CN113235141B - 一种铁基材滚镀镍镀金工艺 - Google Patents

一种铁基材滚镀镍镀金工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于滚镀方式的电镀领域，公开了一种铁基材滚镀镍镀金工艺，包括以下步骤：除油；酸洗；第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是60~90g/L、氯化镍40~50g/l、硼酸35~45g/l和磷镍添加剂50~80ml/L组成，镀液pH 1.0~1.5；电镀时镀液温度55~60℃，电流密度1~3ASD；镀完后先用40~50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是90~110g/l、氯化镍40~50g/l、硼酸35~45g/l和半光泽镍添加剂1~5ml/L组成。本发明提供一种铁基材滚镀镍镀金的工艺和镀液配制方法，由于磷标准电极电位‑0.499和铁‑0.447非常接近不易发生氧化还原反应，另外磷镍+半光泽镍+磷镍三层镍的工艺设计优点是：由于不同镍镀层结晶方式不同，半光泽镍可以覆盖磷镍的孔隙，然后再镀一层磷镍镀层可以覆盖半光泽镍的孔隙。

Description

一种铁基材滚镀镍镀金工艺
技术领域
本发明涉及滚镀方式的电镀领域，具体的说是一种铁基材滚镀镍镀金工艺。
背景技术
在电镀领域，基材为铁镀镍镀金产品做盐雾测试时，盐雾测试是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验，测试时由于铁的标准电极电位是 -0.447，而镍是1.678，两者电极电位相差大，铁容易得到电子而发生氧化还原反应，从而使得盐雾测试很难通过8h。但目前终端为电信基站、网络通信、消费性电子接插件、连接器等产品在实际使用时受到环境湿气、酸气或碱气的影响会对镀层造成腐蚀，甚至会有人为手汗接触会对产品镀层造成腐蚀，镀层腐蚀后会导致阻抗增大从而影响信号传输，为了改善以上问题，提高产品使用寿命，在设计时均要求盐雾测试需通过24h，传统电镀工艺无法满足该设计要求，使得电镀厂急需解决方案。为此，我们提出了一种铁基材滚镀镍镀金工艺和镀液配制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁基材滚镀镍镀金工艺和镀液配制方法，所得镀层可以通过24h以上盐雾测试，可以有效解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种铁基材滚镀镍镀金工艺，包括以下步骤：
除油；
酸洗；
第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是60~90g/L、氯化镍40~50g/l、硼酸35~45g/l和磷镍添加剂50~80ml/L组成，镀液pH 1.0~1.5；电镀时镀液温度55~60℃，电流密度1~3ASD；镀完后先用40~50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是90~110g/l、氯化镍40~50g/l、硼酸35~45g/l和半光泽镍添加剂1~5ml/L组成，镀液pH 3.5~4.2 ；电镀时控制电流密度2~6ASD，镀完后先用40~50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
第二次镀磷镍：与第一次镀磷镍使用的镀液相同且电镀条件相同；
镀金：镀液由金开缸盐200~230g/L和金添加剂6~10ml/L组成，镀金时具体条件：波美度9~12 ，pH 3.9~4.2，温度50~60℃，电流密度2~5ASD，镀完后先用40~50℃金回收水清洗，再用电导率为80us/cm以下、温度为45~55℃的热水清洗。
进一步地，所述除油操作步骤：超声波除油，除油液用质量百分比40%的氢氧化钠、40%的碳酸钠、15%的碳酸氢钠、5%的表面活性剂OP 混合物水溶液，波美度为4~7，温度55~60℃，处理时间20~30min；除油后先用40~50℃除油回收水清洗，再用常温去离子水清洗。
优选地，所述酸洗步骤：5~10%（V/V）盐酸水溶液浸泡15~30S，先用常温酸后水洗清洗，再用常温去离子水清洗。
优选地，所述盐酸水溶液由36%~38%的盐酸与水稀释配制成的。
进一步地，所述磷镍添加剂为羟基乙叉二膦酸。
进一步地，所述半光泽镍添加剂为二乙胺基戊炔二醇。
进一步地，所述金开缸盐配制方法：将柠檬酸、柠檬酸钾和草酸钾按质量百分比为15:40:45混合，混合后用水溶，所述金添加剂为酒石酸钾180g/l和硫酸铟36g/l的水溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、本发明提供一种铁基材滚镀镍镀金的工艺和镀液配制方法，由于磷标准电极电位 -0.499和铁 -0.447非常接近不易发生氧化还原反应，另外磷镍+半光泽镍+磷镍三层镍的工艺设计优点是：由于不同镍镀层结晶方式不同，半光泽镍可以覆盖磷镍的孔隙，然后再镀一层磷镍镀层可以覆盖半光泽镍的孔隙；
二、除油波美设计4~7之间，既能有效除去底材表面的油污也不至于由于碱性太强而导致底材过腐蚀；
