CN113230749A - 一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯及制备方法，所述光催化空气净化复合玻璃纤维滤芯的组分为：棒状氧化锌基复合光催化纳米颗粒（6～12wt%），粘结体系（3～9wt%）以及超细玻璃纤维棉（79～91wt%）。本发明还公开了一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，首先通过湿法造纸工艺制备出玻璃纤维滤纸，再经过微波快速反应完成原位生长引入棒状氧化锌基复合光催化纳米级颗粒，然后将制得的玻璃纤维滤纸进行打折处理，制得具有可见光光催化效果的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯。本发明制备的材料具有可见光催化抗菌净化的功能，在高密度空气污染净化领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合功能材料技术领域，具体涉及一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯及制备方法。
背景技术
光催化颗粒利用光催化机理具有良好的室内空气净化能力，但利用光催化颗粒与玻纤滤芯结合的应用，目前绝大多数光催化抗菌内滤芯都是用光催化颗粒机械负载在上面，普遍采用的光催化剂对可见光的利用效率较小，而且存在着光催化颗粒容易团聚，这些都造成光催化抗菌活性降低。现有技术空气滤芯中主要是添加贵金属的抗菌颗粒以提高其抗菌效果，但成本较高，因此本发明的目的就是利用空气滤芯和复合光催化颗粒前驱体溶液进行有机结合，提供一种提高玻璃纤维空气滤芯的空气净化率并且光催化剂紧密结合的快速可见光响应的抗菌空气净话玻璃纤维的净化滤芯的制备方法。
发明内容
针对目前现有技术的抗菌玻璃纤维空气净化过滤纸中的光催化颗粒容易从纸上脱落，造成其抗菌性变差影响过滤效能的技术缺陷。本发明提供一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯及制备方法，使用超细玻璃纤维棉提高空气过滤性能的同时，通过微波快速合成一步原位生长以及粘结体系提高纳米级颗粒与玻璃纤维棉的附着度。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，组成为：6～12wt%棒状氧化锌基复合光催化纳米颗粒，3～9wt%粘结体系，其余组分为超细玻璃纤维棉79～91wt%。
优选的，所述超细玻璃纤维棉组成为：SiO2：56.5~66.5wt%，Al2O3：2.5~7.5wt%，MgO：4.5~8.5wt%，CaO：1.5~4.5wt%，B2O3：3~6.5wt%，Fe2O3+ZnO+BaO：4.5~7.5wt%，碱金属氧化物R2O（Na2O+K2O）：8~10.5wt%；
优选的，所述粘结体系由粘结剂和改性剂组成；
优选的，所述粘结剂为纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液和改性酚醛树脂中尿素改性酚醛树脂、聚氨酯改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂中的一种或几种，质量为占可见光光催化空气净化玻璃纤维滤芯的总质量的2~5%；
优选的，所述改性剂为KH550、KH560、KH792硅烷偶联剂中的一种或几种，质量为可见光光催化空气净化玻璃纤维滤芯的总质量的1~4%；
优选的，所述光催化复合纳米级颗粒为A、B、C和D类，A类光催化纳米颗粒为氧化锌，B类光催化纳米颗粒为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或石墨烯量子点其中的一种或几种, C类光催化纳米颗粒为纳米银颗粒和纳米银线中的一种或几种，D类光催化纳米颗粒为氧化钛、氧化锡或氧化钨其中的一种或几种，A、B、C和D四类复合纳米级颗粒含量占花状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总质量的6~12 wt%；
优选的，其特征在于，所述光催化纳米级颗粒的制备方法为：微波合成反应法或沉淀法或溶胶凝胶法或水热法；
一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置棒状氧化锌基复合光催化颗粒前驱体溶液；
（2）选择两种及以上不同直径的玻璃纤维棉，通过纤维解离器将选取的玻璃纤维棉放入含有光催化纳米颗粒和银纳米颗粒的混合液中搅打和分散成均匀的浆料；
（3）将浆料输送至成型造纸机进行湿法成型，然后将成型的获得纳米颗粒种子层的湿纸浸渍于粘结体系中，再进行烘干处理，
（4）将制得的玻璃纤维滤芯进行微波快速反应合成处理使得含棒状氧化锌基复合光催化纳米颗粒原位生长附着在玻璃纤维滤纸的每一根超细玻璃纤维上，
（5）将负载棒状氧化锌基复合光催化颗粒的玻璃纤维滤纸通过干燥退火处理制得具有高光催化抗菌效能的空气净化玻璃纤维滤纸，然后将制得的玻璃纤维滤芯经过打折机的打折处理，最终制得具有快速可见光光催化效果的空气净化玻璃纤维滤芯，
优选的，步骤（1）中光催化纳米颗粒包括：纳米棒状氧化锌、纳米银类、石墨烯类和纳米钛类；
