CN114456599A - 一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法，复合材料包括如下原料：聚苯硫醚，改性碳纤维，抗氧剂，所述改性碳纤维为碳纤维先经胺化处理，再在表面原位接枝二茂铁甲醛。本发明先用氨等离子体对碳纤维进行表面处理，使碳纤维表面产生活性位点和‑NH2，又在氨水中处理，进一步提高碳纤维表面的‑NH2含量，最后利用氨基和醛基间的席夫碱反应在碳纤维表面接枝二茂铁甲醛，添加改性碳纤维的聚苯硫醚复合材料具有良好的导热性，一方面，因改性碳纤维与聚苯硫醚的相容性更好，界面声子散射减弱，有利于声子传播，另一方面二茂铁结构的离域π键与聚苯硫醚的大π键相互吸引，产生共振，界面间声子导热通道连续化，进一步提高热量传输。

Description

一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚苯硫醚复合材料技术领域，具体涉及一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子产品的高密度化组装和高功率化，必然导致发热量提高并积聚，从而影响产品的使用寿命，传统的金属、陶瓷材料虽散热性好，但已不满足绝缘、质轻等要求。导热绝缘高分子复合材料是一类具有导热性好，绝缘，质轻，耐腐蚀，加工性能优良等优点的绝佳金属、陶瓷散热材料替代品，已经广泛的应用于电子电器、武装装备、汽车等行业。
聚苯硫醚（PPS）又称聚苯撑硫，是一种由苯环与其对位上硫原子交替相连接起来的聚合物。由于苯环和硫原子间化学键的稳定性，及苯环本身即为刚性结构，赋予了此PPS分子链比较稳定的化学键特性，而使聚苯硫醚具有优异的热稳定性、阻燃性、绝缘性、尺寸稳定性等，也因此成为导热绝缘高分子复合材料中基材的上好材料选择之一。但高分子材料普遍无自由电子存在，分子运动困难，热传导主要是晶格振动的结果，声子是主要热能载荷者；相对于传统的金属、陶瓷散热材料，聚苯硫醚结晶度低，刚性分子结构运动困难，韧性差、导热系数低，限制了其在高温领域的应用。
碳纤维是一种质轻、高强度、高模量、耐疲劳性好，耐高温、耐腐蚀且具有良好导热性能的材料，因其上述优点，本领域科研人员已将其应用于聚苯硫醚复合材料以改善强度和导热性能开展了深入、广泛的研究，如专利CN201610508746.2公开了一种导热耐磨高强度聚苯硫醚复合材料及其制备方法，所述复合材料由聚苯硫醚、碳纤维、石墨烯、二硫化钼、相容剂、抗氧剂、润滑剂和偶联剂组成。专利CN201410391898.X公开了一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法，其包含以下质量份数的组分：PPS 45-80；导热填料15-50；增容剂1.5-5；硅烷偶联剂1-3；所述的导热填料为碳纳米管（CNT）和碳纤维（CF）的混合物。以上技术均为利用碳纤维改善聚苯硫醚的强度和导热性，但碳纤维与聚苯硫醚的相容性较差，虽然使用了偶联剂，一定程度提高了无机碳纤维和聚苯硫醚的相容性，因聚苯硫醚和大量的碳纤维之间形成巨大的界面，增加了声子散射，严重阻碍了声子的传播，即碳纤维提高导热性的功能没有得到充分发挥，聚苯硫醚复合材料的导热性并未得到充分的提高。CN202110420484.5公开了一种界面改性剂引入活性基团改善了碳纤维和聚苯硫醚之间界面结合的性能，界面改性剂为TDI或者MDI。CN202110869288.6、CN202111368686.6、CN202110648741.0、CN201811232542.6分别公开了通过等离子表面技术和硅烷偶联剂对碳纤维表面进行处理后，再和PPS树脂等造粒得复合材料。CN202111551327.4公开了一种复合PPS材料，其是在PAN碳纤维表面接枝苯基环氧乙烷，并对聚苯硫醚进行氨化，实现了碳纤维和聚苯硫醚的共价键接枝，改善了碳纤维和聚苯硫醚的结合力。但是上述专利所得复合材料，在高温高湿环境下，碳纤维和PPS树脂的界面结合力会减弱，导致性能变差。因此，开发一种能充分发挥碳纤维高，且耐候性好的导热性能的聚苯硫醚复合材料，对进一步拓展聚苯硫醚复合材料在高温领域的应用具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法，先用氨等离子体对碳纤维进行表面处理，使碳纤维表面产生活性位点，提高碳纤维表面的-NH2含量，最后利用氨基和醛基间的席夫碱反应在碳纤维表面接枝二茂铁甲醛，经上述表面接枝后的碳纤维与聚苯硫醚的相容性更好，导热性、力学强度显著提高，并且复合材料耐候性优异，在高温高湿条件下长时间放置，导热性、力学强度基本不会下降。
