CN113245558A - 一种高性能高温梯度材料构件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高性能高温梯度材料构件的制造方法，包括，1)第一混粉过程；2)激光熔化沉积第一过渡层；3)第二混粉过程；4)激光熔化沉积第二过渡层；5）激光熔化沉积TiAl层；6）对成型的构件进行去应力退火处理。本发明采用经验公式来精确控制混合粉末中TC17与TiAl的比例，从而精确控制过渡层组织成分，采用第一、第二过渡层的激光熔化沉积，获得了存在大量的α2+γ片层组织的均匀致密的过渡层，能够有效解决TC17与TiAl的密度、热膨胀系数等物理参数不同所带来的热应力的问题。
Description
技术领域
本发明涉及航空航天和先进钛合金材料技术领域，尤其是涉及一种高性能梯度钛合金材料构件的制造方法。
背景技术
TC17是一种富β稳定元素的双相钛合金，名义成分为Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Zr，使用温度可达400℃。由于其综合力学性能优异，尤其是中温蠕变性能突出，目前在航空发动机压气机整体叶盘中广泛应用。TiAl合金是一种轻质耐高温材料，使用温度可达700-1000℃，具有优异的常温及高温力学性能，被当做是航空发动机高压压气机及低压涡轮叶片的潜在首选材料。目前TC17制备的低压压气机整体叶盘与TiAl合金为材料的高压压气机叶片的制造技术已获得广泛关注，随着航空发动机对性能的要求逐渐提高，压气机叶盘的制造也面临巨大挑战，例如叶片修复与双性能叶盘的制备。
激光增材制造技术是以激光为能量源，熔化金属粉末并按路径扫描，采用逐层累积的方式完成实体零件成型的技术。梯度材料是指材料内部的组成和结构连续且均匀变化，无明显界限，由此材料的组织、性能也呈现梯度变化的材料。由于增材制造技术在成分及结构上有很大的灵活性，可以在通过沉积过程中控制原材料送给，被视为梯度材料制备的最理想成型技术之一。但TC17与TiAl的密度、热膨胀系数等物理参数有很大不同，其单独沉积时采用的工艺参数也有很大区别，在同一沉积条件下，易于在凝固过程中产生较大热应力，导致应力集中从而试样开裂。为避免开裂，需要对传统的送粉方式进行改良，通过控制二者比例，完成成分的平缓过渡。
发明内容
本发明针对TC17/TiAl高温高性能梯度材料的制备和研究，主要分为混粉、激光熔化沉积过程和后处理几个部分，其中设计的TC17/TiAl高温高性能梯度材料构件的制造方法，具体包括：
1)第一混粉过程：在混粉空腔上部通入TC17、TiAl粉末，下部采用氩气进行第一控制混合，完成所述第一控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统；
2)激光熔化沉积第一过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，基材选择激光增材制造TC17板材；在沉积TiAl之前用一束低功率激光快速扫描基板以保证基材温度在600℃左右，同时用一束高功率激光快速扫描沉积区以保证沉积区的预热温度在800℃左右；随后进行第一过渡层激光熔化沉积；
3)第二混粉过程：在混粉空腔上部通入TC17、TiAl粉末，下部采用氩气进行第二控制混合，完成所述第二控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统；
4)激光熔化沉积第二过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，直接在第一过渡层上进行第二过渡层激光熔化沉积，在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第一过渡层的表面进行预热，参数与沉积第二过渡层的激光功率和扫描速度一致；
5）激光熔化沉积TiAl层：在混粉空腔上部通入TiAl进入送粉系统作为原材料，直接在第二过渡层上进行TiAl层的激光熔化沉积；在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第二过渡层的表面进行预热，参数与沉积第二过渡层的激光功率和扫描速度一致；
6）对成型的构件进行去应力退火处理。
进一步优选的，所述第一控制混合得到的混合粉末中TC17与TiAl的质量比为2-1.5:1，所述第二控制混合得到的混合粉末中TC17与TiAl的质量比为1-1.5:2。
进一步优选的，所述第一控制混合和第二控制混合，采用如下的公式控制氩气流量以实现混合粉末中不同的粉末比例，
