CN113215518A - 一种铜片氧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜片氧化方法，将铜片与陶瓷层键合的一面形成特定厚度的氧化层，另一面不形成氧化层。其中，氧化炉内设置有入口、加温区、冷却区以及出口，加温区包括十个温区，各区温度设置如下：一区550℃、二区650℃、三区680℃、四区720℃、五区720℃、六区720℃、七区750℃、八区750℃、九区720℃、十区710℃；氧化炉顶部和底部的进气口处均分别设置有氧气进气管和氮气进气管，氧气的流量设定为38mL/min，氮气的流量设定如下：入口25～35L/min；加温区中一至三区顶部0L/min、四至六区顶部75～85L/min、八至十区顶部75～85L/min、一至十区底部0L/min；冷却区25～35L/min；出口25～35L/min。

Description

一种铜片氧化方法
技术领域
本发明属于半导体基板制备技术领域，涉及一种覆铜陶瓷基板制备技术，具体而言涉及DBC技术中的铜片氧化方法。
背景技术
铜片氧化工艺是铜直接键合(Direct Bonded Copper，简称DBC)技术的一道关键工艺。要使铜片与Al2O3陶瓷牢固键合，必须在铜表面形成一定厚度Cu2O层，铜片进入氧化炉后逐步升温到约800℃，并在约1000ppm的氧氛围下进行氧化，铜下表面形成CuO层，接下来铜片进入贫氧的恒温区，CuO层逐步转化为Cu2O。
若要形成均匀的氧化层，需要设备在气源方面提供稳定流速和流量的氮气和氧气混合气。现有铜片氧化的方式是利用Koyo氧化炉进行氧化，具有11个温区，氧化主要发生在3区，N2和O2分别单独通入炉内，在炉膛的局部进行混合，实测炉内氧化浓度波动达到±200ppm，影响后续工序的稳定性和产品良率。同时由于设备通气位置和治具设备的原因，氧化发生在底部，带速170mm/min，氧化效率不高。
发明内容
本发明是为解决上述不足进行的，对后烧结工序设备(TCA141-10-90N120)进行改进，使之作为氧化炉使用，同时结合设备特点综合考虑温度及气体通入的组合，设计合理的温区及气体通入，确保氧化品质。
本发明的技术改进思路如下：1)按照工艺设计和产品要求，需要在铜片表面形成氧化层，与陶瓷键合的一面形成特定厚度的氧化层，而另一面需要稍浅的氧化层；2)根据设备主体结构重新设计氧化方式，根据上述思路设计顶部进行氧化，底部不需要氧化的工艺设计；3)将原有烧结工序设备改造，通入一定流量N2和O2，同时增强气体流量监测，并通过加大氮气的流量，实现两种气体在炉膛的局部实现充分混合，以达到均匀混合的目的；4)根据铜片氧化原理，综合考虑温度及气体通入的组合，设计合理的温区及气体通入，保证氧化的品质。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明第一方面，提供了一种铜片氧化方法，在氧化炉内进行，将铜片与陶瓷层键合的一面形成特定厚度的氧化层，另一面不形成氧化层。
其中，氧化炉内设置有入口、加温区、冷却区以及出口，加温区包括十个温区，各区温度设置如下：一区545～555℃、二区645～655℃、三区675～685℃、四区715～725℃、五区715～725℃、六区715～725℃、七区745～755℃、八区745～755℃、九区715～725℃、十区705～715℃；
所述氧化炉顶部和底部的进气口处均分别设置有氧气进气管和氮气进气管，所述氧气的流量设定为35～40mL/min，优选38mL/min；
氮气的流量远大于氧气的流量，通过大流量的氮气使得氧气再炉膛内进行充分混合，氮气的流量设定如下：入口25～35L/min；加温区中一至三区顶部0L/min、四至六区顶部75～85L/min、八至十区顶部75～85L/min、一至十区底部0L/min；冷却区25～35L/min；出口25～35L/min。
优选的，加温区各区的优选温度设置如下：一区550℃、二区650℃、三区680℃、四区720℃、五区720℃、六区720℃、七区750℃、八区750℃、九区720℃、十区710℃。
优选的，氧气的通入量通过质量流量计进行监测，增加氧气流量监测精度。通过增加监测精度及加大N2进入量，实现炉内氧气与氮气的混合均匀度，进而减少炉内氧分压的波动，通过实测，炉内氧气分压的波动为±30ppm。
优选的，铜片与陶瓷层键合的一面朝向氧化炉顶部，带速为254mm/min。
优选的，加温区的四至六区为氧化主发生区。
优选的，冷却区分为三个区，每各区的冷却段、炉膛顶部及底部排布管道，管道内通入冷水，冷水温度为10℃左右。
优选的，根据氧化条件的不同，铜片氧化的增重为10±2mg，氧化层的厚度为0.8±0.2μm。
本发明的第二方面，提供了一种能够与Al2O3陶瓷键合的铜片，采用上述的氧化方法进行氧化，与陶瓷相键合的一面形成特定厚度的氧化层，另一面不形成氧化层。
本发明的有益效果如下：
本发明利用烧结工序的设备，通过设计调整BTU烧结炉温区及气流量，在提高炉内氧浓度稳定性的同时，也提升了氧化铜片的稳定性和本工序产品良率，为后工序烧结工艺的稳定性和良率提供了保障，同时将带速由170mm/min提升至254mm/min，缩短了本工序的生产时间，提升产能的同时也提高了后烧结工序设备的普遍适用性。
