KR102561539B1 - 저반사 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR102561539B1
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Abstract

본 명세서는 저반사 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 구현예에 따른 저반사 필름은 반사율이 균일하게 제어되고 저반사 특성이 우수하다.

Description

저반사 필름 및 그 제조 방법{ANTI GLARE FILM AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 명세서에는 저반사 필름 및 그 제조 방법이 개시된다.
최근 유기 전계 발광 소자(OLED) 또는 액정 표시 소자(LCD)와 같은 디스플레이 장치에 투명 폴리이미드(Colorless Polyimide, CPI) 필름을 사용하려는 연구가 진행되고 있다. 특히 제품의 벤더블, 플렉서블 기능이 중시되면서, 전광선 투과율, 저반사 특성 및 물리적 특성 등에 대한 요구가 계속 증가하고 있는 추세이다. 이를 위해, 광의 산란 또는 광학 간섭 등을 이용해 상의 비침이나 반사 등을 줄이기 위해, 화상 표시 장치의 표면에 반사 방지 필름 등의 광학 적층 필름이 형성되고 있다.
이와 관련하여, AG(anti-glare) 또는 AR(anti-reflection) 등의 코팅이 도입되고 있으나, AG 코팅의 경우 반사광뿐만 아니라 디스플레이에서 나오는 빛도 분산시키므로, 시인성이 떨어지는 문제가 있으며, AR 코팅은 증착 공정으로 제조되기 때문에 대형화가 어렵고 단가가 높은 단점을 가지고 있다. 한국 등록특허공보 제10-1220219호에서는 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사(anti-reflection) 코팅 방법을 제공하며, 종래에 비해 광학 코팅 내 결함의 수가 매우 적고 내구성이 크게 향상되면서 투과율이 높은 것을 특징으로 한다. 그러나, 상기 특허문헌을 포함한 종래기술의 경우, 표면에 형성되는 요철의 불량에 대한 대처가 미흡하며, 오히려 저반사 코팅층의 광학 특성이 저하되어 광 반사를 제어하는 저반사 특성이 제대로 발현되지 못하고, 그 부위에서 상이 일그러져 상선명성도 저하가 생기므로 개선이 필요하다.
한국 등록특허공보 제10-1220219호
본 발명의 일 측면에 따른 목적은 반사율이 균일하게 제어되고 저반사 특성이 우수한 저반사 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에서, 본 발명은 광투과성 기재 필름; 상기 광투과성 기재 필름 상에 형성되는 하드 코팅층; 상기 하드 코팅층 상에 형성되는 저반사 코팅층을 포함하며, 상기 저반사 코팅층은 수지 조성물 내에 분산된 중공 실리카 입자를 포함하며, 상기 저반사 코팅층의 굴절률은 상기 하드 코팅층의 굴절률보다 낮은, 저반사 필름을 제공한다.
다른 일 측면에서, 본 발명은 상기 저반사 필름을 포함하는, 디스플레이 장치를 제공한다.
다른 일 측면에서, 본 발명은 중공 실리카 입자를 용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계; 상기 분산액에 수지 조성물을 첨가하여 코팅액을 제조하는 단계; 상기 코팅액을 광투과성 기재 필름 상에 코팅하고 건조하여 저반사 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 저반사 코팅층 상에 하드 코팅용 조성물을 코팅하고 경화하여 하드 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 용매의 끓는점은 80℃ 내지 85℃인, 저반사 필름 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 저반사 필름은 반사율이 균일하게 제어되고 저반사 특성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 반사도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 저반사 코팅층을 관측한 TEM 이미지이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 저반사 코팅층을 관측한 TEM 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본문에 개시되어 있는 본 발명의 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본문에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 실시예들은 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 명세서 전체에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 “상에” 또는 “위에” 있다고 할 때, 이는 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 명세서 전체에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름을 나타내는 개략도이다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 광투과성 기재 필름(10); 상기 광투과성 기재 필름(10) 상에 형성되는 하드 코팅층(20); 상기 하드 코팅층(20) 상에 형성되는 저반사 코팅층(30)을 포함하며, 상기 저반사 코팅층(30)은 수지 조성물 내에 분산된 중공 실리카 입자를 포함하며, 상기 저반사 코팅층(30)의 굴절률은 상기 하드 코팅층(20)의 굴절률보다 낮은, 저반사 필름을 제공한다.
본 발명자들은 저반사 코팅층(30)의 굴절률, 저반사 코팅층(30)의 두께, 중공 실리카 입자의 크기, 중공 실리카 입자의 배열, 중공 실리카 입자의 함량을 조절함으로써, 저반사 필름의 반사율이 균일하게 제어되고 우수한 저반사 특성을 나타낸다는 것을 지견하여 본 발명을 완성하였다.
