CN113230161A - 一种含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，包含以黑皮鸡枞菌为原料的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和以黑皮鸡枞菌为原料的油溶性黑皮鸡枞菌提取物，所述水溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为水，油溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为70vol％的乙醇，所述护肤乳原料按质量百分比计算包括如下成分：亲肤性油脂5‑10％，乳化剂1‑5％，油溶性黑皮鸡枞菌提取物0.1‑10％，保湿剂3‑15％，流变调节剂1‑3％，抑菌剂0.5‑10％，水溶性黑皮鸡枞菌提取物0.1‑10％，余量为去离子水。

Description

一种含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，尤其涉及含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳及其制备方法。
背景技术
黑皮鸡枞菌(O.radicata)是长根菇的商品名，又名大毛草菌、露水鸡枞、长根金钱菌、长根小奥德蘑，属担子菌门(Basidiomycota)，伞菌纲(Agaricomycetes)，伞菌目(Agaricales)，膨瑚菌科(Physalacriacea)，小奥德蘑属(Oudemansiella)。黑皮鸡枞味道鲜美、嫩滑可口，含有丰富的蛋白质、人体必需氨基酸、维生素和微量元素等，具有很高的食用价值。黑皮鸡枞菌多糖是黑皮鸡枞菌中主要的活性物质，具有抗炎、抗氧化、增强免疫力、抗肿瘤、抗菌能力等。目前对其研究主要集中在野生鸡枞菌人工驯化、菌丝体培养和食用营养价值等方面，安晓雯等研究发现黑皮鸡枞菌不仅含有丰富的氨基酸、维生素和醇类物质及多种生物酶，还含有多酚、多糖、黄酮等多种生物活性成分，这些活性成分常被用在镇痛消炎、提高免疫力、修复损伤器官及调节身体机能等方面。目前现有技术中分别对黑皮鸡枞菌进行水提或醇提的方案，但目前尚未见同时将黑皮鸡枞菌水提物和醇提物同时应用于抗氧化护肤品的相关报道。
发明内容
为了解决现有技术的不足之处，本发明的目的是提供含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳及其制备方法，所述护肤乳将上述水溶性、油溶性黑皮鸡枞菌提取物分别应用于配方中的水相成分和油相成分，配方组合可促进黑皮鸡枞菌提取物的有效渗透，使护肤乳带给皮肤全面的抗氧化作用与功能。
一种含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，包含以黑皮鸡枞菌为原料的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和以黑皮鸡枞菌为原料的油溶性黑皮鸡枞菌提取物，所述水溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为水，油溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为70vol％的乙醇，所述护肤乳原料按质量百分比计算包括如下成分：
油相成分：
亲肤性油脂 5-10％
乳化剂 1-5％
油溶性黑皮鸡枞菌提取物 0.1-10％
水相成分：
Figure BDA0003028479330000021
进一步的，所述水溶性黑皮鸡枞菌提取物制备方法如下：
将黑皮鸡枞菌烘干,粉碎,过40-80目筛，加入去离子水中，超声提取，静置后取上清液，过滤，滤液静置，再将上层清液离心，取上清液进行真空旋转蒸发，即得水溶性黑皮鸡枞菌提取物，其中，黑皮鸡枞菌粉与去离子水的质量比为1:5～1:20。
进一步的，所述油溶性黑皮鸡枞菌提取物制备方法如下：
将黑皮鸡枞菌烘干,粉碎,过40-80目筛，加70vol％乙醇中，超声提取，静置后取上清液，过滤，滤液静置，再将上层清液离心，取上清液进行真空旋转蒸发，即得油溶性黑皮鸡枞菌提取物，其中，黑皮鸡枞菌粉与70vol％乙醇质量比为1:5～1:20。
优选的，所述超声提取是在20～40℃下，提取30～60min，超声功率为1000W，工作间歇比2s/2s、循环泵转速25r/s，所述过滤是指用纱布过滤，所述离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10min，所述真空旋转蒸发的真空度为0.07-0.09MPa。
