CN113244443B - 一种水凝胶敷料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水凝胶敷料及其制备方法和应用,所述水凝胶包含以下成分:5~20%聚乙烯醇、2~20%淀粉、1~10%抗菌剂、0.025~0.4%助剂。本发明利用了聚乙烯醇与蜡质淀粉及其多孔类衍生物的黏附性和柔韧性,所制得的敷料具有优良的弹性与韧性、黏附性和抗菌性,纳米有益助剂的添加对材料进行力学改性,成功地应用聚乙烯醇基水凝胶的制备中,并利用冷冻‑解冷冻的物理交联方式,形成凝胶网络结构,制得聚乙烯醇基水凝胶材料,该材料具有优良的黏性和力学性能,对于亲脂性药物具有良好的包覆性能。适合于各类皮肤表面作为抗菌敷料使用,可以与许多有机无机材料复配,具有良好的可拓展性,能适应于不同的应用需要。
Description
技术领域
本发明属于敷料生产制造领域,具体涉及一种水凝胶敷料及其制备方法和应用。
背景技术
现代医学在面对擦伤、烧伤或手术伤口时,通常采用铆钉或者手术线缝合的处理方式,这种传统的处理方式虽然非常牢固,但是在处理过程中会增大患者的痛苦且会在伤口处留下难以消除的永久性疤痕。此外,传统处理使用的纱布自身缺少等有效的抗感染功能,在更换时容易与伤口黏连在一起,对造成患者的二次损伤,由于不透明,也无法及时透过敷料观察到伤口的具体情况。所以制备出一款抗感染,能够与皮肤进行较好的黏合且具有良好的生物相容性的透明敷料是抗菌材料开发的一个热点。水凝胶是一类具有三维网络结构的亲水材料,可以将大量的水分包裹在其三维网络之中。其含水量能够达到70%~90%,可以保持伤口的湿润,避免敷料与伤口黏连造成二次损伤,抵御细菌和灰尘渗入,其孔洞结构可以吸收伤口渗出的组织液,避免了伤口附近发生积液造成感染。
聚乙烯醇是一种生物相容性很强的高分子物质,已在眼科、伤口敷料等医用材料领域有着大量的应用,其制备出的水凝胶通常质地柔软,能与皮肤良好的贴合,是作为敷料的良好选择。聚乙烯醇的交联方式很多,例如化学交联、辐射交联和冷冻交联,通常利用化学交联剂戊二醛、乙二醛和硼砂等制备的水凝胶往往在配方中存在具有一定毒性的交联剂成分无法去除,且交联产物黏附性难以控制,从而限制了其作为表面抗菌敷料的应用。而辐射法制备的水凝胶虽然透明性好,但力学性能较差,容易破碎,韧性较差。冷冻交联法制备出来的水凝胶往往通过循环来保证强度,较为费时,透明性较差且无黏附能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本相对低廉、力学性能好、黏附性好、抗菌性强的水凝胶。
本发明所采取的技术方案是:
本发明提供一种水凝胶,所述水凝胶包含以下成分:聚乙烯醇、淀粉、抗菌剂和助剂。
在本发明的一些实施方式中,所述水凝胶包含以下质量百分比计的成分:5~20%聚乙烯醇、2~20%淀粉、1~10%抗菌剂、0.025~0.4%助剂。
在本发明的一些实施方式中,所述水凝胶中还包含水。
在本发明的一些优选实施方式中,所述水凝胶包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%淀粉、10%抗菌剂和0.2%助剂。
在本发明的一些实施方式中,所述淀粉选自蜡质淀粉、支链淀粉、高直链淀粉及其孔类衍生物的至少一种。
在本发明的一些优选实施方式中,所述淀粉为蜡质淀粉。
在本发明的一些实施方式中,所述抗菌剂选自无机抗菌剂或有机抗菌剂。
在本发明的一些优选实施方式中,所述无机抗菌剂包括微纳米银粒子或银离子、氧化铜粒子、氧化锌粒子的至少一种。
在本发明的一些优选实施方式中,所述无机抗菌剂为微纳米银粒子。
在本发明的一些优选实施方式中,所述有机抗菌剂包括香草醛或乙基香草醛类化合物、酰基苯胺类、二酮类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类的至少一种。
在本发明的一些优选实施方式中,所述有机抗菌剂为姜黄素或甲壳素。
在本发明的一些实施方式中,所述聚乙烯醇包含任意分子量的聚乙烯醇及其衍生物。
在本发明的一些实施方式中,所述助剂包含表面活性剂、醇类、醚类、酸、碱、有机/无机微纳米粒子的至少一种。
在本发明的一些优选实施方式中,所述助剂包含纳米TiO2。
本发明还提供上述水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将聚乙烯醇、淀粉和助剂混合溶于水中,搅拌均匀,然后加入抗菌剂,继续搅拌得溶液A;
S2:将步骤S1所得溶液A倒入容器中,进一步冷冻-解冻即得。
在本发明的一些实施方式中,步骤S1所述搅拌的条件为:温度为80~120℃,时间为0.5~5h。
在本发明的一些优选实施方式中,步骤S1所述搅拌的条件为:温度为100℃,时间为3h。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2所述冷冻条件为:温度-25~-20℃,时间10~24h。
在本发明的一些优选实施方式中,步骤S2所述冷冻条件为:温度-25℃,时间10h。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2所述解冻时间为3~6h。
在本发明的一些优选实施方式中,步骤S2所述解冻时间为4.5h。
在本发明的一些实施方式中,所述冷冻次数为1~4次。
