CN1169975C - 电解电容器用强立方织构高纯铝箔的退火方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产电解电容器用强立方织构高纯铝箔的成品退火方法。本发明采用多级退火工艺，并在低温段对炉腔抽气，形成负大气压，在高温段向炉腔中充入惰性气体。本发明的优点是将不同温度下Fe的存在状态与高纯铝箔退火织构演变规律相结合，制定的退火方法既避开了Fe最有害的状态，又有利于立方取向晶粒的形成，从而获得强立方织构电解电容器铝箔。
Description
[技术领域]本发明涉及有色金属加工领域，是一种生产电解电容器用强立方织构高纯铝箔的成品退火方法及相应的退火工艺。
[背景技术]不断发展的电子工业对中、高压电解电容器的需求量迅速增长，近10年来，通过引进和开发国内的铝箔腐蚀生产线已在40条以上，由于制造中、高压电解电容器的高纯铝箔要求立方织构含量在90％以上，现有生产方法很难满足该技术指标，强立方织构高纯铝箔仍然依赖进口。
国内外研究的结果表明：提高铝电解电容器用高纯铝箔立方织构的含量是提高比电容的有效办法。高纯铝箔立方织构的含量受成形工艺的影响。目前通行的工艺路线是：熔炼-铸造-热轧-冷轧-退火。各工序的工艺方法与参数不同都会影响成品中立方织构的含量。已有的研究证实了控制高纯铝的成份、热轧工艺、冷轧变形量、冷轧道次变形量及成品退火工艺对成品中立方织构的含量都有影响。控制成品退火是为了最终让轧制织构尽可能地转化成立方织构，成品退火有多种方法可以选用，一般有高温快速退火(CN：85100347)，低、中、高温相结合的三级退火(CN：1073988A)以及在保护性气氛下进行退火(DE3904041)。以上方法忽略了高纯铝中Fe的存在状态与成品退火时形成立方取向晶粒间的相互关系：根据高纯铝中Fe的含量与所处的温度，Fe的存在状态可以分为饱和固溶、过饱和固溶和以FemSin(或FexSiyAlz)形式弥散析出；立方取向晶粒的形成是不同温度下Fe的存在状态与高纯铝箔退火织构演变规律综合作用的结果。
[发明内容]本发明的目的是针对我国高纯铝原料中重量百分数Fe＞Si，Fe的作用特别活跃，成品立方织构的强弱对Fe含量特别敏感的特点，用多级退火方法控制在成品退火时Fe元素的存在状态，使其对形成立方织构的阻碍作用减至最小，提高电解电容器用高纯铝箔的立方织构。
高纯铝箔先在低于Fe元素饱和固溶度温度下退火，Fe会以FemSin形式析出并聚集，随后在高于饱和固溶度温度下退火，Fe元素对形成立方取向晶粒的阻碍作用将减小。另外，高纯铝箔的冷轧织构主要为Cu、S、Bs织构，Cu和S织构明显强于Bs织构，Cu和S织构有利于立方织构的形成。高纯铝轧制织构向退火织构转化过程中，立方取向的晶粒有优先形核的低温区；470-520℃时发生不连续再结晶，轧制织构迅速减弱，可以将Bs织构减至最少，立方取向晶粒迅速长大。
本发明包括熔炼、铸造、热轧、冷轧、退火等工艺过程，所述的退火工艺为：160-230℃×1-5小时/470-520℃×0.5-2小时，时间根据箔材卷重调整，在低温段对炉腔抽气，形成负大气压，在高温段向炉腔中充入惰性气体。
制定的多级退火方法为：在低温区有利于立方取向的晶粒优先形核，同时处于Fe元素饱和固溶度温度以下，Fe会以FemSin形式析出并聚集；在高温区使立方取向晶粒迅速长大并尽可能将Bs织构减至最少。同时在低温段对炉腔抽气，形成负大气压，有利于油膜挥发，在高温段向炉腔中充入惰性气体，避免铝箔表面氧化。
作为铝电解电容器用高纯铝箔要求立方织构高的实质是：铝箔中晶粒的{100}晶面在腐蚀后形成的表面积最大。而立方织构是指晶体的{100}晶面平行于生产铝箔时的轧制面，<100>晶向平行于生产铝箔时的轧制方向。晶体中立方织构的多少可以用多种方法来检测。通常有取向分布函数法(ODF法)，电子背散射图谱(EBSD或EBSP)，极图或反极图法，晶面衍射强度法，腐坑法等。其中极图法，晶面衍射强度法，蚀坑法测定的实质都是晶面的信息。因此这些方法经常用来评定电解电容器用高纯铝箔的质量。本发明使用的检测方法为ODF。
本发明的优点是将不同温度下Fe的存在状态与高纯铝箔退火织构演变规律相结合，制定的退火方法既避开了Fe最有害的状态，又有利于立方取向晶粒的形成，从而获得强立方织构电解电容器铝箔。
图1：本发明工艺流程示意图；
图2：在160℃×1小时+470℃×0.5小时退火制度下铝箔ODF图；
图3：在230℃×5小时+520℃×2小时退火制度下铝箔ODF图；
图4：在160℃×1小时+520℃×0.5小时退火制度下铝箔ODF图；
图5：在230℃×1小时+520℃×0.5小时退火制度下铝箔ODF图；
图6：在150℃×5小时+470℃×2小时退火制度下铝箔ODF图；
图7：在240℃×5小时+520℃×2小时退火制度下铝箔ODF图。
[具体实施方式]：
1.按照图1中说明的工艺路线，取符合下表成份的热轧板坯(厚度为7.0mm)，按相同的压下制度冷轧成0.11mm的硬态铝箔，退火后ODF检测立方织构(附图2-附图7)，立方织构f(g)MAX结果如下：
| 样品号 | 铁、硅含量(ppm) | 卷重(Kg) | 退火制度℃×小时(低温抽负大气压，高温充惰性气体) | 立方织构f(g)最大值 | |
| Fe | Si | ||||
| 1 | 7-20 | 6-15 | 0.2 | 160℃×1+470×0.5 | 182.0 |
| 2 | 7-20 | 6-15 | 50 | 230℃×5+520×2 | 153.0 |
| 3 | 7-20 | 6-15 | 0.2 | 160℃×1+520×0.5 | 179.5 |
| 4 | 7-20 | 6-15 | 0.2 | 230℃×1+520×0.5 | 167.2 |
| 5 | 7-20 | 6-15 | 0.2 | 150℃×5+470×2 | 49.0 |
| 6 | 7-20 | 6-15 | 50 | 240℃×5+520×2 | 45.8 |
Claims (1)
1.一种生产电解电容器用强立方织构高纯铝箔的成品退火方法，其特征是：160-230℃×1-5小时/470-520℃×0.5-2小时，时间根据箔材卷重调整，在低温段对炉腔抽气，形成负大气压，在高温段向炉腔中充入惰性气体。
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