CN113249824A - 一种柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，将无机铁盐、镧盐及成丝剂溶于溶剂中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液通过静电纺丝技术进行电纺，通过滚筒收集器得到厚度均匀的碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜；将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在氮气气氛中退火，即得到柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料。本发明主要通过静电纺丝技术得到碳/铁酸镧前驱体纤维膜材料，通过控制热处理气氛及退火条件获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜，该方法不仅简化了碳/铁酸镧复合纤维膜的制备工艺，还使所获得的纤维膜具有一定的柔性，整个制备过程原料易得、工艺简单、成本低，具有很强的普适性。
Description
技术领域
本发明属于人工智能及自支撑膜材料技术领域，具体涉及一种碳/铁酸镧复合柔性纤维膜材料的制备方法。
背景技术
随着材料制备技术的发展，大量膜材料已被广泛投入应用，例如半导体芯片的制作、光学玻璃的开发等。近年，随着人工智能的发展，如“电子皮肤”等具有自支撑功能的柔性薄膜材料的开发亟需解决。相对于传统的块状材料，膜材料具有更高的稳定性、并且在器件的设计过程中，更加有利于器件的微型化、集成化。目前膜材料的制备方法主要有气相沉积法、旋涂法、提拉法、电化学沉积法等，这些方法所获得的膜材料大多不可自支撑，此外部分方法获得材料由于成分的不均匀性导致性能稳定性相对较差。因此，获得一种成分均匀且可以自支撑膜材料成为人工智能、可穿戴器件应用及发展的关键。碳材料因其具有较大的比表面积、优异的吸附性、导电性以及力学性能，因此在催化、传感、力学、储能等方面具有广泛的应用。此外，将碳材料与金属半导体氧化物结合而获得的碳复合金属氧化物复合材料往往具有更加优异的应用性能。为了将两者的优势有机结合，目前所使用的方法多是通过物理共混来获得碳复合金属氧化物材料，但这种方法所获得的材料微观形貌与性质方面存在较大的差异。此外，铁酸镧因其优异的性能目前被广泛应用于能源、催化和传感等领域，而与碳复合的具有柔性的二维材料对于传感器的研发具有更加重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，主要采用静电纺丝的方法，将所需金属氧化物对应的无机盐纺成前驱体纤维，通过多层纤维的堆叠获得纤维膜前驱体材料，之后以成丝剂作为碳源、通过控制退火条件使成丝剂碳化的同时生成对应金属氧化物，并通过调节退火条件及反应气氛等影响因素，使膜材料具有一定的柔性自支性能。
针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将无机铁盐、镧盐、成丝剂溶于溶剂中，磁力搅拌至充分溶解，得到LaFeO3前驱体溶液。
2、采用静电纺丝法，将LaFeO3前驱体溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，之后干燥除去残余溶剂，得到碳/铁酸镧复合前驱体纤维膜。
3、将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在N2气氛中，先以1～3℃/分钟升温至300℃±5℃，恒温1～3小时后再以1～3℃/分钟升温至600℃±5℃，恒温1～2小时后再以1～3℃/分钟降温至100℃±5℃，获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜。
上述步骤1中，优选所述无机铁盐、镧盐、成丝剂的1:1:3～5，其中无机铁盐为Fe(NO3)3·9H2O，镧盐为La(NO3)3·6H2O，成丝剂为平均分子量1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
上述步骤2中，优选所述静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV。
上述步骤2中，进一步优选所述干燥的温度为140～160℃、时间为10～12h。
上述步骤3中，优选所述N2的流速为25～35mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为成丝剂，其一方面可以增加溶液粘度，另一方面可以为复合膜提供碳源。
2、本发明采用一步退火法获得了柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料，省去了预氧化的步骤(预氧化是指成丝剂在一定温度下脱去分子链上的H等元素，形成长的碳链)，简化了碳基金属氧化物复合材料的制备流程。
