CN113265145A - 一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,由混合物经混料得到;所述混合物包括:40~70重量份的聚苯硫醚、10~35重量份的经等离子处理后的碳纤维、3~5重量份的偶联剂、0.1~1重量份的抗氧剂与10~20重量份的矿物填料。与现有技术相比,本发明主要以聚苯硫醚、碳纤维、偶联剂、氧化剂、矿物填料等为混合物料,经混炼得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,各组分相互配合、共同作用,能提高复合材料的高模量、耐高温、低磨耗和优良的导电特性,从而在电子、电器、汽车机车配件、电子电器、电动工具等领域,以及各种要求高刚高强、尺寸稳定性高的零部件获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料技术领域,尤其涉及一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
21世纪以来,碳纤维迅速发展为新型增强材料,具有高强度、高模量、大比表面积与长径比、高导电率等特点,通过将碳纤维与聚合物复合,能够进一步提升聚合物的力学性能。但是,纤维中的碳原子平面是沿纤维轴向取向,表面呈化学惰性,与其热塑性树脂集体之间的相容性、亲和力较差,难以形成化学键连接,与树脂基体存在不相容组分,界面粘结力较差,影响复合材料的综合性能。
聚苯硫醚(PPS)是一种半结晶热塑性聚合物,具有耐高温、耐腐蚀的特性,熔融温度(Tm)约为285℃。目前,在各行各业都有PPS的应用,但PPS的分子主链中含有苯环,整个分子呈现刚性结构,且苯环对位处的硫原子不稳定,C-S的键能较低,通常情况下纯PPS会表现出质脆、易氧化等缺点,因此需要对PPS进行改性处理以提高其性能。当前对于PPS改性的研究主要从两方面进行,一方面是化学改性,在分子的层面上对结构进行重塑,减少侧链的引入,能够改善基体的整体性能,但这种方法难度较大,基体性能不易连续控制,耗时耗力;另一方面是物理改性,采用熔融共混法将填料均匀分散到PPS基体中,从而达到改善PPS性能的目的,现有技术中有用碳纤维对聚苯硫醚进行改性,以赋予其耐高温、耐腐蚀等特性,但是,这种改性后的聚苯硫醚的综合性能较差,不利于应用。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种具有高模量、低密度、耐高温的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,由混合物经混料得到;
所述混合物包括:40~70重量份的聚苯硫醚、10~35重量份的经等离子处理后的碳纤维、3~5重量份的偶联剂、0.1~1重量份的抗氧剂与10~20重量份的矿物填料。
优选的,所述聚苯硫醚的平均分子量为2000~100000。
优选的,所述经等离子处理后的碳纤维的长度为6~10mm;直径为3~10μm。
优选的,所述偶联剂选自硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂与铝钛复合偶联剂中的一种或多种。
优选的,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷和\或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述酞酸酯偶联剂选自双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
优选的,所述偶联剂至少包括硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂的质量为偶联剂质量的10%~100%。
优选的,所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或多种。
优选的,所述矿物填料选自碳酸钙、滑石粉、硫酸钡与硫酸钙中的一种或多种;所述矿物填料的粒径为5~30μm。
本发明还提供了一种上述碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的制备方法,包括:
S1)将聚苯硫醚、抗氧剂与矿物填料混合,得到混合树脂基料;
S2)将所述混合树脂基料、经等离子处理后的碳纤维与偶联剂经熔融共混后,得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。
优选的,所述经离子处理后的碳纤维等离子处理的功率为1~4kW;时间为2~20min。
本发明提供了一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,由混合物经混料得到;所述混合物包括:40~70重量份的聚苯硫醚、10~35重量份的经等离子处理后的碳纤维、3~5重量份的偶联剂、0.1~1重量份的抗氧剂与10~20重量份的矿物填料。与现有技术相比,本发明主要以聚苯硫醚、碳纤维、偶联剂、氧化剂、矿物填料等为混合物料,经混炼得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,各组分相互配合、共同作用,能提高复合材料的高模量、耐高温、低磨耗和优良的导电特性,从而在电子、电器、汽车机车配件、电子电器、电动工具等领域,以及各种要求高刚高强、尺寸稳定性高的零部件获得广泛应用。
附图说明
图1为本发明提供的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的流程示意图;
图2为本发明提供的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料可制备产品的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,由混合物经混料得到;所述混合物包括:40~70重量份的聚苯硫醚、10~35重量份的经等离子处理后的碳纤维、3~5重量份的偶联剂、0.1~1重量份的抗氧剂与10~20重量份的矿物填料。
其中,本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可。
在本发明中,所述聚苯硫醚的平均分子量优选为2000~100000,更优选为2000~50000,再优选为2000~10000,再优选为2000~5000,最优选为2000~3000;混合物中,所述聚苯硫醚的含量优选为50~70重量份;在本发明提供的一些实施例中,所述聚苯硫醚的含量具体为70重量份、60重量份或50重量份。