광투과성 기재 필름
일 구현예에서, 상기 광투과성 기재 필름(10)은 투명성을 가지는 플라스틱 필름을 이용할 수 있으며, 편광자 보호용으로 일반적으로 사용되는 기재에 특별한 제한 없이 적용이 가능하다. 상기 광투과성 기재 필름(10)의 예로는 불소계 필름, 폴리올레핀계 필름, 셀룰로오스에스테르계 기재 필름, 폴리에스테르계 기재 필름, 폴리(메트)아크릴레이트계 기재 필름, 폴리카보네이트계 기재 필름, 사이클로올레핀계(COP) 기재 필름 또는 폴리아크릴계 기재 필름을 들 수 있다. 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 또는 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 들 수 있다.
하드 코팅층
상기 하드 코팅층(20)은 상기 광투과성 기재 필름(10) 상에 하드 코팅액을 코팅하여, 열 또는 UV 경화를 함으로써 형성할 수 있다. 상기 하드 코팅액은 아크릴계 하드 코팅액인 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 (메트)아크릴레이트 단량체, 에폭시기를 가지며 중량 평균 분자량이 500~10,000인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 실리카 입자를 포함하는 경화성 코팅액일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 하드 코팅층(20)의 두께는 0.5 μm 내지 10 μm일 수 있다. 하드 코팅층(20)의 두께가 이러한 범위를 만족하는 경우, 물성과 유연성을 동시에 확보할 수 있다.
저반사 코팅층
일 구현예에서, 상기 저반사 코팅층(30)의 굴절률은 1.25 내지 1.4이다. 보다 구체적으로, 상기 저반사 코팅층(30)의 굴절률은 1.25 이상, 1.26 이상, 1.27 이상, 1.28 이상, 1.29 이상, 1.3 이상; 1.4 이하, 1.39 이하, 1.38 이하, 1.37 이하, 1.36 이하, 1.35 이하, 1.34 이하, 1.33 이하, 1.32 이하, 1.31 이하, 1.3 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 저반사 코팅층(30)의 두께는 80 nm 내지 160 nm이다. 보다 구체적으로, 상기 저반사 코팅층(30)의 두께는 80 nm 이상, 85 nm 이상, 90 nm 이상, 95 nm 이상, 100 nm 이상; 160 nm 이하, 155 nm 이하, 150 nm 이하, 145 nm 이하, 140 nm 이하, 135 nm 이하, 130 nm 이하, 125 nm 이하, 120 nm 이하, 115 nm 이하, 110 nm 이하, 105 nm 이하, 100 nm 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
저반사 필름 제조 방법에 있어서, 저반사 코팅액을 상기 하드 코팅층(20) 상에 코팅하는 단계에서, 상기 저반사 코팅제 조성물은 1 μm 내지 20 μm의 두께로 코팅된다. 이어서, 경화 내지 건조함으로써 고형분의 함량이 상기 저반사 코팅제 조성물 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 10 중량%가 되면, 저반사 코팅층(30)의 두께는 80 nm 내지 160 nm가 된다.
상기 저반사 코팅층(30)의 굴절률 및 상기 저반사 코팅층(30)의 두께를 동시에 조절함으로써 특히 우수한 저반사 특성을 얻을 수 있고, 저반사 코팅층(30)의 굴절률은 1.25 내지 1.4이면서 동시에 저반사 코팅층(30)의 두께는 80 nm 내지 160 nm인 것이 바람직하다.
일 구현예에서, 상기 중공 실리카 입자가 분산되어 있는 수지 조성물은 상기 저반사 코팅층(30)에 요구되는 내찰상성 및 내마모성을 확보하기 위한 바인더 성분이다. 상기 중공 실리카 입자가 분산되어 있는 수지 조성물은 광경화성 화합물 또는 열경화성 화합물일 수 있다. 상기 광경화성 화합물이란 빛이 조사되면, 예를 들어 가시광선 또는 자외선의 조사되면 중합 반응을 일으키는 화합물을 의미한다. 상기 열경화성 화합물이란 가열에 의해 중합 반응을 일으키는 화합물을 의미하고, 통상 180℃ 이상의 가열에서 경화하는 화합물을 의미한다. 일 구현예에서, 자외선을 조사하여 저반사 코팅층(30)을 경화하는 경우, 자외선의 조사량은, 20 mJ/cm2 내지 약 600 mJ/cm2일 수 있다. 자외선 조사의 광원으로는 본 기술이 속하는 기술분야에서 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 고압 수은 램프, 메탈 할라이드 램프, 블랙 라이트(black light) 형광 램프 등을 사용할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 중공 실리카 입자가 분산되어 있는 수지 조성물은 비닐계 고분자, (메트)아크릴레이트계 고분자, 우레탄계 고분자 및 에폭시계 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함한다. 상기 용어 (메트)아크릴레이트[(meth)acrylate]는 아크릴레이트(acrylate) 및 메타크릴레이트(methacrylate) 양쪽 모두를 포함하는 의미이다.
