CN113214665B - 一种功能化溶聚丁苯橡胶复合c5石油树脂改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种功能化溶聚丁苯橡胶复合c5石油树脂改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一类功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青及其制备方法。本发明主要用于改善沥青使用过程中存在的滑移及其粘附性能，同时有效拓宽C5石油树脂的适用领域。主要是使用功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青，通过混溶的方式对基质沥青进行复合改性，从而得到改性沥青。复合改性沥青不仅可以提升耐高温性能，而且可以保留沥青的耐低温性能优势，粘结力更好。制备工艺简单、产品性能稳定；在工程上，该沥青可以提高路面的使用性能，延长路面的使用寿命，减少养护成本。

Description

一种功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青及其制备 方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一类功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青及其制备方法。
背景技术
C5石油树脂是以裂解制乙烯装置的副产物C5馏分为主要原料，在催化剂存在下聚合，或将其与酸酐类、酚类、芳香烃类化合物进行共聚合而制得的热塑性树脂。C5石油树脂的结构中含有部分不饱和烃类，具有良好的增黏性、耐热性、安定性、耐水性、耐酸碱性，主要用于胶黏剂、密封、油墨和涂料等领域，市场需求量大。C5石油树脂与酚醛树脂、萜烯树脂、古马隆树脂、天然橡胶、合成橡胶等相容性好。但是，由于C5石油树脂的分子结构中缺少极性基团，与极性聚合物相容性较差，因此限制了它的有效利用。
沥青路面在夏季高温环境中常存在推移等流动变形等情况，这是由于沥青本身的物理性质的限制。国内外的相关研究表明，通过沥青改性可优化沥青的高温性能。改性沥青中可使用的改性剂较多，根据改性目的，选择不同的改性剂，或可改善冬季低温抗裂性能，或可作为应力消解层以抵抗反射裂缝，或为了提高高温抗流动变形能力。实际情况下，在沥青改性过程中，在提高沥青某一种性能的同时，常常会影响沥青其他方面性能。因此，在提高沥青改性目标性能指标提升的同时，又不降低其他性能或者使其他性能也有所改善，一直是研究者致力解决的问题。
沥青常用的改性剂，如橡胶、树脂、高分子聚合物、磨细的橡胶粉或其他填料等，按使用改性剂的不同，一般将其分为三类：(1)热塑性橡胶类：代表性品种有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)；(2)橡胶类：代表性品种有丁苯橡胶及其乳液；(3)热塑性树脂类：代表性品种有乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、低密度聚乙烯(LDPE)及聚烯烃。热塑性橡胶类改性沥青，应用最广的聚合物是苯乙烯嵌段共聚物，特别是SBS嵌段共聚物。存在问题是沥青与SBS的混合经常不够均匀，在低温冷却时容易出现两相分离。橡胶类改性沥青，其中使用最多是丁苯橡胶和氯丁橡胶。热塑性树脂改性剂的特点是使沥青混合料在常温下粘度增大，增加高温稳定性，但并不能使沥青混合料的弹性增加，而且加热以后容易离析，再次冷却时产生众多的松散体。
丁苯橡胶对沥青的改性机理，主要是由于丁苯橡胶与沥青发生交联反应生成空间网络且吸收沥青中极性芳香酚，因此可以改善沥青的温度敏感性，且随掺量增加，沥青感温性进一步降低。同时，由于橡胶改性沥青中无论橡胶成分多高，与石料的粘结能力仍然有限。因此，如何提供一种高性能改性沥青，改变现有技术中改性沥青存在的高温性能差、黏附性不足的现状，同时有效拓宽C5石油树脂的适用领域，是亟待解决的问题。
发明内容
为有效拓宽C5石油树脂的适用领域，同时解决现有技术中丁苯橡胶改性沥青存在的滑移、高温性能不突出、黏附性不足等问题，本发明的目的是提供一种功能化橡胶复合C5石油树脂改性沥青及其制备方法，使用功能化溶聚丁苯橡胶结合C5石油树脂对基质沥青进行复合改性，该方法制备条件温和、工艺简单、产品性能稳定，适合工业化生产。制备出的改性沥青可以有效改善沥青路面存在的滑移、脱落等问题，也大大改善了其与路面的粘结性能，可以有效延长路面的使用寿命。
本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，该改性沥青是功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂与基质沥青的三元共混物，以基质沥青的质量份数为100份计，C5石油树脂的用量1～15份，功能化溶聚丁苯橡胶的用量1～15份；
所述C5石油树脂是以裂解制乙烯装置的副产物C5馏分为主要原料制得的热塑性树脂；所述C5石油树脂的分子量200～3000；
所述功能化溶聚丁苯橡胶是丁二烯、苯乙烯、含功能基团的二苯基乙烯衍生物的三元共聚物；所述功能化溶聚丁苯橡胶的数均分子量为500～30000；所述三元共聚物中含功能基团的二苯基乙烯衍生物的含量为0.1～10wt％，丁二烯含量为50～90wt％，其余为苯乙烯；
所述含功能基团的二苯基乙烯衍生物包括含硅氧基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物、含胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物、含硅氧基团和胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物中的至少一种。
