CN113248245A - 一种用于甚高频叠层电感的材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于电子元器件技术领域,更具体的,本申请涉及一种用于甚高频叠层电感的材料及其制备方法。所述用于甚高频叠层电感的材料,其制备原料包括BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质的质量比为100:(1‑5):(3000‑5000);所述球磨介质为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的混合物;所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的质量比为(0.15‑0.25):(0.3‑0.5):(0.05‑0.15):(5‑10):(5‑10)。本申请提供的用于甚高频叠层电感的材料,提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性。
Description
技术领域
本申请属于电子元器件技术领域,更具体的,本申请涉及一种用于甚高频叠层电感的材料及其制备方法。
背景技术
叠层电感采用多层印刷技术和叠层生产工艺制作,体积小,符合小型轻薄化的要求,采用叠层电感是实现电子元器件向轻质、薄型等方向发展的重要途径。随着电子技术的发展,电子电路的应用频段越来越高,这就要求相应的电子元件的使用频率也要随之提高。
近些年来,人们为实现电子元器件向高频方向发展做了大量的研究。如,公开号为CN1405800A的专利公开了一种高频叠层电感材料,以Ag为内电极,采用软磁性铁氧体(Ni0.2-xCu0.2Zn0.6+xO)(Fe2-yMnyO3+0.5y)1-z及助烧剂Bi2O3,提高了材料的磁导率,降低了陶瓷晶粒尺寸。但甚高频的频率高于高频的频率,CN1405800A专利制备的高频叠层电感材料并不适合用于甚高频叠层电感。
授权公告号为CN1191594C的专利公开了一种甚高频叠层片式电感或片式磁珠的材料,以Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO和CuO制得Y-型平面六角软磁铁氧体粉末,并以Bi2O3、Al2O3、PbO、B2O3、SiO2、CaF2和LiF为助烧剂,使截止频率达到800MHz-1.8GHz,能用于甚高频叠层电感。但CN1405800A专利公开了一种甚高频叠层片式电感或片式磁珠的材料的制备方法,采用无水乙醇或去离子水作为球磨介质,使球磨浆料的分散性差,增大了烧结过程中的应力,导致用于甚高频叠层电感的材料易出现裂纹,降低了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性。
因此,本申请亟需研发一种高可靠性和稳定性的用于甚高频叠层电感的材料。
发明内容
为了提高甚高频叠层电感的可靠性和稳定性,本申请提供一种用于甚高频叠层电感的材料及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种用于甚高频叠层电感的材料,采用如下的技术方案:
一种用于甚高频叠层电感的材料,其制备原料包括BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质的质量比为100:(1-5):(3000-5000);所述球磨介质为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的混合物;所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的质量比为(0.15-0.25):(0.3-0.5):(0.05-0.15):(5-10):(5-10)。
通过采取上述技术方案,分散剂的加入,有助于颗粒粉碎并阻止已碎颗粒凝聚而保持分散体稳定,提高了球磨浆料的稳定性。聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇复配,不仅进一步提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的分散性,进一步提高了球磨浆料的稳定性,还提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的粘结性,提高了成型的结构稳定性,降低了烧结过程中BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂之间的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,从而提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性。
优选的,所述聚乙烯醇缩丁醛包括低粘度聚乙烯醇缩丁醛,所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s。
通过采取上述技术方案,在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛,粘度低,可以进一步提高BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的分散性,球磨效果更好,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的磁导率。
优选的,所述聚乙烯醇缩丁醛还包括高粘度聚乙烯醇缩丁醛,所述高粘度聚乙烯醇缩丁醛在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s;所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛和高粘度聚乙烯醇缩丁醛的质量比为(3-5):1。
通过采取上述技术方案,在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛与在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛复配,提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的粘结性,也提高了助烧剂在BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料中的分布均匀性,降低了烧结过程中的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,从而提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性,且磁导率也有一定的提高。
优选的,所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛和高粘度聚乙烯醇缩丁醛的质量比为4.2:1。
通过采取上述技术方案,当上述低粘度聚乙烯醇缩丁醛和高粘度聚乙烯醇缩丁醛的质量比为4.2:1时,球磨浆料的稳定性和粘结性同时实现更好的效果,从而降低了烧结过程中的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,且磁导率较高。
