CN113249058A - 一种eva光学胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种EVA光学胶及其制备方法，包括下述重量份的原料：乙烯‑醋酸乙烯共聚物80‑100份、改性纳米S iO2 1‑3份、3‑氨丙基三乙氧基硅烷0.5‑1份、抗氧剂0.3‑1份、光稳定剂0.2‑1份；其中改性纳米S iO2的制备方法包括：先用含乙烯基的硅烷单体对纳米S iO2进行接枝改性，得到中间产物，再将双丙酮丙烯酰胺与所述中间产物在引发剂的作用下进行接枝反应，即得。本发明制得的EVA光学胶不仅具有优良的透光性能和粘结性能，而且耐候性得到显著的提升，能有效延长其使用寿命。

Description

一种EVA光学胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种EVA光学胶及其制备方法。
背景技术
光学胶是一种与光学零件的光学性能相近,并具有优良粘结性能的封装用高分子材料，主要用于将光学元器件，如玻璃盖板、芯片等进行胶合，除了实现良好的粘接外，还需要与被粘接物之间具有优良的光学匹配性。因此，光学胶的性能，例如透光性能、耐候性能和粘结性能对光学器件的质量以及使用性能起到很大程度的影响。EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)光学胶是一种广泛应用的商品化光学胶，具有价格低廉、综合性能好的优点，但是，其耐候性能相对较差，难以支持长期使用，尤其是在户外等环境条件较为恶劣的使用环境中，极易发生老化而黄变，影响光学元器件的使用效率。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种EVA光学胶及其制备方法，可以有效改善EVA光学胶的耐候性能，延长其使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物80-100份、改性纳米SiO2 1-3份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1份、抗氧剂0.3-1份、光稳定剂0.2-1份；
所述改性纳米SiO2的制备方法包括：先用含乙烯基的硅烷单体对纳米SiO2进行接枝改性，得到中间产物，再将双丙酮丙烯酰胺与所述中间产物在引发剂的作用下进行接枝反应，即得。
优选地，所述改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将含乙烯基的硅烷单体、纳米SiO2加入溶剂中，分散均匀后，加热搅拌反应，得到含中间产物的反应液；
(b)将双丙酮丙烯酰胺、引发剂加入所述含中间产物的反应液中，在惰性气氛下进行聚合反应，即得。
优选地，所述步骤(a)中，加热搅拌反应的条件为：在80-95℃下搅拌反应5-10h。
优选地，所述步骤(b)中，聚合反应的条件为：在65-75℃下反应2-4h。
优选地，所述纳米SiO2、含乙烯基的硅烷单体、双丙酮丙烯酰胺、引发剂的重量比为1：(0.2-0.5)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)；所述纳米SiO2的重量与溶剂的体积之比为1：(20-40)。
优选地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述含乙烯基的硅烷单体为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或其组合；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或其组合；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合；所述光稳定剂为UV-531。
一种所述的EVA光学胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂混合均匀，采用挤出机进行熔融挤出，即得。
优选地，所述步骤(1)中，混合温度为60-80℃，混合时间为10-30min。
优选地，所述步骤(2)中，熔融挤出的温度为100-150℃。
本发明的优点是：
本发明先用含乙烯基的硅烷单体对纳米SiO2进行接枝改性，得到表面具有不饱和双键基团的改性纳米SiO2，再将双丙酮丙烯酰胺与表面具有不饱和双键基团的改性纳米SiO2在引发剂的作用下进行接枝反应，从而将酮羰基引入纳米SiO2表面，再与3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物进行共混，使纳米SiO2表面的酮羰基与3-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基发生交联，同时3-氨丙基三乙氧基硅烷能够与乙烯-醋酸乙烯共聚物发生偶联反应，既能增加光学胶内部的活性基团，并强化光学胶内部的交联网络，从而增加光学胶的粘结强度，又能增强纳米SiO2与乙烯-醋酸乙烯共聚物分子链之间的相互作用，从而有效提高EVA光学胶的耐候性。本发明制得的EVA光学胶不仅具有优良的透光性能和粘结性能，而且耐候性得到显著的提升，能有效延长其使用寿命。
具体实施方式
实施例1
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物80份、改性纳米SiO2 1份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份、抗氧剂0.3份、光稳定剂UV-531 0.2份；
改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将0.2重量份乙烯基三乙氧基硅烷、1重量份纳米SiO2加入甲苯中，分散均匀后，在80℃下搅拌反应10h，得到含中间产物的反应液，其中纳米SiO2的重量与甲苯的体积之比为1：20；
(b)将0.15重量份双丙酮丙烯酰胺、0.005重量份偶氮二异丁腈加入所述含中间产物的反应液中，在氮气气氛下，在65℃下反应2h，即得；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷在60℃混合30min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
实施例2
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物100份、改性纳米SiO23份、3-氨丙基三乙氧基硅烷1份、抗氧剂1份、光稳定剂UV-531 1份；
改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将0.5重量份乙烯基三乙氧基硅烷、1重量份纳米SiO2加入甲苯中，分散均匀后，在95℃下搅拌反应5h，得到含中间产物的反应液，其中纳米SiO2的重量与甲苯的体积之比为1：40；
(b)将0.3重量份双丙酮丙烯酰胺、0.01重量份偶氮二异丁腈加入所述含中间产物的反应液中，在氮气气氛下，在75℃下反应2h，即得；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷在80℃混合10min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
实施例3
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物94份、改性纳米SiO2 2份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.8份、抗氧剂0.6份、光稳定剂UV-531 0.6份；
改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将0.3重量份乙烯基三乙氧基硅烷、1重量份纳米SiO2加入甲苯中，分散均匀后，在85℃下搅拌反应6h，得到含中间产物的反应液，其中纳米SiO2的重量与甲苯的体积之比为1：25；
(b)将0.2重量份双丙酮丙烯酰胺、0.008重量份偶氮二异丁腈加入所述含中间产物的反应液中，在氮气气氛下，在70℃下反应3h，即得；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷在75℃混合15min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
对比例1
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物94份、纳米SiO2 2份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.8份、抗氧剂0.6份、光稳定剂UV-531 0.6份；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷在75℃混合15min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
对比例2
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物94份、改性纳米SiO2 2份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.8份、抗氧剂0.6份、光稳定剂UV-531 0.6份；
改性纳米SiO2的制备方法包括：
将0.3重量份乙烯基三乙氧基硅烷、1重量份纳米SiO2加入甲苯中，分散均匀后，在85℃下搅拌反应6h，得到含中间产物的反应液，其中纳米SiO2的重量与甲苯的体积之比为1：25，即得；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷在75℃混合15min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
对比例3
一种EVA光学胶，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物94.8份、改性纳米SiO2 2份、抗氧剂0.6份、光稳定剂UV-5310.6份；
改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将0.3重量份乙烯基三乙氧基硅烷、1重量份纳米SiO2加入甲苯中，分散均匀后，在85℃下搅拌反应6h，得到含中间产物的反应液，其中纳米SiO2的重量与甲苯的体积之比为1：25；
(b)将0.2重量份双丙酮丙烯酰胺、0.008重量份偶氮二异丁腈加入所述含中间产物的反应液中，在氮气气氛下，在70℃下反应3h，即得；
抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比2:1的混合物。
EVA光学胶的制备方法包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2在75℃混合15min，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂UV-531混合均匀，采用挤出机在100-150℃条件下进行熔融挤出，即得。
试验例
将实施例1-3和对比例1-3制得的EVA光学胶通过模压固化(150℃、10min)制成厚度为1mm的EVA光学胶膜样品，然后进行性能测试，其中透光率：采用紫外分光光度计测试700nm的透光率；剥离强度：以玻璃为基板，按GB/T 2791-1995标准测试；耐老化性能：湿度为85％、温度为85℃条件下进行湿热老化测试，测试时间为1500h，参照GB/T 2409-1980标准测量湿热老化前后的样品黄色指数，计算黄色指数增量，黄色指数增量计算公式为：ΔYI＝湿热老化试验后样品的黄色指数-湿热老化试验前样品的黄色指数。测试结果如表1所示：
表1 EVA光学胶膜性能测试结果
Figure BDA0003010211700000071
从实施例1-3可以看出，本发明的EVA光学胶具有优良的粘结性能、透光性能和耐候性；从实施例3与对比例1-3比较可以看出，本发明的EVA光学胶与对比例1(未对纳米SiO2进行改性)、对比例2(仅采用乙烯基三乙氧基硅烷对纳米SiO2进行改性)、对比例3(未添加3-氨丙基三乙氧基硅烷)相比，粘结性能和耐候性都得到了显著的提升，尤其是耐候性的改善更为突出，体现了本发明各组分之间良好的协同作用。