进一步地，以所述基质沥青的质量份数为100份计，所述功能化溶聚丁苯橡胶的用量为2～5份，所述C5树脂的用量为5～10份。
进一步地，所述C5石油树脂的分子量200～2500。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶的数均分子量为10000～15000。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶可以是无规结构，也可以是渐变结构或嵌段结构。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶的链端、链中至少含有1个含功能基团的二苯基乙烯衍生物。
进一步地，所述含功能基团的二苯基乙烯衍生物在所述溶聚丁苯橡胶链中是均匀分布或渐变分布。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶中含功能基团的二苯基乙烯衍生物的含量为0.5～7wt％，丁二烯含量55～80wt％。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶中含功能基团的二苯基乙烯衍生物的含量为3％～5wt％，丁二烯含量60～70wt％。
进一步地，所述功能化溶聚丁苯橡胶是丁二烯、苯乙烯、含功能基团的二苯基乙烯衍生物的三元共聚物，其玻璃化转变温度为-100℃～-50℃。
进一步地，所述C5石油树脂是以裂解制乙烯装置的副产物C5馏分为主要原料，在催化剂条件下聚合，或将其与酸酐类、酚类、芳香烃类化合物进行共聚合而制得的热塑性树脂,包括混合C5石油树脂、脂肪族C5石油树脂、氢化C5石油树脂中的至少一种。
另一方面，本发明提供一种功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，将功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青按照质量份数比(1～15)：(1～15)：100的比例在80～200℃下进行混融，然后采用高速剪切机在120～180℃下以3000～6000r/min速度剪切0.5～2小时，将剪切好的改性沥青在160℃～180℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
进一步地，将所述功能化溶聚丁苯橡胶和C5石油树脂及基质沥青按质量分数为(2～10)：(3～10)：100的比例在100～160℃下进行混融，采用高速剪切机在120～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～1.5小时，将剪切好的改性沥青在160℃～170℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
进一步地，所述的功能化溶聚丁苯橡胶和C5石油树脂及基质沥青按质量分数为(3～5)：(5～9)：100的比例在120～160℃下进行混融，然后采用高速剪切机在140～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～1.5小时，将剪切好的改性沥青在165℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
另一种功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，先将所述基质沥青和C5石油树脂按照质量比100：(1～15)的比例混合，在100～180℃的温度下混融；然后再加入1～15份的功能化溶聚丁苯橡胶薄片或粉末，采用高速剪切机在120～180℃下以3000～6000r/min速度剪切0.5～2小时，最后在160℃～180℃的条件下发育1～2小时，制得改性沥青。
进一步地，先将所述基质沥青和C5石油树脂按质量比100：(3～10)的比例混合，在100～180℃的温度下混融；然后再加入2～10份功能化溶聚丁苯橡胶薄片或粉末，采用高速剪切机在120～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～2小时，最后在160℃～170℃的条件下发育1～2小时，制得改性沥青。
进一步地，先将所述基质沥青和C5石油树脂按质量分数为100：(5～10)的比例混合，在100～180℃的温度下混融；然后再加入1～5份功能化溶聚丁苯橡胶薄片或粉末，采用高速剪切机在140～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～2小时，最后在165℃的条件下发育1～2小时，制得改性沥青。
所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，按照功能化溶聚丁苯橡胶、基质沥青按照质量比1～15：100先将功能化溶聚丁苯橡胶加入到事先升温到100～180℃的100份基质沥青中，采用高速剪切机在120～180℃下以3500～6000r/min速度剪切0.5～1小时，然后加入1～15份C5石油树脂，继续剪切20～60分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃～180℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
进一步地，将质量份数2～10份的所述功能化溶聚丁苯橡胶加入到事先升温到120～180℃的100份基质沥青中，采用高速剪切机在120～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～1小时，然后加入3～10份C5石油树脂，继续剪切20～60分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃～180℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
