JP2023146306A - 装飾部品及び装飾部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
亜酸化銅を含む酸化物層を形成する方法としては、例えばガスバーナー等の炎を利用する方法、電気炉で加熱処理する方法(例えば特許文献2参照)などが知られている。
陽極酸化やイオンプレーティングなどの表面処理の場合、鮮やかな赤色を発色させることは困難である。
また、めっきや表面処理で形成した膜は金属光沢のみであり、透明性が不十分であり、明度や彩度の外観性のバリエーションが乏しい。
塗装処理の場合、塗膜の耐候性や密着性が不十分となることがあり、装飾部品の耐久性にも影響を及ぼす。
電気炉を用いて亜酸化銅を含む酸化物層を形成する場合、銅の融点(1083℃)近傍まで加熱した後に冷却する。そのため、母材自体が軟化してしまうことがあり、時計用部品などの精密部品へ適用することは困難である。
この構成によれば、装飾部品は亜酸化銅を含む酸化物層を表面に有しているので、金属光沢に加えて、赤色を呈しており、かつ膜厚の違いによる赤色の明度や彩度のバリエーションに富み、外観性に優れる。また、酸化物層は実質的に気泡を含まず、亜酸化銅の結晶粒が酸化物層の膜厚方向に対して1層であるため、透明度が高く、外観性に優れる。さらに、貴金属のめっき膜に比べて低コストであり、しかも酸化物層はめっき膜に比べてピンホールが生じにくいため、耐久性にも優れる。加えて、ピンホールが生じにくいことから酸化物層の膜厚を過度に厚くする必要がないため、時計部品など寸法公差が厳しい部品に適用可能である。また、酸化物層は塗装処理で形成される塗膜に比べて紫外線に対する耐候性や密着力などにも優れる。
この構成によれば、必要以上に膜厚を厚くすることなく、適当な膜厚の範囲内で所望の明度や彩度の赤色に制御できる。
本発明の一態様の装飾部品では、前記酸化物層の一端側から他端側に向けて、前記酸化物層の色の濃淡がグラデーション状に変化していてもよい。
本発明の一態様の装飾部品では、母材をさらに有し、前記母材の表面が凹凸形状を有し、前記酸化物層が前記凹凸形状に追従していてもよい。
本発明の一態様の装飾部品では、前記酸化物層の表面にコーティング層が設けられていてもよい。
本発明の一態様の装飾部品では、前記酸化物層の表面が研磨面であってもよい。
本発明の一態様の装飾部品としては、時計用部品が挙げられる。
この構成によれば、貴金属をめっきする場合に比べてコストを抑えることができ、かつ、ピンホールが生じにくいため、耐久性にも優れる。加えて、ピンホールが生じにくいことから酸化物層の膜厚を過度に厚くする必要がなく、寸法誤差が生じにくい。
また、陽極酸化やイオンプレーティングなどの表面処理する方法では困難であった、鮮やかな赤色を容易に発色できる。
また、金属光沢に加えて、透明感を得ることができ、赤色の明度や彩度のバリエーションに富み、外観性に優れる。
また、塗装処理する場合に比べて紫外線に対する耐候性や密着力などにも優れる。
また、ガスバーナーを用いて酸化物層を形成する場合に比べて、酸化物層の膜厚を制御することが容易であり、精密部品への適用も可能である。しかも、酸化物層に気泡が生じにくく、透明度を良好に維持でき、外観性に優れる。
また、銅の融点よりも低い温度で部品前駆体を加熱するため、母材の軟化を防ぎ、精密部品への適用も可能である。
図1は、本発明の一態様の装飾部品の一例を示す断面図である。
図1に示す装飾部品10は、母材11と、母材上に形成された酸化物層12とを有する。すなわち、装飾部品10は、酸化物層12を表面に有する。
なお、装飾部品10の表面とは、装飾部品10が製品となったときに外部から目視できる面のことである。
図示例の母材11は、銅である。
なお、母材11としては、後述する装飾部品の製造方法において、電気炉内にて部品前駆体を加熱する際の温度に耐え、軟化しにくいものであれば、銅に限定されず、例えば銅以外の金属やセラミックスなどであってもよい。
