的内壁;
所述第二搅拌机构包括:第一摆桨、第二摆桨和第三摆桨,第一转轴靠近所述封盖的一端贯穿并转动设置在第三固定块上,所述第一转轴的另一端依次固定连接有转盘和第三齿轮,所述第三齿轮为不完全齿轮,所述第三齿轮的两侧分别对称架设有第一齿轮和第二齿轮,所述第一齿轮和第二齿轮均设为锥齿轮,所述第一齿轮和所述第二齿轮分别与所述第三齿轮垂直啮合;
所述第一齿轮和所述第二齿轮分别间隔设在第五转轴上,所述第五转轴的两端分别通过第一固定块和第二固定块架设在所述反应桶内;
所述第一齿轮远离第二齿轮的一面固定设置有扇形结构的第二摆桨,所述第二齿轮远离所述第一齿轮的一面固定设置有扇形结构的第三摆桨;
所述第五转轴靠近所述第一固定块的一端固定连接有第四转轴,所述第四转轴贯穿所述第一固定块,并通过固定套连接第三连接杆,所述第三连接杆远离固定套的一端连接有第一摆桨;
所述第一摆桨、第二摆桨和第三摆桨均用于对所述反应桶出料口的TiO2原液进行次级搅拌。
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