CN113247973B - 过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法，具体步骤如下：（1）混合原料粉末：将高纯度的Cr粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；（2）放入输运剂：将TeBr4粉末置于步骤（1）的石英管中；（3）封装石英管：将步骤（2）得到的石英管从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。本发明利用TeBr4作为输运剂制备这一样品，改变材料生长环境，从而使得插层的Cr原子插入的位置不同，将样品铁磁转变温度大大降低，拓宽了该材料作为非易失自旋器件的使用温度。

Description

过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及自旋电子学技术领域，具体涉及一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法。
背景技术
随着电子器件向小型化和高度集成化发展，传统的以操控电子电荷自由度为基础的微纳电子学遇到严峻的散热、稳定等问题的挑战，后摩尔时代的信息技术需要全新的基础。以操控电荷自旋自由度为基础的磁电子学（自旋电子学）已经在传统电子学的基础上利用电子自旋属性得到了功能丰富的自旋电子器件，其中以巨磁电阻效应材料的发现及其应用为代表。近年来，人们又利用电子的非平庸几何相位，使其产生新奇的拓扑物态，从而实现新型的拓扑量子器件。
类比于电子能带的拓扑性质，也可定义磁性材料自旋构型的拓扑数。其中，Cr1/ 3NbS2就是一种一维拓扑非平庸磁性材料——手性磁孤子。由于其磁性构型受拓扑保护，而且磁孤子的产生和湮灭可以通过样品厚度和磁场操控，使得Cr1/3NbS2成为新一代拓扑保护非易失磁性存储器件的备选材料。
目前使用碘输运生长的Cr1/3NbS2材料的居里温度在88 K-132 K之间，限制了其在更低或更高温度下应用的可能性。
发明内容
本发明提出了一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法，解决了目前Cr1/3NbS2材料使用温度具有局限性的问题。
实现本发明的技术方案是：
一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法，利用TbBr4作为输运剂制作Cr1/3NbS2铁磁性材料。
所述的制备方法，具体步骤如下：
（1）混合原料粉末：将高纯度的Cr粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；
（2）放入输运剂：将TeBr4粉末置于步骤（1）的石英管中；
（3）封装石英管：将步骤（2）得到的石英管从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；
（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。
所述步骤（1）中原料粉末纯度在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量≤0.1 ppm，避免空气污染。
所述步骤（1）中Cr粉，Nb粉和S粉的质量比为1:3:6。
所述步骤（2）中TeBr4作为输运剂，其含量根据石英管体积控制在3-5 mg/mL。
所述步骤（3）中使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.1-0.2 Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.05-0.08 Mpa。
所述步骤（4）中使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，以1-2℃/min速率将高温区升至935-950℃，以1-2℃/min速率将低温区升至870-880℃，高低温区同时恒温7-10天后随炉冷却。
本发明的有益效果是：本发明利用TeBr4作为输运剂制备这一样品，改变材料生长环境，从而使得插层的Cr原子插入的位置不同，将样品铁磁转变温度大大降低，拓宽了该材料作为非易失自旋器件的使用温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明装配好原料的石英管在双温区炉中烧结示意图
图2为实施实例中得到样品材料的磁化曲线，可见铁磁转变温度为56 K。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）混合原料粉末：Cr元素0.20g，Nb元素0.63g，S元素1.40g，原料粉末纯度可在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量均不大于千万分之一（≤0.1 ppm），避免空气污染；
（2）放输运剂：使用TeBr4作为输运剂，放入30mg；
（3）封装石英管：使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.1Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.05Mpa；
（4）烧结成型：使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，经过1440分钟将高温区升至935℃，经过1440分钟将低温区升至870℃，高低温区同时恒温9999分钟后随炉冷却。
实施例2
（1）混合原料粉末：Cr元素0.23g，Nb元素0.70g，S元素1.35g，原料粉末纯度可在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量均不大于千万分之一（≤0.1 ppm），避免空气污染；
（2）放输运剂：使用TeBr4作为输运剂，放入35mg；
（3）封装石英管：使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.15Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.06Mpa；
（4）烧结成型：使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，经过1440分钟将高温区升至950℃，经过1440分钟将低温区升至875℃，高低温区同时恒温10000分钟后随炉冷却。
实施例3
（1）混合原料粉末：Cr元素0.22g，Nb元素0.60g，S元素1.50g，原料粉末纯度可在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量均不大于千万分之一（≤0.1 ppm），避免空气污染；
（2）放输运剂：使用TeBr4作为输运剂，放入45mg；
（3）封装石英管：使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.20Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.07Mpa；
（4）烧结成型：使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，经过1440分钟将高温区升至940℃，经过1440分钟将低温区升至870℃，高低温区同时恒温11000分钟后随炉冷却。
实施例4
（1）混合原料粉末：Cr元素0.26g，Nb元素0.63g，S元素1.55g，原料粉末纯度可在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量均不大于千万分之一（≤0.1 ppm），避免空气污染；
（2）放输运剂：使用TeBr4作为输运剂，放入50mg；
（3）封装石英管：使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.15Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.05Mpa；
（4）烧结成型：使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，经过1440分钟将高温区升至935℃，经过1440分钟将低温区升至875℃，高低温区同时恒温12000分钟后随炉冷却。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种过渡金属Cr插层的硫族磁性化合物的制备方法，其特征在于：利用TeBr4作为输运剂制作Cr1/3NbS2铁磁性材料；
具体步骤如下：
（1）混合原料粉末：将高纯度的Cr粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；
（2）放入输运剂：将TeBr4粉末置于步骤（1）的石英管中；
（3）封装石英管：将步骤（2）得到的石英管从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；
（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料粉末纯度在99.9％及以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量≤0.1ppm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Cr粉、Nb粉和S粉的质量比为1:3:6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中TeBr4作为输运剂，其含量根据石英管体积控制在3-5 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.1-0.2 MPa，乙炔气体减压阀压力为0.05-0.08 MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，以1-2℃/min速率将高温区升至935-950℃，以1-2℃/min速率将低温区升至870-880℃，高低温区同时恒温7-10天后随炉冷却。
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