三、酸洗使用5~10%盐酸能有效除去底材表面的铁氧化物且不会发生强腐蚀性；镀镍磷合金、半光泽镍、镀金通过对浓度和添加剂范围的合理设计，使得镀层结晶致密。因此本发明所得镀层可以通过24h以上盐雾测试。
附图说明
图1为实施例所涉及产品Power Module（电源模块）示意图；
图2为运行中的盐雾机示意图；
图3为实施例所涉及产品在盐雾机中放置方式；
图4为镀层SEM在2000倍扫描电子显微镜下的图片；
图5为盐雾测试后在40X显微镜下观察镀层无腐蚀。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
以下实施例涉及到的酸液由36%~38%的盐酸用水稀释至8%，备用；
以下实施例涉及到的金开缸盐配制方法：将柠檬酸、柠檬酸钾和草酸钾按质量百分比为15:40:45混合，混合后用水溶；
以下涉及到的电镀产品是Power Module（电源模块），如图1所示；
以下实施例涉及到的盐雾测试所用仪器为自动喷雾式盐雾机（上海衡鼎HDYW-60），条件为GR级氯化钠浓度为5%的试验液，温度35±2℃，pH为6.5~7.2，供测试样品无需处理，直接如图2（运行中的盐雾机）所示放进盐雾机即可。
实施例1
一种铁基材滚镀镍镀金工艺，包括以下步骤：
除油：超声波除油，除油液用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、表面活性剂OP的混合物水溶液，波美度为4~7，温度55℃，处理时间20~30min；除油后先用40℃除油回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
酸洗：8%（V/V）盐酸水溶液浸泡15S，先用常温酸后水洗清洗，再用常温去离子水清洗，
第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是60g/L、氯化镍40g/l、硼酸35g/l和磷镍添加剂羟基乙叉二膦酸50ml/L组成，镀液pH 1~1.5；电镀时镀液温度55℃，电流密度1~3ASD；镀磷镍厚度为1μm，镀完后先用40℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度90g/l、氯化镍40g/l、硼酸35g/l和半光泽镍添加剂二乙胺基戊炔二醇1ml/L组成，镀液pH 3.5~4.2 ；电镀时控制电流密度2~6ASD，镀镍厚度为2μm，镀完后先用40℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
第二次镀磷镍：与第一次镀磷镍使用的镀液相同且电镀条件相同，且镀磷镍厚度为1μm；
镀金：镀液由金开缸盐200g/L和金添加剂酒石酸钾和硫酸铟6ml/L组成，镀金时具体条件：波美度9~12 ，pH 3.9~4.2，温度50~60℃，电流密度2~5ASD，镀完后先用40℃金回收水清洗，再用电导率为80us/cm以下、温度为45℃的热水清洗。
此实施例所得镀层可通过24h盐雾测试。
实施例2
一种铁基材滚镀镍镀金工艺，包括以下步骤：
除油：超声波除油，除油液用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、表面活性剂OP的混合物水溶液，波美度为4~7，温度58℃，处理时间25min；除油后先用45℃除油回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
酸洗：8%（V/V）盐酸水溶液浸泡22S，先用常温酸后水洗清洗，再用常温去离子水清洗，
第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度75g/L、氯化镍45g/l、硼酸40g/l和磷镍添加剂羟基乙叉二膦酸65ml/L组成，镀液pH 1~1.5；电镀时镀液温度58℃，电流密度1~3ASD；镀磷镍厚度为1μm，镀完后先用45℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度100g/l、氯化镍45g/l、硼酸40g/l和半光泽镍添加剂二乙胺基戊炔二醇3ml/L组成，镀液pH 3.5~4.2 ；电镀时控制电流密度2~6ASD，镀镍厚度为2μm，镀完后先用45℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
第二次镀磷镍：与第一次镀磷镍使用的镀液相同且电镀条件相同，且镀磷镍厚度为1μm；
镀金：镀液由金开缸盐215g/L和金添加剂酒石酸钾和硫酸铟8ml/L组成，镀金时具体条件：波美度9~12 ，pH 3.9~4.2，温度50~60℃，电流密度2~5ASD，镀完后先用45℃金回收水清洗，再用电导率为80us/cm以下、温度为50℃的热水清洗。
此实施例所得镀层可通过24h盐雾测试。
实施例3
一种铁基材滚镀镍镀金工艺，包括以下步骤：
除油：超声波除油，除油液用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、表面活性剂OP的混合物水溶液，波美度为4~7，温度60℃，处理时间30min；除油后先用50℃除油回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
酸洗：8%（V/V）盐酸水溶液浸泡30S，先用常温酸后水洗清洗，再用常温去离子水清洗，
