CN113244134A - 一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种护肤品活性物微纳米球‑水凝胶及其制备方法，涉及凝胶护肤品技术领域。本发明护肤品活性物微纳米球‑水凝胶，通过将活性物包埋在生物降解材料的微球中得到活性物微纳米球，活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中制备得到。本发明采用卵磷脂和聚乙二醇/聚乳酸共聚物复合包裹的方式进行活性物的包裹，再分散到透明质酸的水溶胶中，避免了活性物在添加时被氧化，使其更有效的在化妆品中添加使用，包裹后的活性物质能够完全保持鲜活，有效提高了活性物的半衰期，使活性价值更有效；同时卵磷脂具有极高的皮肤渗透率和吸收率；制备的活性物微纳米球‑水凝胶具有稳定性高，皮肤利用率高，活性物最大程度体现其功效的优点。

Description

一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及凝胶护肤品技术领域，尤其涉及一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶及其制备方法。
背景技术
环境中的阳光辐射、紫外线照射、空气污染加上熬夜工作、压力等因素使得人体产生活性氧自由基，过多的活性氧自由基会加速人的衰老，导致皮肤暗沉。虾青素可以改善熬夜暗沉，提亮暗哑肤色，清除自由基，起到抗衰老作用，抵御紫外线对于皮肤细胞的刺激，修护受损的肌肤，修护皮肤屏障，且添加虾青素的护肤品的抗衰老功效得到越来越多的证实。
越来越多的功效活性物被广泛应用到了护肤品中，但是活性物普遍存在活性不易保存的缺点；而且很多活性物质在皮肤中的吸收效率低，无法最大程度体现其功效；一些活性物具有刺激性，直接高浓度接触皮肤会带来刺激。而虾青素、水杨酸等活性物就存在上述问题，若直接加入到护肤品料体中，活性物易失活，影响护肤品使用期限，大大降低其抗氧化、修复等功效。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶及其制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供了一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶，通过将活性物包埋在生物降解材料的微球中得到活性物微纳米球，活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中制备得到。
作为本发明进一步改进的方案，所述活性物微纳米球包括以下重量百分比的物质：卵磷脂0.4-0.6％、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.5-0.7％、虾青素1-2％、传明酸1-2％、水杨酸0.5-2％、角鲨烷4-8％、甘油15-30％、丙二醇30-40％、黄原胶0.1-1％、纯化水10-20％。
作为本发明进一步改进的方案，所述生物可降解材料的微球壁材为卵磷脂和单甲氧基封端的聚乙二醇与丙交酯在催化剂作用下开环聚合形成的两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物。两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物能在水溶液中进行自组装行为，并将活性物封装于球内。
作为本发明进一步改进的方案，所述透明质酸的水溶胶由分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200制备得到。
本发明还提供了上述护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甘油、丙二醇、黄原胶加热至60-70℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物、虾青素、传明酸、水杨酸、角鲨烷中加水，加热至25-30℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在50-70MPa的条件下进行高压均质4-6次，最后进行冷冻干燥即得到所活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200，称取分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水，将分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、纯化水混合均匀后，添加柠檬酸调节pH至5.5-7.5；
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。
作为本发明进一步改进的方案，每1mL水溶胶中含有10-50mg的微球。
作为本发明进一步改进的方案，步骤(6)采用机械搅拌的方式将活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中。
本发明制得的活性物微纳米球-水凝胶富含抗衰老、美白等多种功效，具体地，①抗衰老方面：虾青素，来自天然雨生红球藻的提取物，是自然界中最强的抗氧化成分之一，其抗氧化能力是维生素E的500倍，缓解并修复部分氧自由基损伤，细化毛孔、紧致皮肤，达到抗衰老的功效；②美白淡斑方面：传明酸是一种蛋白酶抑制剂，能抑制黑斑部位的表皮细胞机能的混乱，并且抑制黑色素增强因子群，再彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素发生的途径；即让黑斑不再变浓、扩大及增加，从而能有效地防止和改善皮肤的色素沉积；③控油祛痘方面：水杨酸是一种有机酸，具有很强的脂溶性，能去除皮肤表面多余的皮脂，清洁皮肤毛孔，同时还能帮助皮肤去角质；④保湿修复方面：角鲨烷，来自深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯经氢化制得的烃类油脂，化学稳定性高且使用感极佳，对皮肤有较好的亲和性和铺展性，可以使皮肤毛孔张开，促进血液微循环，增进皮肤细胞的新陈代谢，起到修复抗皱肌肤的功效。
本发明制备的活性物微纳米球-水凝胶加入护肤品料体后，使用者在使用时，当护肤品料体接触肌肤时，肌肤的表皮温度以及拍打过程中，活性物微纳米球-水凝胶会迅速破壁，释放活性物，以便被肌肤所吸收，起到抗衰老、美白、淡斑、抗皱保湿等多重功效，安全无刺激，具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果：