在本发明的一些优选实施方式中,所述冷冻次数为3次。
本发明还提供上述水凝胶在制备抗菌敷料中的应用。
本发明的有益效果是:
本发明首次公开一种基于聚乙烯醇和蜡质淀粉/支链淀粉/高直链淀粉及其孔类衍生物制备的具有黏附性与力学性能可调控的抗菌水凝胶及其制备方法。利用生物相容性优异的聚乙烯醇结合,通过对样品进行冷冻-解冷冻的物理交联方式,制备出一种质地柔软,能与皮肤良好的贴合的具有优异抗菌性能的水凝胶敷料,从而提高抗菌水凝胶敷料的综合性能。
本发明充分利用了聚乙烯醇与蜡质淀粉及其多孔类衍生物的黏附性和柔韧性,所制得的敷料具有优良的弹性与韧性、黏附性和抗菌性,纳米有益助剂的添加对材料进行力学改性,成功地应用聚乙烯醇基水凝胶的制备中,并利用对样品进行冷冻-解冷冻的物理交联方式,形成凝胶网络结构,制得聚乙烯醇基水凝胶材料,该材料具有优良的黏性和力学性能,对于亲脂性药物具有良好的包覆性能。本聚乙烯醇基水凝胶柔韧性好黏附性强,特别适合于各类皮肤表面作为抗菌敷料使用。而且抗菌水凝胶可以与许多有机无机材料复配,具有良好的可拓展性,能适应于不同的应用需要。
附图说明
图1为实施例1的实物图。
图2为实施例1~3与对比例1~2所制备的敷料水凝胶的粘附能性能图。
图3为实施例4和对比例6制备的水凝胶的抗菌效益图。
图4为实施例6~7和对比例3所制备的水凝胶的样品拉伸应力-应变对比图。
图5为实施例7和对比例3~5所制备水凝胶最高应力和粘附能对比图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、2%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。实物图见图1。
实施例2
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、4%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在120℃条件下搅拌分散0.5h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散20min,最后将混合物倒入容器中在-20℃的环境下冷冻24h,取出后解冻6h,即获得水凝胶。
实施例3
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散5h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散20min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
实施例4
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%甲壳素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在90℃条件下搅拌分散0.5h。将混合液与适量甲壳素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻18h,取出后解冻4.5h,即获得水凝胶。
实施例5
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%银离子。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,混合溶于水中,在90℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量银离子溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
实施例6
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.1%纳米TiO2、2%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在120℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-20℃的环境下冷冻24h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
实施例7
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、2%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在120℃条件下搅拌分散0.5h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
对比例1
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%普通淀粉、0.2%纳米TiO2、2%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、普通淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散20min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
