CN113274315A - 口腔护理活性微胶囊及其制备方法、口腔护理产品 - Google Patents

口腔护理活性微胶囊及其制备方法、口腔护理产品 Download PDF

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CN113274315A CN202110512679.2A CN202110512679A CN113274315A CN 113274315 A CN113274315 A CN 113274315A CN 202110512679 A CN202110512679 A CN 202110512679A CN 113274315 A CN113274315 A CN 113274315A
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Abstract

本申请属于材料技术领域，尤其涉及一种口腔护理活性微胶囊及其制备方法，以及一种口腔护理产品。其中，口腔护理活性微胶囊包括芯材和外壳层；其中，所述芯材的原料组分包括：油溶性活性物质，所述外壳层的原料组分包括壳聚糖。本申请口腔护理活性微胶囊，具有护龈、抑菌、清火、抗炎、抑制生物膜形成等功效，而且光和热稳定性好，使得口腔护理活性微胶囊在口腔护理产品中稳定性好，兼容性好，且不会影响口腔护理产品的起泡性，可充分发挥油溶性活性物质对口腔的护理效果。

Description

口腔护理活性微胶囊及其制备方法、口腔护理产品
技术领域
本申请属于材料技术领域，尤其涉及一种口腔护理活性微胶囊及其制备方法，以及一种口腔护理产品。
背景技术
口腔是内源性微生物的殖民地，口腔微生物生长在唾液基质中，并在软硬表面形成专门的生物膜，即牙菌斑。宿主的唾液、健康的饮食、口腔卫生和生物膜之间的动态平衡限制了微生物的生长，并为抵御条件致病菌创造了共栖保护。任何能够使口腔生态系统失衡的因素都可能导致微生物的失控生长。因此，口腔有感染的风险，引起龋齿、牙周炎、念珠菌病，以及由此产生的口臭。牙周炎是牙齿的牙龈、牙骨质、牙周韧带和牙槽骨等支持结构的一种细菌感染。一般牙周炎的第一阶段是牙龈炎，与牙菌斑的积累有关。许多油溶性功效活性物，比如精油类，拥有多种生物活性，具有抗真菌，抑菌和杀菌，消炎舒缓等特性，使其在口腔护理行业特别有吸引力。
但是油溶性功效活性物的光稳定性和热稳定性不佳，并且添加至牙膏内又非常影响牙膏的起泡性和稳定性，限制了油溶性功效活性物在口腔护理产品中的应用。目前油溶性功效活性物在口腔护理产品中添加量都比较低，一般不超过1％，导致油溶性功效活性物无法发挥其真正的功效。
发明内容
本申请的目的在于提供一种口腔护理活性微胶囊及其制备方法，以及一种口腔护理产品，旨在一定程度上解决现有油溶性口腔护理活性物质的稳定性差，限制了其在口腔护理产品中的应用的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种口腔护理活性微胶囊，所述口腔护理活性微胶囊包括芯材和外壳层；其中，所述芯材的原料组分包括：油溶性活性物质，所述外壳层的原料组分包括壳聚糖。
进一步地，所述油溶性活性物质包括：橄榄油、甜杏仁油、摩洛哥坚果油、向日葵籽油、覆盆子籽油、狗牙蔷薇果油、蔓越莓籽油、夏威夷核油、葡萄籽油、橘皮油、柚子皮油、沙棘果油、沙棘籽油、草莓籽油、蓝莓籽油、黑莓籽油、黑加仑籽油、蓝色艾菊花油、枸杞籽油、石榴籽油、迷迭香精油、姜根油、姜黄根油、金盏花油、肉桂精油中的至少一种。
进一步地，所述口腔护理活性微胶囊的颗粒大小为1～1000μm；所述外壳层的厚度为0.5～800μm。
进一步地，所述芯材与所述外壳层的质量比为1：(1～5)。
进一步地，所述有机酸与所述乳化剂的质量比为1：(0.5～1)。
进一步地，所述壳聚糖选自至少脱去60％乙酰基的脱乙酰壳多糖。
进一步地，所述壳聚糖的粘均分子量为3000～310000道尔顿。
进一步地，所述外壳层的原料组分还包括有机酸、乳化剂和中和剂。
