CN113235024B - 高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，铝带均匀受热，受热时间受连续式气垫炉机列速度控制，退火时间稳定且可控，保证了晶粒再结晶长大的一致性，得到的组织均匀，并消除内应力，降低铝箔加工硬化程度；通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，采用多区不同温度退火的方式，使晶粒再结晶长大速率得到控制，保障非立方织构转变为立方织构，提升立方织构的比例，并使微量元素富集在表面，提高腐蚀发孔率；出炉后可迅速冷却收卷，防止热粘连造成的表面损伤。
Description
技术领域
本发明涉及中高压电子铝箔加工技术领域，具体涉及高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，随着电器、电子工业的迅速发展，铝电解电容器不断向高性能、小型化、集成化发展，因此需要通过提高高纯铝箔的比容来满足铝电解电容器小型化的需求，还需要提高纯铝箔的产量来满足市场日益增加的使用需求。
现有高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，一般包括如下步骤：1）铸造：高纯铝液铸造的原料经过熔炼、保温、精炼和静置后，铸造生产扁锭，铸造温度680-710℃，快速冷却得成型扁锭；2）均匀化：将得到的成型扁锭通过退火炉进行均匀化处理，均匀化温度550-600℃，均匀化时间15-25h，均匀化后空冷至室温；3）热轧：将均匀化处理后的扁锭进行热轧处理，热轧开轧温度500-550℃，终轧温度250-350℃，得到热轧厚度为5-9mm的热轧卷材；4）冷轧：将上步骤得到热轧卷材进行冷轧处理，冷轧速度150-300m/min，得到中间厚度为0.14-0.20mm的冷轧卷材；5）清洗、中间退火：将上步骤得到的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，水温控制70-80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过退火炉进行中间退火、再用去离子水漂洗干净，退火温度为300-350℃，退火速度为20-40m/min，退火后风冷至室温；6）箔轧：通过箔轧施加7-45%的变形量，箔轧速度150-300m/min，得到的成品厚度为0.11-0.13mm；7）清洗、成品退火：对得到的成品进行清洗，清洗水温75-80℃，然后采用100-140℃高温空气风干和挤干辊挤干表面带油；通过退火炉进行铝箔成品退火；8）分卷、包装。
传统的铝电解电容器用铝箔、中高压高纯铝箔，通常采用退火炉成品退火的方法进行生产，存在以下缺点：①采用退火炉成品退火生产，升温保温时间长，占用生产周期；②退火炉加热铝箔卷是从外圈至内圈，升温过程中存在内外有一定温差的问题，影响晶粒尺寸的均匀性，导致成品立方织构降低。③由于生产过程中元素分布的影响，一些利于腐蚀发孔的元素不能更好的聚集在铝箔表面，不利于腐蚀发孔。④生产过程中表面清洁度不足，导致铝粉残留累积，最终产生表面缺陷，破坏产品外观美观，且缺陷部位不利于转变为立方织构，影响到成品的腐蚀发孔。
为满足市场不断提高的要求和日益剧增的使用量，改善铝电解电容器用铝箔、中高压高纯铝箔生产中的退火工艺，对于提高铝电解电容器用铝箔、中高压高纯铝箔的组织均匀性和提高产量是电子铝箔亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，多次使用连续式气垫炉进行均匀化和退火，改善铸造组织不均匀的问题，从而提高性能和立方织构，获得一种高容量高强度电容器用中高压高纯铝箔，不仅提高了比容，还缩短了生产周期。
本发明所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，包括如下步骤：
1）清洗、中间退火：将经过冷轧处理后的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行冲洗和刷洗、再用去离子水漂洗干净，水温控制70-80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，退火温度为300-350℃，退火速度为20-40m/min，退火后风冷至室温；
2）箔轧：通过箔轧施加7-45%的变形量，成品道次采用≤3%压下量的光亮轧制，箔轧速度150-300m/min，得到的成品厚度为0.11-0.13mm；
3）清洗、成品退火：将上步骤得到的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗、再用去离子水漂洗干净，水温控制70-80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干；退火时经过喷涂将涂料均匀喷涂到卷面上，通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，退火采用多区不同温度退火，第一区温度400-450℃，第二区温度550-600℃，第三区温度500-580℃；退火后经过辊涂将涂料均匀附着到卷面上形成均匀的涂层；带材热处理速度为20-40m/min，送入后续的分卷、包装工序；
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是2-10%，pH=8.0-12.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到；
步骤3）所述的喷涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的碳酸盐溶解制成的悬浊液，质量浓度是0.001-0.005%，用量是2-5L/min。
步骤3）所述的辊涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的氧化物制成的悬浊液，质量浓度是0.001-0.005%，用量是2-5L/min。