QAr=（qa+qb）/k
其中，QAr是氩气的流量；k为经验粉末质量分数系数，q为进入空腔的粉末流量，下标a为TC17，b为TiAl，对于第一控制混合k取3.5，对于第二控制混合k取6。
进一步优选的，所述激光熔化沉积第一过渡层和激光熔化沉积第二过渡层，是用激光熔化沉积进行两层的扫描沉积。
进一步优选的，所述去应力退火，是在500℃条件下退火12h。
进一步优选的，所述低功率激光快速扫描是使用2kW激光束按照1500mm/min的速度扫描，高功率激光快速扫描是使用6kW激光束按照1500mm/min的速度扫描。
进一步优选的，激光熔化沉积过渡层的工艺参数是第一层激光功率6kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h；第二层激光功率4kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h，激光熔化沉积TiAl的工艺参数是激光功率4kW、束斑直径3mm、扫描速度1000mm/min、送粉速率1200g/h。
进一步优选的，所述第一和第二过渡层中，分别存在体积分数为36%和78%的α2+γ片层组织。
本发明还提供一种TC17/TiAl高温高性能梯度材料，其由上述的制造方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，本发明采用第一、第二过渡层的激光熔化沉积，获得了存在大量α2+γ片层组织的均匀致密的过渡层，能够有效解决TC17与TiAl的密度、热膨胀系数等物理参数不同所带来的热应力的问题。
第二，本发明采用经验公式来精确控制混合粉末中TC17与TiAl的比例以使得混粉更为均匀，从而精确控制过渡层组织成分和相含量。
第三，本发明中采用低功率激光快速扫描沿距基板边缘进行预热处理，而采用高功率激光快速扫描对沉积区域进行预热处理，随后在过渡层的激光熔化沉积时采用低功率激光快速扫描，而在TiAl层沉积时采用高功率激光快速扫描，从而尽量避免过渡层沉积和后续TiAl层沉积时较大局部温度梯度，从而产生较大的局部应力。
附图说明
图1为本发明实施例1的梯度材料构件的立体结构示意图。
图2为本发明实施例1的预热扫描的示意图。
图3为本发明实施例1的断面结构示意图。
图4为本发明实施例1的断面整体显微组织照片。
图5为本发明实施例1断面各区域的显微组织SEM照片。
图6为本发明实施例1断面各区域的显微组织TEM照片。
图7为本发明各比较例典型断面各区域的显微组织TEM照片。
图8为本发明中控制混粉设备进行混粉和送粉的示意图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
实施例1
本实施例中TC17/TiAl高温高性能梯度材料构件的制造方法，如图1-2所示，具体包括：
1)第一混粉过程：在如图8所示的控制混粉设备的混粉空腔1上部通入TC17（100-240μm）、TiAl粉末（320-400μm），下部采用氩气按照TC17、TiAl质量分数2：1的比例进行第一控制混合，混合过程进行5min，完成所述第一控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统2；具体的第一控制混合，采用TC17和TiAl进入空腔的粉末流量分别为qa=5.0g/min和qb=2.5g/min，QAr为氩气流量，其中，QAr=（qa+qb）/3.5=2.1L/min，这是由于对于TC17较多的情况下，小粒径的粉末占比相对较多，需要相对小的粉末流量以及尽量大的氩气流量来进行混粉搅拌，但是氩气流量也不能过大，否则会对TC17造成过强的吹飞效果而不利于混粉，发明人发现粉末流量以及氩气流量满足上述条件关系最为适宜。
2)激光熔化沉积第一过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，基材选择激光增材制造TC17板材；在沉积之前用一束低功率激光快速扫描（激光功率2kW，扫描速度1500mm/min），沿距基板边缘10mm的矩形进行预热处理（图2中黑色虚线所示扫描路径），以保证基材温度在600℃左右，同时用一束高功率激光快速扫描（激光功率6kW，扫描速度1500mm/min），对基板中心20*70mm2的沉积区域区域进行预热处理（图2中白色虚线所包围的区域进行扫描），以保证沉积区的预热温度在800℃左右；随后进行第一过渡层激光熔化沉积（激光功率6kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h）；
