CN113213673B - 一种庚烯酮焦油废水的处理方法 - Google Patents

一种庚烯酮焦油废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种庚烯酮焦油废水的处理方法，该方法为：将庚烯酮焦油废水的pH调整至8‑14；向调整pH后的焦油废水中通入或加入能在水中形成碳酸氢根的气体、液体或固体，至焦油废水pH为7‑9；向焦油废水中加入双氧水，控温对废水进行氧化处理；氧化处理后的废水进行分液，得到油层和水层。本发明以碳酸氢根活化双氧水，产生具有强氧化性的HCO4 ‑，用HCO4 ‑对焦油进行处理，氧化去除效果好，处理后的焦油密度降低、粘度降低，能够很好的实现分层，使焦油通过分液的方式就能从废水中分离去除，操作简单，安全性高。

Description

一种庚烯酮焦油废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种庚烯酮焦油废水的处理方法，属于工业废水回收处理技术领域。
背景技术
庚烯酮生产过程中会产生废水和废气。庚烯酮废水为焦油废水，焦油废水中含有的焦油一般具有粘度大、成分复杂、杂质众多、各成分密度不同等特点，导致焦油在水相中分布较广，难以与水相直接分离，处理难度较大，这样的焦油废水如果不经过预处理直接进行多效蒸发，废水中的焦油会导致多效蒸发器堵塞。
现有焦油废水的处理技术主要有吸附和氧化两种。吸附法的原理是：利用活性炭表面的活性基团可与焦油中基团结合，达到分离的目的，但是，此方法活性炭用量大，危废产生量较多，处理成本较高，还会产生二次污染，不符合绿色化工发展要求。氧化法主要为芬顿氧化、过硫酸钾氧化、电催化氧化、臭氧氧化，其原理是：利用氧化剂的强氧化性，使焦油中粘性较大的成分被破坏，从而达到去除的目的。芬顿氧化和过硫酸钾氧化需引入较多金属盐催化剂，导致水体中盐分增多，且部分反应剧烈，存在安全风险。电催化氧化和臭氧氧化处理成本较高，经济效益较差，且处理效果不稳定。此外，氧化剂使用量较大，如若控制不得当，存在安全风险。
综上，从环保、安全及经济性考虑，急需寻求新的方法来解决庚烯酮生产过程中产生的焦油废水难处理的问题。
发明内容
针对现有庚烯酮焦油废水处理存在的不足，本发明提供了一种庚烯酮焦油废水的处理方法，本发明采用碳酸氢根活化双氧水产生的HCO4 -来处理废水中的焦油，氧化效果好，焦油和水能有效分离，在环保、安全和经济性等方面均有很好的优势。
本发明具体技术方案如下：
一种庚烯酮焦油废水的处理方法，该方法包括以下步骤：
（1）将庚烯酮焦油废水的pH调整至8-14；
（2）向调整pH后的焦油废水中通入或加入能在水中形成碳酸氢根的气体、液体或固体，至焦油废水pH为7-9；
（3）向焦油废水中加入双氧水，控温对废水进行氧化处理；
（4）氧化处理后的废水进行分液，得到油层和水层。
本发明所述的庚烯酮焦油废水是庚烯酮生产过程中产生的废水。庚烯酮焦油废水简称焦油废水或废水，其中含有焦油、硫醚醛、乙硫醇、庚烯酮等成分，废水pH一般为2-3，焦油含量一般为3-4%。废水中焦油成分复杂且未知，很难与水实现分离，影响了后续废水进行生化处理或多效浓缩处理。
进一步的，上述步骤（1）中，优选将废水pH调整为12-14。pH越高，废气中的二氧化碳及乙硫醇的吸收效果越好。
进一步的，上述步骤（1）中，用碱调整pH，所述碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钠、氨水，以及这些成分的水溶液，优选的，所述碱为氢氧化钠或其水溶液。
进一步的，上述步骤（2）中，优选的，控制通入或加入能在水中形成碳酸氢根的气体、液体或固体后，焦油废水的pH为7-9，溶液pH小于10时，溶液中碳酸氢钠占比上升，pH越接近7，碳酸氢钠含量越高。
进一步的，上述步骤（2）中，能在水中形成碳酸氢根的气体、液体或固体可以选自二氧化碳、含有二氧化碳的废气、水溶性碳酸盐或其水溶液、水溶性碳酸氢盐或其水溶液等物质。
优选的，上述步骤（2）中，能在水中形成碳酸氢根的气体为含有乙硫醇和二氧化碳的庚烯酮废气。庚烯酮废气简称废气，其中含有乙硫醇、二氧化碳、石油醚等成分，乙硫醇含量一般是2000ppm左右，二氧化碳含量一般是95%以上（v/v）。庚烯酮废气中含有大量二氧化碳，当用其来为废水提供碳酸氢根时，既满足了废水的需要，又用废水吸收了废气中的乙硫醇和二氧化碳，对废气进行吸收除臭。
进一步的，步骤（2）中，从焦油废水中出来的废气中，二氧化碳和乙硫醇含量降低，臭味减弱，进一步可以进入其他废气处理装置进行处理。
本发明将庚烯酮焦油废水和乙硫醇废气一起进行结合处理，采用废水吸收废气中的乙硫醇和二氧化碳，以碳酸氢根活化双氧水，产生具有强氧化性的HCO4 -，以对废水中的焦油、乙硫醇及其他有机物进行氧化处理，氧化处理后改变了焦油的性质，使焦油与水能很好的分离，便于废水的后续处理。此处理方式即降低了成本，又使焦油与废水很好的分离，使废水的后续处理得以进行，解决了庚烯酮焦油废水处理难的问题。
进一步的，上述步骤（3）中，双氧水用量以过氧化氢计为废水质量的2-3%。双氧水加入后，在废水中的碳酸氢根的活化下形成强氧化性的HCO4 -，具体反应为：
