CN113231048B - 一种铀吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铀吸附剂及其制备方法和应用,属于高分子改性技术领域。本发明提供了一种铀吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将无机碱性溶液与黄麻纤维混合进行预处理,得到预处理黄麻纤维基体材料;在惰性气氛下,将预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物和有机溶剂混合进行氯乙酰化,得到氯乙酰化黄麻纤维;在惰性气氛下,将盐酸羟胺、无机碱和有机溶剂混合后加热,再与聚丙烯腈混合,进行肟化,得到肟化聚丙烯腈;将所述氯乙酰化黄麻纤维、肟化聚丙烯腈和有机溶剂混合,进行接枝反应,得到所述铀吸附剂。本发明制得的铀吸附剂在具有高强度的同时还具有优异的铀吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子改性技术领域,尤其涉及一种铀吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
能源和环境是当今人类面临的两大问题,核能作为清洁高效新能源,已成为无碳排放的最大贡献者之一。然而,核能与核技术开发利用过程中产生的放射性废水严重威胁人类健康和生态环境,因此,无论是从环境保护还是提高资源利用率的角度,废水中铀的富集和分离都是必要的。
吸附法由于其操作简单、环境污染小、经济效益高等优点,成为从水体中富集和分离铀的最有效且最常用的方法。吸附法的核心在于吸附材料。近半个世纪以来,经过科技工作者的不断探索,吸附材料的制备路径逐渐发展成为“基体-功能化-吸附材料”模式。基体材料为提铀官能团(活性位点)提供载体,赋予吸附剂良好的结构强度、可操作性、易回收再利用等特点,主要以常见的高分子树脂如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丙烯腈(PAN)以及生物高分子如纤维素、壳聚糖等,这些基体材料具有廉价、易得、加工性能优良等优势;常见官能团如羧基(-COOH)、氨基(-NH2)、偕胺肟基(HON=C-NH2)、羟基(-OH)、酰胺(O=C-NH2)、磷酸根(-PO3)等中的氮、氧、磷等原子的未成对电子通过占据铀的空轨道进而完成对铀的捕获。基于此,科学界工作者多以化学修饰的方法如辐射接枝、氧化、交联等技术将基体材料功能化,辅以一定的加工技术提高材料的比表面积,将活性位点较大程度地暴露在吸附剂表面,以增强吸附过程中铀酰离子与活性位点的碰撞几率,进而提升吸附性能。然而,现行吸附材料依然存在机械强度差、吸附容量低的问题,限制了其工业化应用与推广。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种铀吸附剂及其制备方法和应用。本发明制得的铀吸附剂在具有高强度的同时还具有优异的铀吸附性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种铀吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将无机碱性溶液与黄麻纤维混合进行预处理,得到预处理黄麻纤维基体材料;
在惰性气氛下,将预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物和有机溶剂混合进行氯乙酰化,得到氯乙酰化黄麻纤维;
在惰性气氛下,将盐酸羟胺、无机碱和有机溶剂混合后加热,再与聚丙烯腈混合,进行肟化,得到肟化聚丙烯腈;
将所述氯乙酰化黄麻纤维、肟化聚丙烯腈和有机溶剂混合,进行接枝反应,得到所述铀吸附剂。
优选地,所述无机碱性溶液中碱的质量浓度为10~35%。
优选地,所述黄麻纤维与无机碱性溶液中碱的质量比为1:(1.1~2.0)。
