KR101220219B1 - 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사 코팅 방법 - Google Patents

표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법에 관한 것으로, 유리기판을 세정하는 단계; 상기 유리기판 표면에 수산화이온 제공제 또는 불소이온 제공제를 포함하는 준금속 산화물 나노입자 수분산액의 코팅용액을 코팅하는 단계; 상기 유리기판의 표면이 아래로 향하도록 전도시키는 단계; 및 상기 유리기판을 적외선에 의한 복사열 또는 열풍 건조로로 50 내지 100℃로 베이킹하는 단계를 포함하는 유리기판의 저반사 광학 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 광학 코팅 방법은 코팅 방법이 단순하면서도 유리기판에 종래에 비해 광학 코팅 내 결함의 수가 매우 적고 내구성이 크게 향상되면서 투과율이 높은 광학 코팅을 제공한다.

Description

표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사 코팅 방법{anti-reflection coating for glass substrate having uneven surface}
본 발명은 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 무반사(anti-reflection) 코팅 방법에 관한 것이다.
솔러 셀의 광효율을 높이기 위한 경쟁이 치열하다. 그러나 솔러셀의 광효율을 높이기 위해서는 광흡수층의 광효율뿐만 아니라 유리기판의 표면에서 반사되는 광을 최소로 할 필요가 있다. 이러한 반사율은 최대 10% 이상에 이르러 솔러 셀의 광효율에 미치는 영향이 적다고 할 수 없다. 또한, 렌즈 또는 유리를 사용하는 광학 부품 및 광통신 소자, 광전 소자와 디스플레이 부품과 같은 광학 기재는 해상도의 제고를 위하여 반사율 및 투과율과 같은 광학적 특성을 개선시키는 것이 필수적이다. 이러한 반사율을 저감시키고 투과율을 개선시키기 위하여 솔러셀 또는 광학기재에 사용되는 유리기판은 매우 정밀하게 코팅되어야 한다. 일례로 무반사 코팅에 있어 코팅 두께는 100~200nm 이며 5% 내외의 균일도가 요구된다.
무반사 광학 유리기판의 코팅에 흔히 적용되는 습식코팅 방법인 슬릿다이 코팅이나 스프레이 코팅은 코팅 시 항상 새로운 용액을 사용하므로 용액의 안정성 문제로부터 자유롭고 이에 따라 용액의 사용율이 매우 높다. 또한 대면적 코팅과 아울러 공정의 일관화가 손쉬울 뿐만 아니라 코팅 속도도 매우 빨라 높은 생산성을 갖는다. 특히 스프레이 방법의 경우 유리기판의 형태에 따른 제약이 거의 없다.
그러나 이러한 습식코팅 방법의 코팅 조건은 상대적으로 민감하여 공정변수들의 운영폭이 좁다. 특히 솔러셀과 같은 광투과성이면서 저반사 유리기판은 이면에 입사된 빛의 트래핑을 위하여 롤 압연 방법에 프리즘 패턴을 형성하고 표면에는 저반사를 위한 미세 패턴의 요철을 일부러 형성하거나 롤의 표면의 불규칙으로 인하여 작은 굴곡이 형성될 수 있다. 따라서 굴곡이 있는 유리기판의 표면에는 코팅 조성물이 중력에 의하여 요홈으로 가라 앉아 균일한 두께의 반사방지 코팅을 하는 것이 쉽지 않다.
본 발명은 미세 요철이 있는 유리기판에 습식의 고품위 저반사 광학 코팅 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의하여, 유리기판을 세정하는 단계; 상기 유리기판 표면에 수산화이온 제공제 또는 불소이온 제공제를 포함하는 준금속 산화물 나노입자 수분산액의 코팅용액을 코팅하는 단계; 상기 유리기판의 표면이 아래로 향하도록 전도시키는 단계; 및 상기 유리기판을 적외선에 의한 복사열 또는 열풍 건조로로 50 내지 100℃로 베이킹하는 단계를 포함하는 유리기판의 저반사 광학 코팅 방법이 제공된다. 필요에 따라, 상기 각 단계가 수 회 반복될 수 있다. 또한, 상기 단계들은 인라인으로 배치되어 연속으로 수행될 수 있다.
유리기판을 세정하는 방법은 UV조사, 상압 플라즈마 처리 또는 코로나 방전을 이용한 세정 등의 건식세정과 탈이온화수와 세제를 사용하는 습식세정을 필요에 따라 병용하여 사용할 수 있다. 유리기판 표면을 세척하는 단계는, 바람직하게는, 세제 처리 및 탈이온화수로 습식 세척을 한 후 상압 플라즈마 혹은 진공 자외선 램프로 건식 세척을 한다. 건식과 습식 세정을 바뀌어 진행할 수 있다.
유리기판을 코팅하는 방법은 슬릿다이 또는 스프레이 노즐로 코팅하는 방법, 스핀코팅 방법 또는 미스트 코팅 방법 등이 채용될 수 있다.
상기 코팅용액에서 준금속 산화물 나노입자는, 바람직하게는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 마그네시아, 쎄리아, 산화아연, 산화인듐, 산화주석과 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 준금속 산화물 나노입자이다.　
상기 코팅용액은, 바람직하게는, 수산화이온 제공제 또는 불소이온 제공제가 투입된 후 30일 이내, 가장 바람직하게는 24시간 이내에 유리기판에 적용된다. 수산화이온 제공제 또는 불소이온 제공제의 농도가 상대적으로 높은 경우는 PH에 따라 24시간 이내에 겔화나 나노 실리카 입자의 용해가 일어나 사용이 곤란한 경우가 발생할 수 있다.　상기 코팅용액은, 필요에 따라, 표면장력 저감제로 메탄올 또는 에탄올과 같은 표면장력이 낮은 유기용매 및/또는 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.　 상기 유기용매는 전체 코팅용액의 10 중량% ~ 90 중량%, 바람직하게는 20 ~ 40 중량%이다.　상기 준금속 산화물 나노입자는, 바람직하게는, 상기 코팅용액 총 중량에 대하여 1 ~ 10중량%이고, 상기 준금속 산화물 나노입자는 입경이 1 ~ 800nm, 바람직하게는, 5 ~ 100nm다. 5nm 이하의 준금속 산화물 나노입자는 제조가 어렵고 100nm 이상의 크기를 갖는 준금속 산화물 나노입자는 산란에 의한 투과율의 감소가 나타날 수 있다.　상기 수산화이온 제공제는 무기 수산화물 또는 유기 수산화물로 다양한 종류의 수산화물이 사용될 수 있으며, 바람직하게는, 수산화 암모니움(NH4OH)이다. 이때 실리카 나노입자의 경우 용액의 안정성과 각 입자 간의 적절한 접합력을 얻기 위한 [OH-]/[SiO2]의 몰 비는 0.05 내지 2.0이며, 0.1 내지 0.5의 몰 비를 갖는 것이 바람직하다.　상기 불소이온 제공제는, 바람직하게는, 불산, 육불화규산(H2SiF6) 이나 이들의 염이고, 가장 바람직하게는, KF 또는 불화 암모니움(NH4F)이다.　이때, 실리카 나노입자의 경우 입자 간의 적절한 접합력을 얻기 위한 [F-,HF2 -]/[SiO2]의 몰 비는 0.005 내지 2.0이며, 바람직하게는 0.01 내지 0.5이다. 용액의 pH는 바람직하게는 8.5 이상을 유지하여야 한다.