상기 비닐계 고분자는 비닐계 단량체 및/또는 비닐계 올리고머로부터 제조된 화합물을 의미하며, 비닐계 단량체 및/또는 비닐계 올리고머의 예로는 디비닐벤젠, 스티렌 또는 파라메틸스티렌을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴레이트계 고분자는 (메트)아크릴레이트계 단량체 및/또는 (메트)아크릴레이트계 올리고머로부터 제조된 화합물을 의미하며, (메트)아크릴레이트계 단량체 및/또는 (메트)아크릴레이트계 올리고머의 예로는 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨 헵타(메트)아크릴레이트, 트릴렌 디이소시아네이트, 자일렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 폴리에톡시 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 부탄디올 디메타크릴레이트, 헥사에틸 메타크릴레이트 또는 부틸 메타크릴레이트를 들 수 있다.
상기 우레탄계 고분자는 우레탄계 단량체 및/또는 우레탄계 올리고머로부터 제조된 화합물을 의미하며, 우레탄계 단량체 및/또는 우레탄계 올리고머는 우레탄(메트)아크릴레이트라고도 한다. 상기 우레탄(메트)아크릴레이트는 방향족 이소시아네이트, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트를 원료로서 합성된 것이 바람직하다.
방향족 이소시아네이트의 예로는 톨루엔 디이소시아네이트(Toluene diisocyanate, TDI), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate, MDI), 자일릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐 디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디메틸메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디벤질 디이소시아네이트, 디알킬디페닐메탄 디이소시아네이트, 테트라알킬디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트 또는 m-테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다.
지환족 이소시아네이트의 예로는 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI, isophorone diisocyanate), 1-메틸-2,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 1-메틸-2,6-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 또는 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산을 들 수 있다.
지방족 이소시아네이트의 예로는 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate, HDI), 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트 또는 다이머산의 카르복실기를 이소시아네이트기로 전화한 다이머 디이소시아네이트를 들 수 있다.
상기 에폭시계 고분자는 에폭시계 단량체 및/또는 에폭시계 올리고머로부터 제조된 화합물을 의미하며, 에폭시계 단량체 및/또는 에폭시계 올리고머의 예로는 글리시딜메타크릴레이트, 트리글리시딜아이소시아누레이트, 비스(4-에폭시사이클로헥실메틸)아디페이트 또는 사이클로옥타디엔디에폭사이드를 들 수 있다.
상기 중공 실리카 입자는 속이 빈 입자로서, 공기층의 굴절률(n=1)로 인하여 속이 찬 입자에 비해 굴절률이 낮아 반사 방지 특성이 우수하다.
상기 중공 실리카 입자는 불소계 화합물로 표면 처리된 것을 사용할 수 있다. 즉, 상기 중공 실리카 입자를 불소계 화합물로 표면 처리할 경우, 입자의 표면에너지를 더욱 낮출 수 있고, 그로 인해 수지 조성물 내에 보다 고르게 분포될 수 있어, 보다 균일한 내찰상성 향상 효과를 유도할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 중공 실리카 입자의 평균 직경은 70 nm 내지 80 nm이다. 보다 구체적으로, 상기 중공 실리카 입자의 평균 직경은 70 nm 이상, 71 nm 이상, 72 nm 이상, 73 nm 이상, 74 nm 이상, 75 nm 이상; 80 nm 이하, 79 nm 이하, 78 nm 이하, 77 nm 이하, 76 nm 이하, 75 nm 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 중공 실리카 입자의 형상은 구상인 것이 바람직하지만, 부정형이라도 무방하다.
상기 저반사 코팅층(30)의 굴절률은 수지 조성물과 중공 실리카 입자의 조합으로 이루어지며, 중공 실리카 입자들 사이의 거리가 가까울수록 상기 저반사 코팅층(30)의 낮은 굴절률을 구현할 수 있다. 이에 따라, 상기 저반사 코팅층(30) 내에서 상기 중공 실리카 입자의 밀집도를 높일 필요가 있다.
일 구현예에서, 상기 중공 실리카 입자는 2층으로 배열된다. 상기 중공 실리카 입자가 1층으로 배열될 경우 상기 중공 실리카 입자의 평균 직경은 90 nm 내지 100 nm일 필요가 있으나, 중공 실리카 입자의 입도 분포에 의하여 큰 영향을 받는다는 문제가 있다. 또한, 상기 중공 실리카 입자가 3층으로 배열될 경우 상기 중공 실리카 입자의 평균 직경은 50 nm 내지 60 nm일 필요가 있으나, 중공 실리카 입자가 불균일하게 적층되어 반사율이 균일도가 떨어질 우려가 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 평균 직경이 70 nm 내지 80 nm인 중공 실리카 입자를 2층으로 규칙적으로 배열할 경우 상기 저반사 코팅층(30)의 낮은 굴절률이 구현되며 반사율이 균일하게 제어되는 효과가 발휘된다.
