CN113235012B - 一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法，涉及核辐射屏蔽材料领域，Fe基合金的组分重量百分比为：Cr 0.5～4.5％，N i 0.6～5.0％，Mn 0.5～4.8％，V 0.5～4.4％，W 5.1～30.6％，B 0.3～1.8，余量为Fe。按照本发明所述合金的组分及组分配比称取原料，在氩气保护条件下熔炼、浇注得到合金铸件，再对合金铸件进行锻造，随后冷却即可。本发明的Fe基合金能在不降低中子和γ射线综合屏蔽性能的前提下，大幅度提高合金的强韧性。

Description

一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及核辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
核能作为一种极其重要的清洁能源，在军事、工业、医学等领域都具有广泛的应用。然而，核反应堆在运行过程中会产生大量的辐射，如γ射线、中子等，它们一方面会对人身健康产生极大危害，另一方面也会大幅缩短设备稳定运行的使用寿命。通常将核辐射屏蔽材料加工制备成屏蔽装置以减小核辐射对于人体的危害，保证设备能够长期稳定运行。常见的核辐射屏蔽材料主要有Pb基屏蔽材料、含B不锈钢系屏蔽材料、含B4C的屏蔽材料以及Pb+B/PE系屏蔽材料等。这些核辐射屏蔽材料大多数仅能对单一辐射种类(γ射线或中子)进行屏蔽，不能实现中子和γ射线的综合屏蔽。Pb+B/PE系屏蔽材料是目前少有的能够同时屏蔽中子和γ射线的材料，但其强度极低。
随着核工业领域的逐步发展，该领域对于核辐射屏蔽材料性能的要求也逐渐提高，不仅需要具备高的中子和γ射线屏蔽性能，还需要具备良好的力学性能。例如，随着核电站的不断发展，乏燃料产生量与日俱增。乏燃料的存贮和转运是通过特制的乏燃料储运车来实现。对于体积和重量受限的储运车来说，兼具良好的屏蔽性能(乏燃料具有一定的放射性，需要屏蔽γ射线和中子射线)和力学性能(较高的强度和韧性，既方便机械加工，制成容器后又具有较高的强度，能承受冲击载荷等)的屏蔽材料是构建乏燃料转运容器屏蔽系统的理想选择，有利于实现储运车屏蔽系统的小型化和轻量化，简化其结构，从而有效提高乏燃料存贮和转运的安全性和效率。
含有W、B元素的Fe基屏蔽合金作为一类新型核辐射屏蔽用材料，W、B元素以FeWB相形式存在。材料中的W元素属于重元素，能有效屏蔽γ射线；B元素则具有高的热中子吸收截面(10B的热中子吸收截面为3837barn)，能有效屏蔽中子。因此，这类Fe基屏蔽合金具备高的中子和γ射线综合屏蔽性能。然而，目前这类Fe基屏蔽合金的抗拉强度为400～700MPa，冲击韧性也仅有1～20J/cm2，依然不能满足这类材料在乏燃料贮存容器等核辐射屏蔽领域的应用要求。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法，本发明提供的Fe基合金在保证不降低中子和γ射线综合屏蔽性能的前提下，大幅度提高Fe基合金的强韧性，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，所述Fe基合金的组分重量百分比为：Cr 0.5～4.5％，Ni 0.6～5.0％，Mn 0.5～4.8％，V 0.5～4.4％，W 5.1～30.6％，B 0.3～1.8，余量为Fe。
优选的，所述的Fe基合金的组分重量百分比为：Cr 1.1～2.1％，Ni 0.9～1.6％，Mn 1.1～2.0％，V 1.0～2.1％，W 18.7～25.5％，B 0.5～1.1％，余量为Fe。
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：在氩气保护条件下，将合金原料经熔炼、锻造、冷却后得到Fe基合金。
优选的，所述步骤具体包括：在氩气保护条件下，将合金原料经熔炼、浇注后冷却，得到合金铸件；再将合金铸件经过锻造，随后冷却，得到Fe基合金。
优选的，所述合金铸件的制备包括以下步骤：
S1、在氩气保护条件下，将工业纯铁、钨铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁原料进行熔炼，得到合金液；
S2、在氩气保护条件下，将所述步骤S1得到的合金液和硼铁原料混合，进行精炼；
S3、将精炼后的合金液进行浇铸处理后冷却，得到合金铸件；
所述合金铸件的锻造包括以下步骤：
a、将合金铸件加热至合金锻造温度；
b、将所述步骤a加热后的合金进行多向锻造后再进行镦粗和/或拔长锻造，或者将所述步骤a加热后的合金直接进行镦粗和/或拔长锻造；
c、将所述步骤b锻造后的合金进行冷却，冷却后得到Fe基合金。
优选的，所述步骤S1中的熔炼温度为1550～1650℃；所述步骤S2中精炼的时间为1～5min；所述步骤S3中浇铸处理的温度为1500～1600℃。
优选的，所述步骤S1中的熔炼温度为1570～1620℃；所述步骤S2中精炼的时间为3～4min；所述步骤S3中浇铸处理的温度为1520～1550℃。
优选的，所述步骤a中的锻造温度为950～1200℃；所述步骤b中的镦粗和/或拔长锻造比为3～8。
优选的，所述步骤a中的锻造温度为1130～1170℃；所述步骤b中的镦粗和/或拔长锻造比为4～6。
将制备得到的Fe基合金应用到核辐射屏蔽材料。
