CN113234264A - —种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料及其制备方法，涉及线缆技术领域，所述橡胶材料包括以下重量份原料：氯丁橡胶100份、丁苯橡胶20‑25份、改性聚氨酯25‑30份、白炭黑20‑24份、滑石粉10‑16份、氧化锌5‑6份、氧化镁2‑3份、硬脂酸钙0.5‑1份、氯化石蜡3‑4份、促进剂1‑2份、阻燃剂HZR 6‑8份。本发明的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，制备得到的橡胶材料，具有良好的耐腐蚀、耐酸碱以及良好的机械性能，尤其是抗拉强度能够达到20.5MPa以上。

Description

—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及线缆技术领域，尤其涉及—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料及其制备方法。
背景技术
电线电缆行业是中国仅次于汽车行业的第二大行业，产品品种满足率和国内市场占有率均超过90％。在世界范围内，中国电线电缆总产值已超过美国，成为世界上第一大电线电缆生产国。伴随着中国电线电缆行业高速发展，新增企业数量不断上升，行业整体技术水平得到大幅提高。中国经济持续快速的增长，为线缆产品提供了巨大的市场空间，中国市场强烈的诱惑力，使得世界都把目光聚焦于中国市场。随着中国电力工业、数据通信业、城市轨道交通业、煤矿业、汽车业以及造船等行业规模的不断扩大，对电线电缆的需求也将迅速增长，未来电线电缆业还有巨大的发展潜力
而我国煤炭储量大且贮存多样化，84.2％的矿区都有薄煤层分布，资源量很大。开采薄煤层及极薄煤层的急倾斜采煤机采煤时，电缆从卷盘上绕过导线轮连接采煤机，并随采煤机上下垂直移动，电缆不仅承受频繁弯曲、扭转、卷绕、冲击、挤压，还要承受自重和牵引拉力约1.5～2吨，而这就要求用于电缆的材料需要有良好的机械性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于设计提供—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料及其制备方法，制备得到的橡胶材料，具有良好的耐腐蚀、耐酸碱以及良好的机械性能，尤其是抗拉强度能够达到20.5MPa以上。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，所述橡胶材料包括以下重量份原料：氯丁橡胶100份、丁苯橡胶20-25份、改性聚氨酯25-30份、白炭黑20-24份、滑石粉10-16份、氧化锌5-6份、氧化镁2-3份、硬脂酸钙0.5-1份、氯化石蜡3-4份、促进剂1-2份、阻燃剂HZR 6-8份。
进一步，所述橡胶材料包括以下重量份原料：氯丁橡胶100份、丁苯橡胶20份、改性聚氨酯28份、白炭黑20份、滑石粉15份、氧化锌6份、氧化镁2份、硬脂酸钙0.5份、氯化石蜡4份、促进剂1份、阻燃剂HZR 7份。
进一步，所述改性聚氨酯是以聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯为原料由一锅法合成。
本发明的改性聚氨酯，在聚氨酯的主链上引入了奈环和亚氨基，使得最终得到的改性聚氨酯具有更好的韧性和抗疲劳性能，将其和氯丁橡胶联合使用，进而能够增加氯丁橡胶的机械性能，尤其是抗拉强度，能够达到20.5MPa以上，同时本发明的改性聚氨酯还加入了三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，不仅增加了材料的阻燃性能，同时由于氯的加入，能够增加改性聚氨酯和氯丁橡胶的相容性，从而能够进一步提升改性聚氨酯对氯丁橡胶的增强效果。
进一步，所述改性聚氨酯的制备方法为：称取均苯四甲酸酐搅拌溶解于二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A，将聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯加入反应釜中，加入二甲基甲酰胺，开启搅拌，在氮气气氛下加热至90-100℃，保温1h，然后加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3-4h，降温至75-80℃，加入三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，搅拌混匀后，将混合溶液A以40-60d/s的速度滴加入反应釜中，滴加完成后，保温反应4-5h，得到改性聚氨酯。
进一步，所述聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯的质量比为2:(1-1.2):(0.5-0.8):(0.7-1):(0.3-0.5)。
此外，本发明还公开了所述高强度高压采煤机电缆用橡胶材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将白炭黑、氧化锌和氧化镁置于球磨机中，喷入乙醇溶液，球磨30min得到混合粉末，经过预处理后搅拌分散于氯仿溶液中，称取三乙胺，等分为三份，先加入一份至氯仿溶液中，搅拌反应30-41mol/Lin后，加入三氯氧磷，于室温下搅拌反应10-12h后，加入剩下的三乙胺，同时加入乙二醇，升温至60℃保温反应6-8h，离心，无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到功能化混合粉末；