일 구현예에서, 상기 수지 조성물 및 상기 중공 실리카 입자의 함량비는 중량을 기준으로 1 : 2 내지 5이다. 보다 구체적으로, 상기 수지 조성물 및 상기 중공 실리카 입자의 함량비는 중량을 기준으로 1 : 2 이상, 1 : 25 이상, 1 : 3 이상, 1 : 35 이상, 1 : 4 이상; 1 : 5 이하, 1 : 48 이하, 1 : 46 이하, 1 : 44 이하, 1 : 42 이하, 1 : 4 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 중공 실리카 입자는 유기용매에 분산된 상태의 것을 사용할 수 있으며, 분산액의 고형분(중공 실리카 입자) 함량은 전술한 중공 실리카 입자의 함량 범위 및 조성물의 코팅에 적합한 점도 범위 등을 고려하여 결정할 수 있다.
저반사 필름 및 디스플레이 장치
일 구현예에서, 상기 저반사 필름의 반사율은 0.3 내지 0.6이다. 보다 구체적으로, 상기 저반사 필름의 반사율은 정반사광을 포함하는 SCI(Specular Component Included) 방식으로 얻어지는 반사율일 수 있으며, 분광측색계를 이용하여 측정할 수 있다. 파장 400 ㎚의 광에 대한 상기 저반사 필름의 반사율(SCI)은 0.3 이상, 0.32 이상, 0.34 이상, 0.36 이상, 0.38 이상, 0.4 이상, 0.42 이상, 0.44 이상, 0.46 이상, 0.48 이상, 0.5 이상; 0.6 이하, 0.59 이하, 0.58 이하, 0.57 이하, 0.56 이하, 0.55 이하, 0.54 이하, 0.53 이하, 0.52 이하, 0.51 이하, 0.5 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 예시적인 구현예들에서는, 상기 저반사 필름을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다. 상기 디스플레이 장치는 디스플레이 패널, 및 상기 디스플레이 패널 상에 배치되는 상기 저반사 필름을 포함한다. 상기 디스플레이 패널 및 상기 저반사 필름 사이에 접착제층이 더 구비될 수 있다. 상기 접착제층은 이른바 OCA(Optically Clear Adhesive)로 지칭된다.
일 구현예에서, 상기 디스플레이 패널은 플렉서블 또는 스트레처블 특성 확보가 용이한 유기전계발광 디스플레이 패널 또는 마이크로 LED 디스플레이 패널일 수 있다.
저반사 필름 제조 방법
본 발명의 다른 예시적인 구현예들에서는, 광투과성 기재 필름 상에 하드 코팅액을 코팅하여 하드 코팅층을 형성하는 단계; 중공 실리카 입자가 용매에 분산된 분산액에 수지 조성물을 첨가하여 저반사 코팅액을 제조하는 단계; 및 상기 저반사 코팅액을 상기 하드 코팅층 상에 코팅하고 건조하여 저반사 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 용매의 끓는점은 80℃ 내지 85℃인, 저반사 필름 제조 방법을 제공한다.
본 명세서에서 기술하는 제조 방법을 구성하는 단계들은 순차적 또는 연속적임을 명시하거나 다른 특별한 급이 있는 경우가 아니면, 하나의 제조 방법을 구성하는 하나의 단계와 다른 단계가 명세서 상에 기술된 순서로 제한되어 해석되지 않는다. 따라서 당업자가 용이하게 이해될 수 있는 범위 내에서 제조 방법의 구성 단계의 순서를 변화시킬 수 있으며, 이 경우 그에 부수하는 당업자에게 자명한 변화는 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.
저반사 필름에서 반사율 균일도가 저하되는 가장 큰 요인은 수지가 경화되기 전에 중공 실리카 입자가 국부적으로 뭉치거나 2층이 아닌 1층으로 배열되기 때문이다. 이러한 문제가 발생하는 이유는 코팅액이 건조되는 과정에서 발생하는 용매의 대류 현상으로 인해 중공 실리카 입자가 끊임없이 움직이기 때문이다. 위와 같은 용매의 대류 현상으로 인한 중공 실리카 입자의 적층 불균일을 해소하기 위해서, 끓는점이 80℃ 내지 85℃인 용매를 사용하여 중공 실리카 입자가 국부적으로 뭉치거나 2층이 아닌 1층으로 배열되는 것을 방지할 필요가 있다.