本发明的有益效果是：本发明从高熵理念出发，通过控制合金成分设计以及熔炼、锻造工艺调控，元素的组成，并对合金进行熔炼、锻造，获得了弥散分布的新型FeWB结构(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相强化的Fe基合金。从XRD结果来看，所制备出的Fe基合金仅由FeWB结构相和α-Fe组成，合金中并未形成其他金属间化合物，这有利于获得较高的韧性。合金的基体为α-Fe，基体中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素；合金中的第二相为弥散分布的FeWB结构相，FeWB结构相中固溶了较多的Cr、Mn、Ni、V元素。由于Cr、Mn、Ni、V元素的原子半径与Fe相近，而与W、B元素的原子半径相差较大，这些元素在FeWB结构相中优先置换Fe原子，最终形成了(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相。由于(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相固溶了大量Cr、V等原子，产生明显的晶格畸变，提高了位错通过该强化相所需能量，从而位错运动受阻，极大地提高了合金的强度，这体现出了高熵合金中的晶格畸变效应。同时，α-Fe中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素，也有利于提高合金的强度。本发明设计制备的Fe基合金，解决了现有Fe基(含W、B元素)屏蔽合金强韧性不足的问题。本发明提供的Fe基合金抗拉强度达到1497MPa，屈服强度达到1028MPa，冲击韧性达到75J/cm2。此外，由于Fe基合金是在传统Fe基(含W、B元素)屏蔽合金的基础上添加Cr、Ni、V等元素，并未降低合金中W、B元素的含量。因此，Fe基合金依然具备高的中子和γ射线综合屏蔽性能。本发明制备的Fe基合金在保证不降低中子和γ射线综合屏蔽性能的前提下，大幅度提高Fe基合金的强韧性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Fe基合金X射线衍射图；
图2为本发明实施例1制得的Fe基合金扫描形貌图；
图3为本发明实施例1制得的Fe基合金冲击断口形貌图；
图4为本发明实施例2制得的Fe基合金扫描形貌图；
图5为本发明实施例2制得的Fe基合金冲击断口形貌图；
图6为本发明对比例1制得的Fe基合金扫描形貌图；
图7为本发明对比例1制得的Fe基合金冲击断口形貌图；
图8为本发明对比例2制得的Fe基合金扫描形貌图；
图9为本发明对比例2制得的Fe基合金冲击断口形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图9，一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，所述Fe基合金的组分重量百分比为：Cr 0.5～4.5％，Ni 0.6～5.0％，Mn0.5～4.8％，V 0.5～4.4％，W 5.1～30.6％，B 0.3～1.8，余量为Fe。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.5～4.5％的Cr，优选为0.5％～3.0％，进一步优选为1.1％～2.1％。本发明在Fe基合金中添加Cr，并将Cr的含量控制在上述范围内，有利于提高合金的力学性能和耐蚀性能。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.6～5.0％的Ni，优选为0.5％～3.0％，进一步优选为0.9％～1.6％。本发明在Fe基合金中添加Ni，并将Ni的含量控制在上述范围内，有利于提高合金的力学性能。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.5～4.8％的Mn，优选为0.5％～3.0％，进一步优选为1.1％～2.0％。本发明在Fe基合金中添加Mn，并将Mn的含量控制在上述范围内，有利于提高合金熔液流动性以及力学性能。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.5～4.4％的V，优选为0.5％～3.0％，进一步优选为1.0％～2.1％。本发明在Fe基合金中添加V，并将V的含量控制在上述范围内，有利于提高合金的力学性能以及耐磨性。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括5.1～30.6％的W，优选为10％～25.0％，进一步优选为18.7％～25.5％。本发明在Fe基合金中添加W，并将W的含量控制在上述范围内，有利于获得(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB强化相，并且有效屏蔽γ射线，从而提高合金屏蔽性能、力学性能以及耐磨性能。
以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.3～1.8％的B，优选为0.5％～1.5％，进一步优选为0.5％～1.1％。本发明在Fe基合金中添加B，并将B的含量控制在上述范围内，有利于获得(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB强化相，并且有效屏蔽中子，从而提高合金屏蔽性能、力学性能以及耐磨性能。
本发明提供的Fe基合金包括余量的Fe。
本发明提供了上述技术方案所述高强韧Fe基合金屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
在氩气保护条件下，合金原料经熔炼、浇注后冷却得到合金铸件；合金铸件经过锻造，随后冷却，得到Fe基合金。所述熔炼温度为1550～1650℃；所述锻造温度为950～1200℃；所述合金铸件的化学组成与上述技术方案所述Fe基合金的组分组成一致。
在本发明中，当所述合金原料包括Cr、V、Mn、Ni、W、B和Fe时，所述合金铸件的制备方法包括以下步骤：