优选地,所述酰氯衍生物包括对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯、草酰氯和己二酰氯中的一种或多种。
优选地,所述盐酸羟胺与无机碱的摩尔比为1:1,所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
优选地,所述盐酸羟胺与聚丙烯腈的摩尔比为(1.2~2):1。
优选地,所述聚丙烯腈的目数为85~150目。
优选地,所述氯乙酰化黄麻纤维与肟化聚丙烯腈的质量比为1:(0.1~0.25)。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的铀吸附剂,包括预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物桥连剂以及肟化聚丙烯腈吸附材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的铀吸附剂在吸附铀领域中的应用。
本发明提供了一种铀吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将无机碱性溶液与黄麻纤维混合进行预处理,得到预处理黄麻纤维基体材料;在惰性气氛下,将预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物和有机溶剂混合进行氯乙酰化,得到氯乙酰化黄麻纤维;在惰性气氛下,将盐酸羟胺、无机碱和有机溶剂混合后加热,再与聚丙烯腈混合,进行肟化,得到肟化聚丙烯腈;将所述氯乙酰化黄麻纤维、肟化聚丙烯腈和有机溶剂混合,进行接枝反应,得到所述铀吸附剂。
本发明提供了一种高强度、高吸附容量铀吸附剂的制备方法,通过无机碱性溶液预处理将黄麻纤维束中小分子(半纤维素、木质素、甲壳素)除去,利用具有多官能团的酰氯衍生物作为桥连剂,接枝以具有活性吸附位点的肟化聚丙烯腈。本发明的创新点在于:(1)使用酰氯衍生物桥连剂将具有活性位点的吸附材料肟化聚丙烯腈与具有高强度的黄麻纤维基体材料实现有机关联,同时,桥连剂自身(如均苯三甲酰氯)未接枝完全的官能团可进一步水解成为羧基,有效增加了铀吸附剂的亲水性和吸附容量;(2)该方法利用黄麻纤维表面亲水特性,有效增强了废水中铀在吸附剂表面的扩散速率,对于吸附容量的提升有良好的协同作用;(3)通过该发明方法制备的吸附剂所采用的生物基材料高达80wt%以上,所得吸附剂具有绿色环保、成本低廉的特点。综上所述,以肟化聚丙烯腈为活性吸附材料,酰氯衍生物为桥连剂,预处理黄麻纤维为基体材料,可实现高强度、高吸附容量铀吸附剂的制备。实施例结果表明,本发明制备的铀吸附剂机械强度最大为376MPa,最大吸附容量为171.26mg/g。
同时,本发明提供的制备方法操作简单,成本低廉,有助于实现铀废水以及海水中铀的高效富集分离。
附图说明
图1是实施例1中原生黄麻纤维、碱处理黄麻纤维、氯乙酰化黄麻纤维、肟化黄麻纤维的傅里叶红外光谱图;
图2是实施例1中原生黄麻纤维、碱处理黄麻纤维、肟化黄麻纤维的扫描电镜图;
图3是实施例1中原生黄麻纤维、肟化黄麻纤维的拉伸强度对比图;
图4是实施例1中肟化黄麻纤维等温吸附曲线;
图5是实施例1中肟化黄麻纤维铀吸附前、铀吸附后、铀洗脱后肟化黄麻纤维实物对比图;
图6是实施例1中铀吸附后肟化黄麻纤维的扫描电镜能谱分析图;
图7是机械性能测试样品制备实物图和测试过程中夹具与样品相对位置图,其中A是机械性能测试样品制备实物图,B是测试过程中夹具与样品相对位置图。
具体实施方式
本发明提供了一种铀吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将无机碱性溶液与黄麻纤维混合进行预处理,得到预处理黄麻纤维基体材料;
在惰性气氛下,将预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物和有机溶剂混合进行氯乙酰化,得到氯乙酰化黄麻纤维;
在惰性气氛下,将盐酸羟胺、无机碱和有机溶剂混合后加热,再与聚丙烯腈混合,进行肟化,得到肟化聚丙烯腈;