进一步地，将3～5份所述功能化溶聚丁苯橡胶加入到事先升温到120～160℃的100份基质沥青中，采用高速剪切机在140～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～1小时，然后加入5～10份C5石油树脂，继续剪切20～60分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃～170℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
进一步地，所述C5石油树脂是以裂解制乙烯装置的副产物C5馏分为主要原料，在催化剂条件下聚合，或将其与醛类、芳烃、萜烯类化合物进行共聚合而制得的热塑性树脂。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于：
采用功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂对基质沥青进行改性，制备的改性沥青不仅提高改性沥青的路面存在的滑移等耐高温性能，也保留了沥青的耐低温性能优势，同时赋予改性沥青更高的粘结力；与此同时，还极大拓展了C5石油树脂的应用领域。在工程上，该改性沥青能显著改善低温条件下沥青路面的低温延展性，提高沥青与砂岩石界面、沥青混凝土基面与钢板基面粘结性能，进而提高路面的使用性能，延长路面的使用寿命，减少养护成本；制备工艺具有制备工艺简单、性能稳定的优点。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例中改性沥青的针入度、软化点、延度根据JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0604、T006、T0605测定。以核磁共振谱仪和红外光谱仪分析共聚物组成序列分布以及微观结构，以凝胶渗透色谱仪分析共聚物的分子量和分子量分布指数。
实施例1：
功能化溶聚丁苯橡胶(实验室自制)：分子量为10000，其中丁二烯含量为55wt％，含硅氧基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物的含量为3wt％，功能化溶聚丁苯橡胶的玻璃化转变温度为-55℃。C5石油树脂(实验室自制)：分子量为2000，软化点为100℃。将功能化溶聚丁苯橡胶橡胶粉末3份，加入到100份170℃的热融基质沥青中，利用高速剪切机在170℃转速为5500r/min的速度下剪切1小时，然后加入8份的C5石油树脂，继续剪切30分钟，最后放置在160℃下恒温发育60min，得到复合改性树脂的软化点为85℃，5℃延度为55cm。
实施例2：
功能化溶聚丁苯橡胶(实验室自制)：分子量为500，其中丁二烯含量为90wt％，含硅氧基团和胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物的含量为0.1wt％，功能化溶聚丁苯橡胶的玻璃化转变温度为-90℃。C5石油树脂(实验室自制)：分子量为2000，软化点为90℃。将功能化溶聚丁苯橡胶橡胶片5份加入到130℃的基质沥青100份中，采用高速剪切机在120～130℃下以3500r/min速度剪切0.5小时后，加入C5石油树脂10份，在120℃下以3500r/min速度继续剪切20分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃的环境下发育2h，即可制得改性沥青。得到的功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物软化点为84℃，5℃延度为58cm。
实施例3：
功能化溶聚丁苯橡胶(实验室自制)：分子量为15000，其中丁二烯含量为70wt％，含硅氧基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物的含量为5wt％，功能化溶聚丁苯橡胶的玻璃化转变温度为-70℃。C5石油树脂(实验室自制)：分子量为1500，软化点为100℃。将基质沥青100份和C5石油树脂10份在155～160℃的温度下混融，然后加入功能化溶聚丁苯橡胶粉末5份，利用高速剪切机剪切1小时，最后160℃的条件下发育2小时。得到的功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物的软化点为79℃，5℃延度为74cm。
实施例4：
功能化溶聚丁苯橡胶(实验室自制)：分子量为15000，其中丁二烯含量为70wt％，含硅氧基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物的含量为5wt％，功能化溶聚丁苯橡胶的玻璃化转变温度为-70℃。C5石油树脂(实验室自制)：分子量为1200，软化点为110℃。将4份功能化溶聚丁苯橡胶和1份C5石油树脂加入到100份的150℃的基质沥青中，采用高速剪切机进行剪切，速度在4500～5500r/min并且保持温度在165～175℃，剪切60分钟后在170℃烘箱中发育2小时即可制得功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物。得到的功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物的软化点为85℃，5℃延度为66cm。
实施例5