优选的,所述聚乙烯醇的醇解度为86-90mol%。
通过采取上述技术方案,醇解度为86-90mol%的聚乙烯醇,存在较多的羟基,羟基提高了聚乙烯醇与聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等之间的氢键作用力,提高了球磨介质与BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料以及球磨介质与助烧剂的界面张力,提高了球磨浆料的稳定性,提高了球磨效果,降低了烧结过程中的应力,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的可靠性和稳定性。同时,该醇解度的聚乙烯醇,其水溶性较强,粘接强度较高,可以提高助烧剂与BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的粘结性,提高了用于甚高频叠层电感的材料的结晶致密性,进而提高了磁导率。
优选的,所述聚乙烯醇在25℃的粘度为4.5-6mPa•s。
通过采取上述技术方案,在25℃的粘度为4.5-6mPa•s的聚乙烯醇与分散剂共同作用,提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的分散性。同时该粘度的聚乙烯醇粘接性较好,提高了聚乙烯醇与聚乙烯醇缩丁醛的协同作用,进一步提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性以及磁导率。
优选的,所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚。
优选的,所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP-7和/或OP-9。
通过采取上述技术方案,辛基酚聚氧乙烯醚OP-7羟值较高,HLB值较低,可以提高辛基酚聚氧乙烯、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇在乙醇中的溶解,在球磨介质中呈分散状,具有抗静电效果,降低了球磨后BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的团聚,提高了球磨效果。辛基酚聚氧乙烯醚OP-9羟值较低,HLB值较高,具有一定渗透作用,提高了水溶性,有利于提高聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇的粘结性,利于聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇在BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的表面附着,提高了球磨效果,提高了成型的结构稳定性。
优选的,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的制备方法包括如下步骤:
(1)将Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO和CuO按摩尔比1:0.32:0.15:0.03:0.13:0.26:0.34混合,得混合料1;
(2)将聚乙二醇辛基苯基醚、乙醇和水按质量比为(0.01-0.02):1:1混合,得研磨液;
(3)向混合料1中加入研磨液,混合后球磨,得混合液2;所述混合料1和研磨液的质量比为1:(40-60);
(4)将混合液2烘干,过筛,850-1000℃预烧,并保温5-10h,得BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料。
通过采取上述技术方案,研磨液加入聚乙二醇辛基苯基醚,具有分散和润湿作用,提高了混合料1在研磨液中的分散性,还能在混合料1的表面形成一层薄膜,降低了预烧过程中的应力,提高了BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的结晶致密性,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的可靠性和稳定性。
第二方面,本申请提供一种用于甚高频叠层电感的材料的制备方法,采用如下的技术方案:
一种用于甚高频叠层电感的材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂混合,再加入球磨介质,并进行球磨,得球磨浆料;
S2、将球磨浆料烘干,过筛,造粒,成型,800-900℃烧结4-8h,得用于甚高频叠层电感的材料。
通过采取上述技术方案,本申请用于甚高频叠层电感的材料的制备方法简单,烧结温度较低,初始磁导率和300MPa下的磁导率均较高,且材料性能稳定,可靠性高。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请在球磨介质中加入分散剂,有助于颗粒粉碎并阻止已碎颗粒凝聚而保持分散体稳定,提高了球磨浆料的稳定性。采用聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇复配,不仅进一步提高了球磨浆料的稳定性,还提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的粘结性,降低了烧结过程中的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹。
2、本申请采用在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛与在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛复配,提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性以及磁导率。
3、本申请采用醇解度为86-90mol%、在25℃的粘度为4.5-6mPa•s的聚乙烯醇,降低了烧结过程中的应力,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的可靠性和稳定性,同时提高了用于甚高频叠层电感的材料的结晶致密性,进一步提高了磁导率。
4、本申请用于甚高频叠层电感的材料的制备方法简单,烧结温度较低,初始磁导率和300MPa下的磁导率均较高,且材料性能稳定,可靠性高。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请使用的原料均可通过市售获得,若无特殊说明,本申请各制备例、实施例、对比例中使用的原料来源于下表1,下表1中未提及的原料均购买自国药集团化学试剂有限公司。
制备例
制备例1-5提供了一种BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料,以下以制备例1为例进行说明。
