CN113264557A - 一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法 - Google Patents

一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其步骤为：先将纳米材料溶于乙醇溶液，用超声仪破碎仪超声剥离和分散，继续离心提高均一性，随后将纳米材料分散液缓慢滴入装有三氯甲烷的玻璃皿中，纳米材料在无水乙醇溶液表面以及乙醇溶液与三氯甲烷溶液界面形成薄膜；再将用蒸馏水润湿的衬底倾斜插入液面后，缓慢提升，自组成膜。该方法成本低，操作简便，适用范围广泛。

Description

一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法
技术领域
本研究涉及二维薄膜材料制备技术领域，具体为一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法。
背景技术
二维材料具有特殊的结构排列方式，且已被证明具有多功能应用前景，如电子，光电子，储能和转换。其对于前沿科技的发展举足轻重，但单一的二维材料由于其结构的固有特性受到一定程度的限制仍未能达到预期效果。因此，为实现二维材料的性能提升和突破，通过调整二维结构或表面特性实现二维异构成为了满足未来设备和系统需求的必然选择。二维异构材料通常是通过结合不同的二维材料而形成，这种组合可以克服单个材料内的局限性，同时利用不同组间的独特性。形成二维异构的关键有两点，一是形成水平或垂直方向上的异质性接触，产生范德瓦尔斯或共价交互，二是控制膜的厚度在纳米水平。而当前的合成方法都具有明显的局限，机械转移法的成本最低，但对异质结的形成效率低；印章转移法容易形成“咖啡环”现象导致对膜厚度的均一性差；化学气相沉积法能够高质量、大面积的合成异质结，但仍需借助管式炉等高温高热设备，成本更多，事故风险也更大。因此，探索一种低成本，操作简易，厚度可控，均一性良好的异质纳米膜制备方法是必要的，也极具应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低成本，操作简易，厚度可控，均一性良好的异质纳米膜制备方法，旨在解决实际应用中对高精设备和制备技术的依赖。
本发明的技术方案如下：一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，包括以下步骤：
(1)制备混合二维纳米材料分散液，将两种或多种二维纳米材料分散于乙醇水溶液中，用超声仪破碎仪超声分散；
(2)将分散液离心，取上层均一性良好的分散液；
(3)将分散液缓慢滴入装有三氯甲烷的玻璃皿中，在无水乙醇溶液表面以及乙醇溶液与三氯甲烷溶液界面形成薄膜；
(4)将用蒸馏水润湿的衬底倾斜插入液面后，缓慢提升，自组成膜。
所述步骤(1)二维纳米材料为二硫化钨，二硫化钼，二硒化钨和二硒化钼，按任意比例混合，乙醇溶液浓度为10-50％，超声时长为3-5小时，有效剥离和分散纳米颗粒，浓度0.1-0.5mg/mL。
所述步骤(2)离心条件为200rpm/min，离心10-20min。
所述步骤(4)玻璃衬底(可以是硅片、云母片等表面平整洁净的衬底)需浸酸洗以保证表面洁净，且充分润湿，依靠薄膜与衬底间向下流动的水流，表面的薄膜在流体边界层效应作用下，向边缘(即衬底上部)移动聚集，形成连续薄膜。
技术进步体现：
1、相对化学沉积法，本发明操作更简便，且不要求专业技术能力，不依赖贵重仪器；对组装环境要求低，且实验风险低。
2、相较机械转移法，能大面积，连续成膜，可以获得厘米级的连续纳米膜，可调控性更优。
3、为实现二维材料的性能提升和突破，通过调整二维结构或表面特性实现二维异构成满足未来设备和系统需求。形成二维异构的关键有两点，一是形成水平或垂直方向上的异质性接触，产生范德瓦尔斯或共价交互，二是控制膜的厚度在纳米水平，本发明实现了二维异构。
附图说明
图1本发明方法的流程原理图；
图2本发明在玻璃衬底上制备的过渡金属硫化物同质或异质结纳米膜实物图；
图3本发明在实施例1-12中纳米膜的原子力显微镜厚度曲线图；
图4本发明在实施例1-12中纳米膜的原子力显微镜厚度统计图；
图5本发明在实施例12中异质纳米膜的原子力显微镜三维图；
图6本发明在实施例1和实施例2中同质纳米膜的原子力显微镜二维图；
图7本发明在实施例1，2和12中纳米膜的XRD图；
图8本发明在实施例1，2和12中纳米膜的拉曼图。
具体实施方式
本发明的实施例选择二硫化钨,二硫化钼,二硒化钨和二硒化钼单层纳米片，购买于先丰纳米科技有限公司，其片径为200-500nm。方法使用的设备主要有超声破碎仪。
图1本发明方法的流程原理图。
下面结合实施例1-12及附图，对本发明具体实施方式进行详细说明。
实施例1至12关键实验参数如下表1所示。
表1
Figure BDA0003095281360000031
实施例1：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨纳米片2.5mg，加入10ml 50％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；然后在2000rpm/min下离心10分钟，分离大片径纳米片，取上层获得纳米颗粒尺寸均一的分散液。取5mL分散液加入盛有25mL三氯甲烷的玻璃皿中,分散液悬浮于三氯甲烷表面；通过缓慢滴加50％无水乙醇溶液使得分散液表面继续扩展，并驱使纳米材料在两相溶剂界面形成薄膜；随后将酸洗后用水润湿的玻璃载玻片插入溶液中，缓慢提升，使得薄膜在水流边界层效应下向载玻片上端聚集并持续延展，最终在载体表面形成薄膜。
