CN113241256B - 一种基于bpo电极的pzt基多层介电增强薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜及其制备方法，包括衬底，通过磁控溅射法在衬底上制备BPO薄膜电极，采用溶胶凝胶法在BPO上制备多层异质薄膜，热处理过后，再在表面通过磁控溅射制备Au电极。所述多层异质薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆叠构成。本发明利用异质薄膜间的静电耦合效应极大的提高了薄膜的介电性能，并且通过氧化物电极BPO改善了电畴的扎钉效应，使得PZT/BTO薄膜的抗疲劳特性大幅地提升。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜及其制备方法。
背景技术
薄膜技术是集成度最高、准确度最高、可制作比电容值最高及跨度最大的电容器集成技术，国际上基于薄膜集成技术的高密度、高集成度无源器件的集成，特别是小尺寸、高性能的薄膜型集成化电容器研究十分活跃。但是，基于目前国内的研究水平，要实现从高质量性能薄膜制备到产业化应用，同国外的技术水平仍有不小差距。因此针对集成化电容器开展新型高性能电容器材料及其制备技术、高性能电容器的结构设计及制备技术的研究对于电子产品的高度集成、微型化及正在发展中的有源/无源混合集成技术都具有十分重要科学意义和技术价值。
目前，电介质薄膜的比电容值相对较低，薄膜的介电强度仍偏低，大多数薄膜在经过108循环后疲劳性能急剧下降。
发明内容
为了克服现有技术中介电强度偏低及疲劳性能下降的缺陷，本发明提供一种基于BaPbO3(以下简称BPO)电极的PZT基多层介电增强薄膜及其制备方法，通过磁控溅射法制备了BPO氧化物电极，再在其表面制备Pb0.52Zr0.48TiO3(以下简称PZT)和BaTiO3(以下简称BTO)异质结构薄膜，使得材料的整体的介电和铁电性能得到提升。
本发明采用如下技术方案：
一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜，通过磁控溅射法在衬底上制备BPO薄膜电极，采用溶胶凝胶法在BPO上制备多层异质薄膜，热处理过后，再在表面通过磁控溅射制备Au电极。所述多层异质薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆叠构成。
优选的，多层异质薄膜中，总层数为四层，每一层厚度相同，均为80nm。
优选的，所用衬底为Pt/Ti/SiO2/Si。
一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜的制备方法：
对衬底进行酒精-丙酮-酒精-去离子水清洗，干燥。
通过磁控溅射法，以BPO作为靶材，调节氩气氧气比例，通过磁控溅射法，以BPO作为靶材，调节氩气氧气比例，溅射BPO薄膜电极，在通过高温热处理，获得厚度为100nm，结晶良好的BPO导电薄膜。
优选的，最优氩气氧气比为1:0，衬底温度为150℃，工作气压为1Pa，功率为60W；
优选的，退火温度为500℃；
以乙酸铅、硝酸氧锆和钛酸四丁酯为原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸为催化剂，乙酰丙酮做螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜质量，制备PZT前驱体溶液；同样的，以乙酸钡和钛酸四丁酯为BTO前驱体溶液的原料，乙二醇甲醚为溶剂。醋酸做催化，乙酰丙酮为螯合剂，制备BTO前驱体溶液。静置24小时。得到两者的溶胶。
在BPO电极上，通过旋涂、干燥、热分解及预结晶处理得到待需要的预结晶薄膜；重复4次，得到多层异质结构薄膜，最后统一进行高温退火处理。
将氢氟酸和水1:20混合，腐蚀掉薄膜一角，裸漏出BPO电极。通过磁控溅射法在薄膜表面溅射Au顶部电极。
优选的，PZT和BTO前驱体溶液均为0.3mol/L；
优选的，异质薄膜的总厚度为400nm左右，每层厚度为100nm左右；
优选的，PZT和BTO的pH值控制在3～4；
优选的，聚乙烯吡咯烷酮和与钛的摩尔比值为7:1000，减少薄膜的裂纹的同时，不过分增加溶胶的粘度；
优选的，热分解温度为320℃，保温5min；预结晶温度为600℃，保温10min，最后统一退火温度为720℃，保温30min，冷却后取出。
优选的，顶部Au电极半径0.25mm，厚度50nm，间隔0.5mm。
本发明的有益效果：
1)与传统的金属电极相比，引入BPO电极能够中和部分累积在界面处的氧空位等缺陷，减小空位的扎钉，有利于电畴的极化翻转，从而大幅度提高抗疲劳特性
2)通过异质薄膜结构，能够有效改善薄膜的成膜质量。由于界面处失配产生的电场作用，整体的极化水平提高，介电常数远高于PZT或者BTO。
3)聚乙烯吡咯烷酮和与钛的摩尔比值为7:1000，能够减少薄膜的裂纹的同时，不过分增加溶胶的粘度。
附图说明
图1为沉积在BPO电极上的PZT/BTO异质薄膜结构示意图；
图2和图3分别为PZT和BTO前驱体溶液的制备流程图；
图4、图5、图6分别为PZT、PZT/BTO、BTO的表面形貌图；
图7为PZT/BTO的横截面图；
图8为PZT/BTO异质薄膜同PZT和BTO的介电-损耗图；
图9、图10分别为PZT/BTO异质薄膜在Pt电极和BPO电极上的电滞回线；
图11为PZT/BTO异质薄膜在Pt电极和BPO电极上的疲劳特性曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜，包括衬底，所述衬底由Si、SiO2、Ti及Pt依次沉积构成，通过磁控溅射法在衬底上制备BPO薄膜电极，采用溶胶凝胶法在BPO上制备多层异质薄膜，热处理过后，再在表面通过磁控溅射制备Au电极。所述多层异质薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆叠构成。
如图1所示，本实施例是在BPO上首先制备PZT薄膜，然后是BTO薄膜，再是PZT，最后是BTO，一共是四层，每一层厚度相同，均为80nm.