为实现上述目的，本发明采取以下具体方案：
一种导热聚苯硫醚复合材料，所述复合材料包括如下原料：聚苯硫醚，改性碳纤维，抗氧剂，所述改性碳纤维为碳纤维先经胺化处理，再在表面原位接枝二茂铁甲醛。
碳纤维表面活性极低，其疏水性和化学惰性使得炭纤维和PPS树脂材料界面结合力较弱，制约了碳纤维/PPS复合材料的应用。以往采用等离子体碳纤维表面进行处理，使其表面存在活性基团，比如羧基，羟基等，但是这些活性基团并不稳定，在一些条件下容易丧失活性导致复合材料性能变差。本发明是通过等离子体处理技术，使碳纤维表面具有氨基后，通过化学接枝反应，接枝二茂铁甲醛，一方面改善了碳纤维和PPS树脂的界面结合力，进而改善了复合材料的强度和导热性，另一方面避免了以往改性方法得到的复合材料耐候性不足的缺陷。
进一步的，所述复合材料包括如下重量份的原料：70-80份聚苯硫醚、20-30份改性碳纤维、1-3份抗氧剂，所述聚苯硫醚和碳纤维共计100份。
进一步地，所述二茂铁甲醛与碳纤维的质量比为0.15-0.21：1，所述改性碳纤维的接枝率为10.6-16.2%。
所述聚苯硫醚重均分子量为2万-6万；所述碳纤维为PAN碳纤维，直径为1-20μm，长为0.5-10mm。
所述抗氧剂没有特别的限制，本领域常用的即可，包括但不限于亚磷酸酯类，酚类，胺类抗氧剂中的一种或两种以上的组合。
所述改性碳纤维通过包括如下步骤的方法制备：
S1对碳纤维进行超声清洗，真空干燥后，以氨气为放电介质，用低温等离子体对碳纤维表面进行处理，备用；
S2将步骤S1所得产物、脱水剂超声分散于有机溶剂中，升温至回流状态，滴加二茂铁甲醛溶液，滴毕恒温反应，自然冷却至室温，过滤，用乙醇和水交替洗涤，真空干燥即得所述改性碳纤维；
步骤S1所述超声清洗溶剂包括去离子水、乙醇中的一种或两种的组合；所述低温等离子体处理过程，所述氨气的流量为30-50mL/min，所述低温等离子反应室室中压力为30-100Pa，所述碳纤维经过低温等离子体发射装置的速度为50-100m/h，所述碳纤维距离低温等离子体发射装置20-50mm，等离子体发射功率为100-900W/束，处理温度为10-20℃，处理时间为1-5min。
氨气的流速过小，或者等离子体处理时间过短，导致碳纤维表面氨基数量不足，影响后续和二茂铁甲醛的接枝效率；氨气的流速不易过大，处理时间不易过长，否则碳纤维表面氨基数量过多，影响复合材料的电阻率。
步骤S2所述有机溶剂选自苯、石油醚和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合；所述二茂铁甲醛溶液的溶剂选自苯、石油醚和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合，二茂铁甲醛溶液中二茂铁甲醛的质量分数为5-15wt%，二茂铁甲醛与碳纤维的质量比为0.15-0.21：1，恒温时间为6-12h，所述脱水剂包括氧化钙、硫酸钠、硫酸镁中的一种或两种以上的组合，所述脱水剂的用量为碳纤维的10-20wt%。
通过碳纤维表面氨基的数量和二茂铁甲醛的投入量来共同决定接枝改性碳纤维的接枝率在10.6-16.2%范围。接枝率太低，对碳纤维和PPS树脂的界面结合力提升有限；接枝率过高，会使复合材料的电阻率升高。
本发明还提出了上述导热聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将聚苯硫醚，改性碳纤维，抗氧剂混合至均匀；
2）将步骤1）所得混合料在双螺杆挤出机内进行挤出、造粒，即得上述导热聚苯硫醚复合材料；
