CN113248779A - 一种复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料及其制备方法，该方法包括将正硅酸酯类化合物和碳纳米管在有机溶剂中混合并形成第一溶液，控制第一溶液的PH值为8.5‑9.5；向第一溶液中加入去离子水并进行干燥处理，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；将包裹二氧化硅的碳纳米管与疏水性高分子基体在酰胺类化合物溶剂中搅拌混合形成第二溶液；向第二溶液中加入去离子水，疏水性高分子基体固化干燥后即获得复合材料。该制备方法工艺简单、操作方便，容易实现工业化生产。该复合材料包括疏水性高分子基体，疏水性高分子基体的内部形成有多孔结构，且疏水性高分子基体的内部填充有填料，填料为包裹二氧化硅的碳纳米管。该复合材料具有良好的吸收电磁波的能力、高导热性能，以及优良的力学可压缩性能。

Description

一种复合材料及其制备方法
技术领域
本公开涉及吸波材料制备技术领域，更具体地，涉及一种复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子行业的高速发展，尤其是随着智能穿戴产品的逐渐流行，人们暴露在不断增加的电磁波污染中，电磁波污染会对人类和自然环境带来危害，所以如何消除或避免电磁波带来的污染成为人们研究的课题之一。众所周知，碳纳米管因具备良好的导电性能、高的比表面积等优良特性而被用作吸波材料的制备。但是过高的导电性能又会降低碳纳米管和空气的阻抗匹配，导致更高的电磁波反射，从而不利于材料对电磁波的吸收。因此，在利用碳纳米管制备吸波材料时，有必要对碳纳米管进行改性，以提高吸波材料的吸波能力。
发明内容
本公开的一个目的是提供一种复合材料及其制备方法的新技术方案。
根据本公开的第一方面，提供了一种复合材料的制备方法，所述方法包括：
将正硅酸酯类化合物和碳纳米管在有机溶剂中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为8.5-9.5；
向所述第一溶液中加入去离子水并进行干燥处理，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与疏水性高分子基体在酰胺类化合物溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
向所述第二溶液中加入去离子水，疏水性高分子基体固化干燥后即获得所述复合材料。
可选地，所述正硅酸酯类化合物包括正硅酸乙酯。
可选地，所述有机溶剂为无水乙醇。
可选地，所述酰胺类化合物溶剂包括二甲基甲酰胺。
可选地，所述疏水性高分子基体包括聚氨酯、聚四氯乙烯，聚二甲基硅氧烷，聚偏氟乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚烯烃中的至少一种。
可选地，所述干燥处理在室温下进行，所述干燥处理的时间为60-120小时。
可选地，所述正硅酸酯类化合物和所述第一溶液中加入的去离子水的体积比为1:100～1:400。
根据本公开的第二方面，提供了一种复合材料，其采用如第一方面所述的方法制得，所述复合材料包括：
疏水性高分子基体，所述疏水性高分子基体的内部形成有多孔结构，且所述疏水性高分子基体的内部填充有填料，所述填料为包裹二氧化硅的碳纳米管。
可选地，所述多孔结构中的孔为大孔。
可选地，所述大孔的孔径为6-70微米。
采用本公开实施例的方法制得的复合材料具有良好的吸收电磁波的能力、高导热性能，以及优良的力学可压缩性能。并且本公开实施例提供的制备方法工艺简单、操作方便，容易实现工业化生产。
通过以下参照附图对本公开的示例性实施例的详细描述，本公开的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本公开的实施例，并且连同其说明一起用于解释本公开的原理。
图1为本公开实施例提供的复合材料的制备方法的流程图；
图2为本公开实施例提供的复合材料的微观形貌图一；
图3为本公开实施例提供的复合材料的微观形貌图二；
图4为本公开实施例提供的复合材料的吸波性能测试曲线图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本公开的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
本公开实施例提供了一种复合材料的制备方法，参照图1所示，所述方法包括：
S1、将正硅酸酯类化合物和碳纳米管在有机溶剂中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为8.5-9.5；
进一步地，所述正硅酸酯类化合物包括正硅酸乙酯；进一步地，所述有机溶剂为无水乙醇；进一步地，所述正硅酸酯类化合物和所述第一溶液中加入的去离子水的体积比为1:100～1:400；
S2、向所述第一溶液中加入去离子水并进行干燥处理，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
进一步地，所述干燥处理在室温下进行，所述干燥处理的时间为60-120小时；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与疏水性高分子基体在酰胺类化合物溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
进一步地，所述疏水性高分子基体包括聚氨酯、聚四氯乙烯，聚二甲基硅氧烷，聚偏氟乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚烯烃中的至少一种；进一步地，所述酰胺类化合物溶剂包括二甲基甲酰胺；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，疏水性高分子基体固化干燥后即获得所述复合材料。
在步骤S1中，将正硅酸乙酯和碳纳米管在有机溶剂中混合，有机溶剂不含水分，防止正硅酸乙酯发生水解；
在步骤S2中，向第一溶液中加入去离子水后正硅酸乙酯会水解生成硅酸，硅酸不稳定(反应表达式为(C2H5O)4Si+2H2O＝4C2H5OH+SiO2)，在后续的干燥处理中硅酸生成二氧化硅包裹于碳纳米管上，即获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
在步骤S3及步骤S4中，一方面，疏水性高分子基体中混合了包裹二氧化硅的碳纳米管之后，疏水性高分子基体遇水发生固化，包裹二氧化硅的碳纳米管便填充于疏水性高分子基体内；另一方面，参照图2、图3所示，液态的二甲基甲酰胺易溶于水，而疏水性高分子基体在水中容易固化，且疏水性高分子基体的固化速度和二甲基甲酰胺溶于水的速度存在差异，在已经固化的疏水性高分子基体内部，二甲基甲酰胺溶于水的速度稍慢，因此二甲基甲酰胺从已经固化的疏水性高分子基体内部流出溶解于水，从而在疏水性高分子基体内部形成多孔结构。
本公开实施例还提供了一种复合材料，所述复合材料采用上述制备方法制得，所述复合材料包括：
疏水性高分子基体，所述疏水性高分子基体的内部形成有多孔结构，且所述疏水性高分子基体的内部填充有填料，所述填料为包裹二氧化硅的碳纳米管。
在一个实施例中，进一步地，所述多孔结构中的孔为大孔。进一步地，所述大孔的孔径为6-70微米。