实施例2：
纳米片更换为二硫化钼纳米片，关键参数见表1，其他参数同实施例1。
实施例3：
纳米片更换为二硒化钨纳米片，关键参数见表1，其他参数同实施例1。
实施例4：
纳米片更换为二硒化钼纳米片，关键参数见表1，其他参数同实施例1。
实施例5：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各1mg，加入20ml 50％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例6：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 50％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例7：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各5mg，加入20ml 50％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例8：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 10％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例9：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 25％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例10：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 50％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声3小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例11：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 10％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声5小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；关键参数见表1，后续操作同实施例1。
实施例12：
纳米薄膜制备方法如下：取二硫化钨和二硫化钼纳米片各2.5mg，加入20ml 10％的乙醇水溶液，充分摇匀后用超声破碎仪进行超声4小时，使纳米片充分破碎成小碎片并均匀分散；然后在2000rpm/min下离心20分钟，关键参数见表1，后续操作同实施例1。
图2本发明在玻璃衬底上制备的过渡金属硫化物同质或异质结纳米膜实物图；
图3本发明在实施例1-12中纳米膜的原子力显微镜厚度曲线图；
图4本发明在实施例1-12中纳米膜的原子力显微镜厚度统计图；
图5本发明在实施例12中异质纳米膜的原子力显微镜三维图；
图6本发明在实施例1和实施例2中同质纳米膜的原子力显微镜二维图；
图7本发明在实施例1，2和12中纳米膜的XRD图；
图8本发明在实施例1，2和12中纳米膜的拉曼图。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一种或两种二维纳米材料分散于乙醇水溶液中，充分分散，制备单一或混合纳米材料分散液；
(2)分散液离心，取上层均一性良好的分散液；
(3)将分散液缓慢滴入装有三氯甲烷的玻璃皿中，在无水乙醇溶液表面，以及乙醇溶液与三氯甲烷溶液界面形成薄膜；
(4)将用蒸馏水润湿的衬底倾斜插入液面后，缓慢提升，自组成膜；
所述步骤(1)二维纳米材料浓度为0.1-0.5mg/ml，乙醇溶液浓度为10-50％。
2.根据权利要求1所述的一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的二维纳米材料为二硫化钨，二硫化钼，二硒化钨和二硒化钼中的任一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，分散采用超声，超声时长为3-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)离心条件为2000rpm/min，离心10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)衬底为玻璃片，硅片或云母片。
6.根据权利要求1所述的一种利用流体边界层效应自组装同质/异质结纳米膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)衬底需要充分润湿，衬底提升过程中薄膜与衬底间产生向下流动的水流，形成流体边界层表面效应。
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