本发明中：
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是5%，pH=10.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到。
步骤1）所述的通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛。
步骤1）中，水温控制在75℃，退火温度为300℃，退火速度为40m/min。
步骤3）所述的通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛。
步骤3）中，清洗水温控制在80℃，采用120℃高温空气风干和挤干辊挤干表面带油；退火采用分三区不同温度退火，第一区温度400℃，第二区温度550℃，第三区温度500℃，带材热处理速度为35m/min。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法：
①中间退火前和成品退火前采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，通过使用含有碱性添加剂的去离子水，拥有优异的渗透、乳化、分散性能，可以有效地清洗轧制后铝箔卷表面残留较多的轧制油和铝粉，如果清洗不干净，残留铝粉就会粘结在辊面上，辊面上凹凸不平，在生产过程中会造成产品表面辊印，影响产品的后期腐蚀效果，残留轧制油经高温退火，烧结后产生退火油斑，影响表面质量导致产品无法交付；并且碱性添加剂漂洗后残留少，不易发生氧化，使用寿命有保障；
②常规使用退火炉进行中间退火，是将整个大卷进行加热的方式，虽然铝的导热系数良好，但由于大卷退火的原因，铝卷外层和内层会存在一定的温度差，造成在退火过程中内外层保温时间存在差异，晶粒再结晶长大时间不同，从而导致内外层组织大小不一，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，铝带均匀受热，受热时间受连续式气垫炉机列速度控制，退火时间稳定且可控，保证了晶粒再结晶长大的一致性，得到的组织均匀，并消除内应力，降低铝箔加工硬化程度；
③通过箔轧施加7-45%的变形量，引入大量位错，可促使成品腐蚀的时候表面大量形成蚀坑，进而提高腐蚀发孔率来强化电容；采用小压下量光亮轧制进行成品轧制，通过低粗糙度轧辊降低铝箔表面粗糙度，使后期通过喷涂形成的利于腐蚀的涂层更均匀，使得后期产品进行表面腐蚀时，在利于腐蚀的涂层作用下，腐蚀发孔更均匀，不会因为铝箔微观表面的凹凸不平造成涂层的不均匀，进而造成腐蚀发孔的不均匀；
④通过退火时的喷涂和辊涂，将利于腐蚀的元素喷涂到铝箔表面上，当使用电子铝箔成品来生产腐蚀箔时，这些元素会优先腐蚀，在表面涂层均匀的情况下，可使腐蚀发孔相比原有工艺更均匀；且在表面上添加利于腐蚀的元素，能加快腐蚀速率，减少后续加工时间；
⑤通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，采用多区不同温度退火的方式，使晶粒再结晶长大速率得到控制，保障非立方织构转变为立方织构，提升立方织构的比例，并使微量元素富集在表面，提高腐蚀发孔率；出炉后可迅速冷却收卷，防止热粘连造成的表面损伤。
2、本发明所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，通过二次连续式气垫炉退火，不断使晶粒尺寸均匀化，消除了铸造不均匀的影响，避免了晶粒粗大，可使腐蚀发孔均匀，且发孔密度明显大于退火炉退火的产品。连续式气垫炉集成清洗和拉矫功能，可同时完成清洗和退火，中间退火和成品退火通过含有碱性添加剂的去离子温水清洗，利用添加剂中的碱和表面活性剂，在皂化和乳化的作用下，去除铝箔表面的轧制油和铝粉，避免轧制油高温烧结产生退火油斑，以及铝粉残留导致在轧制中铝粉压入，影响表面质量，并通过挤干辊挤干表面水分，避免水分残留氧化；实现清洗退火一体化，省去清洗和退火的重复上机，避免重复上机而造成多余的头尾废料产生，也省去了退火时进行低温除油；出炉卷取时铝卷温度已降低至室温，无需浪费时间等待冷却，也避免了热态卷取而产生的热粘伤，提高表面质量。
3、本发明所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，相比退火炉退火，使用两台气垫炉分别进行中间退火和成品退火，避免了频繁升降温度，减少了能源损耗；清洗退火多功能集成，避免了重复上机，退火效率高，生产周期短，极大释放了产能，解决退火瓶颈问题；并减少了复卷工序，可在成品分卷时实现复卷检测表面质量的功能，相比以前的分卷后退火再复卷，省去一个工序的时间；预计总体生产周期能节省2-3天的时间，连续式气垫炉退火在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛，风机吹出高温保护性气体，保证炉内温度均匀性，并减少铝箔与空气接触，防止铝箔在炉内高温氧化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例1：
高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，包括如下步骤：
冷轧卷材的制备：
①铸造：高纯铝液铸造的原料经过熔炼、保温、精炼和静置后，采用半连续铸造生产扁锭，铸造温度695℃，快速冷却得成型扁锭；
②均匀化：将上步骤得到的成型扁锭通过退火炉进行均匀化处理，均匀化温度570℃，均匀化时间19h，均匀化后空冷至室温；
③热轧：将上步骤均匀化处理后的扁锭采用粗精轧一体式机组进行热轧处理，热轧开轧温度520℃，终轧温度280℃，得到热轧厚度为6mm的热轧卷材；
④冷轧：将上步骤得到热轧卷材进行冷轧处理，冷轧速度300m/min，得到中间厚度为0.14mm的冷轧卷材；