本发明应用于护肤品中的活性物微纳米球-水凝胶，采用卵磷脂和聚乙二醇/聚乳酸共聚物复合包裹的方式进行活性物的包裹，再分散到透明质酸的水溶胶中，避免了活性物在添加时被氧化，使其更有效的在化妆品中添加使用，包裹后的活性物质能够完全保持鲜活，有效提高了活性物的半衰期，使活性价值更有效；同时卵磷脂具有极高的皮肤渗透率和吸收率；制备的活性物微纳米球-水凝胶具有稳定性高，皮肤利用率高，活性物最大程度体现其功效的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性物微纳米球的扫描电镜图；其中，电子束的加速电压为20kV，电镜的放大倍率为20000倍，工作距离为10.2mm，扫描电镜图片标尺为5μm，采用赛默飞Inspect F50扫描电镜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
本发明的护肤品活性物微纳米球-水凝胶，通过将活性物包埋在生物降解材料的微球中得到活性物微纳米球，活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中制备得到。
活性物微纳米球包括以下重量百分比的物质：卵磷脂0.4-0.6％、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.5-0.7％、虾青素1-2％、传明酸1-2％、水杨酸0.5-2％、角鲨烷4-8％、甘油15-30％、丙二醇30-40％、黄原胶0.1-1％、纯化水10-20％。
生物可降解材料的微球壁材为卵磷脂和单甲氧基封端的聚乙二醇与丙交酯在催化剂作用下开环聚合形成的两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物；透明质酸的水溶胶由分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200制备得到。
本发明的护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甘油、丙二醇、黄原胶加热至60-70℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物、虾青素、传明酸、水杨酸、角鲨烷中加水，加热至25-30℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在50-70MPa的条件下进行高压均质4-6次，最后进行冷冻干燥即得到所活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200，称取分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水，将分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、纯化水混合均匀后，添加柠檬酸调节pH至5.5-7.5。
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。其中，每1mL水溶胶中含有10-50mg的微球，采用机械搅拌的方式将活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中。
本发明的具有实施方式可用下面的具体实施案例进一步说明，但本发明保护的范围并不仅限于实施例。
实施例1
本实施例的护肤品活性物微纳米球-水凝胶，活性物微纳米球包括卵磷脂0.5g、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.5g、虾青素1.5g、传明酸1.5g、水杨酸0.5g、角鲨烷5g、甘油30g、丙二醇40g、黄原胶0.5g、纯化水20g。
本实施例护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法：
(1)将甘油30g、丙二醇40g、黄原胶0.5g加热至70℃，30000rpm转速下均质15min，均质3次，得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂0.5g、mPEG-PLA嵌段共聚物0.5g、虾青素1.5g、传明酸1.5g、水杨酸0.5g、角鲨烷5g的混合物中加水20g，加热至30℃，30000rpm转速下均质15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在60MPa的条件下进行高压均质5次，最后进行冷冻干燥即得到所述的护肤品活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.5:0.5:2:0.2:150，将分子量为200万的透明质酸、分子量2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水混合均匀得到透明质酸的水溶胶；
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中；分散方法为低速机械搅拌分散法，在1mL水溶胶中加入50mg的微球，搅拌至微球均匀分散且静置20min不出现沉淀，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。制得的活性物微纳米球-水凝胶后可加入到护肤品料体中。
实施例2
本实施例的护肤品活性物微纳米球-水凝胶，活性物微纳米球包括卵磷脂0.55g、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.62g、虾青素1.6g、传明酸1.5g、水杨酸1.2g、角鲨烷6.8g、甘油27g、丙二醇35g、黄原胶0.6g、纯化水16g。
本实施例护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法：
(1)将甘油27g、丙二醇35g、黄原胶0.6g加热至70℃，27000rpm转速下均质12min，均质3次，得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂0.55g、mPEG-PLA嵌段共聚物0.62g、虾青素1.6g、传明酸1.5g、水杨酸1.2g、角鲨烷6.8g的混合物中加水16g，加热至30℃，25000rpm转速下均质15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在56MPa的条件下进行高压均质6次，最后进行冷冻干燥即得到所述的护肤品活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.7:2.5:3:3:180，将分子量为200万的透明质酸、分子量2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水混合均匀得到透明质酸的水溶胶；