优选的配置前驱体溶液步骤如下：称取氧化锌锌源溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制锌氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到锌氨络合物沉淀；将6mg/mL附着B、C和D类光催化纳米颗粒的溶液加入到步骤1制备的锌氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为6～8mol/l的前驱体溶液中，超声震荡30min使其充分分散，即得棒状氧化锌基复合光催化颗粒前驱体溶液；
优选的，步骤（2）所述玻璃纤维棉的纤维直径正态分布与0.6~4 μm之间，平均纤维直径为2.2μm，超细玻璃纤维棉的纤维长度正态分布在15～30mm，平均纤维长度为20mm；
优选的，步骤（2）所述纤维解离器的打浆转速在5000～12000转/分钟，浆料浓度为5～10wt%，浆料pH值为3.0～5.0；
优选的，步骤（3）所述烘干处理为在100~115℃的烘板上烘制5±1min；
优选的，所述步骤（4）中微波快速反应加热温度为120-200℃，反应时间为6-12min；
优选的，所述步骤（5）中干燥退火条件为60℃~100℃退火30-60min。
本发明的有益效果在于：
本发明首先将氧化锌基复合光催化纳米颗粒以种子层的形式负载于超细玻璃棉上，给后续棒状氧化锌提供生长位点，极大程度上提高后续氧化锌基复合光催化颗粒的负载结合力，同时氧化锌基复合光催化颗粒在每一根超细玻璃纤维上的包覆性和分散性更好、颗粒不易发生团聚，使得最后制备出的空气净化玻璃纤维滤芯光催化抗菌性能更加优异；
本发明通过微波快速反应在超细玻璃纤维上合成棒状锌基复合光催化颗粒，相比于传统的光催化颗粒，本发明的附着光催化纳米颗粒均匀分散包覆在棒状的氧化锌光催化颗粒上，并且合成的棒状锌基复合光催化颗粒的比表面积更大，提供更多的活性位点数量，都可以有效提高制得空气净化玻璃纤维滤芯的抗菌杀菌效果，最终使得于空气净化玻璃纤维滤芯在可见光的条件下在短时间内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌实现光催化抗菌灭活；
本发明通过氧化锌基复合光催化颗粒前驱体混合液。一方面引入食品级的氧化锌，人体不会对其产生排异反应，有效避免了光催化剂本身对人体危害，另一方面引入石墨烯等目前已具备大批量生长工艺的改性颗粒，在增加光催化颗粒分散程度的同时，还能十分显著的提高可见光光催化抗菌性能。
附图说明
图1本发明制备的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯示意图；
图2本发明制备的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯负载光催化颗粒材料扫描电镜4000倍图；
图3本发明制备的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯负载光催化颗粒材料扫描电镜30000倍图；
图4本发明制备的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯负载光催化颗粒可见光下抗菌结果图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明做一进步说明，本实施例制备了一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
称取乙酸锌2g溶解于50ml的去离子水中，加入1.5ml的氨水，沉淀抽滤45℃烘干10h。称取锌氨络合物、纳米银线和氧化石墨烯和纳米氧化钛配置为6mol/l的棒状氧化锌溶液前驱体，其中氨水取20ml，去离子水取20ml。取直径为3.0μm的超细玻璃纤维棉40份和直径为1.0μm的超细玻璃纤维棉10份，通过纤维解离器以6000转/每分钟的速度耗时3min打散玻璃纤维棉，制备质量浓度为6%的纸浆悬浊液。通过浆料运输机运输至成型造纸机湿法成型抄制成片。然后再将成型的湿纸浸泡于聚氨酯改性酚醛树脂和KH550混合稀释为占重质量为3%的的粘结剂体系中，于100℃的烘板上烘干5min。将上述制备的滤纸放入微波快速反应器中100℃，反应6min。最后将样品置于鼓风干燥箱60℃中烘干30min，制备出玻璃纤维滤纸，然后将制得的玻璃纤维滤纸经过打折机的打折处理，最终制得具有可见光光催化效果的空气净化玻璃纤维滤芯。制备出的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯可以达到在可见光的条件下5h对大肠杆菌的灭活达100%，过滤阻力480Pa, 过滤效率99.999%，强度0.9KN/m。
实施例2
称取硫酸锌3g溶解于50ml的去离子水中，加入2ml的氨水，沉淀抽滤45℃烘干10h。称取锌氨络合物、纳米银线、氧化石墨烯和纳米氧化钛配置为7mol/l的棒状氧化锌溶液前驱体，其中氨水取20ml，去离子水取20ml。取直径为3.5μm的超细玻璃纤维棉40份和直径为1.5μm的超细玻璃纤维棉10份，通过纤维解离器以7000转/每分钟的速度耗时4min打散玻璃纤维棉，制备质量浓度为7%的纸浆悬浊液。通过浆料运输机运输至成型造纸机湿法成型抄制成片。然后再将成型的湿纸浸泡于聚氨酯改性酚醛树脂和KH550混合稀释为占重质量为6%的的粘结剂体系中，于100℃的烘板上烘干5min。将上述制备的滤纸放入微波快速反应器中150℃，反应8min。最后将样品置于鼓风干燥箱60℃中烘干30min，制备出玻璃纤维滤纸，然后将制得的玻璃纤维滤纸经过打折机的打折处理，最终制得具有可见光光催化效果的空气净化玻璃纤维滤芯。制备出的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯可以达到在可见光的条件下4h对大肠杆菌的灭活达100%，过滤阻力480Pa, 过滤效率99.999%，强度0.9KN/m。
