CN113275008A - 一种co-scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CO‑SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用，尤其涉及一种用于CO选择性催化还原NOx的SiO2球负载铱钾双金属催化剂及其制备方法和应用，属于环境催化和大气污染控制技术领域。该催化剂采用浸渍法制备，SiO2球为载体，贵金属铱为活性组分，钾为助剂。在O2和SO2存在条件下，空速为20000h‑1时，催化剂在225‑350℃范围内的NOx转化率达到70％以上，N2选择性为100％，具有良好的抗氧和抗硫性能。本发明的催化剂可用于钢铁烧结烟气、水泥炉窑等固定源排放NOx的高效脱除。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于CO选择性催化还原NOx的SiO2球负载铱钾双金属催化剂及其制备方法和用途，该脱硝催化剂适用于钢铁烧结烟气、水泥炉窑烟气等固定源排放废气中NOx的消除，属于环境催化和大气污染控制技术领域。
背景技术
氮氧化物(NOx)作为主要的大气污染物之一，可导致酸雨、光化学烟雾等环境问题，NOx的减排对空气质量的改善具有重要意义。NH3选择性催化还原(NH3-SCR)技术虽在电力行业NOx脱除中得到广泛应用，但将其用于非电行业烟气中NOx的控制尚存在一定的局限性。低温下NH3易与烟气中的SO2形成硫酸铵/硫酸氢铵，覆盖在NH3-SCR催化剂的表面导致其失活。另外，额外添加还原剂NH3增加了运行成本，且NH3逃逸也会造成环境污染。考虑到钢铁烧结烟气及水泥炉窑等烟气中含有CO,利用烟气中的CO选择性催化还原NOx是一种理想选择，其核心是高性能CO-SCR脱硝催化剂。因此研发在富氧条件下具有优异脱硝性能的CO-SCR催化剂引起研究者的关注。
本发明通过在SiO2球上负载铱和钾，制备了一种在富氧和SO2存在条件下对NOx脱除具有良好性能的新型CO-SCR脱硝催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种对CO选择性催化还原NOx具有高活性和良好抗氧抗硫性能的复合型催化剂及其制备方法。在SiO2球负载铱钾双金属催化剂中，铱、钾和SiO2之间的协同效应促进了零价铱的生成，有利于CO的吸附活化，使催化剂显示出优异的脱硝活性、抗氧和抗硫性能。从而制得一种脱硝活性高、抗氧抗硫性能强的复合型脱硝催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
采用SiO2球作为载体，贵金属Ir为活性组分，碱金属钾为助剂。其组成表示为Ir-K/SiO2，Ir的质量百分含量为0.1～1％,K的质量百分含量为1～10％。
本发明提供了一种制备SiO2球负载铱钾催化剂的方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1)配置0.01～0.04mol/L的三氯化铱溶液，0.10～0.20mol/L的碳酸钾(氯化钾或硝酸钾)溶液；
(2)取一定量的乙醇、氨水和去离子水于三颈烧瓶中，在温度为30～40℃的水浴中搅拌，然后滴加正硅酸乙酯，升温至50～60℃并恒温搅拌2～4小时，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干12～24小时，制得SiO2球；
(3)将(2)所制得的SiO2球加入碳酸钾(氯化钾或硝酸钾)溶液中，室温下搅拌4～8小时，将制得的浆料120℃条件下烘干12～24小时，得到干燥样品；
(4)将步骤(3)中制得的样品加入三氯化铱溶液中，室温下搅拌4～8小时，将制得的浆料120℃条件下烘干12～24小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2～8小时，制得Ir-K/SiO2催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：通过采用SiO2球作为载体，Ir为活性组分，碱金属钾为助剂，它们之间的协同效应有效提高了催化剂的脱硝性能，在富氧条件和SO2存在条件下，催化剂仍显示出良好的脱硝活性和N2选择性，在225～350℃范围内，NOx的转化率达70％以上，N2选择性为100％。
附图说明
图1是0.5％Ir-10％K/SiO2催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1：0.5％Ir-1％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在30℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌2h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干12小时，制得SiO2球；
b)取1ml 0.10mol/L的碳酸钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；
c)取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干24小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得0.5％Ir-1％K/SiO2。
实施例2：0.5％Ir-2％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌4h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干24小时，制得SiO2球；
b)取2ml 0.10mol/L的碳酸钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干24小时，得到干燥样品；
c)取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌8小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧8小时，制得0.5％Ir-2％K/SiO2催化剂。
实施例3：0.5％Ir-5％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌3h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干12小时，制得SiO2球；
b)取2.5ml 0.20mol/L的碳酸钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌8小时，将制得的浆料120℃下烘干24小时，得到干燥样品；
c)取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得0.5％Ir-5％K/SiO2催化剂。