3)第二混粉过程：在同样的控制混粉设备的混粉空腔上部通入TC17、TiAl粉末，下部采用氩气按照TC17、TiAl质量分数1:2的比例进行第二控制混合，完成所述第二控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统；具体的第二控制混合，采用TC17和TiAl进入空腔的粉末流量分别为qa=3.25g/min和qb=6.5g/min，QAr为氩气流量，其中，QAr=（qa+qb）/6=1.6L/min，这是由于对于TiAl较多的情况下，大粒径的粉末占比相对较多，需要相对大的粉末流量和相对小的氩气流量来进行混粉搅拌，当然氩气流量也不能过小，需要满足混粉的基本要求，发明人发现氩气流量满足上述与粉末流量的关系最为适宜。
4)激光熔化沉积第二过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，直接在第一过渡层上进行第二过渡层激光熔化沉积（激光功率4kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h），其中，在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第一过渡层的表面进行预热，参数与沉积第二过渡层时激光功率和扫描速率一致；
5）激光熔化沉积TiAl层：在混粉空腔上部通入TiAl进入送粉系统作为原材料，直接在第二过渡层上进行TiAl层的激光熔化沉积（激光功率4kW、束斑直径3mm，扫描速度1000mm/min、送粉速率1200g/h），其中，在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第二过渡层的表面进行预热，，参数与沉积第二过渡层时激光功率和扫描速率一致；
6）对成型的构件在500℃条件下进行12h的去应力退火处理。
比较例1
调整第一和第二控制混合的TC17、TiAl质量分数为3:1及1:3，其余与实施例1相同。
比较例2
调整了低功率激光快速扫描为激光功率2kW，扫描速度2000mm/min，高功率激光快速扫描的参数激光功率6kW，扫描速度2000mm/min，其余与实施例1相同。
比较例3
比较例3中，除第二混合控制中氩气流量调整为2.0L/min之外，其余均与实施例1相同。
比较例4
未进行预热扫描，其余与实施例1相同。
构件制备完成后，对构件进行显微组织观测和力学性能测试：
（1）显微组织
本发明制造得到的梯度钛合金构件热处理后试样表面变为金色，外观无明显裂纹，为方便研究过渡区组织，沿垂直于平行试样的方向切下薄片，并将其分为基材、过渡区、TiAl三部分，编号为Z1、Z2、Z3（如图3和图4所示，其中，图3（a）为构件整体、图3（b）为放大断面示意图，图4为断面整体显微组织照片）。按顺序用50#、400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸将试样打磨，并使用氧化铬/氧化铁溶液进行抛光，再使用Kroll溶液（HF：HNO3：H2O=1:6:43）对试样进行腐蚀。对所得试样进行金相显微镜观察，如图4。对试样的三个区域进行100x、200x、500x光镜观察，发现组织特征由不同α板条厚度的TC17网篮组织（如图5（a）（b）），转变为过渡区Z2的双态组织（如图5（c）（d）），进而过渡为TiAl典型的片层组织（如图5（e）（f））。从图中可看出组织均匀，无明显缺陷。对于激光熔化沉积样品而言，组织致密无缺陷是获得高性能的一大保障。利用TEM对三个区域进行物相观察与分析，如图6所示，其中图6（a）是TC17区域Z1的TEM照片，图6（b）和图6（c）是过渡区Z2存在体积分数为36%和78%的α2+γ片层组织的TEM照片，完成了TC17 到TiAl的逐渐过渡，而非产生成分突变，图6（d）则是TiAl区域Z3的TEM照片。
各比较例的典型断面区域的显微组织SEM照片参见图7，其中图7（a）是比较例1的显微组织SEM照片，图7（b）是比较例2的显微组织SEM照片，图7（c）（d）是比较例3中第一过渡区和第二过渡区的显微组织SEM照片。比较例1中过渡层成分控制不佳，而比较例2中扫描过快导致预热不充分，二者组织为粗大的网篮和片层组织，没有平稳的组织过渡区域，TC17层与TiAl层之间的存在成分突变导致的组织突变，容易出现应力集中，使塑性下降；比较例3由于第二混合控制的氩气流量偏高而导致混合不充分，未能有效控制TiAl成分，导致过渡区Al含量偏高，亚稳β相含量高，塑性交差。
