CN114163141B - 一种抗辐射光学玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学玻璃材料技术领域,具体涉及一种新型抗辐射光学玻璃及其制备方法,包括以下步骤,将原料硼酸、氧化镧、氧化锆、石英砂、氧化铌、氧化锌和氧化钛混合后,然后依次进行熔化、澄清、均化和成型处理,并制成光学玻璃基片,然后对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,再通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,得到新型抗辐射光学玻璃。本发明通过磁控溅射在基片表面形成致密的保护层,阻断光学玻璃基片中的金属离子等向表面功能层的迁移,避免金属离子影响表面功能层的透光性,利用基片表层的镀膜层,提升光学玻璃基片对紫外线和近红外光的阻抗性能,让成品玻璃基片能够长期稳定地保持高透抗紫外辐射性能。

Description

一种抗辐射光学玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学玻璃材料技术领域,具体涉及一种新型抗辐射光学玻璃及其制备方法。
背景技术
光学玻璃能改变光的传播方向,并能改变紫外、可见或红外光的相对光谱分布的玻璃。狭义的光学玻璃是指无色光学玻璃;广义的光学玻璃还包括有色光学玻璃、激光玻璃、石英光学玻璃、抗辐射玻璃、紫外红外光学玻璃、纤维光学玻璃、声光玻璃、磁光玻璃和光变色玻璃。光学玻璃可用于制造光学仪器中的透镜、棱镜、反射镜及窗口等。由光学玻璃构成的部件是光学仪器中的关键性元件。
另一方面,随着电子产品的快速发展,近视越来越趋于低龄化,普遍化;需要佩戴光学近视镜片的人越来越多;强烈的太阳光线刺激会导致视线模糊,存在较高的安全隐患;对于人体,过量的紫外线是有害的,在紫外线长期作用于人体时,会使人体机能发生一系列变化,尤其会对人的皮肤、研究以及免疫系统造成伤害,导致人身健康状态下降,如皮肤松弛、弹性下降,更严重可能会诱发皮肤癌;此外,紫外线还会加速物品老化,使物品失去原有的光泽。
而现有的光学玻璃技术中,如中国专利公开号CN113526868A公开的一种耐候光学玻璃,包括以下重量计组分原料:三氧化二硼3-15份、三氧化二镧5-18份、二氧化硅5-10份、二氧化钛4-9份、着色剂2-6份、氧化锂5-12份、氧化钡0.5-2.8份、助熔剂0.1-1.5份、三氧化二钇0.2-0.8份以及澄清剂0.01-0.2份;该光学玻璃能够达到耐候性能强、析晶性能好、着色度好以及折射率高的效果。但该光学玻璃却无法阻挡紫外线的辐射。
为此,本发明一种能够让成品玻璃基片能够长期稳定地保持高透抗紫外辐射性能的新型抗辐射光学玻璃及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种新型抗辐射光学玻璃及其制备方法,通过磁控溅射在基片表面形成致密的保护层,阻断光学玻璃基片中的金属离子等向表面功能层的迁移,从而避免金属离子影响表面功能层的透光性,然后利用基片表层的镀膜层,在保证光学玻璃基片高度透射率的基础上,提升光学玻璃基片对紫外线和近红外光的阻抗性能,让成品玻璃基片能够长期稳定地保持高透抗紫外辐射性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种新型抗辐射光学玻璃的制备方法,包括以下步骤,
步骤S1,将原料按24~28重量份的硼酸,32~35重量份的氧化镧,2.5~3.5重量份的氧化锆,1.2~1.4重量份的石英砂,10~12重量份的氧化铌,14~16重量份的氧化锌,4~6重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为80°~85°;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,得到新型抗辐射光学玻璃。
进一步地,在步骤S1中,在进行熔化、澄清和均化处理时,在原料上方通入干燥氮气进行气氛保护,并从池原料底部通入干燥氧气进行鼓泡。通过采用从底部通入的干燥氧气对原料进行鼓泡,降低原料液中羟基的气压,配合有序流动的氮气气氛保护,有效减少光学玻璃制备过程中羟基的生成,降低原料液中羟基的含量,进而有效保证并提高光学玻璃的折射率和物理性能。
进一步地,在进行熔化时,控制熔化温度为1350±20℃,在澄清处理时,控制澄清环境温度为1450±20℃,在进行均化处理时,控制均化环境温度为1280±20℃。