일 구현예에서, 상기 저반사 코팅액에 포함되는 용매의 예로는 메틸에틸케톤, 메틸아밀케톤, 디에틸케톤, 아세톤, 메틸이소프로필케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 및 2-헵타논 등의 케톤류; 에틸에테르, 디옥산, 테트라하이드로푸란, 1,2-디메톡시에탄, 1,2-디에톡시에탄 및 디프로필렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르계 용매; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산-n-프로필, 아세트산이소프로필, 아세트산n-부틸, 아세트산시클로헥실, 락트산에틸, 석신산디메틸 및 텍사놀 등의 에스테르계 용매; 에틸렌글리콜모노메틸에테르 및 에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 셀로솔브계 용매; 메탄올, 에탄올, 이소- 또는 n-프로판올, 이소- 또는 n-부탄올 및 아밀알코올 등의 알코올계 용매; 에틸렌글리콜모노메틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸아세테이트, 프로필렌글리콜-1-모노메틸에테르(PGM), 프로필렌글리콜-1-모노메틸에테르-2-아세테이트(PGMEA), 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트 및 에톡시에틸프로피오네이트 등의 에테르에스테르계 용매; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등의 BTX계 용매; 헥산, 헵탄, 옥탄 및 시클로헥산 등의 지방족탄화수소계 용매; 테레빈유, D-리모넨 및 피넨 등의 테르펜계 탄화수소유; 미네랄 스피릿, 스와졸 #310(이상, 코스모 마쓰야마 세키유 제품); 및 솔벳소 #100(이상, 엑손 가가쿠 제품); 등의 파라핀계 용매; 사염화탄소, 클로로포름, 트리클로로에틸렌, 염화메틸렌 및 1,2-디클로로에탄 등의 할로겐화지방족탄화수소계 용매; 클로로벤젠 등의 할로겐화방향족탄화수소계 용매; 카르비톨계 용매, 아닐린, 트리에틸아민, 피리딘, 아세트산, 아세토니트릴, 이황화탄소, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭시드 및 물 등을 들 수 있고, 이들 용매는 1종 또는 2종 이상의 혼합 용매로서 사용할 수 있다.
일 구현예에서, 저반사 코팅액을 상기 하드 코팅층(20) 상에 코팅하는 단계에서, 상기 저반사 코팅제 조성물은 1 μm 내지 20 μm의 두께로 코팅된다. 이어서, 경화 내지 건조함으로써 고형분의 함량이 상기 저반사 코팅제 조성물 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 10 중량%가 되면, 저반사 코팅층(30)의 두께는 80 nm 내지 160 nm가 된다.
일 구현예에서, 상기 경화된 저반사 코팅제 조성물은 조성물 전체 중량에 대하여 1 중량% 내지 10 중량%의 고형분을 포함한다. 상기 고형분이란 용매를 제거한 성분의 합계량을 의미하며, 액상의 화합물 등도 고형분에 포함된다.
일 구현예에서, 상기 코팅액은 상기 광투과성 기재 필름 상에 10 m/min 내지 20 m/min의 속도로 도포된다. 보다 구체적으로, 상기 코팅액의 도포 속도는 10 m/min 이상, 11 m/min 이상, 12 m/min 이상, 13 m/min 이상, 14 m/min 이상, 15 m/min 이상; 20 m/min 이하, 19 m/min 이하, 18 m/min 이하, 17 m/min 이하, 16 m/min 이하, 15 m/min 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 저반사 코팅액을 코팅하는 단계는 일반적으로 사용되는　코팅방법으로 딥코팅, 플로우　코팅, 그라비아　코팅, 메이어 바　코팅, 슬롯다이　코팅, 에어나이프　코팅　및 닥터나이프　코팅　등의 여러 가지 방법에 의해 형성될 수 있으며 특별히 제한하지 않는다.
일 구현예에서, 상기 코팅액의 건조 시간은 90초 이하이다. 보다 구체적으로, 상기 코팅액의 건조 시간은 90초 이하, 85초 이하, 80초 이하, 75초 이하, 70초 이하, 65초 이하, 60초 이하, 55초 이하, 50초 이하, 45초 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 코팅액의 건조 온도는 80℃ 내지 85℃이다. 이때, 중공 실리카 입자가 분산된 용매의 끓는점은 80~85℃이지만, 상기 끓는점보다 낮은 온도에서 건조를 수행할 수 있다. 그 이유는, 건조로의 온도를 올리는 방법으로서 열풍을 이용하는 경우, 열뿐만 아니라 바람에 영향으로 실제 끓는점보다 낮은 온도에서 기화가 이루어질 수 있기 때문이다.