S2：调整开炼机辊距至1mm以下，将氯丁橡胶、丁苯橡胶和改性聚氨酯分别置于开炼机中塑炼，各薄通5遍，然后放大辊距至2mm，改性聚氨酯熔融硫化20min，加入氯丁橡胶、丁苯橡胶，混匀后再薄通5遍；
S3：调整辊距至3mm，待胶包辊后，加入促进剂、阻燃剂HZR、硬脂酸钙和氯化石蜡，混匀后加入功能化混合粉末，打三角包、打卷各5次，出片，停放10h后反炼，出片后置于平板硫化机上硫化。
将混合粉末利用氯仿溶液进行功能化处理，能够增加其极性，从而增加混合粉末和氯丁橡胶的相容性，使得其能够更好的分散于基体材料中。
进一步，所述S1步骤中，混合粉末的预处理为：将混合粉末超声分散于氢氧化钠溶液中，超声处理30min，于90-100℃温度下保温回流6-7h，冷却至室温，然后进行低温等离子体处理，离心，沉淀用无水乙醇洗涤，真空干燥。
通过氢氧化钠对混合粉末进行处理结合低温等离子体处理，在混合粉末的表面引入了羟基等基团，有利于后续混合粉末的功能化处理。
进一步，所述S1步骤中，氯仿溶液、三乙胺和三氯氧磷的体积比为1:(0.2-0.3):(0.6-0.9)。
进一步，所述S3步骤中，平板硫化机的温度为175-185℃，硫化时间为15-20min。
本发明的有益效果：
本发明的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，以氯丁橡胶作为基体材料，具有良好的耐腐蚀、耐酸碱以及良好的机械性能，然后利用丁苯橡胶和改性聚氨酯和其进行混炼，有效的提高了氯丁橡胶的机械性能，特别是抗拉强度，能够达到20.5MPa以上，能有更适合于现有的采煤机电缆的使用，有效增加其使用寿命。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，在原料中使用了改性聚氨酯，该改性聚氨酯是以聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯为原料由一锅法合成，具体为：
实施例一
改性聚氨酯的制备
称取均苯四甲酸酐搅拌溶解于二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐质量分数为的10％的混合溶液A，按照2:1:0.5:0.7:0.3的质量比分别称取聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，将聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯加入反应釜中，开启搅拌，搅拌混匀得到混合反应液，加入等混合反应液体积的二甲基甲酰胺，在氮气气氛下加热至90℃，保温1h，然后加入0.03倍混合反应液质量的二月桂酸二丁基锡，保温反应4h，降温至75℃，加入三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，搅拌混匀后，将混合溶液A以50d/s的速度滴加入反应釜中，滴加完成后，保温反应4-5h，得到改性聚氨酯。
橡胶材料的制备
S1：将20重量份白炭黑、6重量份氧化锌和2重量份氧化镁置于球磨机中，喷入4重量份75wt％乙醇溶液，球磨30min得到混合粉末，将混合粉末超声分散于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理30min，于90℃温度下保温回流6h，冷却至室温，以空气作为工作气体，压强为50pa，放电功率为150W的条件下进行低温等离子处理5min，处理完成后离心，沉淀用无水乙醇洗涤三次，真空干燥备用，按照1:0.3:0.9的体积比，分别量取氯仿溶液、三乙胺和三氯氧磷，然后将经过预处理的混合粉末以15g/L的固液比搅拌分散于氯仿溶液中，将三乙胺等分为三份，先加入一份至氯仿溶液中，搅拌反应45min后，加入三氯氧磷，于室温下搅拌反应12h后，加入剩下的三乙胺，同时加入等三氯氧磷质量的乙二醇，升温至60℃保温反应8h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到功能化混合粉末；
S2：调整开炼机辊距至1mm以下，将100重量份氯丁橡胶、20重量份丁苯橡胶和28重量份改性聚氨酯分别置于开炼机中塑炼，各薄通5遍，然后放大辊距至2mm，改性聚氨酯熔融硫化20min，加入氯丁橡胶、丁苯橡胶，混匀后再薄通5遍；
S3：调整辊距至3mm，待胶包辊后，加入1重量份促进剂、7重量份阻燃剂HZR、0.5重量份硬脂酸钙和4重量份氯化石蜡，混匀后加入功能化混合粉末，打三角包、打卷各5次，出片，停放10h后反炼，出片后置于平板硫化机上硫化于185℃温度下，硫化25min。
实施例二
改性聚氨酯的制备