功能化溶聚丁苯橡胶(实验室自制)：分子量为15000，其中丁二烯含量为70wt％，含胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物的含量为5wt％，功能化溶聚丁苯橡胶的玻璃化转变温度为-70℃。C5石油树脂(实验室自制)：分子量为900，软化点为80℃。将功能化溶聚丁苯橡胶粉末5份和C5石油树脂15份加入到100份基质沥青中，在155～160℃的温度下混融，利用高速剪切机剪切1小时，最后160℃的条件下发育2小时。得到的功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物的软化点为79℃，5℃延度为62cm。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，其特征在于，所述改性沥青是功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的三元共混物，以质量份数计，三元共混物中含有基质沥青100份，C5石油树脂1～15份，功能化溶聚丁苯橡胶1～15份；
所述C5石油树脂是以裂解制乙烯装置的副产物C5馏分为主要原料制得的热塑性树脂；所述C5石油树脂的数均分子量为200～3000；
所述功能化溶聚丁苯橡胶是丁二烯、苯乙烯、含功能基团的二苯基乙烯衍生物的三元共聚物；所述功能化溶聚丁苯橡胶的数均分子量为500～30000；所述三元共聚物中含功能化基团的二苯基乙烯衍生物的含量为0.1～10wt％，丁二烯含量为50～90wt％，其余为苯乙烯；
所述含功能化基团的二苯基乙烯衍生物包括含硅氧基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物、含胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物、含硅氧基团和胺基基团单体1,1-二苯基乙烯衍生物中的至少一种；所述功能化溶聚丁苯橡胶是无规结构、渐变结构或嵌段结构中的一种；所述功能化溶聚丁苯橡胶的链端、链中至少含有1个含功能基团的二苯基乙烯衍生物；所述含功能基团的二苯基乙烯衍生物在所述溶聚丁苯橡胶链中为均匀分布或渐变分布。
2.根据权利要求1所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，其特征在于，以质量份数计，所述改性沥青的三元共混物中含有基质沥青100份，C5石油树脂5～10份，功能化溶聚丁苯橡胶2～5份。
3.根据权利要求2所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，其特征在于，所述C5石油树脂的分子量500～2500；所述功能化溶聚丁苯橡胶的数均分子量为10000～15000。
4.根据权利要求1所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，其特征在于，所述功能化溶聚丁苯橡胶中含功能基团的二苯基乙烯衍生物的含量为0.5～7wt％，丁二烯含量55～80wt％。
5.根据权利要求4所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青，其特征在于，所述功能化溶聚丁苯橡胶中含功能基团的二苯基乙烯衍生物的含量为3％～5wt％，丁二烯含量60～70wt％。
6.一种权利要求1-5任一所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，其特征在于，将所述功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青，按照质量份数为(1～15)：(1～15)：100的比例在100～180℃下进行混融，然后采用高速剪切机在120～180℃下以3000-6000r/min速度剪切0.5～2小时，将剪切好的改性沥青在160℃～180℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
7.一种权利要求1～5任一所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青和C5石油树脂按照质量比100：(1～15)的比例先进行混合，在100～180℃的温度下混融，然后再加入1～15份功能化溶聚丁苯橡胶薄片或粉末，采用高速剪切机在120-180℃下以3000-6000r/min速度剪切0.5～2小时，最后在160℃～180℃的条件下发育1-2小时，制得复合改性沥青。
8.一种权利要求1～5任一所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，其特征在于，按质量份数计，先将1～15份所述功能化溶聚丁苯橡胶加入到事先升温到100～180℃的100份基质沥青中，采用高速剪切机在120～180℃下以3500-6000r/min速度剪切0.5～1小时，然后加入1～15份C5石油树脂，继续剪切20～60分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
9.根据权利要求8所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，其特征在于，以质量份数计，将2～10份所述功能化溶聚丁苯橡胶加入到事先升温到120～180℃的100份基质沥青中，采用高速剪切机在120～160℃下以3500～5000r/min速度剪切0.5～1小时，然后加入3～10份C5石油树脂，继续剪切20～60分钟，然后将剪切好的改性沥青在160℃～180℃的环境下发育1～2h，制得改性沥青。
10.根据权利要求6所述的功能化溶聚丁苯橡胶复合C5石油树脂改性沥青的制备方法，其特征在于，所述功能化溶聚丁苯橡胶、C5石油树脂和基质沥青的质量比为(2～10)：(3～10)：100。
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