本发明采用经等离子处理后的碳纤维增强聚苯硫醚的力学性能,等离子处理可提高碳纤维与聚苯硫醚的相容性;所述经等离子处理后的碳纤维的长度优选为6~10mm;所述经等离子处理后的碳纤维的直径优选为3~10μm;混合物中经等离子处理后的碳纤维的含量优选为15~35重量份,更优选为20~35重量份,再优选为25~35重量份,最优选为30重量份。
本发明再通过偶联剂进一步提高经等离子处理后的碳纤维与聚苯硫醚的相容性;所述偶联剂优选为硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂与铝钛复合偶联剂中的一种或多种;更优选为至少包括硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂的质量优选为偶联剂质量的10%~100%,更优选为30%~100%,再优选为50%~100%;所述硅烷偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和\或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(偶联剂602);所述酞酸酯偶联剂选自双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯(钛酸酯偶联剂311);混合物中所述偶联剂的含量优选为4~5重量份。
所述抗氧剂优选为酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂,更优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)与三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或多种,再优选为上述的两种或多种,最优选为上述的两种;当抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)与三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中两种时,两者的质量比优选为(0.5~2):(0.5~2),更优选为(0.5~1.5):(0.5~1.5),再优选为1:1;当抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)与三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168),三者的质量比优选为(0.5~1.5):(0.5~1.5):(0.5~1.5),更优选为(0.8~1.2):(0.8~1.2):(0.8~1.2),再优选为1:1:1;混合物中抗氧剂的含量优选为0.5~1重量份。
所述矿物填料优选为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡与硫酸钙中的一种或多种;所述矿物填料的粒径优选为5~30μm,更优选为10~30μm,再优选为15~25μm,最优选为20~25μm;混合物中矿物填料的含量优选为12~18重量份,更优选为12~16重量份,再优选为14重量份。
本发明主要以聚苯硫醚、碳纤维、偶联剂、氧化剂、矿物填料等为混合物料,经混炼得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,各组分相互配合、共同作用,能提高复合材料的高模量、耐高温、低磨耗和优良的导电特性,从而在电子、电器、汽车机车配件、电子电器、电动工具等领域,以及各种要求高刚高强、尺寸稳定性高的零部件获得广泛应用。
本发明还提供了一种上述碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的制备方法,包括:S1)将聚苯硫醚、抗氧剂与矿物填料混合,得到混合树脂基料;S2)将所述混合树脂基料、经等离子处理后的碳纤维与偶联剂经熔融共混后,得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。
其中,所述聚苯硫醚、抗氧剂、矿物填料、经等离子处理后的碳纤维与偶联剂均同上所述,在此不再赘述。
在本发明中,所述经等离子处理后的碳纤维等离子处理时的速率优选为1~5m/s,更优选为1~3m/s,再优选为1.5~2.5m/s,最优选为2m/s;等离子处理的功率优选为1~4kW;等离子处理的时间优选为2~20min。
首先,将聚苯硫醚、抗氧剂与矿物填料混合,得到混合树脂基料。
然后,将所述混合树脂基料、经等离子处理后的碳纤维与偶联剂经熔融共混后,得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料;所述熔融共混的温度优选为280℃~310℃;在本发明中,所述熔融共混优选在双螺杆挤出机中进行;参见图1,图1为本发明提供的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的流程示意图;螺杆的转速优选为100~200转/min,更优选为120~180转/min,再优选为140~160转/min,最优选为150转/min;在熔融共混时,经等离子处理后的碳纤维与偶联剂优选同时加入,其喂料的速度优选为5~20转/min,更优选为10~15转/min;所述混合树脂基料的喂料速度优选为5~20转/min,更优选为10~15转/min。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售;实施例中PPS购自日本东丽公司生产的A360M(分子量为3000);碳纤维为日本东丽公司生产的T700,纤维长度为6~10mm,单丝直径为3~10μm;复合抗氧化剂以德国BASF公司提供的抗氧剂1010和抗氧剂1076按照5:5质量比复合使用;偶联剂的种类为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)。
实施例1
1.1碳纤维预处理:在室温条件下,碳纤维束以2m/s的速度通过底纹等离子处理箱(处理功率为2kW,处理时间为10min),并且装箱备用。
1.2将70%聚苯硫醚、1%的复合抗氧化剂和14%的碳酸钙(粒径25μm)混合均匀,得到混合树脂基料。
1.3将10%预理后的改性碳纤维、5%的硅烷偶联润滑剂和步骤(2)中的混合树脂基料加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机在280~310℃温度下熔融共混、挤出造粒,即得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。挤出过程中,螺杆转速为150转/min、喂料速度为10转/min、碳纤维喂料转速为10转/min。
实施例2
2.1碳纤维预处理:在室温条件下,碳纤维束以2m/s的速度通过底纹等离子处理箱(处理功率为2kW,处理时间为10min),并且装箱备用。