상기 코팅용액은 유리기판 표면에 코팅함에 있어 용액을 가열 혹은 냉각 할 수 있으며 이의 온도는 주변의 온도와 습도에 따라 결정되며 주변 온도 23℃, 주변 습도 40%인 경우, 이의 범위는 15℃ 내지 80℃이며 바람직하게는 40℃ 내지 60℃ 이다. 용액을 직접 가열, 냉각 후 코팅할 수 있으며 유리기판을 가열, 냉각하여 용액 온도 변화를 주어 코팅할 수도 있다.
코팅된 유리기판은, 예를 들면, 캐리어에 부착된 전도기구에 의하여 전도되고 뒤이어 베이킹하는 단계로 이동된다. 이러한 전도기구는 적외선 센서와 같은 위치감시 센서에 의하여 작동될 수 있다. 이러한 전도에 의하여 코팅용액은 중력에 의하여 요홈에 가라앉지 않고 하단에 설치된 적외선 복사 장치에 의해 일정 시간 정치시 미세 굴곡면을 따라 균일하게 피복된다.
상기 베이킹하는 단계는 전도된 글래스면 하단에 적외선 램프나 복사로를 사용하여 행한다. 이때 면상의 적외선 램프를 사용하거나 다수의 관형 램프를 사용하여 온도를 균일하게 유지하되 온도의 편차가 0.5℃ 이내로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 적외선 램프는 카본이나 그라파이트 재질로 제작되어 출력최대치의 방사파장이 3um　부근인 것이 바람직하다. 또한 전도된 글래스 전체를 감싸는 컨벡션 오븐을 구비하여 같은 효과를 얻을 수 있다.
정치 시간은 10초 내지 90초이고 바람직하게는 30초 내지 60초가 적당하다. 베이킹 온도는 50도 내지 100도이고 바람직하게는 70도 내지 80도로 처리한다.
본 발명의 광학 코팅 방법은 코팅 방법이 단순하면서도 유리기판에 종래에 비해 광학 코팅 내 결함의 수가 매우 적고 내구성이 크게 향상되면서 투과율이 높은 광학 코팅을 제공한다.
도1은 비교예1의 코팅 디펙트 형태를 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득한 사진이다.
도2는 실시예1의 코팅 디펙트 형태를 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득한 사진이다.
도3은 실시예2의 코팅 디펙트 형태를 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득한 사진이다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 제한하기 위한 것으로 해석되어서는 아니 된다.
[비교 예 1]
필킨톤(Pilkington)에서 제조된 용융 글라스로부터 이면 프리즘패턴형태와 표면 미세패턴으로 롤압연된 저철분 소다라임 유리를 가져다가 세제로 잘 세척한 후 증류수로 한번 더 행궈 준 후 건조하였다. 이후 상압 플라즈마 (PSM사 : Model No. NPT-303, Power 2KW, 공기 : 질소 비율 = 1 : 500, 처리 시간 : 15초)로 한번 더 건식 세정을 하였다. 세정된 샘플의 투과도는 투과도는 퍼킨앨머사 Lambda 1050/UL 270 적분구형 분광계를 이용하여 측정하였다. 가시광 투과율을 91%이었다. 본 발명에서 사용하는 습식 코팅을 위한 코팅액은 다음과 같이 제조하였다. 평균 입도가 6nm 크기의 콜로이달 실리카(에이스하이텍사) 10중량% 용액 15ml에 증류수 85ml 및 NH4F 0.15g을 초음파 분산기로 10분 처리하여 코팅액을 제조하였다.
상기 준비된 코팅용액을 미스트 분산형 코터를 이용하여 코팅막을 형성한 후, 바로 컨벡션 오븐에 연속적으로 공급된 후 70~80℃ 조건으로 30초간 베이킹되었다.
제작된 샘플의 투과도는 퍼킨앨머사 Lambda 1050/UL 270 적분구형 분광계를 이용하여 측정하였다. 가시광 영역 투과율은 93.6%(2.6% 증가) 이었다. 코팅의 디펙트 형태는 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득하여 도1에 도시하였다.
[실시 예 1]
필킨톤(Pilkington)에서 제조된 용융 글라스로부터 이면 프리즘 패턴형태와 표면 미세패턴으로 롤압연된 저철분 소다라임 유리를 가져다가 세제로 잘 세척한 후 증류수로 한번 더 행궈 준 후 건조하였다. 이후 상압 플라즈마 (PSM사 : Model No. NPT-303, Power 2KW, 공기 : 질소 비율 = 1 : 500, 처리 시간 : 15초)로 한번 더 건식 세정을 하였다.
본 발명에서 사용하는 습식 코팅을 위한 코팅액은 다음과 같이 제조하였다. 평균 입도가 6nm 크기의 콜로이달 실리카(에이스하이텍사) 10중량% 용액 15ml에 증류수 85ml 및 NH4F 0.15g을 초음파 분산기로 10분 처리하여 코팅액을 제조하였다.
상기 준비된 코팅용액을 미스트 분산형 코터를 이용하여 코팅막을형성한 후 고안된 전도 장치에 의하여 턴오버되어 적외선 램프가 구비된 오븐에서 70~80℃ 조건으로 30초간 베이킹하였다. 이 때 적외선 램프는 턴오버된 글래스 하단에 설치된다.
제작된 샘플의 투과도는 퍼킨앨머사 Lambda 1050/UL 270 적분구형 분광계를 이용하여 측정하였다. 가시광 투과율은 94.1%(3.1% 증가) 이었다. 코팅의 디펙트 형태는 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득하여 도2에 도시하였다. 측정된 물성을 표 1에 정리하였다.
[실시 예 2]
코팅막을 형성한 후 60초 베이킹시킨 것을 제외하고는 실시예1과 같이 실시하였다. 가시광 투과율은 94.4%(3.4% 증가) 이었다. 코팅의 디펙트 형태는 니콘 광학 현미경을 이용하여 150배율 이미지를 획득하여 도3에 도시하였다. 측정된 물성을 표 1에 정리하였다.
실시 예 글래스전도 베이킹 시간 건조온도 투과도
(가시광영역증가치,%)		 디펙트
(150배율)
비교예1 미실시 30초 70~80℃ (2.6%) 불량
실시예1 전도 30초 70~80℃ (3.1%) 비교적 양호
실시예2 전도 60초 70~80℃ (3.4%) 양호
* 디펙트 판정 기준
도1 : 불량
도2 : 비교적 양호
도3 : 양호