(1)将工业纯铁、钨铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁原料在氩气保护下进行熔炼，得到合金液；
(2)在氩气保护条件下，将所述步骤(1)得到的合金液和硼铁原料混合，进行精炼；
(3)将所述步骤(2)得到的精炼后的合金液进行浇铸处理后随炉冷却，得到合金铸件。
在本发明中，所述原料如无特别说明，均为市售商品。在本发明的实施例中，所述工业纯铁、电解镍、电解锰为对应Fe、Ni、Mn的纯金属，所述纯金属的纯度以质量百分数计≥99.9％。所述钨铁、铬铁、钒铁、硼铁为对应W、Cr、V、B的二元中间合金。所述钨铁二元合金中，以质量百分比计，钨为80.91％，余量为Fe；所述铬铁二元合金中，以质量百分比计，铬为59.12％，余量为Fe；所述钒铁二元合金中，以质量百分比计，钒为50.0％，余量为Fe；所述硼铁二元合金中，以质量百分比计，硼为19.82％，余量为Fe。
本发明将Cr、V、Mn、Ni、W和Fe对应组分的原料进行氩气保护下熔炼处理，得到合金液。
在本发明中，所述熔炼的温度为1550～1650℃，优选为1570～1620℃。
得到合金液后，本发明在氩气保护下，将合金液和B对应组分的原料混合，硼(B)与钨(W)的原子比为1:1，然后进行精炼处理。
在本发明中，所述精炼处理的时间优选为1～5min，进一步优选为3～4min。
本发明将精炼后的合金液进行浇铸冷却，得到合金铸件。
在本发明中，所述浇铸处理的温度优选为1500～1600℃，进一步优选为1520～1550℃。
本发明优选将对应Cr、V、Mn、Ni、W和Fe的原料进行氩气保护下熔炼处理后，然后再加入对应B的原料进行精炼处理，有利于使含量较少的B能够与其它原料充分混合，同时有利于避免其挥发掉。
得到合金铸件后，本发明将所述合金铸件进行锻造，得到Fe基合金。
在本发明中，所述合金铸件的锻造方法包括以下步骤：
(a)将合金铸件加热至合金锻造温度；
(b)将所述步骤(a)加热后的合金铸件进行多向锻造后再进行镦粗和/或拔长锻造，或者将所述步骤(a)加热后的合金直接进行镦粗和/或拔长锻造；
(c)将所述步骤(b)锻造后的合金进行冷却。
在本发明中，所述锻造温度为950～1200℃，优选为1000～1180℃，进一步优选为1130～1170℃。
在本发明中，所述镦粗和/或拔长锻造比为3～8，优选为3.5～6.5，进一步优选为4～6。
在本发明中，所述锻造冷却方式为随炉冷却或者空冷，优选为空冷。本发明优选采用空冷的冷却方式，使实验操作更方便，效率更高。
在本发明中，所述Fe基合金由合金原料在氩气保护条件下熔炼，随后经锻造得到；所述熔炼的温度为1550～1650℃，优选为1570～1620℃。本发明将合金原料升温到1550～1650℃进行熔炼，获得合金铸件，合金铸件中的FeWB结构相呈网状。随后，本发明将合金铸件升温到950～1250℃时，进行锻造，使得本发明提供的Fe基合金中网状的FeWB结构相被破碎成弥撒分布的颗粒状。在本发明中，所述合金铸件的化学组成与上述技术方案所述Fe基合金的组分组成一致。
实施例1
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：75.8％Fe，1.1％Cr，1.2％Ni，1.1％Mn，1.0％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料5214.2g工业纯铁、148.8g铬铁、96.0g电解镍、88.0g电解锰、160.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1530℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1130℃进行多向锻造(即铸件各个方向均受到锻打，使得内部网状相充分破碎，弥散分布)，随后拔长，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1497MPa，屈服强度达到1028MPa，冲击韧性达到75J/cm2。
图1为本发明实施例1制得的Fe基合金X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图2为本发明实施例1制得的Fe基合金扫描形貌图。图3为本发明实施例1制得的Fe基合金冲击断口形貌图。图1说明本发明实施例1提供的Fe基合金基体为α-Fe,析出相为FeWB结构相。图2和图3说明本发明实施例1提供的Fe基合金中FeWB结构颗粒相弥散分布，冲击断口存在撕裂脊以及晶粒被明显拉长呈纤维状，展现了高的韧性。
实施例2
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：76.9％Fe，0.8％Cr，0.9％Ni，0.8％Mn，0.8％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料5334.8g工业纯铁、108.3g铬铁、72.0g电解镍、64.0g电解锰、128.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1550℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1130℃进行多向锻造，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1384MPa，屈服强度达到824MPa，冲击韧性达到95J/cm2。
图4为本发明实施例2制得的Fe基合金扫描形貌图。图5为本发明实施例2制得的Fe基合金冲击断口形貌图。图4和图5说明本发明实施例2提供的Fe基合金中FeWB结构颗粒相弥散分布，冲击断口存在撕裂脊以及晶粒被明显拉长呈纤维状，展现了高的韧性。
