CN113248138B - 一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法。所述光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成,在低辐射层表面涂覆混合浆料形成表面功能层,经高温固化,形成高透抗辐射光学玻璃;其中,混合浆料主要由3,4‑乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。本方案制备的光学玻璃透射率达到94‑95%,抗辐射性能良好,制备工艺简单,具有较高的实用性。

Description

一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学技术领域,具体为一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法。
背景技术
光学玻璃是用高纯度硅、硼、钠、钾、锌、铅、镁、钙、钡等的氧化物按特定配方混合,在白金坩埚中高温融化,注模定型制得;光学玻璃具有高度的透明性、化学及物理学上的高度均匀性,具有特定和精确的光学常数,是用于制造光学仪器或机械系统的透镜、棱镜、反射镜、窗口、光纤等的关键材料;随着电子产品的快速发展,近视越来越趋于低龄化,普遍化;需要佩戴光学近视镜片的人越来越多;强烈的太阳光线刺激会导致视线模糊,存在较高的安全隐患;另外,大多数的电子产品均会产生不同程度的辐射,危害人们的身心健康。
因此,如何获得一种兼具良好的透光率和抗辐射性能的光学玻璃,对于人们的生活显得尤为重要,且具有客观的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
进一步的,所述低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成。
进一步的,所述光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅75-80份;三氧化二硼5-10份;三氧化二铝1-5份;氧化钠13-18份;氧化钙2-5份;氧化镁3-7份;氟化钙0.5-2份。
进一步的,所述锌粉的溅射量为二氧化钛的0.5-2wt.%。
进一步的,所述表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成;过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、双氧水中的任意一种或多种组成。
一种高透抗辐射光学玻璃的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1400-1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1450-1500℃澄清,澄清6-8h,降温至1200-1300℃,保温3-5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,形成低辐射层;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品:在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,固化,形成表面功能层,完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
进一步的,一种高透抗辐射光学玻璃的制备方法,包括以下步骤;
(1)制备光学玻璃基片:在1400-1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1450-1500℃澄清,澄清6-8h,降温至1200-1300℃,保温3-5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,形成低辐射层;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至115-125℃条件下,固化1-2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
进一步的,所述步骤(2)中溅射二氧化钛、锌粉的步骤为:
以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为0.5~2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为8-15cm,直流电源功率为300~900W,溅射时间5~15min,形成二氧化钛层;
在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为0.2~1.5Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为6-10cm,直流电源功率为300~900W,溅射时间5~15min,形成锌层,完成低辐射层的制备。
二氧化钛的溅射厚度为8-12nm,所述表面功能层的厚度为5-7nm。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明提供了一种高透抗辐射光学玻璃及其制备方法,在制得的光学玻璃基片上溅射二氧化钛层和锌粉层形成低辐射层,二氧化钛具有较强的粘附性,将二氧化钛溅射在光学玻璃基片上可形成一层致密的保护膜,该保护膜可以阻断光学玻璃基片中的钠离子、钾离子、钙离子等向表面功能层的迁移,从而避免钠离子、钾离子、钙离子影响表面功能层透光性。3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸制得的混合浆料涂覆在低辐射层表面;浆料中的3,4-乙烯二氧噻吩可与表层的二氧化钛发生聚合反应,将两者键合在一起,二氧化钛表面的锌粉与过硫酸盐共同作用,作为催化剂,催化3,4-乙烯二氧噻吩与二氧化钛的聚合反应;二氧化钛是一种优异的抗辐射材料,可高效掩蔽紫外线的照射;二氧化钛与3,4-乙烯二氧噻吩的聚合物具有高度透射率,聚合物的稳定性要优于直接加入3,4-乙烯二氧噻吩单体的稳定性。
另外,混合浆料中还添加了纳米二氧化硅溶胶,纳米二氧化硅溶胶表面大量的羟基可与二氧化钛分子表面的钛羟基结合,形成稳定连接的Si-O-Ti键,增大低辐射层与表面功能层的附着力,提高整体稳定性。
本发明制备的高透抗辐射光学玻璃稳定性高,透光率、抗辐射性能良好,制备工艺简单,具有较高的实用性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;锌粉的溅射量为二氧化钛的0.5wt.%。