称取均苯四甲酸酐搅拌溶解于二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐质量分数为的12％的混合溶液A，按照2:1.1:0.8:1:0.4的质量比分别称取聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，将聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯加入反应釜中，开启搅拌，搅拌混匀得到混合反应液，加入等混合反应液体积的二甲基甲酰胺，在氮气气氛下加热至100℃，保温1h，然后加入0.03倍混合反应液质量的二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，降温至80℃，加入三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，搅拌混匀后，将混合溶液A以60d/s的速度滴加入反应釜中，滴加完成后，保温反应4-5h，得到改性聚氨酯。
橡胶材料的制备
S1：将22重量份白炭黑、5重量份氧化锌和3重量份氧化镁置于球磨机中，喷入4重量份75wt％乙醇溶液，球磨30min得到混合粉末，将混合粉末超声分散于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理30min，于95℃温度下保温回流6h，冷却至室温，以空气作为工作气体，压强为65pa，放电功率为180W的条件下进行低温等离子处理8min，处理完成后离心，沉淀用无水乙醇洗涤三次，真空干燥备用，按照1:0.2:0.6的体积比，分别量取氯仿溶液、三乙胺和三氯氧磷，然后将经过预处理的混合粉末以15g/L的固液比搅拌分散于氯仿溶液中，将三乙胺等分为三份，先加入一份至氯仿溶液中，搅拌反应30min后，加入三氯氧磷，于室温下搅拌反应10h后，加入剩下的三乙胺，同时加入等三氯氧磷质量的乙二醇，升温至60℃保温反应6h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到功能化混合粉末；
S2：调整开炼机辊距至1mm以下，将100重量份氯丁橡胶、22重量份丁苯橡胶和25重量份改性聚氨酯分别置于开炼机中塑炼，各薄通5遍，然后放大辊距至2mm，改性聚氨酯熔融硫化20min，加入氯丁橡胶、丁苯橡胶，混匀后再薄通5遍；
S3：调整辊距至3mm，待胶包辊后，加入1重量份促进剂、8重量份阻燃剂HZR、1重量份硬脂酸钙和4重量份氯化石蜡，混匀后加入功能化混合粉末，打三角包、打卷各5次，出片，停放10h后反炼，出片后置于平板硫化机上硫化于180℃温度下，硫化30min
实施例三
改性聚氨酯的制备
称取均苯四甲酸酐搅拌溶解于二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐质量分数为的8％的混合溶液A，按照2:1.2:0.6:1:0.5的质量比分别称取聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，将聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯加入反应釜中，开启搅拌，搅拌混匀得到混合反应液，加入等混合反应液体积的二甲基甲酰胺，在氮气气氛下加热至95℃，保温1h，然后加入0.03倍混合反应液质量的二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，降温至75℃，加入三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，搅拌混匀后，将混合溶液A以40d/s的速度滴加入反应釜中，滴加完成后，保温反应4-5h，得到改性聚氨酯。
橡胶材料的制备
S1：将24重量份白炭黑、5重量份氧化锌和2重量份氧化镁置于球磨机中，喷入6重量份75wt％乙醇溶液，球磨30min得到混合粉末，将混合粉末超声分散于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理30min，于90℃温度下保温回流7h，冷却至室温，以空气作为工作气体，压强为70pa，放电功率为120W的条件下进行低温等离子处理10min，处理完成后离心，沉淀用无水乙醇洗涤三次，真空干燥备用，按照1:0.2:0.8的体积比，分别量取氯仿溶液、三乙胺和三氯氧磷，然后将经过预处理的混合粉末以15g/L的固液比搅拌分散于氯仿溶液中，将三乙胺等分为三份，先加入一份至氯仿溶液中，搅拌反应40min后，加入三氯氧磷，于室温下搅拌反应11h后，加入剩下的三乙胺，同时加入等三氯氧磷质量的乙二醇，升温至60℃保温反应7h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到功能化混合粉末；
S2：调整开炼机辊距至1mm以下，将100重量份氯丁橡胶、25重量份丁苯橡胶和30重量份改性聚氨酯分别置于开炼机中塑炼，各薄通5遍，然后放大辊距至2mm，改性聚氨酯熔融硫化20min，加入氯丁橡胶、丁苯橡胶，混匀后再薄通5遍；
S3：调整辊距至3mm，待胶包辊后，加入2重量份促进剂、6重量份阻燃剂HZR、0.8重量份硬脂酸钙和3重量份氯化石蜡，混匀后加入功能化混合粉末，打三角包、打卷各5次，出片，停放10h后反炼，出片后置于平板硫化机上硫化于175℃温度下，硫化20min。
对比例一
本对比例和实施例一相比，其不同之处在于，本对比例的橡胶原料中添加的聚氨酯是以聚乙二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯为原料，按照常规的方法制备得到。
对比例二