实施例3
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：71.4％Fe，2.1％Cr，2.4％Ni，2.2％Mn，2.1％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料4718.9g工业纯铁、284.2g铬铁、192.0g电解镍、176.0g电解锰、336.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1600℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1540℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1130℃进行多向锻造，随后拔长，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1552MPa，屈服强度达到1126MPa，冲击韧性达到71J/cm2。
实施例4
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：67.7％Fe，3.0％Cr，3.4％Ni，3.2％Mn，2.9％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料4309.1g工业纯铁、406.0g铬铁、272.0g电解镍、256.0g电解锰、464.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1640℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1550℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1140℃进行多向锻造，随后拔长，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1582MPa，屈服强度达到1148MPa，冲击韧性达到64J/cm2。
实施例5
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：63.2％Fe，4.1％Cr，4.6％Ni，4.3％Mn，4.0％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料3800.2g工业纯铁、554.8g铬铁、368.0g电解镍、344.0g电解锰、640.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1640℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1550℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1160℃进行单向镦粗，随后拔长，锻造拔长比为6，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1540MPa，屈服强度达到1130MPa，冲击韧性达到43J/cm2。
实施例6
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：61.5％Fe，4.5％Cr，5.0％Ni，4.8％Mn，4.4％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料3610.1g工业纯铁、608.9g铬铁、400.0g电解镍、384.0g电解锰、704.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1600℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1550℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1150℃进行单向镦粗随后进行拔长锻造，锻造拔长比为5，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1480MPa，屈服强度达到1088MPa，冲击韧性达到48J/cm2。
实施例7
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：67.1％Fe，1.4％Cr，1.6％Ni，1.5％Mn，1.4％V，25.5％W，1.5％B。该合金的制备方法为：将原料4211.8g工业纯铁、189.4g铬铁、128.0g电解镍、120.0g电解锰、224.0g钒铁、2521.3g钨铁加入坩埚中，605.4g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1570℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1520℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1140℃进行单向镦粗随后进行拔长锻造，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1345MPa，屈服强度达到920MPa，冲击韧性达到45J/cm2。
实施例8