일 구현예에서, 상기 저반사 필름을 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 더 포함하며, 연신 배율은 100% 내지 120%이다. 보다 구체적으로, 상기 연신 배율은 100% 이상, 101% 이상, 102% 이상, 103% 이상, 104% 이상, 105% 이상, 106% 이상, 107% 이상, 108% 이상, 109% 이상, 110% 이상; 120% 이하, 119% 이하, 118% 이하, 117% 이하, 116% 이하, 115% 이하, 114% 이하, 113% 이하, 112% 이하, 111% 이하, 110% 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
{실시예}
<제조예> 저반사 필름의 제조
광투과성 기재 필름으로서 범용의 광학용 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름 상에 메이어바(Mayer bar)를 사용하여 하드 코팅액(디메틸카보네이트로 이루어진 UV 경화 타입의 하드 코팅액)을 코팅하여 5 μm 두께로 하드 코팅층을 형성하였다. 이어서, 평균 직경이 70 nm 내지 80 nm인 중공 실리카 입자가 용매(삼차부틸 알코올, tert-Butyl alcohol, TBA)에 분산된 분산액에 수지(UV 경화형 아크릴레이트 레진)를 혼합하여 저반사 코팅액을 준비하였다. 상기 저반사 코팅액을 상기 하드 코팅층 상에 메이어바(Mayer bar)를 사용하여 코팅하고 건조하였다. 이어서, 광량 150 mJ/cm2의 UV-A 영역의 빛을 조사하여 저반사 코팅층을 형성시켜 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름을 제조하였다.
<실험예 1> 저반사 코팅층의 굴절률 및 저반사 코팅층의 두께에 따른 저반사 필름의 반사율 평가
하기의 표 1과 같이, 저반사 코팅층의 굴절률을 1.28 내지 1.35로 조절하고, 저반사 코팅층의 두께를 50 nm 내지 200 nm로 조절하여 저반사 필름을 제조하였다. 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여, 50 mm×50 mm의 크기로 커트하고, 분광측색계를 이용하여 400 ㎚의 광에 대한 반사율(SCI)을 측정하였다. 그 결과를 또한 도 2에 나타내었다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 반사도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
반사율 저반사 코팅층의 굴절률
두께 (nm) 1.35 1.34 1.33 1.32 1.31 1.30 1.29 1.28
50 2.5 2.4 2.4 2.3 2.3 2.3 2.3 2.2
60 2.1 2 1.9 1.9 1.8 1.8 1.8 1.7
70 1.7 1.6 1.5 1.4 1.4 1.3 1.3 1.2
80 1.4 1.3 1.2 1.1 1 0.9 0.9 0.8
90 1.2 1 0.9 0.8 0.7 0.5 0.6 0.5
100 1.1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3
110 1.1 1 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3
120 1.3 1.1 1 0.9 0.7 0.6 0.5 0.4
130 1.6 1.4 1.3 1.1 1 0.9 0.8 0.6
140 1.9 1.8 1.7 1.5 1.4 1.3 1.1 1
150 2.3 2.2 2.1 2 1.8 1.7 1.6 1.5
160 2.8 2.7 2.5 2.4 2.3 2.2 2.1 2
170 3.1 3.1 3 2.9 2.8 2.7 2.6 2.5
180 3.4 3.4 3.3 3.3 3.2 3.1 3.1 3
190 3.7 3.6 3.6 3.6 3.5 3.5 3.4 3.4
200 3.8 3.8 3.8 3.8 3.7 3.7 3.7 3.6
상기 표 1 및 도 2로부터, 저반사 코팅층의 굴절률 및 저반사 코팅층의 두께를 제어함으로써 반사율을 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 굴절률 범위 및 두께 범위로 이루어진 저반사 필름의 경우, 목적하는 반사율 범위가 구현되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 중공 실리카 입자의 배열 형태 및 이에 따른 저반사 필름의 물성 평가
저반사 코팅층의 중공 실리카 입자를 각각 1층, 2층 및 3층으로 배열하여 저반사 필름을 제조하였다. 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여, 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 배열 상태를 확인하였다. 그 결과를 도 3a 및 도 3b, 그리고 도 4a 및 도 4b에 나타내었다. 도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 저반사 코팅층을 관측한 TEM 이미지이다(중공 실리카 입자 2층 배열). 도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 필름의 저반사 코팅층을 관측한 TEM 이미지이다(중공 실리카 입자 3층 배열).
상기 도 4a 및 도 4b로부터, 중공 실리카 입자가 3층으로 배열된 경우 중공 실리카 입자가 불균일하게 적층된 것을 확인할 수 있다. 반면, 상기 도 3a 및 도 3b로부터 중공 실리카 입자가 2층으로 배열된 경우 중공 실리카 입자가 균일하게 적층된 것을 확인할 수 있다. 한편, 이와 같이 중공 실리카 입자가 2층으로 배열된 경우 저반사 코팅층의 굴절률은 1.3인 것으로 나타났다.