Claims (10)

1.一种EVA光学胶，其特征在于，包括下述重量份的原料：
乙烯-醋酸乙烯共聚物80-100份、改性纳米SiO2 1-3份、3-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1份、抗氧剂0.3-1份、光稳定剂0.2-1份；
所述改性纳米SiO2的制备方法包括：先用含乙烯基的硅烷单体对纳米SiO2进行接枝改性，得到中间产物，再将双丙酮丙烯酰胺与所述中间产物在引发剂的作用下进行接枝反应，即得。
2.根据权利要求1所述的EVA光学胶，其特征在于，所述改性纳米SiO2的制备方法包括：
(a)将含乙烯基的硅烷单体、纳米SiO2加入溶剂中，分散均匀后，加热搅拌反应，得到含中间产物的反应液；
(b)将双丙酮丙烯酰胺、引发剂加入所述含中间产物的反应液中，在惰性气氛下进行聚合反应，即得。
3.根据权利要求2所述的EVA光学胶，其特征在于，所述步骤(a)中，加热搅拌反应的条件为：在80-95℃下搅拌反应5-10h。
4.根据权利要求2所述的EVA光学胶，其特征在于，所述步骤(b)中，聚合反应的条件为：在65-75℃下反应2-4h。
5.根据权利要求2所述的EVA光学胶，其特征在于，所述纳米SiO2、含乙烯基的硅烷单体、双丙酮丙烯酰胺、引发剂的重量比为1：(0.2-0.5)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)；所述纳米SiO2的重量与溶剂的体积之比为1：(20-40)。
6.根据权利要求2所述的EVA光学胶，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的EVA光学胶，其特征在于，所述含乙烯基的硅烷单体为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或其组合；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或其组合；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合；所述光稳定剂为UV-531。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的EVA光学胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按重量称取原料，将乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性纳米SiO2、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，得到混合料A；
(2)将所述混合料A与抗氧剂、光稳定剂混合均匀，采用挤出机进行熔融挤出，即得。
9.根据权利要求8所述的EVA光学胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合温度为60-80℃，混合时间为10-30min。
10.根据权利要求8所述的EVA光学胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔融挤出的温度为100-150℃。
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