进一步地，所述有机酸的pKa值不高于6。
进一步地，所述乳化剂的HLB值高于10的水包油非离子型乳化剂。
进一步地，所述中和剂包括：精氨酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂包括：聚山梨酯类、脂肪醇聚醚类、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油中的至少一种。
进一步地，所述有机酸包括：羟基乙酸、丙酮酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、葡糖酸、天冬氨酸、谷氨酸中的至少一种。
第二方面，本申请提供一种口腔护理活性微胶囊的制备方法，包括：
将壳聚糖、油溶性活性物质、中和剂、乳化剂与有机酸的水溶液进行混合处理，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的口腔护理活性微胶囊。
进一步地，所述混合处理包括：将所述壳聚糖分散在所述有机酸的水溶液中，依次分别添加第一中和剂、所述乳化剂和所述油溶性活性物质进行混合分散后，添加第二中和剂使所述壳聚糖凝聚，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的所述口腔护理活性微胶囊。
进一步地，添加所述第一中和剂调节反应体系的pH值为4.5～6.0。
进一步地，所述混合处理的条件包括：在转速为10000～15000rpm的条件下混合处理3～10min，形成混合浆料。
进一步地，添加所述第二中和剂使所述壳聚糖凝聚包括：添加所述第二中和剂调节反应体系的pH值为6.0～8.0，在100～500rpm的条件下分散处理5～150min后，在10～60rpm的条件下分散处理50～90min，分离干燥，得到所述口腔护理活性微胶囊。
进一步地，所述有机酸的水溶液中，有机酸的质量百分浓度为0.5～10％。
进一步地，所述混合浆料中，所述乳化剂的质量百分浓度为0.5～1％；所述壳聚糖的质量百分浓度为0.5～2.5％。
进一步地，所述口腔护理活性微胶囊中，所述芯材与所述外壳层的质量比为1：(1～5)。
第三方面，本申请提供一种口腔护理产品，所述口腔护理产品包含有如权利要求1～5任一项所述的口腔护理活性微胶囊，或者包含有如权利要求6～8任一项所述的方法制备的口腔护理活性微胶囊。
进一步地，所述口腔护理产品中所述口腔护理活性微胶囊的质量百分含量为0.001～10％。
本申请第一方面提供的口腔护理活性微胶囊为核壳结构，其中，芯材中油溶性活性原料物质具有抗真菌、抑菌、杀菌、消炎舒缓等特性，可有效护理口腔。另外，包含壳聚糖原料物质的外壳层，与水不互溶，不但可以显著提高芯材中油溶性活性原料物质的光稳定性和热稳定性；还可以提高芯材油溶性活性原料物质在牙膏、牙粉等口腔护理产品中稳定性和兼容性，降低油溶性活性原料物质对口腔护理产品的起泡性和稳定性的影响，提高油溶性活性原料物质在口腔护理产品以及口腔护理领域中的功效和应用。同时，包含壳聚糖原料物质的外壳层，在酸性疾病口腔环境中可通过壳聚糖的广谱抗菌活性，与芯材油溶性活性原料物质起到协同增效的口腔护理效果，抵抗炎症、防止生物膜的形成。
本申请第二方面提供的口腔护理活性微胶囊的制备方法，壳聚糖在油溶性活性物质芯材的外表面原位凝聚形成外壳层，保护芯材的稳定性和口腔护理效果，制备工艺简单，适用于工业化大规模生产和应用。
本申请第三方面提供的口腔护理产品，由于包含上述口腔护理活性微胶囊，该口腔护理活性微胶囊具有护龈、抑菌、清火、抗炎、抑制生物膜形成等功效，而且通过外壳层对芯材油溶性活性物质的保护作用，光和热稳定性好，可以保护芯材活性成分不被口腔护理产品中水分、阴离子表面活性剂、碱性环境等影响，使得口腔护理活性微胶囊在口腔护理产品中稳定性好，兼容性好，且不会影响口腔护理产品的起泡性，可充分发挥油溶性活性物质对口腔的护理效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例1～3提供的口腔护理活性微胶囊制备工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种口腔护理活性微胶囊，口腔护理活性微胶囊包括芯材和外壳层；其中，芯材的原料组分包括：油溶性活性物质，外壳层的原料组分包括壳聚糖。
