CN113235156A - 一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚和加热装置，还包括测温管和气体检测管，所述测温管包括第一测温管和第二测温管，测温管内引入具有钨铼热电偶和/或红外测温的方式，实现了2000度以上高温测量；气体检测管利用气体成分分析台连接的成分分析仪器及时获得碳和硅的比例并反馈，有利于对生长气氛中碳硅比例的调整；本发明技术方案中的驱动装置的设计，可实现测温管和气体检测管在石墨坩埚内部的上下移动，为测温管和气体检测管在石墨坩埚内不同位置进行温度和气体检测提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及到碳化硅晶体生长领域，具体涉及一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置。
背景技术
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。
PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，生长过程中石墨坩埚内部的温度梯度和气相硅化物的浓度梯度是影响碳化硅单晶生长的重要因素，因此如何有效获取石墨坩埚内部不同位置处的温度和成分，对监控和调节碳化硅单晶的生长非常的关键。目前对于温度和成分的检测存在以下难点和问题：1.碳化硅单晶生长过程中坩埚内的温度高达2000 ℃以上，传统的测温方法完全失效；2.石墨坩埚内的存在温度场，单一维度的测温不能体现温度差和温度梯度；3.碳化硅生长过程中，生长气氛中的碳硅比例会随着时间和温度发生变化。因此，如何实现对石墨坩埚内不同位置处的温度和成分实现有效监测非常的重要，将对碳化硅单晶的生长过程和生长质量产生显著的影响。
发明内容
本发明针对现有技术的不足和问题，通过测温管和气体检测管的设计，引入钨铼热电偶和/或红外测温的方式，实现了石墨坩埚内2000度以上高温的测量和生长气氛中碳硅比例的测量；并且利用测温管和气体检测管的专门结构设计，实现了测温管和气体检测管在竖直方向的移动和直径方向不同位置点处的温度和成分检测，很好地解决了石墨坩埚内部轴向和径向不同位置温度和成分的有效检测。
为达到上述目的，本发明一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置的技术方案是：
包括石墨坩埚和加热装置，碳化硅原料置于石墨坩埚底部，在受热后升华的气相组分在温度梯度下在石墨坩埚顶部的籽晶托表面的籽晶表面进行碳化硅单晶的生长。
还包括测温管和气体检测管，所述测温管包括第一测温管和第二测温管；所述第一测温管和所述气体检测管均位于所述石墨坩埚上部，所述第二测温管位于所述石墨坩埚的下部，所述第一测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖连接有第一测温控制台，所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二测温控制台，所述气体检测管的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖连接有气体成分分析控制台；所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部还连接有气体冷却系统。所述测温管分为设置于石墨坩埚顶部的第一测温管和石墨坩埚底部中心的第二测温管，可以很好地实现对石墨坩埚径向温度的有效检测，而且根据实际需要还可以在顶部不同位置设置多个第一测温管。测温管和气体检测管与石墨坩埚连接处均进行良好的密封处理，防止碳化硅单晶生长过程中的气相组分通过其连接处出现明显渗漏等现象发生。第一测温控制台和第二测温控制台的结构一致，通过连接的测温装置和辅助数据处理装置对测温管获得的温度信息进行及时处理和反馈。
本发明还包括以下附属技术方案：
所述第一测温管和所述气体检测管的后端部均穿过所述石墨坩埚的上盖连接有第一驱动装置，所述第一驱动装置带动所述第一测温管和所述气体检测管在所述石墨坩埚内部单独或同时上下移动。对于同时上下移动的情况下，利用同步位移设置，可以实现对同一高度处的不同或等同位置的温度和成分进行检测。
所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二驱动装置，所述第二驱动装置带动所述第二测温管在所述石墨坩埚内部上下移动。