制备例1提供的BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料,其制备步骤为:
(1)将159.69g(1mol)Fe2O3、63.14g(0.32mol)BaCO3、22.14g(0.15mol)SrCO3、6.70g(0.03mol)PbO、31.3g(0.13mol)Co3O4、21.16g(0.26mol)ZnO和27.04g(0.34mol)CuO混合,得混合料1;
(2)将10g聚乙二醇辛基苯基醚、1kg无水乙醇和1kg去离子水混合,得研磨液;
(3)取100g步骤(1)所述混合料1置于球磨机中,并加入4kg步骤(2)所述研磨液,控制球磨罐转速为800r/min,球磨至粒度为0.5μm,出料,得混合液2;
(4)将混合液2取出,在90℃烘干,过200目筛,在850℃预烧,并保温10h,得BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料;
其中,所述聚乙二醇辛基苯基醚的型号为Triton X-100,购买自上海索宝生物科技有限公司;
所述球磨机为低温行星式球磨机“DECO-PBM-C-2/4/6L”,购买自长沙市德科仪器设备有限公司。
制备例2-3,与制备例1不同之处仅在于:所述聚乙二醇辛基苯基醚的质量不同,具体见表1。
表1
制备例 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 |
聚乙二醇辛基苯基醚 | 100g | 150g | 200g |
制备例4-5,与制备例2不同之处仅在于:所述研磨液的质量、预烧温度和保温时间不同,具体见表2。
表2
制备例 | 制备例2 | 制备例4 | 制备例5 |
研磨液的质量 | 4kg | 6kg | 5kg |
预烧温度 | 850℃ | 1000℃ | 950℃ |
保温时间 | 10h | 5h | 7h |
制备例6提供了一种助烧剂,其制备步骤为:
将4.66g Bi2O3、1.02g Al2O3、2.23g PbO、0.70g B2O3、0.60g SiO2、0.78g CaF2和0.26g LiF混合,得助烧剂。
制备对比例
制备对比例1,与制备例1不同之处仅在于:所述聚乙二醇辛基苯基醚等质量替换为去离子水。
实施例
实施例1-24提供了一种用于甚高频叠层电感的材料,以下以实施例1为例进行说明。
实施例1提供的用于甚高频叠层电感的材料,其制备步骤为:
S1、将50g BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和0.5g助烧剂混合,再加入1.5kg球磨介质,混合均匀后置于球磨机中,控制球磨罐转速为800r/min,球磨至粒度为0.2μm,得球磨浆料;
S2、将球磨浆料取出,在100℃烘干,过200目筛,造粒,造粒后的材料填充外径为20mm、内径为10mm、厚度为2.5mm的模具中并填满模具,控制成型压力为7MPa,成型后置于QSH-1200M型高温煅烧炉(购买自上海全硕电炉有限公司),在800℃烧结8h,得用于甚高频叠层电感的材料;
其中,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料来源于制备例1;
所述助烧剂来源于制备例6;
所述球磨介质由聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、无水乙醇和去离子水按质量比0.15:0.3:0.05:5:5混合而成;
所述聚乙烯醇缩丁醛的型号为TB-8,20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为100-200mPa•s,购买自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司;
所述聚乙烯醇的型号为17-80(L),醇解度为78-82mol%,在25℃的粘度为18-24mPa•s,购买自安徽龙洋环保科技有限公司;
所述分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100。
实施例2-5,与实施例1不同之处仅在于:所述助烧剂和球磨介质的质量不同,具体见表3。
表3
实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
助烧剂的质量 | 0.5g | 1.5g | 2.5g | 1.5g | 1.5g |
球磨介质的质量 | 1.5kg | 1.5kg | 1.5kg | 2kg | 2.5kg |
实施例6,与实施例4不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、无水乙醇和去离子的质量比为0.25:0.5:0.15:10:10。
实施例7,与实施例4不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、无水乙醇和去离子的质量比为0.2:0.4:0.1:8:8。
实施例8-11,与实施例7不同之处仅在于:所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料来源不同,具体见表4。
表4
实施例 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 |
BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料来源 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | 制备例4 | 制备例5 |
实施例12,与实施例11不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛的型号为TB-3,20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为25-50mPa•s,购买自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司。
实施例13,与实施例11不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛的型号为TB-2,20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-25mPa•s,购买自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司。
实施例14,与实施例12不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛由聚乙烯醇缩丁醛TB-2和聚乙烯醇缩丁醛TB-14按质量比3:1混合而成;所述聚乙烯醇缩丁醛TB-14在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s,购买自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司。
