CN113215404A - 一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法 - Google Patents

一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，属于资源回收技术领域。该方法通过将待处理的钴氨络合物溶液直接加热蒸氨，破坏钴氨络合物的结构，在此过程中，溶液中二价钴和三价钴相互转化，大量NH3和H2O溢出；蒸发至一定的体积后，固液分离，获得含二价钴和三价钴的四氧化三钴前驱体，然后将前驱体在一定温度下焙烧，可获得粒径为1‑2μm的球形Co3O4。本发明工艺简单、钴回收率高，无需加入任何反应试剂，且蒸氨余液和NH3处理后可回收利用，获得的Co3O4为球形，具有较大比表面积，可用于制备钴酸锂、磁性材料、催化材料等，为钴资源的氨法回收技术提供重要参考。

Description

一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法。
背景技术
钴是一种重要的战略资源，广泛应用于合金、电池、催化等技术领域。目前钴资源的湿法回收工艺主要有酸浸法和氨浸法。在酸浸时，原料中大部分金属均会浸出，特别是对于锂离子电池或红土矿等成分复杂的含钴资源，浸出液成分较为复杂，导致后续的净化除杂流程长，且废液处理耗碱量大，成本较高。采用氨浸法处理时，只有铜、镍、钴等金属元素与氨形成配合物进入溶液，铁、镁、钙、硅等杂质则大部分不与氨反应进入渣中，大大缩减了后续的净化过程。由此可见，相对于酸浸法来说，氨浸法回收钴具有不可替代的优势。
目前，从氨浸后的钴氨络合物溶液中回收钴并制备钴产品的方法主要有硫化沉淀法和还原沉淀法。硫化沉淀法是指通过向钴氨络合物溶液中加入硫化剂，如H2S、(NH4)2S、Na2S等，使钴转化成CoS沉淀下来。这种方法虽然操作简单、钴回收率高，但是获得的CoS沉淀还需进一步处理回收钴，且在沉淀过程中会产生硫化氢气体。还原沉淀法主要是通过加入还原剂破坏钴氨络合物之间的稳定性，然后再加入沉淀剂即可获得相应的钴沉淀。中国专利文献CN108396156A公开一种由钴氨络合物制备钴产品的方法，主要是通过引入水合肼、硼氢化钠、多聚甲醛或者乙二醇中的一种作为还原剂，并向还原后的溶液中加入氢氧化钠或者草酸盐溶液，即可获得氢氧化钴或者草酸钴产品，这种方法虽然钴回收率高，但是需要消耗昂贵的还原剂。
四氧化三钴作为尖晶石型过渡金属氧化物，是制备钴酸锂电池、合金材料、超级电容器等的重要原料。目前，四氧化三钴的制备方法主要有化学沉淀-煅烧法、溶胶凝胶法、水热法等。如果将氨浸液中的钴氨络合物制备成四氧化三钴，不仅可以回收溶液中的钴资源，而且可以获得附加值较高的球形四氧化三钴产品，可为钴资源的氨法回收技术提供参考。
发明内容
针对现有氨浸法回收钴资源的工艺中存在的有害气体生成、还原剂依赖等问题，本发明提供了一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，该方法不仅能够安全、高效地回收钴氨络合物溶液中的钴，同时获得的四氧化三钴产品纯度高、比表面积大、形貌好，对钴资源的氨法回收具有重要参考意义。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，包括以下步骤：
(1)将待处理的钴氨络合物溶液加热蒸氨，蒸发一定体积后，固液分离，获得四氧化三钴前驱体；
(2)将所述四氧化三钴前驱体在300-600℃下焙烧3-6h得到球形四氧化三钴。
进一步的，步骤(1)中所述钴氨络合物溶液是指金属钴或钴盐与氨水-铵盐混合溶液反应生成的钴氨络合物溶液。
更进一步的，所述钴盐包括钴的硫酸盐或碳酸盐或碱式碳酸盐，所述氨水-铵盐混合溶液包括氨水-碳酸铵、氨水-硫酸铵或氨水-碳酸氢铵混合溶液。
进一步的，步骤(1)中所述钴氨络合物包括二价钴氨络合物或三价钴氨络合物或二者任意比例混合的钴氨络合物。
当溶液中是二价钴氨络合物时，前驱体制备过程主要发生的反应为：
Co(NH)6 2+→Co2++6NH3
4Co2++O2+2H2O→4Co3++4OH-
yCo3++(1-y)Co2++zCO3 2-+xNH4 +→(NH4)xCo(Ⅲ) yCo(1-y) (Ⅱ)(CO3)z；
当溶液中是三价钴氨络合物时，前驱体制备过程主要发生的反应为：
Co(NH3)6 3+→Co3++6NH3
4Co(NH3)6 3++4OH-→4Co2++24NH3+O2+2H2O
yCo3++(1-y)Co2++zCO3 2-+xNH4 +→(NH4)xCo(Ⅲ) yCo(1-y) (Ⅱ)(CO3)z；
当溶液中同时存在二价钴氨络合物与三价钴氨络合物时，上述反应均有可能发生。
进一步的，步骤(1)中所述钴氨络合物溶液中钴浓度大于1g/L。
进一步的，步骤(1)中所述加热蒸氨能够在负压、常压或加压条件下进行。
更进一步的，步骤(1)中所述加热蒸氨在负压条件下进行时，加热温度高于60℃；在常压条件下，加热温度高于90℃；在加压条件下，加热温度高于100℃。
进一步的，步骤(1)中所述加热蒸氨的蒸发体积至少为初始溶液体积的20％。
进一步的，步骤(1)中所述加热蒸氨过程还包括对溶液进行搅拌，搅拌速率为0-500rpm。
需要说明的是，步骤(1)在制备前驱体的过程中，二价钴与三价钴会相互转化，无论待处理的钴氨络合物溶液中的钴以何种价态形式存在，所得四氧化三钴前驱体均为含二价钴和三价钴的复盐沉淀。
进一步的，步骤(2)中所得到的球形四氧化三钴的粒径为1-2μm。
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下积极效果：