具体而言，本发明在加温区，将原有设备通入的氮氧混合气改为顶部同时通入纯O2和N2，底端仅通入O2，使炉内能维持一定高浓度含量的氧分压；同时增大N2的流量，先实现在炉膛局部充分混合，进而达到均匀混合的目的。
附图说明
图1为本发明实施例中的氧化炉的顶部及底部分区设计示意图；
图2为本发明实施例中的铜片与陶瓷基板的键合结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1铜片氧化
氧化炉采用原有烧结工序的设备进行改进，通过设计调整BTU烧结炉温区及气流量，实现铜片氧化。
根据图1，氧化炉内设置有入口、加温区、冷却区以及出口，其中入口与加温区之间、冷却区以及出口之间均设置有挡板。
根据设备特点及工艺设计，氧化发生于氧化炉顶部，即铜片与陶瓷层键合的一面朝向顶部，另一面朝向底部，不形成氧化层，氧化过程中，带速为254mm/min。
同时，根据铜片氧化原理，需要综合考虑温度及气体通入的组合，设计合理的温区及气体通入，保证氧化的品质：
本发明中加温区包括十个温区，四至六区为氧化主发生区，各区温度设置如表1所示：
表1加温区各区温度设置
Figure BDA0002979893910000031
气体混合方面，氧化炉顶部和底部的进气口处均分别设置有氧气进气管和氮气进气管。为使炉膛内部气体能充分的混合(氮气和氧气混合)，炉膛左右氧化更均匀，氧气的流量设定为38mL/min，氮气的流量设定如表2所示：
表2氮气流量设定
Figure BDA0002979893910000041
流量监测精度方面，氧气的通入量通过质量流量计进行监测，增加氧气流量监测精度。通过增加监测精度及加大N2进入量，实现炉内氧气与氮气的混合均匀度，进而减少炉内氧分压的波动，通过实测，炉内氧气分压的波动为±30ppm。
优选的，冷却区分为三个区，每各区的冷却段、炉膛顶部及底部排布管道，管道内通入冷水，冷水温度为10℃左右。
通过该氧化方法，铜片氧化层的厚度为0.8±0.2μm。
氧化完毕进行键合时，根据图2，铜瓷本身有先天性的翘曲，使用单面回收的0.38mm瓷厚的瓷片，产品缺口一致往左，使铜片基本贴合瓷片，与瓷片贴合接触的一面无氧化层，与陶瓷键合的一面具备一定厚度的氧化层。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种铜片氧化方法，其特征在于，在氧化炉内进行，将铜片与陶瓷层键合的一面形成特定厚度的氧化层，另一面不形成氧化层，
其中，所述氧化炉内设置有入口、加温区、冷却区以及出口，所述加温区包括十个温区，各区温度设置如下：一区545～555℃、二区645～655℃、三区675～685℃、四区715～725℃、五区715～725℃、六区715～725℃、七区745～755℃、八区745～755℃、九区715～725℃、十区705～715℃；
所述氧化炉顶部和底部的进气口处均分别设置有独立的氧气进气管和氮气进气管，所述氧气的流量为35～40mL/min，
氮气的流量设定如下：入口25～35L/min；加温区中一至三区顶部0L/min、四至六区顶部75～85L/min、八至十区顶部75～85L/min、一至十区底部0L/min；冷却区25～35L/min；出口25～35L/min。
2.根据权利要求1所述的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，所述加温区的各区温度设置如下：一区550℃、二区650℃、三区680℃、四区720℃、五区720℃、六区720℃、七区750℃、八区750℃、九区720℃、十区710℃。
3.根据权利要求1所述的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，氧气的通入量通过质量流量计进行监测，炉内氧分压的波动为±30ppm。
4.根据权利要求1所述的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，铜片与陶瓷层键合的一面朝向氧化炉顶部，带速为254mm/min。
5.采用权利要求1中的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，加温区的四至六区为氧化主发生区。
6.根据权利要求1所述的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，所述冷却区分为三个区，每各区的冷却段、炉膛顶部及底部排布管道，所述管道内通入冷水，冷水温度为10℃。
7.根据权利要求1所述的铜片氧化方法，其特征在于：
其中，根据氧化条件的不同，铜片氧化的增重为10±2mg，氧化层的厚度为0.8±0.2μm。
8.一种能够与Al2O3陶瓷键合的铜片，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的氧化方法进行氧化，与陶瓷相键合的一面形成特定厚度的氧化层，另一面不形成氧化层。
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