所述第一测温管和第二测温管的前端部设有高纯石墨封闭块，所述第一测温管包括中空第一内管，以及位于第一内管外部的第一隔热层和第二隔热层，所述第二隔热层与所述第一内管外壁相贴，所述第二隔热层的长度与所述第一内管一致，所述第一隔热层的长度比所述第二隔热层少5-10 mm。该长度设计的目的是，一方面使得作为温度检测对象的封闭块可以反映相应位置处实际的温度，另一方面，在末端5-10 mm范围内只有第二隔热层的单层保护，使得在有效减少下方温度的影响基础上，使得末端的封闭快可以有效接受相应的温度信息。第二测温管包括中空第二内管，以及位于第二内管外部的第三隔热层和第四隔热层，所述第四隔热层与所述第二内管外壁相贴，所述第四隔热层的长度与所述第二内管一致，所述第三隔热层的长度比所述第四隔热层少5-10 mm。
所述中空第一内管和中空第二内管中放置有钨铼热电偶，所述钨铼热电偶的前端部与所述封闭块直接接触，所述钨铼热电偶外层为填充有惰性气体的密封管，所述钨铼热电偶的后端部对应与所述第一测温控制台或第二测温控制台连接。
所述中空第一内管和中空第二内管的后端放置有红外线测温探测头，所述红外线测温探测头正对所述封闭块，红外线测温探测头的后部对应与所述第一测温控制台或第二测温控制台连接。
所述第一测温管的所述第一隔热层和第二隔热层之间相互紧贴；所述第二测温管的所述第三隔热层和第四隔热层之间还设有换热气管，所述相邻换热气管之间相互连通，所述换热气管至少有一个进气口和一个出气口，所述换热气管的内部通有惰性气体。
所述换热气管的进气口和出气口均与所述气体冷却系统相连，经过所述气体冷却系统降温的惰性气体从所述进气口进入所述换热气管，在经过换热气管热量后，从所述出气口进入所述气体冷却系统，在所述第二测温管检测温度过程中惰性气体在进气口、出气口和气体冷却系统之间连续循环通过。
所述气体检测管的外层设有隔热保护管，所述气体检测管的内部设有相互独立的气道，所述气体检测管的前端部设有独立的气室，每一个所述气室设有对应的抽气口，每一个所述气室对应与一条所述气道相通，并与所述气体成分控制分析台相连。而气体成分控制分析台设有或外连的成分分析仪器可以快速进行所抽取气体组分的分析，进而获得对应C/Si比例值。
所述气体检测管为L形结构，所述L形管体的水平段长度不低于所述石墨坩埚的半径，所述L形管体的水平段设有多个等距离分布的气室，该等距离设计气室可以在最大程度保证获取气体样品与径向位置之间的对应关系，任意两个相邻的所述气室的抽气口均设有不同的开口朝向。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
(1) 本发明技术方案通过测温管和气体检测管的设计，引入具有钨铼热电偶和/或红外测温的方式，并对钨铼热电偶进行惰性气体保护，实现了2000度以上高温测量，实现了碳化硅单晶生长过程中，对石墨坩埚内部不同高度和径向维度的位置温度和成分的有效检测。本发明技术方案可以获得石墨坩埚内实际温度梯度分布和生长气氛中碳硅比例的实际数值，对现有的软件模型数值模拟获得的结果形成直接补充和验证，从而可以技术调整相关参数条件，基于热流控制理论进行碳化硅单晶生长系统的轴向温度梯度及径向温度梯度的调控，使得晶体表面具有正的径向温度梯度，从而使得生长界面形貌具有稳定性，极大地提高晶体的成品率，获得更好的碳化硅单晶质量。
(2) 本发明技术方案利用不同位置处多个测温管的结合，很好的解决了石墨坩埚内部径向不同位置温度的有效检测。由于石墨坩埚内的热场通常会与有加热不均匀导致中部和远离中部的四周出现最大的温度差异，因此检测这两个关键部位的温度就是重点所在，而由于测温管弯曲会给测温热电偶和红外测温带来极大难度，因此本发明技术方案巧妙利用这两个温差最为显著的关键部位作为监测点位，利用位于上部远离石墨坩埚中心部位的第一测温管和位于下部石墨坩埚中心部位的第二测温管的设计，兼顾了测温管直管设计和不同径向位置的温度监测，更有助于实现和提高测量精度。
(3) 本发明技术方案的测温管采用专门的隔热层设计，特别是对底部第二测温管引入换热气管和惰性气体进行换热，并利用气体冷却系统进行有效降温，有效降低了第二测温管下部高温对其结果的影响，确保了测温结果的准确性。
(4) 本发明技术方案中的气体检测管还可以采用L形设计，利用水平段等距离气室、不同相邻抽气口朝向，以及独立气道的设计，来有效获得不同径向位置的气体样品。利用气体成分分析控制台连接的成分分析仪器及时获得碳和硅的比例并反馈，有利于对生长气氛中碳硅比例的调整。