将所述氯乙酰化黄麻纤维、肟化聚丙烯腈和有机溶剂混合,进行接枝反应,得到所述铀吸附剂。
在本发明中,若无特殊说明,使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将无机碱性溶液与黄麻纤维混合进行预处理,得到预处理黄麻纤维基体材料。
在本发明中,所述无机碱性溶液中碱的质量浓度优选为10~35%,所述碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
在本发明中,所述黄麻纤维与碱的质量比优选为1:(1.1~2.0)。本发明中,黄麻纤维表面具有亲水特性,能够有效增强废水中铀在吸附剂表面的扩散速率,对于吸附容量的提升有良好的促进作用。
在本发明中,所述预处理的温度优选为50~90℃,时间优选为2~12小时,所述预处理的作用是将黄麻纤维束中小分子(半纤维素、木质素、甲壳素)除去。
所述预处理完成后,本发明优选将所得产物用去离子水洗涤后于鼓风干燥箱中烘干,得到所述预处理黄麻纤维基体材料。
得到预处理黄麻纤维基体材料后,本发明在惰性气氛下,将预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物和有机溶剂混合进行氯乙酰化,得到氯乙酰化黄麻纤维。
在本发明中,所述酰氯衍生物包括对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯、草酰氯和己二酰氯中的一种或多种。在本发明中,所述酰氯衍生物作为桥连剂,实现具有活性位点的肟化聚丙烯腈吸附材料与具有高强度的预处理黄麻纤维基体材料的有机关联,且桥连剂自身(如均苯三甲酰氯)未接枝完全的官能团(由于空间位阻原因而不能接枝留下)可进一步水解成为羧基,有效增加了铀吸附剂的亲水性和吸附容量。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、三氯乙烷、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种。本发明对所述有机溶剂的用量没有特殊的限定,能够保证完全溶解所述酰氯衍生物即可。
本发明优选将所述酰氯衍生物溶解在有机溶剂中,再将所述预处理黄麻纤维基体材料浸没在所得溶液中超声进行氯乙酰化。
在本发明中,所述超声的时间优选为2~5分钟。
在本发明中,所述氯乙酰化的温度优选为室温,即不需要额外的加热或降温。
本发明在惰性气氛下,将盐酸羟胺、无机碱和有机溶剂混合后加热,再与聚丙烯腈混合,进行肟化,得到肟化聚丙烯腈。
在本发明中,所述盐酸羟胺与无机碱的摩尔比优选为1:1,所述无机碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中,所述加热的温度优选为60~100℃。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜中的一种或多种。本发明对所述有机溶剂的用量没有特殊的限定,能够保证完全溶解所述盐酸羟胺、无机碱即可。
在本发明中,所述聚丙烯腈的目数优选为85~150目。
在本发明中,所述盐酸羟胺与聚丙烯腈的摩尔比优选为(1.2~2):1。
本发明优选将所述聚丙烯腈加入所得混合液中。
在本发明中,所述肟化的温度优选为60~100℃,所述肟化优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌的速率优选为500~1000r/min,时间优选为6~12小时。
所述肟化完成后,本发明优选将所得肟化产物自然冷却至室温后离心去除杂质,所得上清液倾倒在去离子水中析出絮状白色粉末,即得到所述肟化聚丙烯腈。
得到氯乙酰化黄麻纤维和肟化聚丙烯腈后,本发明将所述氯乙酰化黄麻纤维、肟化聚丙烯腈和有机溶剂混合,进行接枝反应,得到所述铀吸附剂。
在本发明中,所述氯乙酰化黄麻纤维与肟化聚丙烯腈的质量比优选为1:(0.1~0.25)。