2.2将60%聚苯硫醚、1%的复合抗氧化剂和14%的碳酸钙(粒径25μm)混合均匀,得到混合树脂基料。
2.3将20%预处理后的改性碳纤维、5%的硅烷偶联润滑剂和步骤(2)中的混合树脂基料加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机在280~310℃温度下熔融共混、挤出造粒,即得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。挤出过程中,螺杆转速为150转/min、喂料速度为10转/min、碳纤维喂料转速为10转/min。
实施例3
3.1碳纤维预处理:在室温条件下,碳纤维束以2m/s的速度通过底纹等离子处理箱(处理功率为2kW,处理时间为10min),并且装箱备用。
3.2将50%的聚苯硫醚、1%的复合抗氧化剂和14%的碳酸钙(粒径25μm)混合均匀,得到混合树脂基料。
3.3将30%的预处理后的改性碳纤维、5%的硅烷偶联润滑剂和步骤(2)中的混合树脂基料加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机在280~310℃温度下熔融共混、挤出造粒,即得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。挤出过程中,螺杆转速为150转/min、喂料速度为10转/min、碳纤维喂料转速为10转/min。
对比例1
1.1将50%的聚苯硫醚、1%的复合抗氧化剂和14%的碳酸钙(粒径25μm)混合均匀,得到混合树脂基料。
1.3将30%的碳纤维、5%的硅烷偶联润滑剂和步骤(2)中的混合树脂基料加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机在280~310℃温度下熔融共混、挤出造粒,即得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。挤出过程中,螺杆转速为150转/min、喂料速度为10转/min、碳纤维喂料转速为10转/min。
对比例2
2.1碳纤维预处理:在室温条件下,碳纤维束以2m/s的速度通过底纹等离子处理箱(处理功率为2kW,处理时间为10min),并且装箱备用。
2.2将50%的聚苯硫醚、1%的复合抗氧化剂和14%的碳酸钙(粒径25μm)混合均匀,得到混合树脂基料。
2.3将30%的预处理后的改性碳纤维和步骤(2)中的混合树脂基料加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机在280~310℃温度下熔融共混、挤出造粒,即得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。挤出过程中,螺杆转速为150转/min、喂料速度为10转/min、碳纤维喂料转速为10转/min。
对实施例1~3及对比例1~3中得到的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的样品进行性能测试,结果参见表1。
表1碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的性能测试结果
由上表可知,实施例1~3中制备得到的复合材料的综合性能明显优于对比例1和2制备得到的复合材料,尤其是缺口冲击强度和热变形温度。由表可知,本发明制备得到的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的热变形温度高达283.6℃,热性能优异。同时缺口冲击强度提高到19.94kJ/m2,复合材料的韧性提高。
图2为本发明提供的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料可制备产品的示意图。
上述实施例中,拉伸强度按照GB/T 1040 2006标准测试,拉伸强度测试速率50mm/min;弯曲强度按GB/T 9341 2008标准测试;简支梁缺口冲击强度按GB/Tl043 2008标准测试;热变形温度按GB/T 1643 2004标准测试。
Claims (10)
1.一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,由混合物经混料得到;
所述混合物包括:40~70重量份的聚苯硫醚、10~35重量份的经等离子处理后的碳纤维、3~5重量份的偶联剂、0.1~1重量份的抗氧剂与10~20重量份的矿物填料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述聚苯硫醚的平均分子量为2000~100000。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述经等离子处理后的碳纤维的长度为6~10mm;直径为3~10μm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述偶联剂选自硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂与铝钛复合偶联剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷和\或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述酞酸酯偶联剂选自双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
6.根据权利要求4所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述偶联剂至少包括硅烷偶联剂;所述硅烷偶联剂的质量为偶联剂质量的10%~100%。
7.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述矿物填料选自碳酸钙、滑石粉、硫酸钡与硫酸钙中的一种或多种;所述矿物填料的粒径为5~30μm。
9.一种权利要求1所述的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将聚苯硫醚、抗氧剂与矿物填料混合,得到混合树脂基料;
S2)将所述混合树脂基料、经等离子处理后的碳纤维与偶联剂经熔融共混后,得到碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述经离子处理后的碳纤维等离子处理的功率为1~4kW;时间为2~20min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210817 |