(5) 本发明技术方案中的驱动装置的设计，可实现测温管和气体检测管在石墨坩埚内部的上下移动，为测温管和气体检测管在石墨坩埚内不同位置进行温度和气体检测提供保障。
附图说明
图1为本发明实施例的整体结构示意图。
图2为第一测温管的结构示意图。
图3为第二测温管的结构示意图。
图4为第二测温管的A-A截面剖视图。
图5为图3中第二测温管中换热器管层侧面展开示意图。
图6为图3中第二测温管中换热器管层另一优选结构的侧面展开示意图。
图7为本发明另一实施例的整体结构示意图。
图8为气体检测管的另一种结构示意图。
附图标记：
1-第一测温控制台；2-上盖；3-第一测温管；4-第二测温管；5-气体冷却系统；6-第一驱动装置；7-气体成分控制分析台；8-气体检测管；9-碳化硅籽晶；10-第二驱动装置；11-第二测温控制台；12-石墨坩埚； 31-第一隔热层；32-第二隔热层；33-第一内管；34-第一测温管封闭块；41-第二测温管封闭块；42-第四隔热层；43-第三隔热层；44-第二内管； 45-换热气管；46-进气口；47-出气口；81-气室；82-抽气口；83-气道。
具体实施方式
在本发明中，需要说明的是，本发明中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等词语仅用于描述和区分目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
参照图1和图7所示，本发明一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚和加热装置，石墨坩埚12用于容纳碳化硅原料和碳化硅籽晶9，石墨坩埚12上有上盖2，还包括测温管和气体检测管8，所述测温管包括第一测温管3和第二测温管4；所述第一测温管3和所述气体检测管8均位于所述石墨坩埚12上部，所述第二测温管4位于所述石墨坩埚12的下部，所述第一测温管3的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖2连接有第一测温控制台1，所述第二测温管4的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二测温控制台11，所述气体检测管8的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖2连接有气体成分分析控制台7；所述第二测温管4的后端部穿过所述石墨坩埚的底部还连接有气体冷却系统5。所述测温管分为设置于石墨坩埚顶部的第一测温管和石墨坩埚底部中心的第二测温管，可以很好地实现对石墨坩埚径向温度的有效检测，而且根据实际需要还可以在顶部不同位置设置多个第一测温管。
根据实际需要，以本技术领域的常规设置来看，石墨坩埚外部还设置有保温层，所述加热装置可以采用感应加热线圈的方式，也可以采用热电偶加热等方式，石墨坩埚整体还需要置于石英管中进行密封，这些结构都不会对本发明的技术方案构成实质影响。需要说明的是，图1中碳化硅籽晶9的外形只是为了明显区分，不代表实际实施过程中籽晶的唯一外形和大小，实际实施过程中可根据碳化硅单晶外形的需要，采用相应的外形和大小，如端面为圆形平面或其它具有特定生长方向的表面；同理，图1中显示的第二测温管4的尺寸比第一测温管3明显要粗很多，这只是为了表示两者在结构上的区别较大，而并不代表实际大小，实际实施过程中，两者的尺寸接近，且其尺寸相对石墨坩埚直径都较小。
所述第一测温管3和所述气体检测管8的后端部均穿过所述石墨坩埚的上盖2连接有第一驱动装置6，所述第一驱动装置6带动所述第一测温管3和所述气体检测管8在所述石墨坩埚内部单独或同时上下移动。所述第一驱动装置6内部设有相互独立的至少两个上下移动的机械装置，用于分别控制第一测温管3和气体检测管8在高度方向的上下移动，对于同时上下移动的情况下，利用同步位移设置，可以实现对同一高度处的不同或等同位置的温度和成分进行检测。
所述第二测温管4的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二驱动装置10，所述第二驱动装置10带动所述第二测温管4在所述石墨坩埚内部上下移动。
需要说明的是，所述第一驱动装置6内部的机械装置的局部构件可能会因为实际需要，进入到所述第一测温控制台1和气体成分分析控制台7的内部，其位置关系也可以进行一定的调整；同理，所述第二驱动装置10与第二测温控制台11也存在同样的处理。