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅75份;三氧化二硼5份;三氧化二铝1份;氧化钠13份;氧化钙2份;氧化镁3份;氟化钙1份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1400℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1450℃澄清,澄清6h,降温至1200℃,保温3h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为0.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为8cm,直流电源功率为300W,溅射时间5min,形成二氧化钛层;在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为0.2Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为6cm,直流电源功率为300W,溅射时间5min,形成锌层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至115℃条件下,固化1h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
实施例2
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;锌粉的溅射量为二氧化钛的1wt.%。
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅77份;三氧化二硼6份;三氧化二铝3份;氧化钠15份;氧化钙3份;氧化镁5份;氟化钙1.2份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1450℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1470℃澄清,澄清7h,降温至1250℃,保温3.5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为1.2Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为8-15cm,直流电源功率为500W,溅射时间9min,形成二氧化钛层;在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为0.8Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为8cm,直流电源功率为500W,溅射时间7min,形成锌层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至120℃条件下,固化1.5h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
实施例3
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;锌粉的溅射量为二氧化钛的2wt.%。
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅80份;三氧化二硼0份;三氧化二铝5份;氧化钠18份;氧化钙5份;氧化镁7份;氟化钙2份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1500℃澄清,澄清8h,降温至1300℃,保温5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为15cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成二氧化钛层;在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为1.5Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为10cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成锌层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至125℃条件下,固化2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
对比例1
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;锌粉的溅射量为二氧化钛的2wt.%。
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅80份;三氧化二硼0份;三氧化二铝5份;氧化钠18份;氧化钙5份;氧化镁7份;氟化钙2份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、水、表面活性剂组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1500℃澄清,澄清8h,降温至1300℃,保温5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为15cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成二氧化钛层;在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为1.5Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为10cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成锌层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩、水、纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂混合,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至125℃条件下,固化2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
对比例2
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由二氧化钛溅射形成;
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅80份;三氧化二硼0份;三氧化二铝5份;氧化钠18份;氧化钙5份;氧化镁7份;氟化钙2份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1500℃澄清,澄清8h,降温至1300℃,保温5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为15cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成二氧化钛层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至125℃条件下,固化2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