H2O2+HCO3 -
Figure 672390DEST_PATH_IMAGE001
H2O+HCO4 -
进一步的，上述步骤（3）中，加入双氧水后，控制温度为35℃-55℃。氧化处理时间大于等于70min，确保处理后的废水中焦油密度降低、位于液面上方的有机物粘度降低，不粘附于容器内壁，并使得分液效果良好。优选的，氧化处理时间为70-120min。
进一步的，通过上述步骤（1）-（3）对废水的处理后，废水中的油相与水相能够很好的分层，步骤（4）中，分液得到的油层为焦油成分，直接作为危废进行处理，所得的水层中焦油等有机成分含量很少，按照现有技术的废水处理方式进行处理。例如，先将水层进行蒸发浓缩，回收废水中的无机盐，然后将蒸发浓缩后的废水进行生化处理。
本发明具有以下优势：
1、本发明以碳酸氢根活化双氧水，产生具有强氧化性的HCO4 -，用HCO4 -对焦油进行处理，氧化去除效果好，处理后的焦油密度降低、粘度降低，能够很好的实现分层，使焦油通过分液的方式就能从废水中分离去除，操作简单，安全性高。
2、本发明优选采用庚烯酮废气来为废水提供碳酸氢根，实现了废水和废气的综合处理。废水能够吸收废气中的乙硫醇和二氧化碳，降低废气的臭味，废气能为废水提供碳酸氢根，活化双氧水产生HCO4 -，HCO4 -可氧化废水中的焦油及乙硫醇，并不引入新的杂质。该方法同时可以达到废水除焦油和废气除臭的目的，实现了废水废气再利用，处理成本较低，且有害物质不进入生化系统，不会因生化系统崩溃对实际生产产生影响。
具体实施方式
下同通过具体实施例对本发明进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限制。
下述实施例中，所用庚烯酮焦油废水为庚烯酮生产车间产生的废水，废水pH为2-3，含有3-4wt%的焦油。
下述实施例中，所用庚烯酮废气为庚烯酮生产车间产生的废气，废气成分中含有乙硫醇、二氧化碳、石油醚等成分，乙硫醇含量是2000ppm，二氧化碳含量是95%以上（v/v）。
实施例1
1、取庚烯酮焦油废水300.66g，加入液碱（氢氧化钠含量32wt%）调节pH至14；
2、调pH后,向废水中通入含乙硫醇及二氧化碳的庚烯酮废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2033ppm，出气乙硫醇含量为699ppm）；
3、向步骤2的废水中滴加双氧水（过氧化氢含量27wt%）30.60g，35℃水浴加热90min；
4、氧化处理后，废水焦油与水分层，分液得水层325.25g，油层10.60g。
取分液所得的水层203.01g，加入四口瓶中进行蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分95.17g，所得馏分中无硫醇的臭味，经气相色谱检测馏分中乙硫醇含量为660ppm，且四口瓶中无固体粘附。这说明，经氧化处理后，废水中焦油性质被改变，焦油与水能静置分层，可以通过分液实现焦油的去除。且废水中乙硫醇被很好的氧化去除，实现了除臭的目的。
经上述处理后的废水水层可以进一步通过多效浓缩蒸发，回收无机盐，多效蒸发所得馏分可以直接进入生化系统进行处理。经废水吸收后的废气可以进一步通过其他处理装置进行处理。
实施例2
1、取焦油废水302.43g加入液碱（氢氧化钠含量32wt%）调节pH=10；
2、调碱后废水加入自制小型吸收装置中，通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2244ppm，出气乙硫醇含量为870ppm）；
3、取吸收后出水滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）30.21g，35℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油与水分层，分液得水层321.91g，油层10.40g；
5、取分液后出水201.60g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分91.03g无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为545ppm，四口瓶无固体粘附。
实施例3
1、取焦油废水303.00g加入液碱（氢氧化钠含量32wt%）调节pH=12；
2、调碱后废水加入自制小型吸收装置中，通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为1988ppm，出气乙硫醇含量为602ppm）；
3、取吸收后出水滴加双氧水（过氧化氢含量27wt%）30.21g，55℃水浴加热70min；
4、加热后废水焦油与水分层，分液得水层322.79g，油层10.59g；
5、取分液后出水201.30g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分92.40g无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为360ppm，四口瓶无固体粘附。