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中；分散方法为低速机械搅拌分散法，在1mL水溶胶中加入50mg的微球，搅拌至微球均匀分散且静置20min不出现沉淀，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。制得的活性物微纳米球-水凝胶后可加入到护肤品料体中。
实施例3
本实施例的护肤品活性物微纳米球-水凝胶，活性物微纳米球包括卵磷脂0.48g、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.62g、虾青素1.6g、传明酸1.3g、水杨酸1.6g、角鲨烷7g、甘油25g、丙二醇37g、黄原胶0.8g、纯化水17g。
本实施例护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法：
(1)将甘油25g、丙二醇37g、黄原胶0.8g加热至70℃，22000rpm转速下均质15min，均质3次，得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂0.48g、mPEG-PLA嵌段共聚物0.62g、虾青素1.6g、传明酸1.3g、水杨酸1.6g、角鲨烷7g的混合物中加水17g，加热至30℃，28000rpm转速下均质15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在60MPa的条件下进行高压均质5次，最后进行冷冻干燥即得到所述的护肤品活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.8:3:3:2:170，将分子量为200万的透明质酸、分子量2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水混合均匀得到透明质酸的水溶胶；
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中；分散方法为低速机械搅拌分散法，在1mL水溶胶中加入50mg的微球，搅拌至微球均匀分散且静置20min不出现沉淀，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。制得的活性物微纳米球-水凝胶后可加入到护肤品料体中。
实验例
在制得的活性物微纳米球-水凝胶后，将其加入护肤品料体中。
为了了解活性物微纳米球-水凝胶的使用效果，以试用问卷调查的形式，对本产品开展广泛的使用调查，本调查共纳入试用者60人，其中年龄最大55岁，最小20岁，平均年龄30岁左右，共收回有效问卷55份。
对于55名试用者，试用一个月未添加活性物微纳米球-水凝胶的护肤品；到期后试用者再试用添加活性物微纳米球-水凝胶的护肤品，试用一个月后，对各项指标改善程度，自我评价的结果如下表：
Figure BDA0003053532770000091
根据调查结果显示，添加活性物微纳米球-水凝胶的护肤品具有较好的护肤功效提升的效果，达到良好的抗衰老、美白淡斑、控油祛痘、保湿修复的效果。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶，其特征在于，通过将活性物包埋在生物降解材料的微球中得到活性物微纳米球，活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶，其特征在于，所述活性物微纳米球包括以下重量百分比的物质：卵磷脂0.4-0.6％、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物0.5-0.7％、虾青素1-2％、传明酸1-2％、水杨酸0.5-2％、角鲨烷4-8％、甘油15-30％、丙二醇30-40％、黄原胶0.1-1％、纯化水10-20％。
3.根据权利要求1所述的一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶，其特征在于，所述生物可降解材料的微球壁材为卵磷脂和单甲氧基封端的聚乙二醇与丙交酯在催化剂作用下开环聚合形成的两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种护肤品活性物微纳米球-水凝胶，其特征在于，所述透明质酸的水溶胶由分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200制备得到。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甘油、丙二醇、黄原胶加热至60-70℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次得到分散液，降温至30℃；
(2)向卵磷脂、两亲性mPEG-PLA嵌段共聚物、虾青素、传明酸、水杨酸、角鲨烷中加水，加热至25-30℃，2000-40000rpm转速下均质10-15min，均质3次，得到乳状液；
(3)将乳状液加入到分散液中，均质后，得到预分散乳液；
(4)将预分散乳液在50-70MPa的条件下进行高压均质4-6次，最后进行冷冻干燥即得到所活性物微纳米球；
(5)按照质量比0.5-1:0.1-20:1.5-4:0.1-8:50-200，称取分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、柠檬酸、纯化水，将分子量为200万的透明质酸、分子量为2000的透明质酸、分子量为2000的聚乙二醇、纯化水混合均匀后，添加柠檬酸调节pH至5.5-7.5；
(6)将活性物微纳米球分散到透明质酸的水溶胶中，凝固即得活性物微纳米球-水凝胶。
6.根据权利要求5所述的护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法，其特征在于，每1mL水溶胶中含有10-50mg的微球。
7.根据权利要求5所述的护肤品活性物微纳米球-水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(6)采用机械搅拌的方式将活性物微纳米球分散在透明质酸的水溶胶中。
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