对比例3
一种高透抗辐射光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层。
低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;锌粉的溅射量为二氧化钛的2wt.%。
光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅80份;三氧化二硼0份;三氧化二铝5份;氧化钠18份;氧化钙5份;氧化镁7份;氟化钙2份。
表面功能层由所述混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、过硫酸盐、水、聚对苯乙烯磺酸组成。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1500℃澄清,澄清8h,降温至1300℃,保温5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为15cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成二氧化钛层;在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为1.5Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为10cm,直流电源功率为900W,溅射时间15min,形成锌层,完成低辐射层的制备;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至125℃条件下,固化2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
试验数据与分析
取实施例1-3,对比例1-3制备得到的高透抗辐射光学玻璃,进行性能检测,检测结果见下表1;
透光率,%(300-1100nm) 辐射率% 折射率%
实施例1 94 5.1 1.518
实施例2 95 5.1 1.521
实施例3 95 5.0 1.517
对比例1 86 5.2 1.510
对比例2 90 5.3 1.512
对比例3 81 5.6 1.495
表1
由表1数据可知,实施例1-3制备的光学玻璃,透光率在94-95%左右,透光率较高,且其辐射率基本在5.0-5.1%左右,抗辐射性能良好;对比例1与实施例3相比,在浆料制备的过程中未添加过硫酸盐和聚对苯乙烯磺酸,导致在后后涂覆浆料时,3,4-乙烯二氧噻吩的溶解性相对较差,且与二氧化钛的聚合反应弱,导致最终制得的光学玻璃透光性和抗辐射性能比实施例3要差。对比例2与实施例3,在其制备过程中,光学玻璃基片表面仅溅射由二氧化钛层,未进行锌粉的溅射,导致涂覆浆料时,3,4-乙烯二氧噻吩与二氧化钛的聚合反应相对较弱,因此最终得到的光学玻璃透光率比实施例3要差。对比例3与实施例3相比,制备浆料的过程中未添加二氧化硅溶胶,最终得到的光学玻璃综合性能,比实施例3略差;综合对比例1-3与实施例3的对比,也说明实施例3是最佳方案,制得的光学玻璃抗辐射性和透光性强。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高透抗辐射光学玻璃,其特征在于;所述光学玻璃包括光学玻璃基片,光学玻璃基片表面涂覆表面功能层,光学玻璃基片和表面功能层之间设置有低辐射层;
所述低辐射层由锌粉、二氧化钛溅射形成;
所述表面功能层由混合浆料涂覆形成,所述混合浆料主要由3,4-乙烯二氧噻吩、纳米二氧化硅溶胶、过硫酸盐、水、表面活性剂、聚对苯乙烯磺酸组成。
2.根据权利要求1所述的一种高透抗辐射光学玻璃,其特征在于;所述光学玻璃基片由以下原料制得,按重量份数计,二氧化硅75-80份;三氧化二硼5-10份;三氧化二铝1-5份;氧化钠13-18份;氧化钙2-5份;氧化镁3-7份;氟化钙0.5-2份。
3.根据权利要求2所述的一种高透抗辐射光学玻璃,其特征在于;所述锌粉的溅射量为二氧化钛的0.5-2wt.%。
4.一种高透抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于;包括以下步骤:
(1)制备光学玻璃基片:在1400-1500℃下将原料依次加入坩埚中进行熔制,坩埚内保持弱氧化气氛,升温至1450-1500℃澄清,澄清6-8h,降温至1200-1300℃,保温3-5h,均化得到玻璃液;将玻璃液在模具中浇注成型,制得光学玻璃基片;
(2)制备低辐射层:取步骤(1)制备得到的光学玻璃基片,放入高锰酸钾的浓硫酸溶液中浸泡,用去离子水清洗,依次放入丙酮、乙醇中超声波清洗,去离子水漂洗,烘干;
在其表面依次溅射二氧化钛、锌粉,形成低辐射层;
(3)制备高透抗辐射光学玻璃成品: 将3,4-乙烯二氧噻吩溶于聚对苯乙烯磺酸水溶液中,加入过硫酸盐,搅拌,加入纳米二氧化硅溶胶、非离子表面活性剂,搅拌,得到混合浆料;在步骤(2)得到的低辐射层表面均匀涂布混合浆料,升温至115-125℃条件下,固化1-2h,形成表面功能层;完成高透抗辐射光学玻璃成品制备。
5.根据权利要求4所述的一种高透抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于;所述步骤(2)中溅射二氧化钛、锌粉的步骤为:
以纯钛为靶材,溅射气体为氩气和氧气,压强为0.5~2.5Pa;纯钛靶材与光学玻璃基片的距离为8-15cm,直流电源功率为300~900W,溅射时间5~15min,形成二氧化钛层;
在二氧化钛层表面,溅射锌粉,以锌为靶材,溅射气体为氩气和氮气;压强为0.2~1.5Pa;锌靶材与光学玻璃基片的距离为6-10cm,直流电源功率为300~900W,溅射时间5~15min,形成锌层,完成低辐射层的制备。
6.根据权利要求5所述的一种高透抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于;所述二氧化钛的溅射厚度为8-12nm,所述表面功能层的厚度为5-7nm。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103724854A (zh) * 2013-12-03 2014-04-16 常州大学 一种纳米复合近红外吸收剂及其制备方法
CN104193972A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 常州大学 一种pedot/纳米二氧化钛水分散体的制备方法
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