銅以外の金属としては、銅合金、シリコン、チタン、ニッケル、ニッケル合金など融点が高い(例えば融点が1000℃以上の)材料などが挙げられる。
酸化物層12は、亜酸化銅(酸化銅(I):Cu2O)を含む層(銅の酸化膜)である。
酸化物層12は亜酸化銅を含むことから、赤色を呈している。
酸化物層12の赤色は、酸化物層12中の亜酸化銅の含有量や、酸化物層12の膜厚に応じて、その明度や彩度を調節できる。例えば、亜酸化銅の割合が多いほど、鮮やかな彩度の赤色を呈する傾向にある。また、膜厚が厚いほど鮮やかな彩度の赤色を呈し、膜厚が薄くなるにつれて茶色を帯びた赤色や橙色を呈する傾向にある。
また、酸化物層12中の亜酸化銅の含有量は、酸化物層12の総質量に対して100質量%であってもよい。すなわち、酸化物層12が亜酸化銅のみからなるものであってもよい。
亜酸化銅の含有量は、後述する装飾部品の製造方法において、酸素分圧、加熱温度、加熱時間等を調節することにより制御できる。
特に、装飾部品10が時計用部品の中でもムーブメント部品等である場合、酸化物層12の膜厚は1~10μmが特に好ましく、1~5μmが最も好ましい。
また、装飾部品10が時計用部品の中でも文字盤などの外装部品等である場合、酸化物層12の膜厚は3~150μmが特に好ましく、5~50μmが最も好ましい。
なお、本発明において「実質的に気泡を含まない」とは、酸化物層12を平面視したときに、気泡を目視できないことを意味する。具体的には、酸化物層12を膜厚方向に切断したときの切断面において、任意の箇所の20μm2の領域における気泡の数が1個以下であることが好ましい。あるいは、母材11と酸化物層12との界面からそれぞれ膜厚方向に2μmの領域において、母材11と酸化物層12中の空隙率が同じであることが好ましい。
ここで、亜酸化銅の結晶粒が酸化物層12の膜厚方向に対して1層であるとは、酸化物層12の膜厚方向に対して亜酸化銅の結晶粒が重なっていないことを意味する。
亜酸化銅の結晶粒が酸化物層12の膜厚方向に対して2層以上であると、亜酸化銅の結晶粒が重なっているため、これが粒界として視認され、審美性が低下する。加えて、酸化物層12を平面視したときに、重なった部分の亜酸化銅の結晶粒同士の界面で反射して透明度が低下する。
縦横比が上記範囲内である亜酸化銅の結晶粒の個数割合は、亜酸化銅の結晶粒の総個数に対して10%以上が好ましく、20%以上がより好ましく、100%であること、すなわち全ての亜酸化銅の結晶粒の縦横比が上記範囲内であることがさらに好ましい。
なお、結晶粒の「縦」とは酸化物層12の膜厚方向と平行な辺であり、結晶粒の「横」とは結晶粒の「縦」に対して垂直な辺である。
他の成分としては、例えば酸化銅(II)(CuO)、純銅(Cu)などが挙げられる。すなわち、酸化物層12は、亜酸化銅(酸化銅(I))と、酸化銅(II)及び純銅(Cu)の少なくとも一方とで構成されていてもよい。
酸化物層12中の酸化銅(II)の含有量は、酸化物層12の総質量に対して50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましい。酸化銅(II)の含有量が上記上限値以下であれば、所望の明度及び彩度の亜酸化銅(酸化銅(I))による赤色を容易に呈することができる。
なお、酸化物層12中の亜酸化銅の割合が多くなるほど、酸化物層12は鮮やかな赤色を呈し、透明度が高まる傾向にあり、酸化物層12中の酸化銅(II)の割合が多くなるほど、酸化物層12の赤色は黒味を帯び、透明度が低下する傾向にある。
装飾部品は、例えば電気炉内にて酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で、表面の全部又は一部が銅で形成された部品前駆体を700~900℃に加熱した後に冷却して、酸化物層を形成することで得られる。
図1に示す装飾部品10を製造する場合、母材11自体が銅からなるものを部品前駆体として用いる。