进一步地,控制原料在池炉内进行熔化,池炉的工作温度为1350±20℃,熔化时间为4.5h,熔化过程中,在池炉内原料上方,从上往下以0.6L/min通入干燥氮气,同时从左往右以1.2L/min通入干燥氮气,让池炉内原料在规律流动的氮气气氛保护下进行熔化;另外,熔化处理前5min,以0.2L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,之后2h内,以0.5L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,随后再以0.25L/min从原料底部通入干燥氧气直至熔化处理结束。
进一步地,在进行澄清处理时,澄清处理时间为4h,并在澄清处理过程中从前向后通入干燥氮气进行气氛保护,干燥氮气的通入量为1L/min,同时从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,干燥氧气的通入量为0.5L/min。
进一步地,在进行均化处理时,将原料引入搅拌池内搅拌均化处理,搅拌处理时间为1h,控制搅拌速率为20±1Hz,在搅拌均化处理过程中,在原料上方通入干燥氮气进行气氛保护,从搅拌池底部通入干燥氧气进行鼓泡,干燥氮气的通入量为0.8L/min,干燥氮气的通入量和干燥氧气的通入量比值为0.4L/min。
进一步地,在成型处理时,控制成型环境温度为1000~1050℃;在完成定型后马上进行退火处理,退火在牵引炉内完成,牵引炉内温度沿物料行进方向逐渐降低,前端温度为680℃,尾端温度为230℃,控制退火速率-25℃/h。优选地,牵引炉内沿物料行进方向分为12个温度区段,12个温度区段的温度分别为680℃,670℃,660℃,630℃,600℃,560℃,510℃,450℃,390℃,330℃,280℃和230℃。
进一步地,在步骤S2中,将成型后物料均匀分割时,先将物料切割为20mm厚的板状物料,然后再利用激光将板状物料均分为基片胚体,再将基片胚体打磨,制得光学玻璃基片。利用激光对板状物料进行均分,有效提升均分效率和均分后基片胚体的尺寸均匀度,便于后续快速对基片胚体打磨处理。
进一步地,在利用激光对板状物料进行均分时,先控制激光切割设备呈网状路径对板状物料进行一次切割,切割深度为1/2至2/3,然后在板状物料的网状切割线内浸入水,而后再激光切割设备沿之前的网状路径对板状物料进行二次切割,让板状物料呈网状均分为基片胚体。优选地,在利用激光切割设备对光学玻璃进行切割时,先让激光切割设备的激光焦点聚焦于光学玻璃底层,行走完一个网状路径后,激光焦点再向上移动一个步长,如此从下往上依次对光学玻璃进行切割。
进一步地,制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,在进行磁控溅射。
进一步地,在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体。通过钛和锌作为靶材在基片上进行磁控溅射,在基片表面形成致密的保护层,阻断光学玻璃基片中的金属离子等向表面功能层的迁移,从而避免金属离子影响表面功能层的透光性,然后利用基片表层的镀膜层,在保证光学玻璃基片高度透射率的基础上,提升光学玻璃基片对紫外线和近红外光的阻抗性能,让成品玻璃基片能够长期稳定地保持高透抗紫外辐射性能。
进一步地,在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为400~600W,溅射时间360~480s。
进一步地,在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体。
进一步地,在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为500~650W,溅射时间240~360s。
进一步地,在步骤S3中,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃。
一种新型抗辐射光学玻璃,由上述制备方法制备而成。
在原料选用中,选用硼酸作为构成玻璃骨架的主要成分,同时利用硼酸作为降低玻璃熔制黏度的助溶剂;对于硼酸作为玻璃骨架,以硼氧三角体[BO3]3-和硼氧四面体[BO4]4-为结构组元,在不同条件下硼可能以三角体[BO3]3-或硼氧四面体[BO4]4-存在,在高温熔制条件时,一般难于形成硼氧四面体,而只能以三面体的方式存,但在低温时,在一定条件下B3+有夺取游离氧形成四面体的趋势,使结构紧密而提高玻璃的低温黏度,但由于它有高温降低玻璃黏度和低温提高玻璃黏度的特性,也是降低玻璃折射率的主要成分,由此决定了它的含量范围较小;当原料中硼酸含量较低时,无法起到助溶的作用,同时会降低玻璃的化学稳定性;而在硼酸含量较高时,会降低玻璃的折射率,同时使玻璃的分相倾向增加,结合本发明其余原料特性,优选采用24~28重量份的硼酸。