实施例2
如图1所示，一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将Pt/Ti/SiO2/Si衬底通过酒精-丙酮-酒精-去离子水依次清洗后干燥处理；
步骤二：磁控溅射法制备BPO，其工艺条件为：氩气氧气比为1:0，衬底温度150℃，工作气压1Pa,溅射功率60W，热处理温度500℃。
步骤三：如图2、图3所示，以乙酸铅、硝酸氧锆和钛酸四丁酯为原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸为催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮做螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜质量，聚乙烯吡咯烷酮和钛的摩尔比例为7:1000，水浴搅拌加热4h，制备PZT前驱体溶液；同样的，以乙酸钡和钛酸四丁酯为BTO前驱体溶液的原料，乙二醇甲醚为溶剂。醋酸做催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮为螯合剂，水浴搅拌4h，制备BTO前驱体溶液。静置24小时，得到两者的溶胶。
步骤四：通过旋涂的方式，在BPO旋涂PZT/BTO异质薄膜。先以800r/min旋涂10s，再以4500r/min旋涂30s，在120℃加热台上干燥5min，转入烧结炉，320℃下热分解10min，再升温到600℃，保温10min后，随炉冷却后取出样品，得到第一层薄膜。
步骤五：重复步骤4，直到第四层薄膜热分解完毕后，统一高温退火处理，退火温度为720℃，保温时间30min，随礼冷却后取出样品。
步骤六：将氢氟酸和水1:20混合，腐蚀掉薄膜一角，裸漏出底部BPO电极，再利用掩模板，以磁控溅射的方式沉积半径为0.5mm，厚度为50nm的Au顶电极。
对比例1：
制备以BPO为底部电极的PZT薄膜。
磁控溅射法制备BPO，其工艺条件为：氩气氧气比为1:0，衬底温度150℃，工作气压1Pa,溅射功率60W，热处理温度500℃。
以乙酸铅、硝酸氧锆和钛酸四丁酯为原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸为催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮做螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜质量，聚乙烯吡咯烷酮和钛的摩尔比例为7:1000，水浴搅拌加热4h，制备PZT前驱体溶液；静置24小时后，得到透明的PZT溶胶。
通过旋涂的方式，在BPO旋涂PZT薄膜。先以800r/min旋涂10s，再以4500r/min旋涂30s，在120℃加热台上干燥5min，转入烧结炉，320℃下热分解10min，再升温到600℃，保温10min后，随炉冷却后取出样品，得到第一层薄膜。
重复旋涂PZT薄膜，直到第四层薄膜热分解完毕后，统一高温退火处理，退火温度为720℃，保温时间30min，随礼冷却后取出样品。
将氢氟酸和水1:20混合，腐蚀掉薄膜一角，裸漏出底部BPO电极，再利用掩模板，以磁控溅射的方式沉积半径为0.5mm，厚度为50nm的Au顶电极。
对比例2：
制备以BPO为底部电极的BTO薄膜。
磁控溅射法制备BPO，其工艺条件为：氩气氧气比为1:0，衬底温度150℃，工作气压1Pa,溅射功率60W，热处理温度500℃。
以乙酸钡和钛酸四丁酯为BTO前驱体溶液的原料，乙二醇甲醚为溶剂。醋酸做催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮为螯合剂，水浴搅拌4h，制备BTO前驱体溶液。静置24小时，得到BTO的溶胶。
通过旋涂的方式，在BPO旋涂BTO薄膜。先以800r/min旋涂10s，再以4500r/min旋涂30s，在120℃加热台上干燥5min，转入烧结炉，320℃下热分解10min，再升温到600℃，保温10min后，随炉冷却后取出样品，得到第一层薄膜。
重复旋涂BTO薄膜，直到第四层薄膜热分解完毕后，统一高温退火处理，退火温度为720℃，保温时间30min，随礼冷却后取出样品。
将氢氟酸和水1:20混合，腐蚀掉薄膜一角，裸漏出底部BPO电极，再利用掩模板，以磁控溅射的方式沉积半径为0.5mm，厚度为50nm的Au顶电极。
对比图4、图5及图6可以发现，图5异质薄膜由于层间的晶格失配，薄膜表面形貌更为平整，晶粒之间界限清晰，无明显的裂纹和缺陷。图7为异质薄膜的横截面图，层与层之间界限分明，薄膜生长良好。
从图8中我们可以看能到，PZT、PZT/BTO、BTO在100kHz下介电常数分别为590.3，475.6，281.5.损耗角分别为0.146，0.140，0.136，其异质结构的介电常数显著提升。
对比例3：
制备以Pt为底部电极的PZT/BTO薄膜。