实施例3
称取乙酸锌4g溶解于50ml的去离子水中，加入3ml的氨水，沉淀抽滤45℃烘干10h。称取锌氨络合物、纳米银颗粒、氧化石墨烯和纳米氧化钛配置为8mol/l的棒状氧化锌溶液前驱体，其中氨水取20ml，去离子水取20ml。取直径为3.5μm的超细玻璃纤维棉40份和直径为1.5μm的超细玻璃纤维棉10份，通过纤维解离器以8000转/每分钟的速度耗时4min打散玻璃纤维棉，制备质量浓度为9%的纸浆悬浊液。通过浆料运输机运输至成型造纸机湿法成型抄制成片。然后再将成型的湿纸浸泡于聚氨酯改性酚醛树脂和KH550混合稀释为占重质量为6%的的粘结剂体系中，于100℃的烘板上烘干5min。将上述制备的滤纸放入微波快速反应器中200℃，反应12min。最后将样品置于鼓风干燥箱60℃中烘干30min，制备出玻璃纤维滤纸，然后将制得的玻璃纤维滤纸经过打折机的打折处理，最终制得具有可见光光催化效果的空气净化玻璃纤维滤芯。制备出的棒状氧化锌基复合纳米颗粒空气净化玻璃纤维滤芯可以达到在可见光的条件下3h对大肠杆菌的灭活达100%，过滤阻力480Pa, 过滤效率99.999%，强度0.9KN/m。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (25)
1.一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化复合玻璃纤维滤芯包括：6～12wt%氧化锌基复合光催化纳米颗粒，3～9wt%粘结体系，其余组分为超细玻璃纤维棉79～91wt%。
2.根据权利要求1所述的一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述超细玻璃纤维棉组成为：SiO2：56.5~66.5wt%，Al2O3：2.5~7.5wt%，MgO：4.5~8.5wt%，CaO：1.5~4.5wt%，B2O3：3~6.5wt%，Fe2O3+ZnO+BaO：4.5~7.5wt%，碱金属氧化物R2O（Na2O+K2O）：8~10.5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述超细玻璃纤维棉的纤维直径正态分布在0.6~4 μm，平均纤维直径为2.2μm，超细玻璃纤维棉的纤维长度正态分布在15～30mm，平均纤维长度为20mm。
4.根据权利要求1所述的一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化复合其基体为超细玻璃纤维，通过在纤维表面形成纳米粘结体系层和微波快速原位生长形成和紧密交联棒状氧化锌基复合纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述超细玻璃纤维棉构成三维网状多孔结构，不同直径的超细玻璃纤维交叉重叠。
6.根据权利要求1所述的一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述粘结体系由粘结剂和改性剂按照不同比例混合组成。
7.根据权利要求1所述的粘结体系，其特征在于所述粘结剂为纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液、醋丙乳液和改性酚醛树脂中尿素改性酚醛树脂、聚氨酯改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂中的一种或几种，质量为占光催化复合玻璃纤维滤芯总质量的2～5%。
8.根据权利要求1所述的粘结体系，其特征在于所述改性剂为KH550、KH560、KH792硅烷偶联剂中的一种或几种，质量为棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总质量的1~4%，所述改性剂的作用为了提高棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的抗水性，延长使用寿命。
9.根据权利要求1所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化复合纳米级颗粒为A、B、C和D四类，A类光催化纳米颗粒为棒状氧化锌，B类光催化纳米颗粒为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或石墨烯量子点其中的一种或几种, C类光催化纳米颗粒为纳米银颗粒和纳米银线中的一种或几种，D类光催化纳米颗粒为氧化钛、氧化锡或氧化钨其中的一种或几种，A、B、C和D四类复合纳米级颗粒含量占棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总重量的6~12 %。
10.根据权利要求1所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化棒状氧化锌基复合纳米颗粒在超细玻璃纤维上紧密均匀分布。