本发明中将待处理的钴氨络合物溶液直接加热蒸氨，破坏钴氨络合物的结构，在此过程中，溶液中二价钴和三价钴相互转化，大量NH3和H2O溢出；蒸发至一定的体积后，固液分离，获得含二价钴和三价钴的四氧化三钴前驱体，然后将前驱体在一定温度下焙烧，可获得粒径为1-2μm的球形Co3O4，形貌单一，尺寸均匀。
本发明工艺简单、流程短、易操作、钴回收率高，无需加入任何反应试剂，且蒸氨余液和NH3处理后可回收利用。本发明所制备的Co3O4为球形，具有较大比表面积，可用于制备钴酸锂、磁性材料、催化材料等，可为钴资源的氨法回收技术提供参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下图描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1得到的四氧化三钴前驱体中钴元素价态分析图；
图2为本发明实施例1得到的焙烧产物的物相分析图；
图3为本发明实施例1得到的焙烧产物的形貌图；
图4为本发明实施例2得到的四氧化三钴前驱体中钴元素价态分析图；
图5为本发明实施例2得到的焙烧产物的物相分析图；
图6为本发明实施例2得到的焙烧产物的形貌图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、技术方案、优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
实施例1
将碱式碳酸钴溶于氨-碳酸铵溶液中制备钴氨络合物溶液，溶液中钴浓度为17g/L且以二价钴氨络合物形式存在，将150ml溶液置于三颈烧瓶中，并放在油浴锅中常压加热至溶液温度为90℃，控制蒸氨体积为初始体积的20％，搅拌转速设定为500rpm，蒸氨结束后，固液分离，将沉淀在马弗炉中600℃焙烧3h，得到球形Co3O4，四氧化三钴前驱体中钴元素价态分析见图1,焙烧产物物相分析见图2，形貌见图3。
实施例2
从国内某厂获得的金属钴在氨-碳酸铵体系中氧化氨浸后的钴氨络合物溶液，溶液中钴浓度为13g/L且以三价钴氨络合物形式存在，取150ml溶液置于旋转蒸发仪中，并放在水浴锅中加热至溶液温度为60℃，通过真空泵抽取装置内压力为-0.02MPa，控制蒸氨体积为初始体积的50％，蒸氨结束后，固液分离，将沉淀在马弗炉中500℃焙烧3h，得到球形Co3O4，四氧化三钴前驱体中钴元素价态分析见图4,焙烧产物物相分析见图5，形貌见图6。
实施例3
从国内某厂获得的金属钴在氨-碳酸氢铵体系中氧化氨浸后的钴氨络合物溶液，溶液中钴浓度为2g/L且主要以三价钴氨络合物形式存在，取150ml溶液置于三颈烧瓶中，并放在油浴锅中加热至溶液温度为90℃，控制蒸氨体积为初始体积的50％，蒸氨结束后，固液分离，将沉淀放在马弗炉中400℃焙烧6h，得到球形Co3O4。
实施例4
将硫酸钴溶于氨-硫酸铵体系中配制钴氨络合物溶液并通入少量空气，溶液中钴浓度为8g/L且主要以二价和三价钴氨络合物形式混合存在，取150ml溶液置于三颈烧瓶中，并放在油浴锅中加热至溶液温度为95℃，控制蒸氨体积为初始体积的60％，搅拌转速设定为300rpm，蒸氨结束后，固液分离，将沉淀在马弗炉中300℃焙烧4h，得到球形Co3O4。
实施例5
将钴溶于氨-碳酸铵体系中配制钴氨络合物溶液并通入足量空气，溶液中钴浓度为10g/L且以三价钴氨络合物形式存在，取300ml溶液置于密闭加压釜中，加热溶液温度至100℃，加压釜内压力为0.5MPa，控制蒸氨体积为初始体积的20％，搅拌转速设定为200rpm，蒸氨结束后，固液分离，将沉淀在马弗炉中500℃焙烧5h，得到球形Co3O4。
以上所述，仅为本范明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待处理的钴氨络合物溶液加热蒸氨，蒸发一定体积后，固液分离，获得四氧化三钴前驱体；
(2)将所述四氧化三钴前驱体在300-600℃下焙烧3-6h，得到球形四氧化三钴。
2.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钴氨络合物溶液是指金属钴或钴盐与氨水-铵盐混合溶液反应生成的钴氨络合物溶液。
3.如权利要求2所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，所述钴盐包括钴的硫酸盐或碳酸盐或碱式碳酸盐，所述氨水-铵盐混合溶液包括氨水-碳酸铵、氨水-硫酸铵或氨水-碳酸氢铵混合溶液。
4.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钴氨络合物包括二价钴氨络合物或三价钴氨络合物或二者任意比例混合的钴氨络合物。
5.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钴氨络合物溶液中钴浓度大于1g/L。
6.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热蒸氨在负压条件下进行时，加热温度高于60℃；在常压条件下，加热温度高于90℃；在加压条件下，加热温度高于100℃。
7.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热蒸氨的蒸发体积至少为初始溶液体积的20％。
8.如权利要求1所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热蒸氨过程还包括对溶液进行搅拌，搅拌速率为0-500rpm。
9.如权利要求1-8任一项所述的从钴氨络合物溶液中制备球形四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(2)中所得到的球形四氧化三钴的粒径为1-2μm。
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