在本发明中,所述氯乙酰化黄麻纤维优选包括对苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维、邻苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维、间苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维、均苯三甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维、草酰氯氯乙酰化黄麻纤维和己二酰氯氯乙酰化黄麻纤维中的一种或多种。
在本发明中,所述有机溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、三氯乙烷、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种。
在本发明中,所述接枝反应的时间优选为20~40分钟,温度优选为室温,不需要额外的加热或降温。
所述接枝反应完成后,本发明优选将所得接枝反应产物倾入去离子水中静置水解,然后依次经水洗和干燥,得到肟化聚丙烯腈接枝黄麻纤维铀吸附剂,即所述铀吸附剂。
在本发明中,所述水解的时间优选为3~10分钟。
以均苯三甲酰氯(TMC)为例,本发明制备所述铀吸附剂的反应原理如下式所示:
上式中,x优选为1000~1500的整数;y优选为1300~1830的整数;n优选为3125~3906的整数。
本发明还提供了上述技术放方案所述制备方法制得的铀吸附剂,包括预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物桥连剂以及肟化聚丙烯腈吸附材料。
在本发明中,所述铀吸附剂中酰氯衍生物桥连剂与肟化聚丙烯腈吸附材料的质量百分数之和优选为10%~18%。
在本发明中,所述酰氯衍生物桥连剂与肟化聚丙烯腈吸附材料的质量比优选为(2.68~7.36):1。
本发明提供的所述铀吸附剂中,所述酰氯衍生物桥连剂连接所述预处理黄麻纤维基体材料和肟化聚丙烯腈吸附材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的铀吸附剂在吸附铀领域中的应用。本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的铀吸附剂及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
向250mL三口烧瓶中加入45mL去离子水、5.00g氢氧化钠配置10wt%的碱溶液,将4.55g黄麻纤维浸没在上述碱液中,混合液于50℃保温2小时。用去离子水充分洗涤黄麻纤维后于鼓风干燥箱中烘干备用。
在惰性气氛中,将100mmol盐酸羟胺溶于100mL N,N-二甲基乙酰胺中,待固体完全溶解,向混合液中加入100mmol的氢氧化钠,充分搅拌后形成悬浊液。随后,将混合液温度升至60℃,随后将85目,120mmol的聚丙烯腈粉末逐渐加入到上述混合液中,在搅拌转速为500r/min的搅拌状态下反应6小时后冷却至室温。最后,将混合液进行离心除去不溶物,所得上清液直接倾入去离子水中析出白色絮状沉淀,过滤,干燥后得到白色粉末状的肟化聚丙烯腈。
向250mL三口烧瓶中依次加入0.2000g均苯三甲酰氯和二氯甲烷后配置质量分数为0.2wt%的无色透明的溶液。随后将2.0000碱处理黄麻纤维浸没在上述溶液中并超声震荡2分钟。所得产物用二氯甲烷充分洗涤后置于真空干燥箱中烘干得到氯乙酰化黄麻纤维。
将1.0000g肟化聚丙烯腈溶于100mL N,N-二甲基乙酰胺中,随后将10.0000g对苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维浸没在上述溶液中20分钟,将反应产物转移至1升去离子水中浸泡10分钟,用去离子水充分洗涤后置于鼓风干燥箱中烘干得到肟化聚丙烯腈接枝黄麻纤维铀吸附剂。