<실험예 3> 수지 조성물 및 중공 실리카 입자의 함량비에 따른 저반사 필름의 반사율 평가
하기의 표 2과 같이, 수지 조성물 및 중공 실리카 입자의 함량비를 1 : 1.14 내지 1.4로 조절하여 저반사 필름을 제조하였다. 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여 반사율(SCI)을 측정하였다.
수지 조성물 및 중공 실리카 입자의 함량비 반사율 편차
1 : 1.4 0.98 0.11
1 : 2 0.61 0.07
1 : 3 0.53 0.05
1 : 4 0.45 0.03
상기 표 2로부터, 수지 조성물 및 중공 실리카 입자의 함량비를 제어함으로써 반사율을 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 수지 조성물 및 중공 실리카 입자의 함량비로 이루어진 저반사 필름의 경우, 목적하는 반사율 범위 및 균일한 반사율이 구현되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 4> 코팅액의 도포 속도에 따른 저반사 필름의 물성 평가
코팅액의 도포 속도를 조절하여 저반사 필름을 제조하였다(200선/inch, 연신 배율 110%). 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여 조작측(OS) 내지 드라이브측(DS)에서의 반사율(SCI)을 측정하였다. 또한, 위 저반사 필름에 대하여 색채색차계를 이용하여 색도를 측정하였다. 그 결과를 표 3(도포 속도: 20 m/min), 표 4(도포 속도: 15 m/min) 및 표 5(도포 속도: 10 m/min)에 나타내었다.
위치 OS 2 3 4 DS 편차
반사율 0.4 0.36 0.36 0.37 0.39 0.05
a* 2.74 2.82 2.73 2.83 3.33 -
b* -7.37 -7.52 -7.52 -6.99 -5.03 -
두께 (nm) 98 99 100 98 97 3
도포량 (g) 4.18 4.23 4.27 4.18 4.14 0.13
위치 OS 2 3 4 DS 편차
반사율 0.36 0.38 0.33 0.35 0.35 0.06
a* 3.40 3.36 3.17 3.29 3.24 -
b* -4.62 -5.00 -5.64 -5.91 -5.92 -
두께 (nm) 96 96 96 96 96 0
도포량 (g) 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 0
위치 OS 2 3 4 DS 편차
반사율 0.41 0.40 0.40 0.40 0.41 0.01
a* 3.16 3.73 3.68 3.42 3.36 -
b* -5.81 -2.63 -2.69 -4.67 -5.65 -
두께 (nm) 97 95 95 96 97 2
도포량 (g) 4.14 4.05 4.05 4.1 4.14 0.09
상기 표 3 내지 표 5로부터, 코팅액의 도포 속도를 제어함으로써 저반사 코팅층의 도포량 편차를 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 코팅액의 도포 속도로 제조된 저반사 필름의 경우, 균일한 물성이 구현되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 5> 코팅액의 건조 시간에 따른 저반사 필름의 반사율 평가
코팅액의 건조 시간 조절하여 저반사 필름을 제조하였다. 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여 반사율(SCI)을 측정하였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다.
반사율 저반사 코팅층의 굴절률
두께 (nm) 1.30 (건조시간 70초) 1.29 (건조시간 70초) 1.28 (건조시간 100초~150초)
80 0.9 0.9 0.8
90 0.6 0.6 0.5
100 0.5 0.4 0.3
110 0.5 0.4 0.3
120 0.6 0.5 0.4
130 0.9 0.8 0.6
140 1.3 1.1 1
상기 표 6으로부터, 코팅액의 건조 시간을 제어함으로써 저반사 코팅층의 반사율을 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 코팅액의 건조 시간으로 제조된 저반사 필름의 경우, 균일한 반사도가 구현되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 6> 코팅액의 건조 온도 및 연신 배율에 따른 저반사 필름의 물성 평가
코팅액의 도포 속도를 조절하여 저반사 필름을 제조하였다(200선/inch). 이때, 제조된 필름 원단의 폭은 1330mm였으며, 이와 같이 제조된 저반사 필름에 대하여 조작측(OS)에서부터 70mm 지점, 220mm 지점 내지 1270mm 지점의 폭방향으로 총 9개 지점의 반사율(SCI)을 측정하였다. 이때, 건조로로서 5m마다 독립적으로 온도를 조절할 수 있는 5존(zone)으로 이루어진 총 25m 길이의 건조로를 사용하였으며, 라인 속도는 10m/min로 하여 건조를 수행하였다. 그 결과를 표 7(5존 온도 조건: 50℃/50℃/60℃/60℃/60℃) 및 표 8(5존 온도 조건: 50℃/50℃/50℃/50℃/50℃)에 나타내었다.