11.根据权利要求1所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化棒状氧化锌基复合纳米颗粒通过微波快速合成原位生长引入到光催化复合玻璃纤维滤芯中。
12.根据权利要求1所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯，其特征在于，所述光催化棒状氧化锌基复合纳米颗粒的附着任然保留超细玻璃纤维空气滤芯的三维多孔结构，在具备可见光抗菌性能的同时，仍具有良好的空气过滤性能。
13.一种棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取氧化锌锌源溶解在超纯水中，通过加入氨水溶液控制锌氨络合物析出沉淀，随后通过抽滤使沉淀分离，再通过超纯水和无水乙醇充分清洗沉淀，恒温干燥箱烘干得到锌氨络合物沉淀；将6mg/mL附着B、C和D类光催化纳米颗粒的溶液加入到步骤1制备的锌氨络合物沉淀中，通过氨水和超纯水配置为6～8mol/L的前驱体溶液中，超声震荡30min使其充分分散，即得氧化锌基复合光催化颗粒前驱体溶液；
步骤2，选择两种及以上不同直径的超细玻璃纤维棉，通过纤维解离器将选取的超细玻璃纤维棉放入步骤1中的氧化锌基复合光催化颗粒前驱体溶液中搅打和分散成均匀的浆料；
步骤3，将浆料输送至成型造纸机进行湿法成型，然后将成型的获得纳米粘结体系层的湿纸浸渍于粘结体系中，再进行烘干处理；
步骤4，将制得的玻璃纤维滤芯进行微波快速反应合成处理使得含棒状氧化锌基复合光催化纳米颗粒原位生长均匀附着在玻璃纤维滤纸的每一根超细玻璃纤维上；
步骤5，将负载棒状氧化锌基复合光催化颗粒的玻璃纤维滤纸通过干燥退火处理制得具有高光催化抗菌效能的空气净化玻璃纤维滤纸，然后将制得的复合玻璃纤维滤芯经过打折机的打折处理，最终制得具有快速可见光光催化效果的复合玻璃纤维滤芯。
14.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤1的氧化锌锌源为硬脂酸锌、硝酸锌六水合物、月桂酸锌、乙酸锌、碳酸锌、硫酸锌其中的一种或几种。
15.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤1的A类光催化纳米颗粒氧化锌的长度为100-200nm，直径为50-100nm，含量占棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总重量的2～6%。
16.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤1的B类光催化纳米颗粒的直径为30～50nm，含量占棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总重量的1～4%。
17.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤1的C类光催化纳米颗粒的直径为20～30nm，含量占棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总重量的1～4%。
18.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤1的D类光催化纳米颗粒的长度为150-250nm，含量占棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的总重量的2～4%。
19.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤2的纤维解离器的打浆转速在5000～12000转/分钟，浆料浓度为5～10wt%，浆料pH值为3.0～5.0。
20.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤2的不同直径的超细玻璃纤维棉可以吸附一定量的B类光催化纳米颗粒石墨烯，氧化石墨烯、还原氧化石墨烯，或石墨烯量子点，石墨烯类的存在可以有效解决氧化锌的团聚问题，得到均匀负载的棒状氧化锌，也可以提供更多的生长位点。
21.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤2的不同直径的超细玻璃纤维棉可以吸附一定量的C类光催化纳米颗粒是纳米银颗粒和纳米银线等表面修饰的光催化纳米颗粒，调控其可见光响应以及吸附特性并增加其比表面积。
22.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤2的不同直径的超细玻璃纤维棉可以吸附一定量的D类光催化纳米颗粒是纳米氧化钛等纳米颗粒，调控其吸附特性并增加光催化活性。
23.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤3的烘干处理为在100~115℃的烘板上烘制5±1 min。
24.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤4的微波反应温度为100-200 ℃，反应时间为6-12min。
25.根据权利要求13所述的棒状氧化锌基复合纳米颗粒玻璃纤维滤芯的制备方法，其特征在于，步骤5的退火条件为60℃~100℃退火干燥30-60min。
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