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：88.9％Fe，0.5％Cr，0.6％Ni，0.5％Mn，0.5％V，8.5％W，0.5％B。该合金的制备方法为：将原料6722.1g工业纯铁、67.7g铬铁、48.0g电解镍、40.0g电解锰、80.0g钒铁、840.4g钨铁加入坩埚中，201.8g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1650℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1560℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1170℃进行多向锻造，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1130MPa，屈服强度达到735MPa，冲击韧性达到135J/cm2。
实施例9
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：90.2％Fe，1.1％Cr，1.2％Ni，1.1％Mn，1.0％V，5.1W，0.3％B。该合金的制备方法为：将原料6881.8g工业纯铁、148.8g铬铁、96.0g电解镍、88.0g电解锰、160.0g钒铁、504.3g钨铁加入坩埚中，121.1g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1550℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼1min；在1500℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至950℃进行多向锻造，随后拔长，锻造拔长比为3，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1003MPa，屈服强度达到625MPa，冲击韧性达到195J/cm2。
实施例10
一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，该合金的成分按照重量百分比为：59.0％Fe，2.1％Cr，2.4％Ni，2.0％Mn，2.1％V，30.6％W，1.8％B。该合金的制备方法为：将原料3275.7g工业纯铁、284.2g铬铁、192.0g电解镍、160.0g电解锰、336.0g钒铁、3025.6g钨铁加入坩埚中，726.5g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1650℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼5min；在1600℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；将合金铸件加热至1200℃进行多向锻造，随后拔长，锻造拔长比为8，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到1382MPa，屈服强度达到955MPa，冲击韧性达到47J/cm2。
对比例1
一种Fe基合金材料，该合金的成分按照重量百分比为：75.8％Fe，1.1％Cr，1.2％Ni，1.1％Mn，1.0％V，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料5214.2g工业纯铁、148.8g铬铁、96.0g电解镍、88.0g电解锰、160.0g钒铁、1849.0g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1530℃下将合金液浇铸，冷却后得到Fe基合金。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度为938MPa，屈服强度为665MPa，冲击韧性为6.5J/cm2。
图6为本发明对比例1制得的Fe基合金扫描形貌图，图7为本发明对比例1制得的Fe基合金冲击断口形貌图，由图6和图7可知，本发明对比例1提供的Fe基合金中FeWB结构相呈网状，冲击断口呈现河流状花样，材料脆性大。
对比例2
一种Fe基合金材料，该合金的成分按照重量百分比为：79.9％Fe，19％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料5678.4g工业纯铁、1878.6g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1600℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1520℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度为630MPa，屈服强度达到425MPa，冲击韧性8.0J/cm2。
图8为本发明对比例2制得的Fe基合金扫描形貌图，图9为本发明对比例2制得的Fe基合金冲击断口形貌图，由图8和图9可知，本发明对比例2提供的Fe基合金中FeWB相呈网状，冲击断口呈现河流状花样，材料脆性大。并且，FeWB相和α-Fe基体中无其他固溶元素，没有晶格畸变效应，合金强度不高。
对比例3