第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是90g/L、氯化镍50g/l、硼酸45g/l和磷镍添加剂羟基乙叉二膦酸80ml/L组成，镀液pH 1~1.5；电镀时镀液温度60℃，电流密度1~3ASD；镀磷镍厚度为1μm，镀完后先用50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是110g/l、氯化镍50g/l、硼酸45g/l和半光泽镍添加剂二乙胺基戊炔二醇5ml/L组成，镀液pH 3.5~4.2 ；电镀时控制电流密度2~6ASD，镀镍厚度为2μm，镀完后先用50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
第二次镀磷镍：与第一次镀磷镍使用的镀液相同且电镀条件相同，且镀磷镍厚度为1μm；
镀金：镀液由金开缸盐230g/L和金添加剂酒石酸钾和硫酸铟10ml/L组成，镀金时具体条件：波美度9~12 ，pH 3.9~4.2，温度60℃，电流密度2~5ASD，镀完后先用50℃金回收水清洗，再用电导率为80us/cm以下、温度为55℃的热水清洗。
此实施例所得镀层可通过24h盐雾测试。
实施例4
该实施例提供的铁基材滚镀镍镀金的工艺与实施例2相同，不同点仅在于镀第一次磷镍厚度为1.5μm，镀半光泽镍厚度为3μm，镀第二次磷镍厚度为1μm。
此实施例所得镀层可通过30h盐雾测试。
实施例5
该实施例提供的铁基材滚镀镍镀金的工艺与实施例2相同，不同点仅在于镀第一次磷镍厚度2μm，镀半光泽镍厚度3μm，镀第二次磷镍厚度1μm。
此实施例所得镀层可通过36h盐雾测试。
实施例6
该实施例提供的铁基材滚镀镍镀金的工艺和镀液配制方法与实施方式1大致相同，不同点仅在于镀第一次磷镍厚度2μm，镀半光泽镍厚度3μm，镀第二次磷镍厚度2μm。
此实施例所得镀层可通过48h盐雾测试。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种铁基材滚镀镍镀金工艺，其特征在于：包括以下步骤：
除油；
酸洗；
第一次镀磷镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是60 ~ 90g/L、氯化镍40 ~ 50g/l、硼酸35~45g/l和磷镍添加剂50 ~ 80ml/L组成，镀液pH 1.0 ~ 1.5；电镀时镀液温度55 ~ 60℃，电流密度1~ 3ASD；镀完后先用40 ~ 50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
镀半光泽镍：镀液由硫酸镍配制，Ni2+浓度是90 ~ 110g/l、氯化镍40 ~ 50g/l、硼酸35~ 45g/l和半光泽镍添加剂1 ~ 5ml/L组成，镀液pH 3.5 ~ 4.2 ；电镀时控制电流密度2 ~6ASD，镀完后先用40 ~ 50℃镍回收水清洗，再用常温去离子水清洗；
第二次镀磷镍：与第一次镀磷镍使用的镀液相同且电镀条件相同；
镀金：镀液由金开缸盐200 ~ 230g/L和金添加剂6 ~ 10ml/L组成，镀金时具体条件：波美度9 ~ 12 ，pH 3.9 ~ 4.2，温度50 ~ 60℃，电流密度2 ~ 5ASD，镀完后先用40 ~ 50℃金回收水清洗，再用电导率为80us/cm以下、温度为45 ~ 55℃的热水清洗；
所述磷镍添加剂为羟基乙叉二膦酸；所述半光泽镍添加剂为二乙胺基戊炔二醇。
2.根据权利要求1所述的一种铁基材滚镀镍镀金工艺，其特征在于：所述除油操作步骤：超声波除油，除油液用质量百分比40%的氢氧化钠、40%的碳酸钠、15%的碳酸氢钠、5%的表面活性剂OP 混合物水溶液，波美度为4 ~ 7，温度55 ~ 60℃，处理时间20 ~ 30min；除油后先用40 ~ 50℃除油回收水清洗，再用常温去离子水清洗。
3.根据权利要求1所述的一种铁基材滚镀镍镀金工艺，其特征在于：所述酸洗步骤：5 ~10%V/V盐酸水溶液浸泡15 ~ 30S，先用常温酸后水洗清洗，再用常温去离子水清洗。
4.根据权利要求3所述的一种铁基材滚镀镍镀金工艺，其特征在于：所述盐酸水溶液由36% ~ 38%的盐酸与水稀释配制成的。
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Application publication date: 20210810

Assignee: Yancheng Dafeng HaoChen Electronic Technology Co.,Ltd.

Assignor: HUAIYIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022980025827

Denomination of invention: A process of barrel nickel plating and gold plating on iron substrate

Granted publication date: 20220318

License type: Common License

Record date: 20221216

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