部品前駆体の加熱時間は特に制限されないが、例えば1~30分が好ましく、5~10分がより好ましい。
加熱した後の部品前駆体の冷却方法は急冷が望ましいが、空冷でもよい。
まず、電気炉内に部品前駆体を入れた状態で室温(25℃)にて、真空ポンプ等を用いて電気炉内の空気を排気した後、電気炉内を700~900℃まで昇温する。この時の昇温速度は炉の性能に依存し、特に制限されない。
酸素含有ガスとしては、酸素ガス、空気などが挙げられる。
酸素含有ガスの供給速度は50mL/分以下であり、0.1~30mL/分が好ましく、1~10mL/分がより好ましい。酸素含有ガスの供給速度が上記上限値を超えると結晶粒が多層になりやすくなる。供給速度が遅くなるほど、得られる酸化物層12中に気泡が生じにくくなる傾向にある。
また、電気炉内への酸素含有ガスの供給量と供給時間によって、酸化物層12の膜厚を制御できる。具体的には、酸素含有ガスの供給量が多いほど、酸化物層12の膜厚が厚くなる傾向にある。また、酸素含有ガスの供給時間が長いほど、酸化物層12の膜厚が厚くなる傾向にある。
次いで、再度、電気炉内を真空にして自然空冷し、電気炉内が室温になった時点で電気炉中から装飾部品10を取り出す。
こうして、部品前駆体の表面の銅が酸化され、亜酸化銅となり、酸化物層12が形成される。母材11自体が銅からなるものを部品前駆体として用いた場合、少なくとも母材11の表面が酸化されて酸化物層12となるが、加熱時間が長い場合や母材が薄い場合は、母材11全体が酸化されて酸化物層12となることもある。
以上説明した装飾部品10は、亜酸化銅を含む酸化物層12を表面に有しているので、金属光沢に加えて、赤色を呈しており、かつ膜厚の違いによる赤色の明度や彩度のバリエーションに富み、外観性に優れる。また、酸化物層12は実質的に気泡を含まず、亜酸化銅の結晶粒が酸化物層12の膜厚方向に対して1層であるため、透明度が高く、外観性に優れる。さらに、貴金属のめっき膜に比べて低コストであり、しかも酸化物層12はめっき膜に比べてピンホールが生じにくいため、耐久性にも優れる。加えて、ピンホールが生じにくいことから酸化物層12の膜厚を過度に厚くする必要がないため、時計部品など寸法公差が厳しい部品に適用可能である。また、酸化物層12は塗装処理で形成される塗膜に比べて紫外線に対する耐候性や密着力などにも優れる。
また、陽極酸化やイオンプレーティングなどの表面処理する方法では困難であった、鮮やかな赤色を容易に発色できる。
また、金属光沢に加えて、透明感を得ることができ、赤色の明度や彩度のバリエーションに富み、外観性に優れる。
また、塗装処理する場合に比べて紫外線に対する耐候性や密着力などにも優れる。
また、ガスバーナーを用いて酸化物層12を形成する場合に比べて、酸化物層12の膜厚を制御することが容易であり、精密部品への適用も可能である。しかも、酸化物層12に気泡が生じにくく、透明度を良好に維持でき、外観性に優れる。
また、電気炉内の酸素分圧を1300Pa以下とすることで、銅の融点よりも低い温度で部品前駆体を加熱するため、母材の軟化を防ぎ、精密部品への適用も可能である。また酸素分圧が1300Paを超えると赤色の亜酸化銅膜だけでなく、黒色の酸化銅膜が形成される恐れがある。
装飾部品10としては、例えばムーブメント、文字盤、外装部品等の時計用部品などが挙げられる。
本発明の装飾部品及びその製造方法は、上述したものに限定されない。
例えば、母材が銅以外の金属やセラミックスである装飾部品は、銅以外の母材の表面上に銅の膜(以下、「銅薄膜」ともいう。)が形成されたものを部品前駆体として用い、電気炉内にて酸素分圧が1300Pa以下の条件で部品前駆体を700~900℃に加熱した後に冷却することで得られる。
銅薄膜は、例えばスパッタリング法、真空蒸着法、めっき法などにより形成することができる。