本申请第一方面提供的口腔护理活性微胶囊为核壳结构，其中，芯材中油溶性活性原料物质具有抗真菌、抑菌、杀菌、消炎舒缓等特性，可有效护理口腔。另外，包含壳聚糖原料物质的外壳层，与水不互溶，不但可以显著提高芯材中油溶性活性原料物质的光稳定性和热稳定性；还可以提高芯材油溶性活性原料物质在牙膏、牙粉等口腔护理产品中稳定性和兼容性，降低油溶性活性原料物质对口腔护理产品的起泡性和稳定性的影响，提高油溶性活性原料物质在口腔护理产品以及口腔护理领域中的功效和应用。同时，包含壳聚糖原料物质的外壳层，在酸性疾病口腔环境中可通过壳聚糖的广谱抗菌活性，与芯材油溶性活性原料物质起到协同增效的口腔护理效果，抵抗炎症、防止生物膜的形成。
本申请实施例口腔护理活性微胶囊在实际应用过程中，可通过外力作用破坏外壳层释放活性芯材中的活性成分，起到口腔护理效果。本申请实施例口腔护理活性微胶囊中各原料组分的结合/使用方式参考下述方法实施例中制备步骤。
在一些实施例中，油溶性活性物质包括：橄榄油、甜杏仁油、摩洛哥坚果油、向日葵籽油、覆盆子籽油、狗牙蔷薇果油、蔓越莓籽油、夏威夷核油、葡萄籽油、橘皮油、柚子皮油、沙棘果油、沙棘籽油、草莓籽油、蓝莓籽油、黑莓籽油、黑加仑籽油、蓝色艾菊花油、枸杞籽油、石榴籽油、迷迭香精油、姜根油、姜黄根油、金盏花油、肉桂精油中的至少一种，这些油溶性活性物质具有护龈、抑菌、清火、抗炎等功效，可有效护理口腔，且成分天然，安全性高。
在一些实施例中，口腔护理活性微胶囊的颗粒大小为1～1000μm；外壳层的厚度为0.5～800μm，在该尺寸范围内口腔护理活性微胶囊有最佳的稳定性和口腔护理效果。若口腔护理活性微胶囊粒径过大，则不利于口腔护理活性微胶囊在口腔护理产品中的应用。若外壳层过厚，则导致口腔护理活性微胶囊中活性成分含量降低，胶囊口腔护理效果差，外壳层封装效率不高，性价比低。而且外壳层过厚，会导致粒径过大，降低口腔护理活性微胶囊在口腔产品配方里面的配伍性和应用。若外壳层过薄，则对芯材中油溶性活性原料组分的封装效果不佳，外壳层容易破裂，芯材容易泄露，不利于提高口腔护理活性微胶囊的存储、应用、运输等方面的稳定性。在一些具体实施例中，口腔护理活性微胶囊的颗粒大小可以是1～20μm，外壳层的厚度可以是0.5～10μm；口腔护理活性微胶囊的颗粒大小可以是20～200μm，外壳层的厚度可以是10～100μm；口腔护理活性微胶囊的颗粒大小可以是200～500μm，外壳层的厚度可以是100～200μm；口腔护理活性微胶囊的颗粒大小可以是500～800μm，外壳层的厚度可以是200～500μm；口腔护理活性微胶囊的颗粒大小可以是800～100μm，外壳层的厚度可以是500～800μm。
在一些实施例中，芯材与外壳层的质量比为1：(1～5)，该质量比有效确保了口腔护理活性微胶囊的稳定性和口腔护理效果，若芯材含量过低，则降低了口腔护理活性微胶囊的口腔护理效果，若外壳层的含量过低，则外壳层对芯材的封装效果不佳，口腔护理活性微胶囊稳定性差。在一些具体实施例中，芯材与外壳层的质量比可以是1:1、1:2、1:3、1:4或者1:5。
在一些实施例中，壳聚糖选自至少脱去60％乙酰基的脱乙酰壳多糖，乙酰基脱去55％以上的甲壳素才能被称为壳聚糖，壳聚糖脱乙酰度越高其吸附性、成膜通透性、吸湿保湿性、生物活性等越好，采用至少脱去60％乙酰基的脱乙酰壳多糖，使其具有更好的吸附性、成膜通透性、吸湿保湿性、生物活性等，可以更好的保护活性内核。