氧化镧是镧系稀土氧化物,能提高玻璃的折射率,当玻璃中的氧化镧含量较低时,玻璃达不到需要的高折射率,当含量较高时,玻璃的抗析晶性能很差,高温粘度很低,不利于玻璃成型,结合本发明其余原料特性,优选采用32~35重量份的氧化镧。
氧化锆具有高折射率低色散性质,引入到玻璃中,能够改善玻璃的化学稳定性,提高玻璃的折射率和透过率;当玻璃中有大量的稀土离子时,引入一定量的氧化锆,可以降低玻璃的析晶倾向;但当氧化锆的引入量太高时,会使玻璃的析晶上限温度升高,析晶速度增大,玻璃的抗析晶性能变差;另外,Zr的离子半径小,电荷高,离子场强大,当玻璃中引入过量时,会造成阴离子积聚,有使玻璃产生分相的倾向;而在氧化锆含量过低时,起不到应有的效果,当氧化锆含量过高时,会增加玻璃的熔制温度和玻璃的析晶倾向,因此,结合本发明其余原料特性,优选采用2.5~3.5重量份的氧化锆。
石英砂是玻璃形成体氧化物,是提高玻璃的粘度与抗析晶性能和化学稳定性的有效成份;如果石英砂的含量过少,则起不到应有的作用,若含量过高,则造成玻璃的熔融性变差,析晶上限温度升高;另外,经过研究实验发明,玻璃中的B/Si比对玻璃的性能有至关重要的影响,硼酸盐玻璃的结构决定了其化学稳定性差,高温粘度小且容易失透,为改善硼酸盐玻璃的性质,通常以部分的石英砂代替B2O3改进玻璃的化学稳定性,降低失透倾向,增大玻璃的形成范围;稀土离子的电价高,场强大,给出游离氧的能力弱,故如果原料中硼酸的含量较多,将导致玻璃中的有较多的硼氧三角体[BO3]3-,当硼酸的含量降低,石英砂引入到玻璃中,玻璃中有充足的游离氧时,硼氧三角体[BO3]3-转变为硼氧四面体[BO4]5-,[BO4]5-之间由硅氧四面体[SiO4]4-隔开,三种结构组团形成平衡,使结构网络得到加强,抑制硼结晶化合物的生成;B/Si比除了对玻璃的抗析晶性能有显著影响外,还对玻璃的折射率有明显影响,当降低B/Si比时,玻璃的折射率会升高,因此,结合本发明其余原料特性,优选采用1.2~1.4重量份的石英砂。
氧化铌和氧化锌能够增加光学玻璃的折射率,并降低光学玻璃的熔制温度,氧化铌在玻璃中通常以六配位八面体为稳定结构,可以进入到玻璃网络中起到玻璃生成体的作用。而当玻璃中过量加入时,玻璃中的游离氧不足,则起到网络中间体的作用,降低玻璃的生成能力;氧化锌加入到稀土光学玻璃中,可使玻璃的化学稳定性变好,液相线温度降低,高温粘度降低,改善玻璃的抗析晶性能;锌在玻璃中有[ZnO6]6-和[ZnO4]2-两种配位状态,适量的锌在玻璃中为[ZnO4]2-配位状态,四配位Zn具有连接玻璃网络的作用,使玻璃的抗析晶性能变好;但当玻璃中的Zn过量时,会使玻璃中六配位[ZnO6]6-含量增加,从而使玻璃的抗析晶性能变差;优选采用10~12重量份的氧化铌和14~16重量份的氧化锌,不仅能够增加光学玻璃的折射率,并降低光学玻璃的熔制温度,还能有效替代传统方法中采用的昂贵原料Ta2O5,大幅降低光学玻璃的生产成本。
本发明的有益效果是:本发明一种新型抗辐射光学玻璃及其制备方法,通过磁控溅射在基片表面形成致密的保护层,阻断光学玻璃基片中的金属离子等向表面功能层的迁移,从而避免金属离子影响表面功能层的透光性,然后利用基片表层的镀膜层,在保证光学玻璃基片高度透射率的基础上,提升光学玻璃基片对紫外线和近红外光的阻抗性能,让成品玻璃基片能够长期稳定地保持高透抗紫外辐射性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种新型抗辐射光学玻璃,通过包括以下步骤的方法制备而成:
步骤S1,将原料按26重量份的硼酸,33.5重量份的氧化镧,3重量份的氧化锆,1.3重量份的石英砂,11重量份的氧化铌,15重量份的氧化锌,5重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为82°;在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为500W,溅射时间480s;在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为600W,溅射时间360s;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃;得到新型抗辐射光学玻璃。
在一个优选示例中,在进行熔化时,控制原料在池炉内进行熔化,池炉的工作温度为1350±20℃,熔化时间为4.5h,熔化过程中,在池炉内原料上方,从上往下以0.6L/min通入干燥氮气,同时从左往右以1.2L/min通入干燥氮气,让池炉内原料在规律流动的氮气气氛保护下进行熔化;另外,熔化处理前5min,以0.2L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,之后2h内,以0.5L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,随后再以0.25L/min从原料底部通入干燥氧气直至熔化处理结束;