1）清洗、中间退火：将上步骤得到的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，水温控制80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，退火温度为320℃，退火速度为20m/min，退火后风冷至室温；
2）箔轧：通过箔轧施加35%的变形量，成品道次采用成品道次采用2%压下量的光亮轧制，箔轧速度300m/min，得到的成品厚度为0.11mm；
3）清洗、成品退火：对上步骤得到的成品采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，清洗水温80℃，然后采用高压空气风干和挤干辊挤干表面带油；通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，退火时将0.0015%质量浓度的涂料均匀喷涂至卷面上退火，用量是3L/min，采用分三区不同温度退火，第一区温度420℃，第二区温度600℃，第三区温度580℃，带材热处理速度为20m/min，退火后经过辊涂将0.0015%质量浓度的涂料均匀附着到卷面上形成均匀的涂层，用量是3L/min；送入后续的分卷、包装工序；所述的喷涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的碳酸盐溶解制成的悬浊液；所述的辊涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的氧化物制成的悬浊液；
步骤1）所述的通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火和步骤3）所述的通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛；
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是2%，pH=8.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到。
实施例2：
高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，包括如下步骤：
冷轧卷材的制备同实施例1；
1）清洗、中间退火：将经过冷轧处理后的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，水温控制75℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，退火温度为300℃，退火速度为40m/min，退火后风冷至室温；
2）箔轧：通过箔轧施加7%的变形量，成品道次采用成品道次采用≤2%压下量的光亮轧制，箔轧速度150m/min，得到的成品厚度为0.12mm；
3）清洗、成品退火：对上步骤得到的成品采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，清洗水温80℃，然后采用高压空气烘干和挤干辊挤干表面；通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，退火时将0.002%质量浓度的涂料均匀喷涂至卷面上，用量是2L/min，退火采用分三区不同温度退火，第一区温度400℃，第二区温度550℃，第三区温度500℃，带材热处理速度为35m/min，退火后经过辊涂将0.001%质量浓度的涂料附着在铝箔表面形成均匀的涂层，用量是2L/min；送入后续的分卷、包装工序；所述的喷涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的碳酸盐溶解制成的悬浊液；所述的辊涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的氧化物混合制成的悬浊液；
步骤1）所述的通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火和步骤3）所述的通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛；
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是5%，pH=10.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到。
实施例3：
高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，包括如下步骤：
冷轧卷材的制备同实施例1；
1）清洗、中间退火：将经过冷轧处理后的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，水温控制70℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，退火温度为350℃，退火速度为30m/min，退火后风冷至室温；
2）箔轧：通过箔轧施加45%的变形量，成品道次采用成品道次采用3%压下量的光亮轧制，箔轧速度200m/min，得到的成品厚度为0.13mm；
3）清洗、成品退火：对上步骤得到的成品采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，再用去离子水漂洗干净，清洗水温80℃，然后采用高压空气风干和挤干辊挤干表面带油；通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，退火时将0.004%质量浓度的涂料均匀喷涂至卷面上，用量是5L/min，退火采用分三区不同温度退火，第一区温度450℃，第二区温度580℃，第三区温度550℃，带材热处理速度为40m/min，退火后经过辊涂将0.005%质量浓度的涂料附着在铝箔表面形成均匀的涂层，用量是5L/min；送入后续的分卷、包装工序；所述的喷涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的碳酸盐溶解制成的悬浊液；所述的辊涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的氧化物混合制成的悬浊液；