在一些实施例中，壳聚糖的粘均分子量为3000～310000道尔顿，该粘均分子量大小的壳聚糖对芯材油溶性活性物质有更好的保护作用，若分子量过低则形成的外壳层对芯材油溶性活性物质的保护力度较低，若分子量过高则对芯材油溶性活性物质的束缚过大，不利于破裂外壳层释放内核活性物质。
在一些实施例中，外壳层的原料组分还包括有机酸、乳化剂和中和剂，通过这些原料组分对壳聚糖的调节配合作用，能增加壳聚糖的溶解分散性能和成膜性能，使壳聚糖在油溶性活性物质表面形成膜层均匀外壳层。
在一些实施例中，有机酸的pKa值(酸度系数)不高于6。本申请实施例有机酸的作用主要是通过调节pH值让壳聚糖溶解分散在水中，壳聚糖中-NH2基团pKa在6.3左右，所以采用pKa值不高于6的有机酸可以让-NH2质子化，使壳聚糖水溶。在一些具体实施例中，有机酸包括：羟基乙酸、丙酮酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、葡糖酸、天冬氨酸、谷氨酸中的至少一种，这些酸的pKa值≤6，可使壳聚糖质子化，提高溶解性，并且这些有机酸适用于口腔和食品中，安全性佳。
在一些实施例中，乳化剂的HLB值(表面活性剂的亲水亲油平衡值)高于10的水包油非离子型乳化剂，这类乳化剂不仅可在水溶液中增溶或者均匀分散壳聚糖，而且可将油溶性活性物质均匀分散在水相形成稳定的水包油乳液，有利于壳聚糖均匀封装在油溶性活性物质的外表面，形成颗粒大小均一度高的口腔护理活性微胶囊。另外，壳聚糖在酸性条件下带有正电荷，由于阴离子乳化剂会与阳离子壳聚糖反应失活，因此最好使用不带电荷的非离子乳化剂，减少配伍性的问题，也就是HLB>10的乳化剂。在一些具体实施例中，乳化剂包括：聚山梨酯类、脂肪醇聚醚类、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油中的至少一种。
在一些实施例中，中和剂包括：精氨酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，这些中和剂可以调节壳聚糖水溶后系统的pH值，通过这些碱性中和剂提高体系中pH值，使壳聚糖凝聚硬化形成壳聚糖外壳层，同时通过调节pH值提高口腔护理活性微胶囊的用户适应性，避免口腔护理活性微胶囊酸碱值过低，影响应用。
在一些实施例中，有机酸与乳化剂的质量比为1：(0.5～1)，该配比的有机酸和乳化剂对油溶性活性物质的分散、壳聚糖的溶解和凝聚的调节效果最佳，若有机酸或者乳化剂含量过低，则不利于壳聚糖、油溶性活性物质的溶解分散；若有机酸或者乳化剂含量过高，则会生成过量的副产物盐，导致口腔护理活性微胶囊中副产物盐含量过高，同样影响口腔护理活性微胶囊的质量的稳定性。在一些具体实施例中，有机酸与乳化剂的质量比可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或者1:1等。
本申请实施例口腔护理活性微胶囊可通过以下实施例方法制得。
本申请实施例第二方面提供一种口腔护理活性微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S10.将壳聚糖、油溶性活性物质、中和剂、乳化剂与有机酸的水溶液进行混合处理，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的口腔护理活性微胶囊。
本申请第二方面提供的口腔护理活性微胶囊的制备方法，将壳聚糖、油溶性活性物质、中和剂、乳化剂与有机酸的水溶液进行混合处理，通过乳化剂对油溶性活性物质以及壳聚糖在水中的分散调节作用，使油溶性活性物质形成水包油乳液状，壳聚糖均匀的分散在混合体系中。同时，通过中和剂对pH值的调节，使壳聚糖凝聚硬化，在油溶性活性物质乳液颗粒的外表面形成壳聚糖外壳层，得到核壳结构的口腔护理活性微胶囊。本申请实施例提供的口腔护理活性微胶囊的制备方法，壳聚糖在油溶性活性物质芯材的外表面原位凝聚形成外壳层，保护芯材的稳定性和口腔护理效果，制备工艺简单，适用于工业化大规模生产和应用。