3、本发明采用一步退火法获得的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料相对于传统的物理共混方法所获得的碳基金属氧化物复合材料微观形貌更加均匀，有利于提高性能的稳定性。
4、本发明通过控制膜材料的反应气氛及退火条件获得了具有一定的柔性，且具有一定的自支撑性能的碳/铁酸镧复合纤维薄材料。
5、本发明采用静电纺丝成型及一步退火法，制备方法简单易行、原料易得、工艺简单、成本低且具有很强的普适性。
附图说明
图1是实施例1中柔性碳/铁酸镧复合纤维膜光学照片。
图2是对比例1中铁酸镧纤维膜光学照片。
图3是对比例2中碳纤维膜光学照片。
图4是对比例3中碳/铁酸镧复合纤维膜光学照片。
图5是对比例4中碳/铁酸镧复合纤维膜光学照片。
图6是实施例1中柔性碳/铁酸镧复合纤维膜的SEM图。
图7是实施例2中柔性碳/铁酸镧复合纤维膜的SEM图。
图8是实施例3中柔性碳/铁酸镧复合纤维膜的SEM图。
图9是对比例1中铁酸镧纤维膜的SEM图。
图10是对比例2中碳纤维膜的SEM图。
图11是对比例3中碳/铁酸镧复合纤维膜的SEM图。
图12是对比例4中碳/铁酸镧复合纤维膜的SEM图。
图13是实施例1～3及对比例1～4制备的纤维膜的XRD图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
1、将0.60g Fe(NO3)3·9H2O、0.62g La(NO3)3·6H2O、0.5g平均分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，磁力搅拌12h至充分溶解，得到LaFeO3前驱体溶液。
2、采用静电纺丝法，将步骤1的LaFeO3前驱体溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV；之后在150℃下干燥12h除去残余DMF，得到碳/铁酸镧复合前驱体纤维膜，并用玻璃板固定纤维膜防止卷曲变形。该前驱体纤维膜成膜均匀，颜色均一。
3、将步骤2的碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在流速为30mL/min N2气氛中，先以2℃/分钟升温至300℃，恒温1小时后再以2℃/分钟升温至600℃，恒温1小时后再以2℃/分钟降温至100℃，获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜。
实施例2
1、将0.60g Fe(NO3)3·9H2O、0.62g La(NO3)3·6H2O、0.67g平均分子量为1300000的PVP溶于5mL DMF中，磁力搅拌12h至充分溶解，得到LaFeO3前驱体溶液。
2、采用静电纺丝法，将步骤1的LaFeO3前驱体溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV；之后在150℃下干燥12h除去残余DMF，得到碳/铁酸镧复合前驱体纤维膜，并用玻璃板固定纤维膜防止卷曲变形。
3、将步骤2的碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在流速为30mL/min N2气氛中，先以2℃/分钟升温至300℃，恒温1小时后再以2℃/分钟升温至600℃，恒温1小时后再以2℃/分钟降温至100℃，获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜。
实施例3
1、将0.60g Fe(NO3)3·9H2O、0.62g La(NO3)3·6H2O、0.83g平均分子量为1300000的PVP溶于5mL DMF中，磁力搅拌12h至充分溶解，得到0.3mmol/mL的LaFeO3前驱体溶液。
2、采用静电纺丝法，将步骤1的LaFeO3前驱体溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV；之后在150℃下干燥12h除去残余DMF，得到碳/铁酸镧复合前驱体纤维膜，并用玻璃板固定纤维膜防止卷曲变形。
3、将步骤2的碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在流速为30mL/min N2气氛中，先以2℃/分钟升温至300℃，恒温1小时后再以2℃/分钟升温至600℃，恒温1小时后再以2℃/分钟降温至100℃，获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜。
对比例1
在实施例1的步骤3中，将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在流速为30mL/min空气气氛中，先以2℃/分钟升温至300℃，恒温1小时后再以2℃/分钟升温至600℃，恒温1小时后再以2℃/分钟降温至100℃，其他步骤与实施例1相同，获得铁酸镧纤维薄膜。
对比例2
1、将0.5g平均分子量为1300000的PVP溶于5mL DMF中，磁力搅拌12h至充分溶解，得到PVP溶液。