参见图2-图4，所述第一测温管3和第二测温管4的前端部设有高纯石墨封闭块，分别为第一测温管封闭块34和第二测温管封闭块41。所述第一测温管包括中空第一内管33，以及位于第一内管外部的第一隔热层31和第二隔热层32，所述第二隔热层32与所述第一内管33外壁相贴，所述第二隔热层32的长度与所述第一内管33一致，所述第一隔热层31的长度比所述第二隔热层32少5-10 mm。该长度设计的目的是，一方面使得作为温度检测对象的封闭块可以反映相应位置处实际的温度，另一方面，在末端5-10 mm范围内只有第二隔热层的单层保护，使得在有效减少下方温度的影响基础上，使得末端的封闭快可以有效接受相应的温度信息。第二测温管4包括中空第二内管44，以及位于第二内管44外部的第三隔热层43和第四隔热层42，所述第四隔热层42与所述第二内管44外壁相贴，所述第四隔热层42的长度与所述第二内管一致，所述第三隔热层43的长度比所述第四隔热层少5-10 mm。所述第一隔热层、第二隔热层、第三隔热层和第四隔热层均为圆管结构。
所述中空第一内管33和中空第二内管44中均放置有钨铼热电偶，所述钨铼热电偶的前端部与所述第一测温管封闭块34和第二测温管封闭块41直接接触，所述钨铼热电偶外层为填充有惰性气体的密封管，所述钨铼热电偶的后端部分别对应与所述第一测温控制台1或第二测温控制台11连接。
作为另一优选的实施例，所述中空第一内管33和中空第二内管44的后端均放置有红外线测温探测头，所述红外线测温探测头正对所述第一测温管封闭块34和第二测温管封闭块41，红外线测温探测头的后部分别对应与所述第一测温1或第二测温控制台11连接。
参见图2-图6，所述第一测温管3的所述第一隔热层31和第二隔热层32之间相互紧贴；所述第二测温管4的所述第三隔热层43和第四隔热层42之间还设有换热气管45，所述相邻换热气管45之间相互连通，所述换热气管45至少有一个进气口46和一个出气口47，所述换热气管45的内部通有惰性气体，并可在相互连通的换热气管45内自由流动。所述换热器管所在层内包含换热器管和基体，所述基体用于固定所述换热器管，所述基体采用隔热材料制备。
所述换热气管45的进气口46和出气口47均与所述气体冷却系统5相连，经过所述气体冷却系统5降温的惰性气体从所述进气口46进入所述换热气管45，在经过换热气管45热量交换后，从所述出气口47进入所述气体冷却系统5，在所述第二测温管4检测温度过程中惰性气体在进气口46、出气口47和气体冷却系统5之间连续循环通过和流动，进而实现惰性气体对第三隔热层43和第四隔热层42之间温度传递的持续有效隔离，使得第二测温管可以获得真实的温度信息，最大程度减少第二测温管下部高温的影响。
参见图7和图8，所述气体检测管8的外层设有隔热保护管，所述气体检测管8的内部设有相互独立的气道83（图8中未将每一个单独气道均一一画出，但实际上83代表多条独立的气道），所述气体检测管8的前端部设有独立的气室81，每一个所述气室81设有对应的抽气口82，每一个所述气室81对应与一条所述气道83相通，并与所述气体成分控制分析台7相连，每一条独立气道唯一的与一个气室一一对应连通。
所述气体检测管8为L形结构，所述L形管体的水平段长度不低于所述石墨坩埚12的半径，从而确保气室的位置覆盖整个石墨坩埚的半径范围，进而可以获得其径向生长气氛中任一位置处的气体，所述L形管体的水平段设有多个等距离分布的气室81，任意两个相邻的所述气室81的抽气口82均设有不同的开口朝向。该开口朝向的设计，保证了所获取气体与位置之间的对应关系，使得检测结果更为可靠。
需要说明的是高纯石墨封闭块作为反映实际温度的部件，它的上端面完全暴露在隔热管外，并且在测试端5-10 mm范围内只有第二隔热层32的保护，进而可以获得真实温度；对于第一测温管3，它的上端部处在相对温度更高的区域，后面的测温管管体处于温度较低的区域，测温管管体的受热对封闭块的影响相对较小，因此只采用了第一隔热层31和第二隔热层32的双层隔热设计，对于第二测温管4，它的上端部处在相对温度更低的区域，后面的测温管管体处于温度较高的区域，测温管管体的受热对封闭块的影响相对较大，因此在第三隔热层43和第四隔热层42的双层隔热基础上，还在两者之间引入了换热气管45的设计，利用惰性气体和气体冷却系统进行降温，从而有效解决后面的测温管管体受热后可能对测温结果产生的影响。所述隔热层材料可采用碳化钽、碳化铌或碳化钨中的至少一种。