步骤2）所述双螺杆挤出机挤出温度为265-280℃、280-290℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃，机头温度310-320℃，螺杆转速为200-400rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出了一种导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法，为了提高导热性，先用氨等离子体对碳纤维进行表面处理，使碳纤维表面产生活性位点和-NH2，最后利用氨基和醛基间的席夫碱反应在碳纤维表面接枝二茂铁甲醛，所得改性碳纤维和聚苯硫醚树脂制成的复合材料，一方面，因经二茂铁甲醛表面接枝后的碳纤维与聚苯硫醚的相容性更好，碳纤维与聚苯硫醚基材间的界面模糊，界面声子散射减弱，有利于声子传播，另一方面二茂铁结构的离域π键与聚苯硫醚的大π键相互吸引，产生共振，界面间声子导热通道连续化，进一步提高热量传输，使导热性进一步提升。此外，本发明对碳纤维的改性方式对复合材料界面结合力的改善高度稳定，耐候性强，所得复合材料在高温高湿下，导热性和力学强度基本不会下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特 殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
聚苯硫醚购自江西聚真科技发展有限公司，重均分子量为4.3万。
PAN碳纤维购自吉林市晟鑫碳纤维有限公司，长6mm，直径为5μm。
制备改性碳纤维
改性碳纤维接枝率的测试：称量改性前碳纤维的质量M0和接枝二茂铁甲醛后改性碳纤维的质量M1，参照以下公式计算接枝率G：
G=（M1-M0）/M0×100%。
制备例1
S1在超声清洗容器中，用去离子水对100份碳纤维进行超声清洗，60℃真空干燥2h，然后使用氨气为放电介质，用低温等离子体对碳纤维表面进行处理，其中氨气流量为50mL/min，低温等离子反应室中压力为30Pa，碳纤维距低温等离子体发射装置距离为20mm，碳纤维经过发射装置的速度为60m/h，等离子体发射功率为100W/束，处理温度为10℃，处理时间2min；
S2将步骤S1所得产物、10份氧化钙粉末(粒径100nm)超声分散于苯中，升温至回流状态，滴加300份5wt%的二茂铁甲醛的苯溶液，滴毕恒温反应10h，自然冷却至室温，过滤，用乙醇和水交替洗涤三次，真空干燥即得所述改性碳纤维，测试接枝率为11.5%。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于，氨气流量为30mL/min，所得改性碳纤维接枝率10.6%。
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于，二茂铁甲醛溶液的用量为420份，所得改性碳纤维接枝率16.2%。
制备例4
其余与制备例1相同，不同之处在于，二茂铁甲醛溶液的用量为270份，所得改性碳纤维接枝率9.8%。
制备例5
其余与制备例1相同，不同之处在于，二茂铁甲醛溶液的用量为500份，所得改性碳纤维接枝率18.8%。
实施例1
1）将70份聚苯硫醚，30份制备例1的改性碳纤维，3份抗氧剂1010混合至均匀；
2）将步骤2）所得混合料在双螺杆挤出机内进行挤出、造粒，即得上述导热聚苯硫醚复合材料；
其中双螺杆挤出机挤出温度为275℃、285℃、295℃、295℃、295℃、295℃、295℃、295℃、295℃、295℃、295℃，机头温度310℃，螺杆直径为65mm，长径比为40:1，螺杆转速为350rpm。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于改性碳纤维为制备例2制备。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于改性碳纤维为制备例3制备。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于改性碳纤维为制备例4制备。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于改性碳纤维为制备例5制备。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于聚苯硫醚的用量为80份，制备例1制备的改性碳纤维用量为20份。
对比实施例1
其余与实施例1相同，不同之处在于碳纤维没有经过任何处理。
效果例