图1是实施例1中原生黄麻纤维、碱处理黄麻纤维、氯乙酰化黄麻纤维、肟化黄麻纤维的傅里叶红外光谱图。可知,相比原生黄麻纤维,碱处理黄麻纤维在1746cm-1和1247cm-1处吸收强度骤减,表明大量半纤维素和木质素已被除去;相比碱处理黄麻纤维,氯乙酰化黄麻纤维出现酯键特征振动(1737cm-1)和残余酰氯衍生物基团特征振动(1760cm-1),表明碱处理黄麻纤维氯乙酰化成功;相比氯乙酰化黄麻纤维,氮氧伸缩振动峰(938cm-1)的出现证明肟化黄麻纤维的成功制备;此外,羧基特征峰(1720cm-1)的出现证明桥连剂中未反应的残余酰氯衍生物基团发生水解。
图2是实施例1中原生黄麻纤维、碱处理黄麻纤维、肟化黄麻纤维的扫描电镜图,标尺均为50μm。对比原生黄麻纤维,碱处理黄麻纤维之间的填充物消失;对比碱处理黄麻纤维,肟化黄麻纤维束覆有均匀树脂,两组对比图说明了原生黄麻纤维中半纤维素、木质素的去除以及肟化聚丙烯腈的成功接枝。
图3是实施例1中原生黄麻纤维、肟化黄麻纤维的拉伸强度对比图。由图可知,原生黄麻纤维拉伸强度为672MPa,肟化黄麻纤维拉伸强度为376MPa。
图4是实施例1中肟化黄麻纤维等温吸附曲线。
图5是实施例1中肟化黄麻纤维铀吸附前、铀吸附后、铀洗脱后肟化黄麻纤维实物对比图,黄麻纤维尺寸为50cm×50cm。由图可知,铀吸附后肟化黄麻纤维颜色变为棕黄色,洗脱后,颜色变浅。
图6是实施例1中铀吸附后肟化黄麻纤维的扫描电镜能谱分析图。由图可知,铀元素均匀分布在肟化黄麻纤维表面,这表明,这说明肟化黄麻纤维对铀有良好的吸附作用。
实施例2
向250mL三口烧瓶中加入45mL去离子水、24.23g氢氧化钾配置35wt%的碱溶液,将12.12g黄麻纤维浸没在上述碱液中,混合液于90℃保温12小时。用去离子水充分洗涤黄麻纤维后于鼓风干燥箱中烘干备用。
在惰性气氛中,将100mmol盐酸羟胺溶于100mL N,N-二甲基甲酰胺中,待固体完全溶解,向混合液中加入100mmol的氢氧化钠,充分搅拌后形成悬浊液。随后,将混合液温度升至100℃,随后将150目,200mmol的聚丙烯腈粉末逐渐加入到上述混合液中,在搅拌转速为1000r/min的搅拌状态下反应12小时后冷却至室温。最后,将混合液进行离心除去不溶物,所得上清液直接倾入去离子水中析出白色絮状沉淀,过滤,干燥后得到白色粉末状的肟化聚丙烯腈。
向250mL三口烧瓶中依次加入0.2000g对苯二甲酰氯和N,N-二甲基乙酰胺后配置质量分数为0.5wt%的无色透明的溶液。随后将2.0000碱处理黄麻纤维浸没在上述溶液中并超声震荡5分钟。所得产物用N,N-二甲基乙酰胺充分洗涤后置于真空干燥箱中烘干得到氯乙酰化黄麻纤维。
将1.0000g肟化聚丙烯腈溶于100mL N,N-二甲基乙酰胺中,随后将25.0000g间苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维浸没在上述溶液中40分钟,将反应产物转移至1升去离子水中浸泡3分钟,用去离子水充分洗涤后置于鼓风干燥箱中烘干得到肟化聚丙烯腈接枝黄麻纤维铀吸附剂。
实施例3
向250mL三口烧瓶中加入45mL去离子水、7.94g氢氧化钾配置15wt%的碱溶液,将5.29g黄麻纤维浸没在上述碱液中,混合液于50℃保温10小时。用去离子水充分洗涤黄麻纤维后于鼓风干燥箱中烘干备用。
在惰性气氛中,将100mmol盐酸羟胺溶于100mL N,N-二甲基甲酰胺中,待固体完全溶解,向混合液中加入100mmol的氢氧化钠,充分搅拌后形成悬浊液。随后,将混合液温度升至80℃,随后将100目,150mmol的聚丙烯腈粉末逐渐加入到上述混合液中,在搅拌转速为800r/min的搅拌状态下反应8小时后冷却至室温。最后,将混合液进行离心除去不溶物,所得上清液直接倾入去离子水中析出白色絮状沉淀,过滤,干燥后得到白色粉末状的肟化聚丙烯腈。
向250mL三口烧瓶中依次加入0.2000g间苯二甲酰氯和二甲亚砜配置质量分数为0.3wt%的无色透明的溶液。随后将2.0000碱处理黄麻纤维浸没在上述溶液中并超声震荡3分钟。所得产物用二甲亚砜充分洗涤后置于真空干燥箱中烘干得到氯乙酰化黄麻纤维。