步骤1）所述的通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火和步骤3）所述的通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛；
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是10%，pH=12.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到。
对比例1：
和实施例1相比，步骤1）中采用退火炉进行中间退火，其他同实施例1。
对比例2：
和实施例1相比，步骤3）中采用退火炉进行成品退火，其他同实施例1。
对比例3：
和实施例1相比，步骤3）中成品退火，没有含有碱性添加剂的去离子水进行清洗，其他同实施例1。
对比例4：
和实施例1相比，步骤3）中成品退火，没有喷涂和辊涂的涂料，其他同实施例1。
对比例5：
和实施例1相比，步骤3）中成品退火，退火温度500℃，没有采用多区温度控制进行退火，其他同实施例1。
实验结果：
通过实施例和对比例制备方法获得的电子铝箔的性能：
结论：
1、通过实施例1-3和对比例1的比较，结果表明：通过连续式气垫炉中间退火，让中间工序生产过程中的组织均匀性有明显改善，更利于立方织构的提升和成品腐蚀发孔均匀性的提升。
2、通过实施例1-3和对比例2的比较，结果表明：通过连续式气垫炉进行成品退火，降低了成品退火的组织大小不一的情况，有利成品腐蚀发孔的均匀性。
3、通过实施例1-3和对比例3的比较，结果表明：碱洗后表面能明显降低，水珠在板面上均匀摊开而不是聚集，利于铝粉的掉落，避免铝粉在表面堆积在生产过程中造成表面缺陷影响后期腐蚀化成，且表面无轧制油，不会产生退火油斑。
4、通过实施例1-3和对比例4的比较，结果表明：通过喷涂让铝箔表面形成涂层，使利于发孔的元素聚集在表面上，在腐蚀发孔的时候表面富集元素的位置优化腐蚀发孔，达到了很好的腐蚀发孔效果。
5、通过实施例1-3和对比例5的比较，结果表明：通过多段式成品退火进行立方织构转变速率的控制，能够保障更多的非立方织构转变为立方织构，提升立方织构的占比，有助于腐蚀发孔。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (5)
1.高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）清洗、中间退火：将经过冷轧处理后的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行冲洗和刷洗、再用去离子水漂洗干净，水温控制70-80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干，通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，退火温度为300-350℃，退火速度为20-40m/min，退火后风冷至室温；
2）箔轧：通过箔轧施加7-45%的变形量，成品道次采用≤3%压下量的光亮轧制，箔轧速度150-300m/min，得到的成品厚度为0.11-0.13mm；
3）清洗、成品退火：将上步骤得到的冷轧卷材采用含有碱性添加剂的去离子水进行清洗、再用去离子水漂洗干净，水温控制70-80℃，出口采用高压空气吹干和挤干辊挤干；退火时经过喷涂将涂料均匀喷涂到卷面上，通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，退火采用分三区不同温度退火，第一区温度400℃，第二区温度550℃，第三区温度500℃，退火后经过辊涂将涂料均匀附着到卷面上形成均匀的涂层；带材热处理速度为35m/min，送入后续的分卷、包装工序；
步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是2-10%，pH=8.0-12.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到；
步骤3）所述的喷涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的碳酸盐溶解制成的悬浊液，质量浓度是0.001-0.005%，用量是2-5L/min；
步骤3）所述的辊涂涂料是由含任意比例的Zn、Mn、Ga元素的氧化物制成的悬浊液，质量浓度是0.001-0.005%，用量是2-5L/min。
2.根据权利要求1所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，其特征在于：步骤1）和步骤3）所述的含有碱性添加剂的去离子水，质量浓度是5%，pH=10.0，碱性添加剂是由硅酸钠、三乙醇胺油酸皂、环氧乙烷按照8:1:1的质量比混合得到。
3.根据权利要求1所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，其特征在于：步骤1）所述的通过连续式气垫炉采用带式进行中间退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛。
4.根据权利要求1所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，其特征在于：步骤1）中，水温控制在75℃，退火温度为300℃，退火速度为40m/min。
5.根据权利要求1所述的高容量高强度电容器用中高压电子铝箔生产中的退火方法，其特征在于：步骤3）所述的通过连续式气垫炉进行铝箔成品退火，在上下风机处通入99.99%以上纯度的氩气或氮气作为保护性气氛。
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