在一些实施例中，混合处理的步骤包括：将壳聚糖分散在有机酸的水溶液中，依次分别添加第一中和剂、乳化剂和油溶性活性物质进行混合分散后，添加第二中和剂使壳聚糖凝聚，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的口腔护理活性微胶囊。本申请实施例壳聚糖分散在有机酸的水溶液中，提高壳聚糖在水中的分散效果，然后添加第一中和剂调节反应体系的pH值，再依次添加乳化剂和油溶性活性物质，通过乳化剂对油溶性活性物质以及壳聚糖在水中的分散调节作用，使油溶性活性物质形成水包油乳液状，壳聚糖均匀的分散在反应体系中；再添加第二中和剂进行pH值调节，使壳聚糖凝聚硬化，在油溶性活性物质乳液颗粒的外表面形成壳聚糖外壳层，得到核壳结构的口腔护理活性微胶囊。
在一些实施例中，将壳聚糖分散在有机酸的水溶液中的步骤包括：在搅拌状态下将有机酸溶解在去离子水中，配制成有机酸的质量百分浓度为0.5～10％的有机酸的水溶液。若有机酸浓度偏低，则对pH值的调节效果不佳，不利于壳聚糖在水中的分散，若有机酸浓度偏高，则会造成中和后的盐含量过多，使反应体系中乳液不稳定，影响壳聚糖凝聚效果，同样也会影响口腔护理活性微胶囊的质量。在一些具体实施例中，有机酸的水溶液中有机酸的质量百分浓度可以是0.5～1％、1～2％、2～5％、5～10％等。
在一些实施例中，将第一中和剂添加到壳聚糖有机酸的水溶液中，调节混合溶液的pH值为4.5～6.0，该酸碱环境最有利于壳聚糖溶解在混合溶液中，若pH值过低，则会导致油溶性活性物质中的油脂类水解，降低活性物质的口腔护理效果。若pH值过高，则不利于壳聚糖均匀溶解分散在混合水溶液中。
在一些实施例中，添加乳化剂至壳聚糖、有机酸和第一中和剂的混合后的溶液中，乳化剂的质量百分浓度为0.5～1％，若乳化剂浓度过低，则油溶性活性物质难以形成水包油乳液，不利于壳聚糖在活性物质表面原位聚合封装成外壳层；若乳化剂浓度过高，则会造成油溶性活性物质形成的水包油乳液液滴大小不均一，加速熟化，降低乳液的稳定性，同样不利于壳聚糖在活性物质表面原位聚合封装成外壳层。在一些具体实施例中，，乳化剂的质量百分浓度可以是0.5％、0.6％、0.8％、0.9％、1％等。
在一些实施例中，依次分别添加第一中和剂、乳化剂和油溶性活性物质进行混合处理后的混合浆料，壳聚糖的质量百分浓度为0.5～2.5％，该浓度的壳聚糖有效确保了其在油溶性活性物质的水包油乳液外表面的聚合封装效果。若浓度过低，则不利于壳聚糖外壳层封装芯材，若浓度过高，则其对芯材的封装过厚，降低了口腔护理活性微胶囊的口腔处理效果。在一些具体实施例中，壳聚糖的质量百分浓度可以是0.5～1％、1～1.5％、1.5～2％、2～2.5％等。
在一些实施例中，在壳聚糖有机酸的混合水溶液中，分别依次添加第一中和剂、乳化剂和油溶性活性物质后，分别在转速为10000～15000rpm的高速搅拌条件下混合处理3～10min，使各添加组分充分溶解分散在混合体系中，使各原料组分充分接触反应，同时有利于均一化乳液的颗粒尺寸。
在一些实施例中，添加第二中和剂使壳聚糖凝聚的步骤包括：添加第二中和剂调节反应体系的pH值为6.0～8.0，在100～500rpm的条件下分散处理5～150min，使壳聚糖水溶性快速降低，使之在油溶性活性乳液表面凝聚硬化，在乳液外表面形成壳聚糖外壳层。然后在10～60rpm的条件下分散处理50～90min，使混合溶液中形成的口腔护理活性微胶囊颗粒与混合溶液中其他组分分离，静置分层后过滤分离口腔护理活性微胶囊，再经真空冷冻干燥或喷雾干燥等方式干燥湿胶囊，便得到口腔护理活性微胶囊。
在一些实施例中，口腔护理活性微胶囊中，芯材与外壳层的质量比为1：(1～5)。
在一些实施例中，油溶性活性物质包括：橄榄油、甜杏仁油、摩洛哥坚果油、向日葵籽油、覆盆子籽油、狗牙蔷薇果油、蔓越莓籽油、夏威夷核油、葡萄籽油、橘皮油、柚子皮油、沙棘果油、沙棘籽油、草莓籽油、蓝莓籽油、黑莓籽油、黑加仑籽油、蓝色艾菊花油、枸杞籽油、石榴籽油、迷迭香精油、姜根油、姜黄根油、金盏花油、肉桂精油中的至少一种。