一种Fe基合金材料，该合金的成分按照重量百分比为：66.9％Fe，13.0％Cr，19.0％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料3919.2g工业纯铁、1759.1g铬铁、1878.6g钨铁加入坩埚中，444.0g硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为0.08Pa，充入氩气至-0.05MPa，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁、钨铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1550℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件，将合金铸件加热至1150℃进行多向锻造，随后拔长，锻造拔长比为4，冷却后得到Fe基合金。。
对Fe基合金的力学性能进行测试，测试方法为：室温下拉伸、无缺口冲击。测试结果为：合金的抗拉强度达到713MPa，屈服强度达到552MPa，冲击韧性达到105J/cm2。
本发明从高熵理念出发，通过控制合金成分设计以及熔炼、锻造工艺调控，元素的组成，并对合金进行熔炼、锻造，获得了弥散分布的新型FeWB结构(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相强化的Fe基合金。从XRD结果来看，所制备出的Fe基合金仅由FeWB结构相和α-Fe组成，合金中并未形成其他金属间化合物，这有利于获得较高的韧性。合金的基体为α-Fe，基体中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素；合金中的第二相为弥散分布的FeWB结构相，FeWB结构相中固溶了较多的Cr、Mn、Ni、V元素。由于Cr、Mn、Ni、V元素的原子半径与Fe相近，而与W、B元素的原子半径相差较大，这些元素在FeWB结构相中优先置换Fe原子，最终形成了(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相。由于(Fe,Cr,Ni,Mn,V)WB相由于固溶了大量Cr、V等原子，产生明显的晶格畸变，提高了位错通过该强化相所需能量，从而位错运动受阻，，极大地提高了合金的强度，这体现出了高熵合金中的晶格畸变效应。同时，α-Fe中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素，也有利于提高合金的强度。此外，由于Fe基合金是在传统Fe基(含W、B元素)屏蔽合金的基础上添加Cr、Ni、V等元素，并未降低合金中W、B元素的含量。因此，Fe基合金依然具备高的中子和γ射线综合屏蔽性能。本发明设计制备的Fe基合金，解决了现有Fe基(含W、B元素)屏蔽合金强韧性不足的问题。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强韧Fe基合金屏蔽材料，其特征在于，所述Fe基合金的组分重量百分比为：Cr0.5～4.5%，Ni 0.6～5.0%，Mn 0.5～4.8%，V 0.5～4.4%，W 5.1～30.6%，B 0.3～1.8，余量为Fe；所述Fe基合金由FeWB结构相和α-Fe组成，合金的基体为α-Fe，基体中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素；合金中的第二相为弥散分布的FeWB结构（Fe,Cr,Ni,Mn,V）WB相，FeWB结构相中固溶了较多的Cr、Mn、Ni、V元素。
2.根据权利要求1所述的高强韧Fe基合金屏蔽材料，其特征在于：所述的Fe基合金的组分重量百分比为：Cr 1.1～2.1%，Ni 0.9～1.6%，Mn 1.1～2.0%，V 1.0～2.1%，W 18.7～25.5%，B 0.5～1.1%，余量为Fe。
3.一种根据权利要求1或2所述的高强韧Fe基合金屏蔽材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在氩气保护条件下，将合金原料经熔炼、浇注后冷却，得到合金铸件；再将合金铸件经过锻造，随后冷却，得到Fe基合金；
所述合金铸件锻造包括以下步骤：
a、将合金铸件加热至合金锻造温度；
b、将所述步骤a加热后的合金进行多向锻造后再进行镦粗和/或拔长锻造，或者将所述步骤a锻造加热后的合金直接进行镦粗和/或拔长锻造；
c、将所述步骤b锻造后的合金进行冷却，冷却后得到Fe基合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述合金铸件的制备包括以下步骤：
S1、在氩气保护条件下，将工业纯铁、钨铁、铬铁、电解镍、电解锰、钒铁原料进行熔炼，得到合金液；
S2、在氩气保护条件下，将所述步骤S1得到的合金液和硼铁原料混合，进行精炼；
S3、将精炼后的合金液进行浇铸处理后冷却，得到合金铸件。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的熔炼温度为1550～1650℃；所述步骤S2中精炼的时间为1～5min；所述步骤S3中浇铸处理的温度为1500～1600℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的熔炼温度为1570～1620℃；所述步骤S2中精炼的时间为3～4min；所述步骤S3中浇铸处理的温度为1520～1550℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的锻造温度为950～1200℃；所述步骤b中的镦粗和/或拔长锻造比为3～8。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的锻造温度为1130～1170℃；所述步骤b中的镦粗和/或拔长锻造比为4～6。
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