显然，本领域的技术人员可以通过另外不同的具体实施例加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变，则都在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚和加热装置，其特征在于，还包括测温管和气体检测管，所述测温管包括第一测温管和第二测温管；所述第一测温管和所述气体检测管均位于所述石墨坩埚上部，所述第二测温管位于所述石墨坩埚的下部，所述第一测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖连接有第一测温控制台，所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二测温控制台，所述气体检测管的后端部穿过所述石墨坩埚的上盖连接有气体成分分析控制台；所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部还连接有气体冷却系统。
2.如权利要求1所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述第一测温管和所述气体检测管的后端部均穿过所述石墨坩埚的上盖连接有第一驱动装置，所述第一驱动装置带动所述第一测温管和所述气体检测管在所述石墨坩埚内部单独或同时上下移动。
3.如权利要求1所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述第二测温管的后端部穿过所述石墨坩埚的底部连接有第二驱动装置。
4.如权利要求1所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述第一测温管和第二测温管的前端部设有高纯石墨封闭块；所述第一测温管包括中空第一内管，以及位于第一内管外部的第一隔热层和第二隔热层，所述第二隔热层与所述第一内管外壁相贴，所述第二隔热层的长度与所述第一内管一致，所述第一隔热层的长度比所述第二隔热层少5-10 mm；第二测温管包括中空第二内管，以及位于第二内管外部的第三隔热层和第四隔热层，所述第四隔热层与所述第二内管外壁相贴，所述第四隔热层的长度与所述第二内管一致，所述第三隔热层的长度比所述第四隔热层少5-10 mm。
5.如权利要求4所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述中空第一内管和中空第二内管中放置有钨铼热电偶，所述钨铼热电偶的前端部与所述封闭块接触。
6.如权利要求4所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述中空第一内管和中空第二内管的后端放置有红外线测温探测头，所述红外线测温探测头正对所述封闭块。
7.如权利要求4所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述第一测温管的所述第一隔热层和第二隔热层之间相互紧贴；所述第二测温管的所述第三隔热层和第四隔热层之间还设有换热气管，所述相邻换热气管之间相互连通，所述换热气管至少有一个进气口和一个出气口，所述换热气管的内部通有惰性气体。
8.如权利要求7所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述换热气管的进气口和出气口均与所述气体冷却系统相连，经过所述气体冷却系统降温的惰性气体从所述进气口进入所述换热气管，在经过换热气管热量后，从所述出气口进入所述气体冷却系统。
9.如权利要求1所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述气体检测管的外层设有隔热保护管，所述气体检测管的内部设有相互独立的气道，所述气体检测管的前端部设有独立的气室，每一个所述气室设有对应的抽气口，每一个所述气室对应与一条所述气道相通，并与所述气体成分控制分析台相连。
10.如权利要求9所述的一种具有温度和成分检测功能的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述气体检测管为L形结构，所述L形管体的水平段长度不低于所述石墨坩埚的半径，所述L形管体的水平段设有多个等距离分布的气室，任意两个相邻的所述气室的抽气口均设有不同的开口朝向。
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