在一些实施例中，口腔护理活性微胶囊的颗粒大小为1～1000μm；外壳层的厚度为0.5～800μm。
在一些实施例中，壳聚糖选自至少脱去60％乙酰基的脱乙酰壳多糖。
在一些实施例中，壳聚糖的粘均分子量为3000～310000道尔顿。
在一些实施例中，有机酸的pKa值不高于6。
在一些实施例中，乳化剂的HLB值高于10的水包油非离子型乳化剂。在一些实施例中，乳化剂包括：聚山梨酯类、脂肪醇聚醚类、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油中的至少一种。
在一些实施例中，第一中和剂、第二中和剂分别独立地选自：精氨酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
在一些实施例中，有机酸包括：羟基乙酸、丙酮酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、葡糖酸、天冬氨酸、谷氨酸中的至少一种。
本申请上述各实施例的效果在前文均有详细论述，在此不再赘述。
本申请实施例第三方面提供一种口腔护理产品，口腔护理产品包含有上述的口腔护理活性微胶囊，或者包含有上述的方法制备的口腔护理活性微胶囊。
本申请第三方面提供的口腔护理产品，由于包含上述口腔护理活性微胶囊，该口腔护理活性微胶囊具有护龈、抑菌、清火、抗炎、抑制生物膜形成等功效，而且通过外壳层对芯材油溶性活性物质的保护作用，光和热稳定性好，可以保护芯材活性成分不被口腔护理产品中水分、阴离子表面活性剂、碱性环境等影响，使得口腔护理活性微胶囊在口腔护理产品中稳定性好，兼容性好，且不会影响口腔护理产品的起泡性，可充分发挥油溶性活性物质对口腔的护理效果。
在一些实施例中，口腔护理产品中口腔护理活性微胶囊的质量百分含量为0.001～10％，口腔护理产品中口腔护理活性微胶囊的含量可以根据实际应用需求合理设置，由于口腔护理活性微胶囊稳定性好，其在口腔护理产品中的用量可高达10％，提高产品的口腔护理效果，在口腔护理产品中的应用灵活方便，适用范围广。
本申请实施例口腔护理产品可以是牙膏、牙粉、漱口水等产品。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例口腔护理活性微胶囊及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种口腔护理活性微胶囊，其制备工艺的流程示意图如附图1所示，包括步骤：
①首先制备1％柠檬酸水溶液，并以该酸溶液作为溶剂制备3％壳聚糖水溶液，备用。
②用1％柠檬酸水溶液将3％壳聚糖水溶液稀释到0.5％，滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至5.0。
③分别将0.2g蔓越莓籽油和0.3g聚山梨酯-20加入到40g0.5％壳聚糖水溶液中，在50℃下以10000rpm高速均质5min形成均一的乳状液。
④滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至7，在50℃下以100rpm搅拌混合液10min形成微胶囊悬浮液。
⑤继续在50℃下以50rpm低速搅拌悬浮液60min，使微胶囊固化，静置分层，过滤，水洗收集湿微胶囊，经真空冷冻干燥得到固态蔓越莓籽油-壳聚糖微胶囊。
实施例2
一种口腔护理活性微胶囊，其制备工艺的流程示意图如附图1所示，包括步骤：
①首先制备1％葡糖酸水溶液，并以该酸溶液作为溶剂制备3％壳聚糖水溶液，备用。
②用1％葡糖酸水溶液将3％壳聚糖水溶液稀释到1％，滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至5.0。
③分别将0.6g石榴籽油和1g聚山梨酯-80加入到120g1％壳聚糖水溶液中，在50℃下以15000rpm高速均质5min形成均一的乳状液。
④滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至7，在50℃下以100rpm搅拌混合液10min形成微胶囊悬浮液。
⑤继续在50℃下以50rpm低速搅拌悬浮液60min，使微胶囊固化，静置分层，过滤，水洗收集湿微胶囊，经真空冷冻干燥得到固态石榴籽油-壳聚糖微胶囊。
实施例3
一种口腔护理活性微胶囊，其制备工艺的流程示意图如附图1所示，包括步骤：
①首先制备1％柠檬酸水溶液，并以该酸溶液作为溶剂制备3％壳聚糖水溶液，备用。
②用1％柠檬酸水溶液将3％壳聚糖水溶液稀释到2.5％，滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至5.0。
③分别将0.1g姜黄根油、0.1g金盏花油、0.3g肉桂精油预混合，连同1g PEG-40氢化蓖麻油加入到100g2.5％壳聚糖水溶液中，在50℃下以15000rpm高速均质5min形成均一的乳状液。
④滴加10％氢氧化钠水溶液调整pH值至7，在50℃下以100rpm搅拌混合液10min形成微胶囊悬浮液。
⑤继续在50℃下以50rpm低速搅拌悬浮液60min，使微胶囊固化，静置分层，过滤，水洗收集湿微胶囊，经真空冷冻干燥得到固态植物油脂-壳聚糖微胶囊。
进一步的，将对实施例1～3应用到微胶囊牙膏中得到应用例1～3，和不使用微胶囊的牙膏对比例1～3作对比，牙膏产品的具体成分及含量如下表1～6所示：
应用例1，表1：
Figure BDA0003060895270000141
Figure BDA0003060895270000151
对比例1，表2：
成分 含量(％)
山梨糖醇 41
PEG-400 3
二氧化硅 25
月桂醇硫酸酯钠 2.2
纤维素胶 0.3
黄原胶 0.6
糖精钠 0.25
苯甲酸钠 0.3
去离子水 27.35
应用例2，表3：
Figure BDA0003060895270000152
Figure BDA0003060895270000161
对比例2，表4：
成分 含量(％)
甘油 41
PEG-400 3
二氧化硅 25
月桂醇醚硫酸酯钠 2.5
黄原胶 1
糖精钠 0.25
苯甲酸钠 0.3
去离子水 26.95
应用例3，表5：
Figure BDA0003060895270000162
Figure BDA0003060895270000171
对比例3，表6：
成分 含量(％)
甘油 30
二氧化硅 35
月桂醇硫酸酯钠 1.5
纤维素胶 1
糖精钠 0.25
苯甲酸钠 0.3
去离子水 26.95
为了验证本申请实施例口腔护理活性微胶囊的进步性，对应用例1～3和对比例1～3牙膏的牙龈抗炎功效进行了体外测试。体外测试采用IL-1a牙龈成纤维细胞模型，测试应用例1～3和对比例1～3的炎症因子TNF-α的释放效果。测试结果如下表7所示：
表7
Figure BDA0003060895270000172
Figure BDA0003060895270000181
由以上结果得知，添加了实施例1～3的具有抗炎功效的口腔护理活性物微胶囊的应用例1～3的牙膏，相比于未添加口腔护理活性微胶囊的对比例1～3的牙膏基质，对炎症因子的释放有显著的抑制功效，对口腔护理效果好。另外，由于口腔护理活性微胶囊稳定性好，其在口腔护理产品中的应用量高，表现出对口腔有更好的护理功效。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述口腔护理活性微胶囊包括芯材和外壳层；其中，所述芯材的原料组分包括：油溶性活性物质，所述外壳层的原料组分包括壳聚糖。
2.如权利要求1所述的口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述油溶性活性物质包括：橄榄油、甜杏仁油、摩洛哥坚果油、向日葵籽油、覆盆子籽油、狗牙蔷薇果油、蔓越莓籽油、夏威夷核油、葡萄籽油、橘皮油、柚子皮油、沙棘果油、沙棘籽油、草莓籽油、蓝莓籽油、黑莓籽油、黑加仑籽油、蓝色艾菊花油、枸杞籽油、石榴籽油、迷迭香精油、姜根油、姜黄根油、金盏花油、肉桂精油中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述壳聚糖选自至少脱去60％乙酰基的脱乙酰壳多糖；