进一步的，所述亲肤性油脂选自牛油果树果脂油、霍霍巴籽油、椰油酸癸酯、荷荷芭油、橄榄果油、可可脂、核桃油、玉米胚芽油、蜜蜡、植物甾醇油酸酯、月见草油或矿物油中的至少一种。
进一步的，所述乳化剂选自鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、C12-20烷基葡糖苷或橄榄油PEG7酯类中的至少一种。
进一步的，所述保湿剂选自丙二醇、甘油、透明质酸钠、芦芭胶或山梨醇中的至少一种；所述流变调节剂选自黄原胶、卡波姆、羟丙基甲基纤维素或生物糖胶-1中的至少一种。
进一步的，所述抑菌剂为花椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和西班牙苔藓提取物组成的植物源性抑菌剂。
所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳的制备方法，包括以下步骤：
1)将亲肤性油脂、乳化剂和油溶性黑皮鸡枞菌提取物加入油相锅内加热至80℃待用；
2)将保湿剂、水溶性黑皮鸡枞菌提取物加入水相锅内加热至85℃待用；
3)将流变调节剂、抑菌剂加入去离子水溶解待用；
4)乳化锅预热至85℃，先加入(2)步骤制得的水相成分，再加入(1)步骤制得的油相成分，均质乳化(3200R/min)5min，后搅拌(25R/min)，抽真空至0.4个大气压，冷却水慢慢放冷却至45℃，加入溶解好的(3)步骤溶液，搅拌15min至完全均匀后出料，存放于静置间，得到含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳。
需要说明的是，上述黑皮鸡枞菌购自中国云南省昆明樵山记食品有限责任公司。本发明中所用到的其他原料均为普通市售产品，均符合化妆品原料级别。
相比于现有技术，本发明的技术方案至少具备如下有益效果：
1、本发明通过水提取和油提取黑皮鸡枞菌，得到黑皮鸡枞菌的水提取成分和油提取成分，并通过实验表明水溶成分和油溶成分均能够清除自由基，达到抗氧化作用。特别的，本发明还发现同时添加水溶性成分和油溶性成分提取物可大幅度增加清除自由基DPPH的能力，使化妆品抗氧化效果更为出色。
2、使化妆品具有良好的安全性，本产品通过同时加入水提和油提黑皮鸡枞菌提取物，不但大大增加了抗氧化能力，化妆品中油提成分的减少，有效的减少了难以去除的有机溶剂，使该护肤乳更安全、可靠、无副作用。
附图说明
图1为实施例1水溶性提取物和实施例2油溶性提取物，以及实施例3中水溶性提取物：油溶性提取物＝1:1时DPPH清除自由基实验结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
水溶性黑皮鸡枞菌提取物的制备：
将黑皮鸡枞菌80℃烘干,粉碎,过50目筛，按照黑皮鸡枞菌粉与去离子水1:10的质量比加入去离子水，30℃下进行超声提取40min，超声功率为1000W，工作间歇比2s/2s、循环泵转速25r/s，静置后取上清液，纱布过滤，将滤液静置，再将上层清液离心，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10min，取上清液进行真空旋转蒸发，真空旋转蒸发的真空度为0.07-0.09MPa，即得水溶性黑皮鸡枞菌提取物。
实施例2：
油溶性黑皮鸡枞菌提取物的制备：
将黑皮鸡枞菌80℃烘干,粉碎,过50目筛，按照黑皮鸡枞菌粉与70vol％乙醇1:10的质量比加入70vol％乙醇，30℃下进行超声提取40min，超声功率为1000W，工作间歇比2s/2s、循环泵转速25r/s，静置后取上清液，纱布过滤，将滤液静置，再将上层清液离心，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10min，取上清液进行真空旋转蒸发，真空旋转蒸发的真空度为0.07-0.09MPa，即得油溶性黑皮鸡枞菌提取物。
实施例3
以下通过测定实施例1和实施例2得到的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和油溶性黑皮鸡枞菌提取物在抗氧化功效方面的情况，来观察本乳液对人体及其皮肤的有益效果。将进行DPPH自由基清除实验，具体步骤如下：
1)测定原理：