对比例2
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、1%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散20min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
对比例3
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h。将混合液与适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
对比例4
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%硼酸、10%姜黄素。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h,适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,再加入硼酸溶液静置12h,即获得水凝胶。
对比例5
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2、10%姜黄素、0.2%硼酸。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散1h,适量姜黄素的乙醇溶液共混,搅拌分散10min,最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,再加入硼酸溶液静置12h,即获得水凝胶。
对比例6
一种水凝胶,包含以下质量百分比计的成分:20%聚乙烯醇、20%蜡质淀粉、0.2%纳米TiO2。
先将适量聚乙烯醇、蜡质淀粉和纳米TiO2混合溶于水中,在80℃条件下搅拌分散5h。最后将混合物倒入容器中在-25℃的环境下冷冻10h,取出后解冻3h,即获得水凝胶。
试验例
1、对实施例1~3所制备的水凝胶与对比例1~2所制备的敷料水凝胶在各基材表面的黏附能性能图,结果如图2所示。从图2可以看出,对比例1中使用了普通淀粉,基本没有黏附能力;而且也可以看出,相对于实施例1~3,对比例2中减少了蜡质淀粉的使用量,增加了聚乙烯醇的比例,导致所制得的敷料水凝胶没有黏附能力。
2、对实施例4和对比例6中所制备的水凝胶分别进行抗菌性能检测,分别检测了抗金黄色葡萄球菌和抗大肠杆菌的能力,结果见图3,可以看出相对于实施例4,对比例2中没有添加抗菌剂,导致所制得的水凝胶基本没有抗菌能力。
3、对实施例6~7和对比例3所制备的水凝胶的力学性能进行检测,结果见图4,可以看出,相对于实施例6~7,对比例3中未添加有益助剂TiO2,导致所制备的敷料水凝胶力学性能很差。
4、对实施例7和对比例3~5所制备的水凝胶的力学性能和粘附能进行检测,结果见图5,可以看出,对比例3中没有添加助剂TiO2,导致所制备的敷料水凝胶力学性能很差,但拥有粘附能力。对比例4使用了助剂硼酸替代TiO2,导致所制备的敷料水凝胶失去粘附能力。对比例5中同时添加了硼酸和TiO2,但力学性能却不如实施例7中仅加入等量TiO2效果好,且失去粘附能力。
上述具体实施方式对本发明作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (8)
1.一种水凝胶,其特征在于,所述水凝胶包含以下质量百分比计的成分:5~20%聚乙烯醇、2~20%淀粉、1~10%抗菌剂、0.025~0.4%助剂;
所述淀粉为蜡质淀粉及其多孔类衍生物;所述助剂为无机微纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的水凝胶,其特征在于,所述抗菌剂选自无机抗菌剂或有机抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的水凝胶,其特征在于,所述无机抗菌剂包括微纳米银粒子、银离子、氧化铜粒子、氧化锌粒子的至少一种;所述有机抗菌剂包括香草醛、乙基香草醛类化合物、酰基苯胺类、二酮类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水凝胶,其特征在于,所述聚乙烯醇包含任意分子量的聚乙烯醇及其衍生物。
5.一种制备权利要求1~4任一项所述水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将聚乙烯醇、淀粉和助剂混合溶于水中,搅拌均匀,然后加入抗菌剂,继续搅拌得溶液A;
S2:将步骤S1所得溶液A倒入容器中,进一步冷冻-解冻即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤S1所述搅拌的条件为:温度为80~120℃,时间为0.5~5h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤S2所述冷冻条件为:温度-25~-20℃,时间10~24h,所述解冻时间为3~6h。
8.权利要求1~4任一项所述水凝胶在制备抗菌敷料中的应用。
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