实施例15,与实施例14不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛TB-2和聚乙烯醇缩丁醛TB-14的质量比为4.2:1。
实施例16,与实施例14不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛TB-2和聚乙烯醇缩丁醛TB-14的质量比为5:1。
实施例17,与实施例14不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛TB-14等质量替换为聚乙烯醇缩丁醛TB-2。
实施例18,与实施例15不同之处仅在于:所述聚乙烯醇的型号为04-88(L),醇解度为86-90mol%,在25℃的粘度为3-4.5mPa•s,购买自安徽龙洋环保科技有限公司。
实施例19,与实施例15不同之处仅在于:所述聚乙烯醇的型号为05-88(L),醇解度为86-90mol%,在25℃的粘度为4.5-6mPa•s,购买自安徽龙洋环保科技有限公司。
实施例20,与实施例19不同之处仅在于:所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚,型号为OP-7,购买自江苏省海安石油化工厂。
实施例21,与实施例19不同之处仅在于:所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚,型号为OP-9,购买自江苏省海安石油化工厂。
实施例22-23,与实施例21不同之处仅在于:所述用于甚高频叠层电感的材料的烧结温度和烧结时间不同,具体见表5。
表5
实施例 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 |
烧结温度 | 800℃ | 900℃ | 850℃ |
烧结时间 | 8h | 4h | 6h |
实施例24,与实施例1不同之处仅在于:所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料来源于制备对比例1。
对比例
对比例1,与实施例1不同之处仅在于:所述球磨介质为无水乙醇和去离子水的混合物,所述无水乙醇和去离子水的质量比为1:1。
对比例2,与实施例1不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛TB-8等质量替换为聚乙烯醇17-80(L)。
对比例3,与实施例1不同之处仅在于:所述聚乙烯醇17-80(L)等质量替换为聚乙烯醇缩丁醛TB-8。
对比例4,与实施例1不同之处仅在于:所述聚乙烯醇缩丁醛TB-8和聚乙烯醇17-80(L)均等质量替换为聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100。
性能检测试验
针对本申请实施例1-24和对比例1-4提供的用于甚高频叠层电感的材料,进行如下的性能检测。
1、磁导率:将实施例1-24和对比例1-4用于甚高频叠层电感的材料用美国惠普HP4291B阻抗分析仪测量初始磁导率和300MHz下的磁导率,测试结果见表6。
2、可靠性和稳定性:实施例1-24和对比例1-4用于甚高频叠层电感的材料,用2010-100K型刻度放大镜(购买自上海高致精密仪器有限公司),放大100倍,观察否出现裂纹,每种用于甚高频叠层电感的材料均制备100次,记录出现裂纹的次数,测试结果见表6。
表6
样品 | 初始磁导率(H/m) | 300MHz下的磁导率(H/m) | 出现裂纹的次数 |
实施例1 | 6.8 | 7.1 | 9 |
实施例2 | 6.9 | 7.3 | 9 |
实施例3 | 6.6 | 7 | 10 |
实施例4 | 7 | 7.3 | 8 |
实施例5 | 6.8 | 7.2 | 8 |
实施例6 | 7.2 | 7.6 | 8 |
实施例7 | 7.1 | 7.4 | 7 |
实施例8 | 7.2 | 7.5 | 6 |
实施例9 | 7.1 | 7.5 | 6 |
实施例10 | 7.4 | 7.8 | 7 |
实施例11 | 7.3 | 7.6 | 6 |
实施例12 | 7.4 | 7.7 | 5 |
实施例13 | 7.4 | 7.8 | 5 |
实施例14 | 7.7 | 8 | 3 |
实施例15 | 7.8 | 8 | 2 |
实施例16 | 7.8 | 8.1 | 4 |
实施例17 | 6.9 | 7.3 | 6 |
实施例18 | 7.9 | 8.2 | 1 |
实施例19 | 8 | 8.3 | 0 |
实施例20 | 8.1 | 8.4 | 0 |
实施例21 | 8.2 | 8.4 | 0 |
实施例22 | 8.5 | 8.9 | 0 |
实施例23 | 8.4 | 8.3 | 0 |
实施例24 | 6.1 | 6.6 | 15 |
对比例1 | 5.1 | 5.8 | 30 |
对比例2 | 5.8 | 6.4 | 22 |
对比例3 | 5.7 | 6.2 | 19 |
对比例4 | 5.4 | 5.9 | 17 |
以下结合表6提供的检测数据,详细说明本申请。
对比本申请实施例1和对比例1的实验数据可知,与对比例1相比,实施例1的球磨介质中含有聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和分散剂,实施例1出现裂纹次数明显低于对比例1出现裂纹次数,说明本申请球磨介质为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的混合物,大大提高了球磨浆料的稳定性,降低了烧结过程中的应力,降低了烧结出来的用于甚高频叠层电感的材料出现裂纹的可能性,大大提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性。
对比本申请实施例1和对比例2-4的实验数据可知,聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇复配,提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的分散性,还提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的粘结性,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,从而提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性。
对比本申请实施例1、24的实验数据可知,实施例1中BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的制备方法中的研磨液加入了聚乙二醇辛基苯基醚,具有分散作用,而实施例24中未加入聚乙二醇辛基苯基醚,实施例1的磁导率高于实施例24的磁导率,同时实施例1出现裂纹次数明显低于实施例24出现裂纹次数。说明研磨液中加入聚乙二醇辛基苯基醚,提高了混合料1在研磨液中的分散性,降低了预烧过程中的应力,提高了BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的结晶致密性,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的可靠性和稳定性,且初始磁导率和300MPa下的磁导率也得到一定提高。