DPPH(1，1-二苯基-2-三硝基苯肼)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色，并在517nm处有强烈吸收，在有自由基清除剂存在时，自由基清除剂提供一个电子与DPPH的孤对电子配对，而使其褪色，褪色程度与其接受的电子呈定量关系，在517nm处的吸光度变小，其变化程度与自由基清除程度呈线性关系，即自由基清除剂的清除自由基能力越强，吸光度越小。
2)DPPH储备液的配制
准确称取DPPH试剂3.5mg，用无水乙醇溶解，并定量转入10ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，取2ml至100ml容量瓶中，摇匀得浓度为0.0178mmol/L DPPH储备液，至于冰箱中冷藏备用。
3)预实验
取DPPH溶液2ml，往其中加入少量油溶性黑皮鸡枞菌提取物。观察溶液颜色的变化，当溶液颜色基本褪色的情况下，记录此时加入样品的量A0。此加样量为样品的最大用量，在此最大用量的基础上，往前设置5个用量，使之成为等差数列。
4)自由基清除率的测定：
A0值得测量：取DPPH溶液2ml于比色管中，加入1ml乙醇，混合，在517nm处测吸光度值，此时A值为A0。
A值的测量：取DPPH溶液2ml于试管中，加样品液xμL(x为预试时确定的样品液的用量)，再加(1000-x)μL无水乙醇(使样品溶液总体积为3ml)，混合、静置30min后，在517nm测吸光度值，此时测得值为A。
5)自由基清除率的计算：
样品的自由基清除率计算公式如下：
清除率％＝(A0-A)/A*100％
黑皮鸡枞菌中自由基的清除率如下表1：
Figure BDA0003028479330000061
表1为取DPPH溶液分别添加油性黑皮鸡枞菌提取物和水溶性黑皮鸡枞菌提取物时的DPPH清除率，从表中可以看出，无论是油性黑皮鸡枞菌提取物还是水溶性黑皮鸡枞菌提取物DPPH自由基清除率均随着样品浓度的升高而增大，呈良好的量效关系，其中相同浓度情况下，油溶性提取物DPPH自由基清除率大于水溶性提取物，且测得其EC50值分别为5.8mg/mL、12.4mg/mL。目前大量的实验报道黑皮鸡枞菌的水提物中基本组成物质以蛋白质、可溶性多糖和多酚为主，黑皮鸡枞菌的油提物中基本组成物质以黄酮和多酚类物质为主，可开发一种天然的抗氧化剂。但本发明人意外发现，将油性黑皮鸡枞菌提取物和水溶性黑皮鸡枞菌提取物1:1进行混合时，其DPPH自由基清除率大幅提升。发明人分析，可能是水提物中的蛋白质、可溶性多糖与油提物中的黄酮和多酚类物质形成了相互协同的作用，实验数据如表2：
Figure BDA0003028479330000071
实施例4
包含实施例1和实施例2所得的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和油溶性黑皮鸡枞菌提取物的乳液，按照质量百分比计算，所述乳液原料的含量及组成如下表3：
Figure BDA0003028479330000072
Figure BDA0003028479330000081
上述乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将亲肤性油脂牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂油和霍霍巴(SIMMONDSIACHINENSIS)籽油、乳化剂鲸蜡硬脂醇和油溶性黑皮鸡枞菌提取物加入油相锅内加热至80℃待用；
2)将保湿剂甘油、水溶性黑皮鸡枞菌提取物加入水相锅内加热至85℃待用；
3)将流变调节剂生物糖胶-1、抑菌剂花椒(ZANTHOXYLUM BUNGEANUM)果提取物、朝鲜白头翁(PULSATILLA KOREANA)提取物、西班牙藓苔(TILLANDSIA USNEOIDES)提取物形成的组合物加入去离子水溶解待用；
4)乳化锅预热至85℃，先加入(2)步骤制得的水相成分，再加入(1)步骤制得的油相成分，均质乳化(3200R/min)5min，后搅拌(25R/min)，抽真空至0.4个大气压，冷却水慢慢放冷却至45℃，加入溶解好的(3)步骤溶液，搅拌15min至完全均匀后出料，存放于静置间，得到含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳。
实施例5
包含实施例1和实施例2所得的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和油溶性黑皮鸡枞菌提取物的乳液，按照质量百分比计算，所述乳液原料的含量及组成如下表4：