在进行澄清处理时,控制澄清环境温度为1450±20℃,澄清处理时间为4h,并在澄清处理过程中从前向后通入干燥氮气进行气氛保护,干燥氮气的通入量为1L/min,同时从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,干燥氧气的通入量为0.5L/min;
在进行均化处理时,控制均化环境温度为1280±20℃,将原料引入搅拌池内搅拌均化处理,搅拌处理时间为1h,控制搅拌速率为20±1Hz,在搅拌均化处理过程中,在原料上方通入干燥氮气进行气氛保护,从搅拌池底部通入干燥氧气进行鼓泡,干燥氮气的通入量为0.8L/min,干燥氮气的通入量和干燥氧气的通入量比值为0.4L/min;
在成型处理时,控制成型环境温度为1000~1050℃;在完成定型后马上进行退火处理,退火在牵引炉内完成,牵引炉内温度沿物料行进方向逐渐降低,前端温度为680℃,尾端温度为230℃,控制退火速率-25℃/h。优选地,牵引炉内沿物料行进方向分为12个温度区段,12个温度区段的温度分别为680℃,670℃,660℃,630℃,600℃,560℃,510℃,450℃,390℃,330℃,280℃和230℃;
在将成型后物料均匀分割时,先将物料切割为20mm厚的板状物料,然后再利用激光将板状物料均分为基片胚体,再将基片胚体打磨,制得光学玻璃基片。利用激光对板状物料进行均分,有效提升均分效率和均分后基片胚体的尺寸均匀度,便于后续快速对基片胚体打磨处理。优选地,在利用激光对板状物料进行均分时,先控制激光切割设备呈网状路径对板状物料进行一次切割,切割深度为1/2至2/3,然后在板状物料的网状切割线内浸入水,而后再激光切割设备沿之前的网状路径对板状物料进行二次切割,让板状物料呈网状均分为基片胚体。优选地,在利用激光切割设备对光学玻璃进行切割时,先让激光切割设备的激光焦点聚焦于光学玻璃底层,行走完一个网状路径后,激光焦点再向上移动一个步长,如此从下往上依次对光学玻璃进行切割。
将制得的新型抗辐射光学玻璃进行性能检测,测得折射率nd为1.75,阿贝数νd为36.5,折射角θd为357.521°,可见光透过率为90.04%,方块电阻8.3Ω/sq,紫外光透过率≤5%,近红外光透过率≤20%。
实施例2
一种新型抗辐射光学玻璃,通过包括以下步骤的方法制备而成:
步骤S1,将原料按24重量份的硼酸,32重量份的氧化镧,3重量份的氧化锆,1.2重量份的石英砂,10.5重量份的氧化铌,14.8重量份的氧化锌,4.6重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为80°;在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为500W,溅射时间420s;在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为650W,溅射时间300s;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃;得到新型抗辐射光学玻璃。
将制得的新型抗辐射光学玻璃进行性能检测,测得折射率nd为1.74,阿贝数νd为36.8,折射角θd为357.218°,可见光透过率为91.22%,方块电阻10.6Ω/sq,紫外光透过率≤5%,近红外光透过率≤20%。
实施例3
一种新型抗辐射光学玻璃,通过包括以下步骤的方法制备而成:
步骤S1,将原料按28重量份的硼酸,33重量份的氧化镧,3重量份的氧化锆,1.2重量份的石英砂,12重量份的氧化铌,16重量份的氧化锌,6重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为85°;在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为600W,溅射时间360s;在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为650W,溅射时间240s;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃;得到新型抗辐射光学玻璃。
将制得的新型抗辐射光学玻璃进行性能检测,测得折射率nd为1.76,阿贝数νd为36.3,折射角θd为358.012°,可见光透过率为90.86%,方块电阻9.7Ω/sq,紫外光透过率≤5%,近红外光透过率≤20%。