部品前駆体を加熱することで、少なくとも銅薄膜の表面が酸化されて亜酸化銅となり、酸化物層が形成される。加熱時間が長い場合や銅薄膜が薄い場合は、銅薄膜全体が酸化されて酸化物層12となることもある。
こうして得られる装飾部品は、例えば図2に示すように、母材11と酸化物層12との間に銅薄膜13が設けられている。なお、図2に示す装飾部品20の母材11は、銅以外の金属又はセラミックスである。
図3に示す装飾部品30は、例えば銅以外の金属又はセラミックスからなる母材11の表面上に、銅薄膜を膜厚がグラデーション状に変化するように形成した部品前駆体を酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で700~900℃に加熱した後に冷却することで得られる。銅薄膜の全てが酸化されて酸化物層12を形成してもよいし、銅薄膜の一部は酸化されずに残っていてもよい。すなわち、図3に示す装飾部品30において、母材11と酸化物層12との間に銅薄膜(図示略)が設けられていてもよい。
母材11の表面の凹凸形状を構成する凸部の高さHは、酸化物層12の膜厚Tよりも大きいことが好ましい。
図4に示す装飾部品40は、例えば銅以外の金属又はセラミックスからなる母材11の凹凸形状の表面に銅薄膜を、その凹凸形状を追従するように形成した部品前駆体を酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で700~900℃に加熱した後に冷却することで得られる。銅薄膜の全てが酸化されて酸化物層12を形成してもよいし、銅薄膜の一部は酸化されずに残っていてもよい。すなわち、なお、図4に示す装飾部品40において、母材11と酸化物層12との間に銅薄膜(図示略)が設けられていてもよい。
図5に示す装飾部品50は、例えば銅以外の金属又はセラミックスからなる母材11の表面をエッチング処理して凹部を形成し、この凹部にメッキ法等により銅を埋め込んだ部品前駆体を酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で700~900℃に加熱した後に冷却することで得られる。凹部に埋め込まれた銅の全てが酸化されて酸化物層12を形成してもよいし、銅の一部は酸化されずに残っていてもよい。
図6に示す装飾部品60は、例えば銅以外の金属又はセラミックスからなる母材11の表面に銅薄膜を部分的に形成した部品前駆体を酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で700~900℃に加熱した後に冷却することで得られる。銅薄膜の全てが酸化されて酸化物層12を形成してもよいし、銅薄膜の一部は酸化されずに残っていてもよい。
酸化物層12の表面にコーティング層が設けられていることで、還元雰囲気において酸化物層12から酸素が奪われることによる変質、変色を防止できる。
コーティング層を形成するコーティング材としては、透明な材料が好ましく、例えばウレタン、アクリル等の樹脂材料が挙げられる。また、コーティング層は、SiO2膜等の透明な酸化膜などであってもよい。
コーティング層は、酸化物層12の表面にコーティング材を塗布したり、SiO2膜等の透明な酸化膜を形成したりすることで得られる。
酸化物層12の表面が研磨面であれば、高級感が高まる。
酸化物層12の研磨の方法としては特に制限されないが、例えば砥石研磨やラッピング研磨、バフ研磨などが挙げられる。
部品前駆体として、純銅材料を用いた。
電気炉内に部品前駆体を入れた状態で室温(25℃)にて、真空ポンプ等を用いて電気炉内の空気を排気した後、電気炉内を15℃/分の昇温速度で800℃まで昇温した。
電気炉内の温度が800℃に到達した時点で、10分間保持して電気炉内の温度を安定させた後に、電気炉内の温度が800℃を維持した状態で、酸素分圧が200Paとなるよう空気を50mL/分の供給速度で電気炉内に供給した後、電気炉を封止した。この状態で10分間保持した後、再度、電気炉内を真空にして自然空冷し、電気炉内が室温になった時点で電気炉中から装飾部品を取り出した。