将1.0000g肟化聚丙烯腈溶于100mL N,N-二甲基乙酰胺中,随后将20.0000g均苯三甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维浸没在上述溶液中30分钟,将反应产物转移至1升去离子水中浸泡8分钟,用去离子水充分洗涤后置于鼓风干燥箱中烘干得到肟化聚丙烯腈接枝黄麻纤维铀吸附剂。
性能测试
(一)机械性能测试
机械性能测试采用ASTMD3882标准,对于肟化黄麻纤维,取25根、每根纤维长度100毫米,如图7所示,图7是机械性能测试样品制备实物图和测试过程中夹具与样品相对位置图,其中A是机械性能测试样品制备实物图,B是测试过程中夹具与样品相对位置图,纤维末端通过胶带与夹具粘结。通过调整夹具高度使测试纤维长度为25毫米,设置十字头移动速度为10毫米/分钟,预应力10牛顿。
(二)铀吸附容量测试
铀吸附容量是通过等温吸附曲线拟合计算得出的。具体实验是,配置一系列铀初始浓度为4ppm至80ppm的铀标准溶液,溶液体积250mL,称取10mg铀吸附剂,采用动态循环吸附测试装置进行吸附性能测试。通过平衡吸附量对吸附平衡时溶液铀浓度作图并利用Langmuir(公式1)和Freundlich(公式2)模型进行拟合(见图4):
Ce(mg/L)和qe(mg/g)分别是铀溶液初始浓度和达到吸附平衡时的浓度;qm(mg/g)是吸附剂的吸附容量;kL(L/mg)是Langmuir吸附常数;kF和n是Freundlich吸附常数。
由图4可知,Langmuir拟合曲线R2为0.9760,大于Freundlich拟合曲线R2=0.8784。可知,吸附机制符合Langmuir吸附模型,经计算,本实施例1制备的铀吸附剂的吸附容量为171.26mg/g。
对实施例2和3制得的铀吸附剂按照上述性能测试的方法进行测试,结果如下:实施例2得到铀吸附剂的拉伸强度为325MPa,铀吸附容量为232.13mg/g;实施例3得到铀吸附剂的拉伸强度为398MPa,铀吸附容量为159.34mg/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种铀吸附剂的制备方法,其特征在于,具体为以下步骤:
向250mL三口烧瓶中加入45mL去离子水、24.23g氢氧化钾配置35wt%的碱溶液,将12.12g黄麻纤维浸没在上述碱液中,混合液于90℃保温12小时,用去离子水充分洗涤黄麻纤维后于鼓风干燥箱中烘干备用;
在惰性气氛中,将100mmol盐酸羟胺溶于100mLN,N-二甲基甲酰胺中,待固体完全溶解,向混合液中加入100mmol的氢氧化钠,充分搅拌后形成悬浊液,随后,将混合液温度升至100℃,随后将150目,200mmol的聚丙烯腈粉末逐渐加入到上述混合液中,在搅拌转速为1000r/min的搅拌状态下反应12小时后冷却至室温,最后,将混合液进行离心除去不溶物,所得上清液直接倾入去离子水中析出白色絮状沉淀,过滤,干燥后得到白色粉末状的肟化聚丙烯腈;
向250mL三口烧瓶中依次加入0.2000g对苯二甲酰氯和N,N-二甲基乙酰胺后配置质量分数为0.5wt%的无色透明的溶液,随后将2.0000碱处理黄麻纤维浸没在上述溶液中并超声震荡5分钟,所得产物用N,N-二甲基乙酰胺充分洗涤后置于真空干燥箱中烘干得到氯乙酰化黄麻纤维;
将1.0000g肟化聚丙烯腈溶于100mLN,N-二甲基乙酰胺中,随后将25.0000g对苯二甲酰氯氯乙酰化黄麻纤维浸没在上述溶液中40分钟,将反应产物转移至1升去离子水中浸泡3分钟,用去离子水充分洗涤后置于鼓风干燥箱中烘干得到肟化聚丙烯腈接枝黄麻纤维铀吸附剂。
2.权利要求1所述制备方法制得的铀吸附剂,其特征在于,包括预处理黄麻纤维基体材料、酰氯衍生物桥连剂以及肟化聚丙烯腈吸附材料。
3.权利要求2所述的铀吸附剂在吸附铀领域中的应用。
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