CN113274984A - 一种靶向锶离子Sr2+吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种靶向锶离子吸附材料的制备方法，该制备方法包括：将坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水进行混合，调节pH，利用磁力搅拌器进行搅拌，得到改性体系，离心，弃掉上清液，粉末在烘箱内进行烘干，得到改性后的坡缕石黏土粉末；将改性后的坡缕石黏土粉末与海藻酸钠、水按一定比例充分混合，利用蠕动泵将混合液滴入氯化钙溶液造粒，在烘箱内烘干得到靶向锶离子吸附材料。本发明靶向锶离子吸附材料能够有效的富集核放废水中的锶离子，且易于液固分离，同时该制备方法工序少、操作简单。

Description

一种靶向锶离子Sr2+吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及核放废水，具体地，涉及一种靶向锶离子（Sr2+）吸附材料的制备方法。
背景技术
锶(II)在放射性废物处理、核活动和放射性物质意外释放等许多工业活动中都存在，由于锶(II)离子具有放射性毒性和较长的生态半衰期，对生态环境具有极大的威胁。核放废水中锶(II)离子的去除方法有很多，如膜过滤、离子交换，吸附法，其中吸附法是去除废水中重金属离子最有效的方法之一，许多种类吸附剂都可用于去除锶(II)离子，包括沸石，活性炭，磁性颗粒等。坡缕石(Pal)黏土是一种结晶水化硅酸镁，呈纤维状形态，由滑石状单元沿纤维c轴交替排列生成隧道组成，坡缕石黏土经过改性后会形成结构空洞，内表面很大，这将有效地提高吸附能力。由于这些优点，坡缕石黏土被广泛应用于污水净化领域。但是由于粉状的坡缕石黏土在吸附金属离子之后不易于与溶液分离，阻碍了坡缕石黏土材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种靶向锶离子吸附材料及其制备方法，该靶向锶离子吸附材料能够有效地吸附核放废水中的锶离子，且易于固液分离，同时该制备方法具有工序简单和操作便捷的优点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种靶向锶离子Sr2+吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）将坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水进行混合，调节pH，利用磁力搅拌器进行搅拌，得到改性体系，离心，弃掉上清液，粉末在烘箱内进行烘干，得到改性后的坡缕石黏土粉末；
2）将改性后的坡缕石黏土粉末与海藻酸钠、水按一定比例充分混合，利用蠕动泵将混合液滴入氯化钙溶液造粒，在烘箱内烘干得到靶向锶离子吸附材料。
根据上述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中：所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酰胺、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠中的至少一者。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水的重量比为10:（0.5-1）:50。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，用浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液或盐酸溶液调节混合溶液的pH至5-7。
根据上述的制备方法其特征在于，步骤1）中，用浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液或盐酸溶液调节混合溶液的pH至7。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磁力搅拌器搅拌的速度为60r/min，搅拌时间为12h。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，离心过程中离心机的转速为3000-4000r/min，离心时间为10min。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，烘箱烘干温度为105℃，烘干时间为4h。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水的重量比设置为100:5:300。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，蠕动泵滴入混合液的速度为2mL/min，CaCl2溶液浓度为0.05g/L。
根据上述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，烘箱的烘干温度为110℃，烘干时间为2h。
本发明同时提供一种靶向锶离子Sr2+吸附材料，该锶离子吸附材料通过上述制备方法制备而得。
在上述技术方案中，首先利用表面活性剂对坡缕石黏土粉末进行改性，在坡缕石粉末表面增加官能团，最后利用海藻酸钠将粉末状改性坡缕石材料造粒，靶向锶离子吸附材料放入核放废水中，吸附材料表面基团与废水充分接触，锶离子在吸附材料中通过络合沉降、范德华力等作用结合在吸附材料中，用滤网将材料捞出，进行酸化再生即可达到核放废水的浓缩处理及锶离子的回收。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应对理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种靶向锶离子Sr2+吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）将坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水进行混合，调节pH，进行磁力搅拌得到改性体系，离心，弃掉上清液，得到粉末，将粉末在烘箱内进行烘干，得到改性后的坡缕石黏土粉末；
2）改性后的坡缕石黏土粉末与海藻酸钠充分混合，利用蠕动泵匀速滴入氯化钙溶液造粒、烘干之后得到靶向锶离子吸附材料。
在本发明的步骤1）中，表面活性剂的种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，选取十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酰胺、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠中的至少一者作为表面活性剂。
在本发明的步骤1）中，表面活性剂的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水的重量比为：10:（0.5-1）:50。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土混合改性的时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，靶向锶离子吸附材料的改性时间为12h。
在本发明的步骤1）中，利用磁力搅拌器进行改性体系溶液的搅拌，充分混合改性，磁力搅拌的速度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，磁力搅拌速度设置为60r/min。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土改性体系的pH可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，改性体系的pH设置为5-7。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土改性之后进行离心，以达到固液分离，离心分离的速度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，离心分离的速度设置在3000-4000r/min。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土改性之后进行离心，以达到固液分离，离心分离的时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，离心分离的时间设置在10min。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土改性之后需进行烘干，烘干温度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，烘箱的温度设置在105℃。