得られた装飾部品をイオンミリング断面加工にて膜厚方向に切断してサンプルを作製した。このサンプルについて、走査型電子顕微鏡を用い、加速電圧5kV、倍率5000倍でサンプルの切断面を撮影し、反射電子像を得た。得られた反射電子像を図7(a)に示す。
実施例1と同様の部品前駆体を用いた。
部品前駆体をガスバーナーで1分程度加熱処理した後、ホウ砂水溶液に浸漬して急冷し、装飾部品を得た。
得られた装飾部品について、実施例1と同様にして反射電子像を得た。得られた反射電子像を図7(b)に示す。
実施例1で得られた装飾部品は、深みのある赤色を呈しており、明確で粗大な結晶模様を視認でき、透明度も高かった。
比較例1で得られた装飾部品は、平面視において気泡がラメ状に見え、高級感に欠け、透明度も低かった。
部品前駆体として、純銅材料を用いた。
電気炉内に部品前駆体を入れた状態で室温(25℃)にて、真空ポンプ等を用いて電気炉内の空気を排気した後、電気炉内を15℃/分の昇温速度で800℃まで昇温した。
電気炉内の温度が800℃に到達した時点で、10分間保持して電気炉内の温度を安定させた後に、電気炉内の温度が800℃を維持した状態で、酸素分圧が300Paとなるよう空気を50mL/分の供給速度で電気炉内に供給した後、電気炉を封止した。この状態で10分間保持した後、再度、電気炉内を真空にして自然空冷し、電気炉内が室温になった時点で電気炉中から装飾部品を取り出した。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製)を用い、倍率50倍で装飾部品の表面を撮影し、観察画像(平面視画像)を得た。得られた観察画像を図8(a)に示す。
酸素分圧が600Paとなるよう空気を50mL/分の供給速度で電気炉内に供給したこと以外は、実施例2と同様にして装飾部品を製造し、レーザー顕微鏡による観察画像を得た。結果を図8(b)に示す。
酸素分圧が1300Paとなるよう空気を50mL/分の供給速度で電気炉内に供給したこと以外は、実施例2と同様にして装飾部品を製造し、レーザー顕微鏡による観察画像を得た。結果を図8(c)に示す。
11 母材
12 酸化物層
13 銅薄膜
20 装飾部品
30 装飾部品
40 装飾部品
50 装飾部品
60 装飾部品
Claims (9)
- 亜酸化銅を含む酸化物層を表面に有する装飾部品であって、
前記酸化物層は実質的に気泡を含まず、
前記酸化物層内の前記亜酸化銅の結晶粒が、前記酸化物層の膜厚方向に対して1層である、装飾部品。 - 前記酸化物層の膜厚が1~150μmである、請求項1に記載の装飾部品。
- 前記酸化物層が前記表面に部分的に形成されている、請求項1又は2に記載の装飾部品。
- 前記酸化物層の一端側から他端側に向けて、前記酸化物層の色の濃淡がグラデーション状に変化している、請求項1~3のいずれか一項に記載の装飾部品。
- 母材をさらに有し、前記母材の表面が凹凸形状を有し、前記酸化物層が前記凹凸形状に追従している、請求項1~4のいずれか一項に記載の装飾部品。
- 前記酸化物層の表面にコーティング層が設けられている、請求項1~5のいずれか一項に記載の装飾部品。
- 前記酸化物層の表面が研磨面である、請求項1~6のいずれか一項に記載の装飾部品。
- 前記装飾部品が時計用部品である、請求項1~7のいずれか一項に記載の装飾部品。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の装飾部品の製造方法であって、
電気炉内にて酸素分圧が1300Pa以下、供給速度が50mL/分以下の条件で、表面の全部又は一部が銅で形成された部品前駆体を700~900℃に加熱した後に冷却して、前記酸化物層を形成する、装飾部品の製造方法。
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