实施例4：0.5％Ir-10％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌4h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干24小时，制得SiO2球；
b)取5ml 0.20mol/L的碳酸钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌8小时，将制得的浆料120℃下烘干24小时，得到干燥样品；
c)取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得0.5％Ir-10％K/SiO2催化剂。
实施例5：0.1％Ir-10％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌4h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干24小时，制得SiO2球；
b)取10ml 0.20mol/L的氯化钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；
c)取0.52ml 0.01mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧6小时，制得0.1％Ir-10％K/SiO2催化剂。
实施例6：1％Ir-1％K/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至50℃并恒温搅拌4h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干24小时，制得SiO2球；
b)取2ml 0.10mol/L的硝酸钾溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，搅拌4小时，将制得的浆料120℃条件下烘干12小时，得到干燥样品；
c)取1.3ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤b)中所制得的样品加入该溶液，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃条件下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧6小时，制得1％Ir-1％K/SiO2催化剂。
实施例7(参比)：0.5％Ir/SiO2催化剂的制备
a)取225ml乙醇、150ml氨水、30ml去离子水于三颈烧瓶中，在40℃的水浴中搅拌，然后滴加17.5ml正硅酸乙酯，升温至60℃并恒温搅拌4h，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干24小时，制得SiO2球；
b)取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取步骤a)中所得SiO2球1g加入到该溶液中，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得0.5％Ir/SiO2催化剂。
实施例8(参比)：0.5％Ir/SiO2-C催化剂的制备
取0.65ml 0.04mol/L的三氯化铱溶液，加入去离子水，搅拌均匀；取1g普通SiO2(标记为SiO2-C)加入到该溶液中，室温下搅拌4小时，将制得的浆料120℃下烘干12小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得0.5％Ir/SiO2-C催化剂。
实施例9：催化剂的制备方法与实施例1相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下，催化剂还原NOx的转化率见表1。
实施例10：催化剂的制备方法与实施例2相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下，催化剂还原NOx的转化率见表1。
实施例11：催化剂的制备方法与实施例3相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下，催化剂还原NOx的转化率见表1。
实施例12：催化剂的制备方法与实施例4相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下催化剂还原NOx的转化率见表1。
实施例13：催化剂的制备方法与实施例5相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下催化剂还原NOx的转化率见表1。
实施例14：催化剂的制备方法与实施例6相同，将0.2g催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为1000ppm NO，6000ppm CO，5％O2，20ppmSO2,用氮气做平衡气，反应气的流速为100ml/min，空速为20000h-1。活性评价温度范围为200～350℃，不同温度下催化剂还原NOx的转化率见表1。
表1催化剂活性评价结果
Claims (3)
1.一种用于CO选择性催化还原NOx的SiO2球负载铱钾双金属催化剂，其特征在于：该催化剂以球形SiO2作为载体，铱为活性组分，钾为助剂，其组成表示为Ir-K/SiO2，Ir的质量百分含量为0.1～1％,K的质量百分含量为1～10％。
2.一种制备如权利要求1所述的SiO2球负载铱钾催化剂的方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1)配置0.01～0.04mol/L的三氯化铱溶液，0.10～0.20mol/L的碳酸钾(氯化钾或硝酸钾)溶液；
(2)取一定量的乙醇、氨水和去离子水于三口烧瓶中，在温度为30～40℃的水浴中搅拌，然后滴加正硅酸乙酯，升温至50～60℃并恒温搅拌2～4小时，然后停止加热并冷至室温，抽滤洗涤，所得滤料120℃下烘干12～24小时，制得SiO2球；
(3)将(2)所制得的SiO2球加入碳酸钾(氯化钾或硝酸钾)溶液中，室温下搅拌4～8小时，将制得的浆料120℃下烘干12～24小时，得到干燥样品；
(4)将步骤(3)中制得的样品加入三氯化铱溶液中，室温下搅拌4～8小时，将制得的浆料120℃条件下烘干12～24小时，得到干燥样品；将样品置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2～8小时，制得Ir-K/SiO2催化剂。
3.如权利要求1所述SiO2球负载铱钾双金属催化剂的应用，其特征在于：用于钢铁烧结烟气、水泥炉窑烟气等固定源排放NOx的高效脱除。
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