和/或，所述壳聚糖的粘均分子量为3000～310000道尔顿；
和/或，所述外壳层的原料组分还包括有机酸、乳化剂和中和剂。
4.如权利要求3所述的口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述口腔护理活性微胶囊的颗粒大小为1～1000μm；所述外壳层的厚度为0.5～800μm；
和/或，所述芯材与所述外壳层的质量比为1：(1～5)；
和/或，所述有机酸与所述乳化剂的质量比为1：(0.5～1)。
5.如权利要求4所述的口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述有机酸的pKa值不高于6；
和/或，所述乳化剂的HLB值高于10的水包油非离子型乳化剂；
和/或，所述中和剂包括：精氨酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
6.如权利要求5所述的口腔护理活性微胶囊，其特征在于，所述乳化剂包括：聚山梨酯类、脂肪醇聚醚类、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油中的至少一种；
和/或，所述有机酸包括：羟基乙酸、丙酮酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、葡糖酸、天冬氨酸、谷氨酸中的至少一种。
7.一种口腔护理活性微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
将壳聚糖、油溶性活性物质、中和剂、乳化剂与有机酸的水溶液进行混合处理，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的口腔护理活性微胶囊。
8.如权利要求7所述的口腔护理活性微胶囊的制备方法，其特征在于，所述混合处理包括：将所述壳聚糖分散在所述有机酸的水溶液中，依次分别添加第一中和剂、所述乳化剂和所述油溶性活性物质进行混合分散后，添加第二中和剂使所述壳聚糖凝聚，形成以油溶性活性物质为芯材，以壳聚糖为外壳层的所述口腔护理活性微胶囊。
9.如权利要求8所述的口腔护理活性微胶囊的制备方法，其特征在于，添加所述第一中和剂调节反应体系的pH值为4.5～6.0；
和/或，所述混合处理的条件包括：在转速为10000～15000rpm的条件下混合处理3～10min，形成混合浆料；
和/或，添加所述第二中和剂使所述壳聚糖凝聚包括：添加所述第二中和剂调节反应体系的pH值为6.0～8.0，在100～500rpm的条件下分散处理5～150min后，在10～60rpm的条件下分散处理50～90min，分离干燥，得到所述口腔护理活性微胶囊。
10.如权利要求9所述的口腔护理活性微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机酸的水溶液中，有机酸的质量百分浓度为0.5～10％；
和/或，所述混合浆料中，所述乳化剂的质量百分浓度为0.5～1％；
和/或，所述混合浆料中，所述壳聚糖的质量百分浓度为0.5～2.5％；
和/或，所述口腔护理活性微胶囊中，所述芯材与所述外壳层的质量比为1：(1～5)。
11.一种口腔护理产品，其特征在于，所述口腔护理产品包含有如权利要求1～6任一项所述的口腔护理活性微胶囊，或者包含有如权利要求7～10任一项所述方法制备的口腔护理活性微胶囊。
12.如权利要求11所述的口腔护理产品，其特征在于，所述口腔护理产品中所述口腔护理活性微胶囊的质量百分含量为0.001～10％。
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