将上述实施例及对比实施例制备的聚苯硫醚复合材料进行以下性能测试，结果见表1：
表面电阻率参照GB/T 1410-2006 测试表面电阻率；
导热系数参照标准GB/T 22588-2008对复合材料的导热系数进行测试；
拉伸强度参照GB/T 1040.2 -2006进行测试；
耐高温高湿性：试验温度100℃，85RH%下存放30天，重新测试导热系数和力学强度，计算导热系数的保持率和力学强度的保持率。
表1 测试结果
Figure 370800DEST_PATH_IMAGE001
由上表1可以看出，本发明制备的表面接枝有二茂铁甲醛的改性碳纤维由于和PPS树脂的界面结合力更强，其导热性能和力学强度得到了改善；更难能可贵的是，所得复合材料耐侯性好，克服了常规碳纤维/PPS复合材料在高温高湿条件下容易出现的导热性能或者力学强度下降的缺陷。

Claims (10)

1.一种导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下原料：聚苯硫醚，改性碳纤维，抗氧剂，所述改性碳纤维为碳纤维先经胺化处理，再在表面原位接枝二茂铁甲醛。
2.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下重量份的原料：60-90份聚苯硫醚、10-40份改性碳纤维、1-3份抗氧剂，所述聚苯硫醚和碳纤维共计100份，所述二茂铁甲醛与碳纤维的质量比为0.15-0.21:1。
3.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚的用量为70-80份，所述改性碳纤维的用量为20-30份。
4.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述改性碳纤维的接枝率为10.6-16.2wt%。
5.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚重均分子量为2万-6万。
6.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述碳纤维的直径为1-20μm，长度为0.5-10mm。
7.如权利要求1所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，所述改性碳纤维通过包括如下步骤的方法制备：
S1. 对碳纤维进行超声清洗，真空干燥后，以氨气为放电介质，用低温等离子体对碳纤维表面进行处理，备用；
S2. 将步骤S1所得产物、脱水剂超声分散于有机溶剂中，升温至回流状态，滴加二茂铁甲醛溶液，滴毕恒温反应，自然冷却至室温，过滤，用乙醇和水交替洗涤，真空干燥即得所述改性碳纤维。
8.如权利要求7所述导热聚苯硫醚复合材料，其特征在于，步骤S2所述有机溶剂选自苯、石油醚和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合；所述二茂铁甲醛溶液的溶剂选自苯、石油醚和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合，二茂铁甲醛溶液中二茂铁甲醛的质量分数为5-15wt%，二茂铁甲醛与碳纤维的质量比为0.15-0.21:1，恒温时间为6-12h，所述脱水剂选自氧化钙、硫酸钠、硫酸镁中的一种或两种以上的组合。
9.权利要求1-8任一项所述导热聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将聚苯硫醚，改性碳纤维，抗氧剂混合至均匀；
2）将步骤1）所得混合料在双螺杆挤出机内进行挤出、造粒，即得上述导热聚苯硫醚复合材料。
10.如权利要求9所述导热聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机挤出温度为265-280℃、280-290℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃、290-310℃，机头温度310-320℃，螺杆转速为200-400rpm。
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