연신 배율(%) OS1
(70) 		2
(220) 		3
(370) 		4
(520) 		5
(670) 		6
(820) 		7
(970) 		8
(1120) 		9
(1270) 		평균 균일도
100 045 0.44 0.44 0.43 0.43 0.44 0.43 0.43 0.42 0.43 3
110 0.5 0.5 0.51 0.49 0.46 0.47 0.43 0.48 0.43 0.47 9
120 0.58 0.6 0.57 0.56 0.49 0.54 0.46 0.48 0.45 0.53 14
연신 배율(%) OS1
(70) 		2
(220) 		3
(370) 		4
(520) 		5
(670) 		6
(820) 		7
(970) 		8
(1120) 		9
(1270) 		평균 균일도
100 045 0.44 0.44 0.43 0.43 0.44 0.43 0.43 0.42 0.43 3
110 0.5 0.5 0.51 0.49 0.46 0.47 0.43 0.48 0.43 0.47 9
120 0.58 0.6 0.57 0.56 0.49 0.54 0.46 0.48 0.45 0.53 14
상기 표 7 및 표 8로부터, 코팅액의 건조 온도 및 연신 배율을 제어함으로써 저반사 코팅층의 도포량 편차를 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 바람직한 코팅액의 건조 온도 및 연신 배율로 제조된 저반사 필름의 경우, 균일한 반사도가 구현되는 것을 확인할 수 있다. 특히, 표 8의 온도 조건 경우, 휘발되지 않은 용매가 남아서 중공 실리카 입자의 배열에 나쁜 영향을 미치고, 표 7의 온도 조건보다 높은 온도로 건조를 하였을 때는 중공 실리카 입자들이 자리를 잡기 전에 용매가 급속하게 휘발되어 중공 실리카 입자의 배열에 불균일이 발생하게 되기 때문인 것으로 예상할 수 있다.
이상에서 본 발명의 예시적인 구현예가 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 청구범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형이 포함될 것이다.
1: 저반사 필름 10: 광투과성 기재 필름
20: 하드 코팅층 30: 저반사 코팅층

Claims (13)

  1. 광투과성 기재 필름;
    상기 광투과성 기재 필름 상에 형성되는 하드 코팅층; 및
    상기 하드 코팅층 상에 형성되는 저반사 코팅층을 포함하며,
    상기 저반사 코팅층은 수지 조성물 내에 분산된 중공 실리카 입자를 포함하며,
    상기 저반사 코팅층의 굴절률은 상기 하드 코팅층의 굴절률보다 낮으며,
    상기 저반사 코팅층의 굴절률은 1.28 내지 1.30이며,
    상기 저반사 코팅층의 두께는 90 nm 내지 120 nm이며,
    상기 중공 실리카 입자는 2층으로 배열된, 저반사 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중공 실리카 입자의 평균 직경은 70 nm 내지 80 nm인, 저반사 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물 및 상기 중공 실리카 입자의 함량비는 중량을 기준으로 1 : 3 내지 4인, 저반사 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 저반사 필름의 반사율은 0.3 내지 0.6인, 저반사 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 저반사 필름을 포함하는, 디스플레이 장치.
  6. 광투과성 기재 필름 상에 하드 코팅액을 코팅하여 하드 코팅층을 형성하는 단계;
    중공 실리카 입자가 용매에 분산된 분산액에 수지 조성물을 첨가하여 저반사 코팅액을 제조하는 단계; 및
    상기 저반사 코팅액을 상기 하드 코팅층 상에 코팅하고 건조하여 저반사 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 용매의 끓는점은 80℃ 내지 85℃인, 제1항 내지 제4항 중 한 항의 저반사 필름 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅액은 상기 광투과성 기재 필름 상에 10 m/min 내지 20 m/min의 속도로 도포되는, 저반사 필름 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 코팅액의 건조 시간은 90초 이하인, 저반사 필름 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 코팅액의 건조 온도는 80℃ 내지 85℃인, 저반사 필름 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 저반사 필름을 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 더 포함하며, 연신 배율은 100% 내지 120%인, 저반사 필름 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007017946A (ja) * 2005-06-10 2007-01-25 Konica Minolta Opto Inc 反射防止フィルム、反射防止フィルムの製造方法、偏光板及び液晶表示装置
JP2007271954A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Tomoegawa Paper Co Ltd 反射防止材料
KR101220219B1 (ko) 2010-10-05 2013-01-21 에코페라 주식회사 표면 미세 요철이 있는 유리기판에 적용되는 저반사 코팅 방법
JP2014529761A (ja) * 2011-08-26 2014-11-13 エルジー・ケム・リミテッド 反射防止フィルム

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