实施例4
一种新型抗辐射光学玻璃,通过包括以下步骤的方法制备而成:
步骤S1,将原料按26重量份的硼酸,35重量份的氧化镧,3.5重量份的氧化锆,1.4重量份的石英砂,10重量份的氧化铌,14重量份的氧化锌,4重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为85°;在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为400W,溅射时间480s;在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为500W,溅射时间360s;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃;得到新型抗辐射光学玻璃。
将制得的新型抗辐射光学玻璃进行性能检测,测得折射率nd为1.77,阿贝数νd为36.3,折射角θd为357.267°,可见光透过率为89.98%,方块电阻9.3Ω/sq,紫外光透过率≤5%,近红外光透过率≤20%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤S1,将原料按24~28重量份的硼酸,32~35重量份的氧化镧,2.5~3.5重量份的氧化锆,1.2~1.4重量份的石英砂,10~12重量份的氧化铌,14~16重量份的氧化锌,4~6重量份的氧化钛,混合后放入到池炉内熔化,然后依次进行澄清、均化和成型处理;
在进行熔化、澄清和均化处理时,在原料上方通入干燥氮气进行气氛保护,并从池原料底部通入干燥氧气进行鼓泡;
熔化过程中,在池炉内原料上方,从上往下以0.6L/min通入干燥氮气,同时从左往右以1.2L/min通入干燥氮气,让池炉内原料在规律流动的氮气气氛保护下进行熔化;另外,熔化处理前5min,以0.2L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,之后2h内,以0.5L/min从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡,随后再以0.25L/min从原料底部通入干燥氧气直至熔化处理结束;
在澄清处理过程中从前向后通入干燥氮气进行气氛保护,同时从原料底部通入干燥氧气进行鼓泡;
在进行熔化时,控制熔化温度为1350±20℃,在澄清处理时,控制澄清环境温度为1450±20℃,在进行均化处理时,控制均化环境温度为1280±20℃;
步骤S2,将成型后物料均匀分割,并制成光学玻璃基片,然后依次以钛和锌作为靶材,对基片表面进行磁控溅射,溅射过程中,控制基片自转,且基片与入射方向之间夹角为80°~85°;
步骤S3,然后以单丁基三氯化锡作为前驱体,以三氟乙酸作为掺杂剂,以去离子水作为催化剂,以空气作为载气和氧化剂,通过镀膜机对光学玻璃基片进行镀膜处理,得到抗辐射光学玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,制成光学玻璃基片,先利用强氧化剂对基片表面进行氧化处理,经过清洗烘干处理后,在进行磁控溅射。
3.根据权利要求1所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气和氧气作为溅射气体。
4.根据权利要求3所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在以钛作为靶材对基片进行磁控溅射时,控制靶材与基片之间间距为160mm,电源功率为400~600W,溅射时间360~480s。
5.根据权利要求1所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,选择氩气作为溅射气体。
6.根据权利要求5所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在以锌作为靶材对基片进行磁控溅射时,控制靶材与基片之间间距为110mm,电源功率为500~650W,溅射时间240~360s。
7.根据权利要求1所述的一种抗辐射光学玻璃的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,进行镀膜处理时,控制载气流量为16L/min,蒸发器温度为150℃,基片速度为3mm/s,基片温度为600℃。
8.一种抗辐射光学玻璃,其特征在于,由权利要求1~7任意一项所述制备方法制备而成。
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