在本发明的步骤1）中，坡缕石黏土改性之后需进行烘干，烘干时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤1）中，材料的烘干时间设置在4h。
在本发明的步骤2）中，改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水的比例可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤2）中，改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水的重量比设置为100:5:300。
在本发明的步骤2）中，蠕动泵输送混合液的速度在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤2）中，蠕动泵输送混合液的速度设置在2mL/min。
在本发明的步骤2）中，造粒之后烘干的温度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤2）中，造粒之后烘干的温度设置为110℃。
在本发明的步骤2）中，造粒之后烘干的时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤2）中，造粒之后烘干的时间设置为2h。
在本发明的步骤2）中，造粒时氯化钙的浓度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高靶向锶离子吸附材料吸附锶离子的效果，优选地，在步骤2）中，造粒时氯化钙的浓度设置为0.05g/L。
本发明还提供了一种靶向锶离子Sr2+吸附材料，该靶向锶离子吸附材料通过上述的制备方法制备而来。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1）将坡缕石黏土粉末、表面活性剂（十四烷基磺酸钠）、水按照比例设置为10:1:50，利用磁力搅拌器以60r/min搅拌12h；之后，混合溶液利用离心机3000r/min，离心分离10min；之后，105℃烘干4h。
2）将改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水按照比例100:5:300混合，充分搅拌均匀之后，利用蠕动泵2mL/min将混合溶液滴入0.05g/L的氯化钙溶液中，然后在110℃烘干2h得到靶向锶离子吸附材料A1。
实施例2
1）将坡缕石黏土粉末、表面活性剂（十二烷基磺酸钠）、水按照比例设置为10:0.6:50，利用磁力搅拌器以60r/min搅拌12h；之后，混合溶液利用离心机3000r/min，离心分离10min；之后，105℃烘干4h。
2）将改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水按照比例100:5:400混合，充分搅拌均匀之后，利用蠕动泵2mL/min将混合溶液滴入0.05g/L的氯化钙溶液中，然后在110℃烘干2h得到靶向锶离子吸附材料A2。
实施例3
1）将坡缕石黏土粉末、表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠）、水按照比例设置为10:0.7:50，利用磁力搅拌器以60r/min搅拌12h；之后，混合溶液利用离心机3000r/min，离心分离10min；之后，105℃烘干4h。
2）将改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水按照比例100:5:400混合，充分搅拌均匀之后，利用蠕动泵2mL/min将混合溶液滴入0.05g/L的氯化钙溶液中，然后在110℃烘干2h得到靶向锶离子吸附材料A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得靶向锶离子吸附材料B1,不同的是，步骤1）中表面活性剂选用丙烯酰胺。
对比例2
按照实施例3的方法进行制得靶向锶离子吸附材料B2，不同的是，步骤1）中表面活性剂选用十四烷基苯磺酸钠。
应用例
将上述靶向锶离子金属吸附材料按照不同的投加量洒入核排放废水中（为保障实验人员的安全，废水均为低放废水），之后利用ICP检测废水中锶离子Sr2+的含量，具体见表1所示；对照组未使用靶向锶离子吸附材料。
表1
Figure 269345DEST_PATH_IMAGE001
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术进行多种简单的变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种靶向锶离子Sr2+吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1) 将坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水进行混合，调节pH，利用磁力搅拌器进行搅拌，得到改性体系，离心，弃掉上清液，粉末在烘箱内进行烘干，得到改性后的坡缕石黏土粉末；
2) 将改性后的坡缕石黏土粉末与海藻酸钠、水按一定比例充分混合，利用蠕动泵将混合液滴入氯化钙溶液造粒，在烘箱内烘干得到靶向锶离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中：所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酰胺、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠中的至少一者。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述坡缕石黏土粉末、表面活性剂、水的重量比为10:（0.5-1）:50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液或盐酸溶液调节混合溶液的pH至7。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磁力搅拌器搅拌的速度为60r/min，搅拌时间为12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，离心过程中离心机的转速为3000-4000r/min，离心时间为10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，烘箱烘干温度为105℃，烘干时间为4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，改性后的坡缕石黏土粉末、海藻酸钠、水的重量比设置为100:5:300。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，蠕动泵滴入混合液的速度为2mL/min，CaCl2溶液浓度为0.05g/L。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，烘箱的烘干温度为110℃，烘干时间为2h。
11.一种靶向锶离子吸附材料，其特征在于，该锶离子吸附材料通过权利要求1-11中任意一项所述的制备方法制备而得。
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