（2）力学性能
对实施例和各比较例的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率测试如下，可以看出，本发明技术方案所得到的构件在力学性能的各个方面都明显优于比较例，充分证明了本发明技术方案的有益效果。
表1 力学性能测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种TC17/TiAl高温高性能梯度材料构件的制造方法，具体包括：
1)第一混粉过程：在混粉空腔上部通入TC17、TiAl粉末，下部采用氩气进行第一控制混合，完成所述第一控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统；
2)激光熔化沉积第一过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，基材选择激光增材制造TC17板材；在沉积TiAl之前用一束低功率激光快速扫描基板以保证基材温度在600℃左右，同时用一束高功率激光快速扫描沉积区以保证沉积区的预热温度在800℃左右；随后进行第一过渡层激光熔化沉积；
3)第二混粉过程：在混粉空腔上部通入TC17、TiAl粉末，下部采用氩气进行第二控制混合，完成所述第二控制混合后，打开空腔下部粉管塞，混合好的粉末进入送粉系统；
4)激光熔化沉积第二过渡层：以送粉系统中混合好的TC17、TiAl粉末为原材料，直接在第一过渡层上进行第二过渡层激光熔化沉积，在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第一过渡层的表面进行预热，参数与沉积第二过渡层的激光功率和扫描速度一致；
5）激光熔化沉积TiAl层：在混粉空腔上部通入TiAl进入送粉系统作为原材料，直接在第二过渡层上进行TiAl层的激光熔化沉积；在更换粉管进行沉积之前，对已沉积的第二过渡层的表面进行预热，参数与沉积第二过渡层的激光功率和扫描速度一致；
6）对成型的构件进行去应力退火处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一控制混合得到的混合粉末中TC17与TiAl的质量比为2-1.5:1，所述第二控制混合得到的混合粉末中TC17与TiAl的质量比为1-1.5:2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一控制混合和第二控制混合，采用如下的公式控制氩气流量以实现混合粉末中不同的粉末比例，
QAr=（qa+qb）/k
其中，QAr是氩气的流量；k为经验粉末质量分数系数，q为进入空腔的粉末流量，下标a为TC17，b为TiAl，对于第一控制混合k取3.5，对于第二控制混合k取6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光熔化沉积第一过渡层和激光熔化沉积第二过渡层，是用激光熔化沉积进行两层的扫描沉积。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述去应力退火，是在500℃条件下退火12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低功率激光快速扫描是使用2kW激光束按照1500mm/min的速度扫描，高功率激光快速扫描是使用6kW激光束按照1500mm/min的速度扫描。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，激光熔化沉积过渡层的工艺参数是第一层激光功率6kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h；第二层激光功率4kW、束斑直径5mm，扫描速度800mm/min、送粉速率800g/h，激光熔化沉积TiAl的工艺参数是激光功率4kW、束斑直径3mm、扫描速度1000mm/min、送粉速率1200g/h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一和第二过渡层中，分别存在体积分数为36%和78%的α2+γ片层组织。
9.一种TC17/TiAl高温高性能梯度材料，其由权利要求1-8任意一项所述的制造方法制备得到。
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