以乙酸铅、硝酸氧锆和钛酸四丁酯为原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸为催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮做螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜质量，聚乙烯吡咯烷酮和钛的摩尔比例为7:1000，水浴搅拌加热4h，制备PZT前驱体溶液；同样的，以乙酸钡和钛酸四丁酯为BTO前驱体溶液的原料，乙二醇甲醚为溶剂。醋酸做催化剂，调节pH值为3～4左右，乙酰丙酮为螯合剂，水浴搅拌4h，制备BTO前驱体溶液。静置24小时，得到两者的溶胶。
通过旋涂的方式，在Pt/Ti/SiO2/Si旋涂PZT/BTO薄膜。先以800r/min旋涂10s，再以4500r/min旋涂30s，在120℃加热台上干燥5min，转入烧结炉，320℃下热分解10min，再升温到600℃，保温10min后，随炉冷却后取出样品，得到第一层薄膜。
旋涂BTO薄膜，交替重复直到第四层薄膜热分解完毕后，统一高温退火处理，退火温度为720℃，保温时间30min，随礼冷却后取出样品。
将氢氟酸和水1:20混合，腐蚀掉薄膜一角，裸漏出底部Pt电极，再利用掩模板，以磁控溅射的方式沉积半径为0.5mm，厚度为50nm的Au顶电极。
图9和图10为异质结构薄膜在Pt电极和BPO电极的电滞回线，使用BPO作为底部电极时，薄膜具有更高的剩余极化强度和更低的矫顽场。
图11为异质结构薄膜在Pt电极和BPO电极的疲劳特性曲线，在经过108循环后，使用BPO电极的异质薄膜其剩余极化依然为初始状态的90.2％，而Pt电极的剩余极化强度，仅为初始状态的40.4％。BPO带来的疲劳改善是显著的。
本发明通过多层异质薄膜结构，可以获得比单独薄膜电学性能更加优异的复合薄膜，无论是在电极与薄膜界面处，还是薄膜层间界面，都容易形成杂质和缺陷的富集区，这些带电粒子在外电场作用下进一步发生位移极化以及空间电荷极化，起到增强介电性能的作用。
通过制备氧化物电极，改善电畴的扎钉现象，从而提高整体的抗疲劳特性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于BPO电极的PZT基多层介电增强薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
对衬底进行酒精-丙酮-酒精-去离子水清洗，干燥；
通过磁控溅射法在衬底上制备BPO薄膜电极；
采用溶胶凝胶法在BPO上制备多层异质薄膜，并进行热处理；
在热处理后的多层异质薄膜表面通过磁控溅射制备Au电极；
采用溶胶凝胶法在BPO上制备多层异质薄膜，并进行热处理，具体为：
制备PZT前驱体溶液及BTO前驱体溶液，具体为：
以乙酸铅、硝酸氧锆和钛酸四丁酯为原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸为催化剂，乙酰丙酮做螯合剂，添加聚乙烯吡咯烷酮改善PZT的成膜质量，制备PZT前驱体溶液；
以乙酸钡和钛酸四丁酯为BTO前驱体溶液的原料，乙二醇甲醚为溶剂，醋酸做催化，乙酰丙酮为螯合剂，制备BTO前驱体溶液；
将上述前驱体溶液静置后，得到两者的溶胶；
在BPO电极上，通过旋涂、干燥、热分解及预结晶处理得到待需要的预结晶薄膜，重复N次，得到需要的多层异质结构薄膜，并进行高温退火处理；
聚乙烯吡咯烷酮与钛酸四丁酯的摩尔比值为 7:1000；
制备方法制备得到的PZT基多层介电增强薄膜包括衬底，在衬底上设置BPO薄膜电极，在BPO薄膜电极上设置多层异质薄膜，所述多层异质薄膜上设置Au电极，所述多层异质薄膜由PZT和BTO薄膜交替堆叠构成；
所述多层异质薄膜为四层结构，四层厚度相同；
BPO薄膜电极厚度为100nm，所述异质薄膜的总厚度为400nm左右，每层厚度为100nm左右，PZT和BTO的pH值控制在3~4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为Pt/Ti/SiO2/Si。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法是以BPO作为靶材，调节氩气氧气比例，溅射BPO薄膜电极，再通过热处理，获得BPO导电薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，磁控溅射法的溅射气氛为纯氩气，衬底温度150℃，工作气压0.9-1Pa，溅射功率50-60W，热处理温度为500-550 ℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PZT和BTO前驱体溶液均为0.3 mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Au电极半径0.25 mm，厚度50nm，间隔0.5mm。
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