对比本申请实施例11-13的实验数据可知,在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛,粘度低,可以进一步提高BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的分散性,球磨效果更好,从而提高了用于甚高频叠层电感的材料的磁导率。
对比本申请实施例13-14、17的实验数据可知,实施例14采用粘度为400-750mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛和粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛复配,实施例13只有低粘度的聚乙烯醇缩丁醛,实施例17只有高粘度的聚乙烯醇缩丁醛,实施例14的出现裂纹次数明显低于实施例13、17,且实施例14的磁导率也较高。说明高低粘度的聚乙烯醇缩丁醛复配,提高了球磨介质对BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂的粘结性,也提高了助烧剂在BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料中的分布均匀性,降低了烧结过程中的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,从而提高了甚高频叠层电感的可靠性和稳定性,且磁导率也有一定的提高。
对比本申请实施例14-16的实验数据可知,在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛与在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s的聚乙烯醇缩丁醛的质量比为4.2:1,球磨浆料的稳定性和粘结性同时实现更好的效果,从而降低了烧结过程中的应力,使用于甚高频叠层电感的材料不易出现裂纹,且磁导率较高。
对比本申请实施例15、18的实验数据可知,实施例18是醇解度为86-90mol%的聚乙烯醇,实施例15是醇解度为78-82mol%的聚乙烯醇,实施例18出现裂纹的次数低于实施例15,说明较高醇解度的聚乙烯醇提高了用于甚高频叠层电感的材料的可靠性和稳定性。同时,实施例18的磁导率也高于实施例15,说明较高醇解度的聚乙烯醇提高了用于甚高频叠层电感的材料的结晶致密性,进一步提高了磁导率。
对比本申请实施例18-19的实验数据可知,在25℃的粘度为4.5-6mPa•s的聚乙烯醇进一步提高了用于甚高频叠层电感的材料的磁导率,降低了出现裂纹的次数。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种用于甚高频叠层电感的材料,其制备原料包括BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质,其特征在于,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料、助烧剂和球磨介质的质量比为100:(1-5):(3000-5000);所述球磨介质为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的混合物;所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、分散剂、乙醇和水的质量比为(0.15-0.25):(0.3-0.5):(0.05-0.15):(5-10):(5-10)。
2.根据权利要求1所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述聚乙烯醇缩丁醛包括低粘度聚乙烯醇缩丁醛,所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为15-50mPa•s。
3.根据权利要求2所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述聚乙烯醇缩丁醛还包括高粘度聚乙烯醇缩丁醛,所述高粘度聚乙烯醇缩丁醛在20℃、10wt%乙醇溶液的粘度为400-750mPa•s;所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛和高粘度聚乙烯醇缩丁醛的质量比为(3-5):1。
4.根据权利要求3所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述低粘度聚乙烯醇缩丁醛和高粘度聚乙烯醇缩丁醛的质量比为4.2:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述聚乙烯醇的醇解度为86-90mol%。
6.根据权利要求5所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述聚乙烯醇在25℃的粘度为4.5-6mPa•s。
7.根据权利要求1所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述分散剂为辛基酚聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求7所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP-7和/或OP-9。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种用于甚高频叠层电感的材料,其特征在于,所述BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料的制备方法包括如下步骤:
(1)将Fe2O3、BaCO3、SrCO3、PbO、Co3O4、ZnO和CuO按摩尔比1:0.32:0.15:0.03:0.13:0.26:0.34混合,得混合料1;
(2)将聚乙二醇辛基苯基醚、乙醇和水按质量比为(0.01-0.02):1:1混合,得研磨液;
(3)向混合料1中加入研磨液,混合后球磨,得混合液2;所述混合料1和研磨液的质量比为1:(40-60);
(4)将混合液2烘干,过筛,850-1000℃预烧,并保温5-10h,得BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料。
10.权利要求1-9中任一项所述的一种用于甚高频叠层电感的材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将BaSrPbZnCoCu平面六角软磁铁氧体粉料和助烧剂混合,再加入球磨介质,并进行球磨,得球磨浆料;
S2、将球磨浆料烘干,过筛,造粒,成型,800-900℃烧结4-8h,得用于甚高频叠层电感的材料。
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