2、采用静电纺丝法，将PVP溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV；之后在150℃下干燥12h除去残余DMF，得到PVP纤维膜，并用玻璃板固定纤维膜防止卷曲变形。所得PVP纤维膜成膜均匀，颜色均一。
3、将PVP纤维薄膜在流速为30mL/min N2气氛中，先以2℃/分钟升温至300℃，恒温1小时后再以2℃/分钟升温至600℃，恒温1小时后再以2℃/分钟降温至100℃，获得碳纤维膜。
对比例3
在实施例1的步骤3中，将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜先在流速为30mL/min的空气气氛中，以2℃/分钟升温至250℃，恒温预氧化1小时后冷却至室温，再在流速为30mL/min的N2气氛中，以2℃/分钟升温至600℃，恒温碳化2小时，再以2℃/分钟降温至100℃，其他步骤与实施例1相同，获得碳/铁酸镧复合纤维膜。
对比例4
在实施例1的步骤3中，将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在流速为30mL/min的N2气氛中，以2℃/分钟升温至600℃，恒温2小时后，再以2℃/分钟降温至100℃，其他步骤与实施例1相同，获得碳/铁酸镧复合纤维膜。
对上述实施例1～3及对比例1～4制备的纤维膜进行表征，结果见图1～13。图1～5结果显示，实施例1制备的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜形貌基本相同，膜材料可以进行一定角度的弯曲，具有较好的柔性；而对比例1在空气中退火得到的铁酸镧纤维膜断裂情况比较严重，不具有柔性；对比例2获得的碳纤维膜可以进行一定角度的弯曲，具有较好的柔性；对比例3先预氧化再碳化获得的碳/铁酸镧复合纤维膜具有相似的柔性；对比例4获得的碳/铁酸镧复合纤维膜不具有柔性，碎裂严重。由图6～12可见，实施例1～3制备的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜中碳/铁酸镧复合纤维直径较为均匀，约400～600nm左右，无断裂，而对比例1的铁酸镧纤维膜中铁酸镧纤维直径均匀，约300～400nm左右，断裂严重，对比例2的碳纤维膜中碳纤维直径均匀，约400～600nm左右，稍有断裂；对比例3的碳/铁酸镧复合纤维膜中碳/铁酸镧复合纤维虽然直径也约为400～600nm左右，但明显形貌不均一，存在少量纳米纤维带；对比例4的碳/铁酸镧复合纤维膜中碳/铁酸镧复合纤维形貌不均一，直径约为400～600nm左右，存在少量纳米纤维带，纤维断裂明显。对比图13的XRD分析结果可见，实施例1～3制备的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜的XRD图谱中均含有铁酸镧相，峰强度依次递减，三强峰宽化逐渐明显；对比例1的XRD图谱中同为铁酸镧相，纯度高，结晶性好；对比例2的XRD图谱中无明显特征峰，说明所获得的碳纤维为无定型碳成分碳纤维。
Claims (5)
1.一种柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，其特征在于：
(1)将无机铁盐、镧盐、成丝剂溶于溶剂中，磁力搅拌至充分溶解，得到LaFeO3前驱体溶液；
(2)采用静电纺丝法，将LaFeO3前驱体溶液进行静电纺丝，并通过滚筒收集器收集，之后干燥除去残余溶剂，得到碳/铁酸镧复合前驱体纤维膜；
(2)将碳/铁酸镧复合前驱体纤维薄膜在N2气氛中，先以1～3℃/分钟升温至300℃±5℃，恒温1～3小时后再以1～3℃/分钟升温至600℃±5℃，恒温1～2小时后再以1～3℃/分钟降温至100℃±5℃，获得柔性碳/铁酸镧复合纤维膜。
2.根据权利要求1所述的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无机铁盐、镧盐、成丝剂的1:1:3～5，其中无机铁盐为Fe(NO3)3·9H2O，镧盐为La(NO3)3·6H2O，成丝剂为平均分子量1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述静电纺丝的参数为：针头21G，电纺速度0.3mL/h，电纺距离15～20cm，工作电压12～15kV。
4.根据权利要求1所述的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述干燥的温度为140～160℃、时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的柔性碳/铁酸镧复合纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述N2的流速为25～35mL/min。
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