采用本公开实施例提供的制备方法所制得的复合材料，一方面，其以疏水性高分子材料为基体，在疏水性高分子基体中填充有包裹二氧化硅的碳纳米管，由于碳纳米管的介电常数较高，而二氧化硅的介电常数较低，两者复合之后得到的包裹二氧化硅的碳纳米管的介电常数要低于碳纳米管本身的介电常数，因此在碳纳米管外包裹二氧化硅之后可以改善碳纳米管和空气的阻抗匹配，这样比起单纯填充碳纳米管，填充包裹二氧化硅的碳纳米管能够提高该复合材料对电磁波的吸收能力。并且另一方面，该复合材料成型为具有多孔结构的泡沫形态，从而具备良好的力学可压缩性能。此外，由于碳纳米管具备优良的导热性能，因此所制成的复合材料亦具备优良的导热性能。本公开实施例提供的制备方法工艺简单、操作方便，容易实现工业化生产。
实施例1：
S1、将0.1ml正硅酸乙酯和0.1g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为8.5；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理100小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚氨酯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
实施例2：
S1、将0.05ml正硅酸乙酯和0.2g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为9.5；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理60小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚氨酯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
实施例3：
S1、将0.2ml正硅酸乙酯和0.4g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为9；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理120小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚氨酯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
实施例4：
S1、将0.15ml正硅酸乙酯和0.25g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为9.2；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理90小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚四氯乙烯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
实施例5：
S1、将0.18ml正硅酸乙酯和0.3g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为9.3；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理110小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚丙烯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
实施例6：
S1、将0.2ml正硅酸乙酯和0.4g碳纳米管在20ml无水乙醇中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为9.4；
S2、向所述第一溶液中加入20ml去离子水并在室温下进行干燥处理120小时，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
S3、将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与聚乙烯在二甲基甲酰胺溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
S4、向所述第二溶液中加入去离子水，聚氨酯固化干燥后即获得所述复合材料。
对实施例1-实施例6制备所得的复合材料进行吸波性能测试，并取平均值拟合曲线，参照图4所示，所得复合材料在72.47GHz-109.37GHz的频率范围内对电磁波的有效吸收率均在90％以上，因此该复合材料的电磁波吸收频段较宽、吸波能力较强。此外，所得复合材料具有良好的力学性能，其柔性可折叠，可以作为电子产品的柔性基板使用；并且，所得复合材料具备优异的导热性能，当其作为电子产品的柔性基板使用时，有利于电子器件的散热，可以实现高功率器件的散热需求。同时本申请实施例的制备方法工艺简单、容易实现工业化生产。
以上已经描述了本公开的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。本公开的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将正硅酸酯类化合物和碳纳米管在有机溶剂中混合并形成第一溶液，控制所述第一溶液的PH值为8.5-9.5；
向所述第一溶液中加入去离子水并进行干燥处理，获得包裹二氧化硅的碳纳米管；
将所述包裹二氧化硅的碳纳米管与疏水性高分子基体在酰胺类化合物溶剂中搅拌混合形成第二溶液；
向所述第二溶液中加入去离子水，疏水性高分子基体固化干燥后即获得所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯类化合物包括正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺类化合物溶剂包括二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水性高分子基体包括聚氨酯、聚四氯乙烯，聚二甲基硅氧烷，聚偏氟乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚烯烃中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理在室温下进行，所述干燥处理的时间为60-120小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯类化合物和所述第一溶液中加入的去离子水的体积比为1:100～1:400。
8.一种复合材料，其特征在于，其采用如权利要求1-7中任一项所述的方法制得，所述复合材料包括：
疏水性高分子基体，所述疏水性高分子基体的内部形成有多孔结构，且所述疏水性高分子基体的内部填充有填料，所述填料为包裹二氧化硅的碳纳米管。
9.根据权利要求8所述的复合材料，其特征在于，所述多孔结构中的孔为大孔。
10.根据权利要求9所述的复合材料，其特征在于，所述大孔的孔径为6-70微米。
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