Claims (6)

1) 유리기판을 세정하는 단계; 2) 상기 유리기판 표면에 수산화이온 제공제 또는 불소이온 제공제를 포함하는 준금속 산화물 나노입자 수분산액의 코팅용액을 코팅하는 단계; 3) 상기 유리기판의 표면이 아래로 향하도록 전도시키는 단계; 및 4) 상기 유리기판을 적외선 복사열 또는 컨벡션 열로 50 내지 100℃로 베이킹하는 단계를 포함하는 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
제1항에 있어서, 상기 1) 단계는 유리기판 표면을 상압 플라즈마, 코로나 방전 또는 자외선 램프를 이용하여 건식 세정하는 단계를 포함하는 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
제1 항에 있어서, 상기 1) 내지 4) 단계들이 순차적으로 연속적으로 이루어지는 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
제1항에 있어서, 상기 3) 단계는 유리기판의 캐리어에 장착된 전도기구가 위치감치센서의 신호로 작동하여 이루어지는 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
제1항에 있어서, 상기 준금속 산화물 나노입자는 실리카, 알루미나, 티타니아, 마그네시아, 쎄리아, 산화아연, 산화인듐, 산화주석과 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 준금속 산화물의 나노입자인 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
제 1항에 있어서, 상기 준금속 산화물 나노입자가 실리카 나노입자인 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법
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