本对比例和实施例一相比，其不同之处在于，本对比例的橡胶材料，在制备的S1步骤中，不对混合粉末进行预处理，在球磨混匀后即直接使用。
将实施例一～实施例三，对比例一、对比例二制备得到的橡胶材料的材料性能进行检测，检测结果如表1所示：
表1
实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二
拉伸强度MPa 21 20.8 21.2 14.6 18.9
断裂伸长率/％ 446 458 456 341 397
通过表1数据可以看出，本发明制备得到氯丁橡胶，拉伸强度能够达到20.5MPa以上，强度更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料包括以下重量份原料：氯丁橡胶100份、丁苯橡胶20-25份、改性聚氨酯25-30份、白炭黑20-24份、滑石粉10-16份、氧化锌5-6份、氧化镁2-3份、硬脂酸钙0.5-1份、氯化石蜡3-4份、促进剂1-2份、阻燃剂HZR 6-8份。
2.根据权利要求1所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料包括以下重量份原料：氯丁橡胶100份、丁苯橡胶20份、改性聚氨酯28份、白炭黑20份、滑石粉15份、氧化锌6份、氧化镁2份、硬脂酸钙0.5份、氯化石蜡4份、促进剂1份、阻燃剂HZR 7份。
3.根据权利要求2所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，其特征在于，所述改性聚氨酯是以聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯为原料由一锅法合成。
4.根据权利要求3所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，其特征在于，所述改性聚氨酯的制备方法为：称取均苯四甲酸酐搅拌溶解于二甲基甲酰胺中，得到混合溶液A，将聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯加入反应釜中，加入二甲基甲酰胺，开启搅拌，在氮气气氛下加热至90-100℃，保温1h，然后加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3-4h，降温至75-80℃，加入三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯，搅拌混匀后，将混合溶液A以40-60d/s的速度滴加入反应釜中，滴加完成后，保温反应4-5h，得到改性聚氨酯。
5.根据权利要求4所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料，其特征在于，所述聚乙二醇、1,5-萘二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、均苯四甲酸酐和三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯的质量比为2:(1-1.2):(0.5-0.8):(0.7-1):(0.3-0.5)。
6.根据权利要求1-5所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将白炭黑、氧化锌和氧化镁置于球磨机中，喷入乙醇溶液，球磨30min得到混合粉末，经过预处理后搅拌分散于氯仿溶液中，称取三乙胺，等分为三份，先加入一份至氯仿溶液中，搅拌反应30-45min后，加入三氯氧磷，于室温下搅拌反应10-12h后，加入剩下的三乙胺，同时加入乙二醇，升温至60℃保温反应6-8h，离心，无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到功能化混合粉末；
S2：调整开炼机辊距至1mm以下，将氯丁橡胶、丁苯橡胶和改性聚氨酯分别置于开炼机中塑炼，各薄通5遍，然后放大辊距至2mm，改性聚氨酯熔融硫化20min，加入氯丁橡胶、丁苯橡胶，混匀后再薄通5遍；
S3：调整辊距至3mm，待胶包辊后，加入促进剂、阻燃剂HZR、硬脂酸钙和氯化石蜡，混匀后加入功能化混合粉末，打三角包、打卷各5次，出片，停放10h后反炼，出片后置于平板硫化机上硫化。
7.根据权利要求6所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，混合粉末的预处理为：将混合粉末超声分散于氢氧化钠溶液中，超声处理30min，于90-100℃温度下保温回流6-7h，冷却至室温，然后进行低温等离子体处理，离心，沉淀用无水乙醇洗涤，真空干燥。
8.根据权利要求7所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，氯仿溶液、三乙胺和三氯氧磷的体积比为1:(0.2-0.3):(0.6-0.9)。
9.根据权利要求8所述的—种高强度高压采煤机电缆用橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，平板硫化机的温度为175-185℃，硫化时间为20-30min。
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