Figure BDA0003028479330000082
Figure BDA0003028479330000091
上述乳液的制备方法，与实施例4基本相同。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：包含以黑皮鸡枞菌为原料的水溶性黑皮鸡枞菌提取物和以黑皮鸡枞菌为原料的油溶性黑皮鸡枞菌提取物，所述水溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为水，油溶性黑皮鸡枞菌提取物的提取溶剂为70vol％的乙醇，所述护肤乳原料按质量百分比计算包括如下成分：
油相成分：
亲肤性油脂 5-10％
乳化剂 1-5％
油溶性黑皮鸡枞菌提取物 0.1-10％
水相成分：
保湿剂 3-15％
流变调节剂 1-3％
抑菌剂 0.5-10％
水溶性黑皮鸡枞菌提取物 0.1-10％
去离子水 余量。
2.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述水溶性黑皮鸡枞菌提取物制备方法如下：
将黑皮鸡枞菌烘干,粉碎,过40-80目筛，加入去离子水中，超声提取，静置后取上清液，过滤，滤液静置，再将上层清液离心，取上清液进行真空旋转蒸发，即得水溶性黑皮鸡枞菌提取物，其中，黑皮鸡枞菌粉与去离子水的质量比为1:5～1:20。
3.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述油溶性黑皮鸡枞菌提取物制备方法如下：
将黑皮鸡枞菌烘干,粉碎,过40-80目筛，加70vol％乙醇中，超声提取，静置后取上清液，过滤，滤液静置，再将上层清液离心，取上清液进行真空旋转蒸发，即得油溶性黑皮鸡枞菌提取物，其中，黑皮鸡枞菌粉与70vol％乙醇质量比为1:5～1:20。
4.根据权利要求2或3所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述超声提取是在20～40℃下，提取30～60min，超声功率为1000W，工作间歇比2s/2s、循环泵转速25r/s，所述过滤是指用纱布过滤，所述离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10min，所述真空旋转蒸发的真空度为0.07-0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述亲肤性油脂选自牛油果树果脂油、霍霍巴籽油、椰油酸癸酯、荷荷芭油、橄榄果油、可可脂、核桃油、玉米胚芽油、蜜蜡、植物甾醇油酸酯、月见草油或矿物油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述乳化剂选自鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、C12-20烷基葡糖苷或橄榄油PEG7酯类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述保湿剂选自丙二醇、甘油、透明质酸钠、芦芭胶或山梨醇中的至少一种；所述流变调节剂选自黄原胶、卡波姆、羟丙基甲基纤维素或生物糖胶-1中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳，其特征在于：所述抑菌剂为花椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和西班牙苔藓提取物组成的植物源性抑菌剂。
9.根据权利要求1-8所述的含有黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将亲肤性油脂、乳化剂和油溶性黑皮鸡枞菌提取物加入油相锅内加热至80℃待用；
(2)将保湿剂、水溶性黑皮鸡枞菌提取物加入水相锅内加热至85℃待用；
(3)将流变调节剂、抑菌剂加入去离子水溶解待用；
(4)乳化锅预热至85℃，先加入(2)步骤制得的水相成分，再加入(1)步骤制得的油相成分，均质乳化(3200R/min)5min，后搅拌(25R/min)，抽真空至0.4个大气压，冷却水慢慢放冷却至45℃，加入溶解好的(3)步骤溶液，搅拌15min至完全均匀后出料，存放于静置间，得到含黑皮鸡枞菌提取物的护肤乳。
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