实施例4
1、取焦油废水301.30g，加入碳酸氢钠调节pH=10；
2、调碱后废水加入自制小型吸收装置中，通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2050ppm，出气乙硫醇含量为630ppm）；
3、取吸收后出水滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）30.01g，35℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油与水分层，分液得水层337.09g，油层9.5g；
5、取分液后出水200.30g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分90.40g无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为460ppm，四口瓶无固体粘附。
实施例5
1、取焦油废水305.20g，加入液碱（氢氧化钠含量32 wt %）调节pH=14；
2、调碱后废水加入自制小型吸收装置中，通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=9（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2120ppm，出气乙硫醇含量为930ppm）；
3、取吸收后出水滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）31.01g，45℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油与水分层，分液得水层330.69g，油层9.42g；
5、取分液后出水205.30g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分92.22g无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为570ppm，四口瓶无固体粘附。
实施例6
1、取焦油废水300.99g，加入液碱（氢氧化钠含量32 wt %）调节pH=8；
2、调碱后废水加入自制小型吸收装置中，通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为1820ppm，出气乙硫醇含量为1330ppm）；
3、取吸收后出水滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）31.01g，35℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油与水分层，分液得水层321.63g，油层9.62g；
5、取分液后出水210.44g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分97.32g无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为320ppm，四口瓶无固体粘附。
对比例1
1、取废水301.23g，加入液碱（氢氧化钠含量32wt%）调节pH=14；
2、调碱后，废水通入含乙硫醇及二氧化碳的庚烯酮废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2010ppm，出气乙硫醇含量为811ppm）；
3、将步骤2的废水中在35℃水浴加热处理120min；
4、取加热处理后的废水200.12g，加入四口瓶中进行蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分88.17g，馏分中有较强的硫醇臭味，经气相色谱检测测得馏分中乙硫醇含量为2125ppm，四口瓶有较多棕褐色固体粘附。
此方法中，不加入双氧水，馏分含硫有机物过高，直接进入生化会对生化系统造成冲击；实际生产中，产生的粘性固体会造成多效换热器堵塞。
对比例2
1、取焦油废水303.22g，加入液碱（氢氧化钠含量32wt%）调节pH=14；
2、调碱后废水通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2050ppm，出气乙硫醇含量为1420ppm）；
3、向废水中滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）30.21g，35℃水浴加热60min；
4、加热后废水焦油未与水分层；
取氧化后出水201.23g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分90.33g基本无硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为760ppm，四口瓶有少量固体粘附。
此方法中，氧化处理时间较短，馏分含硫有机物较高。
对比例3
1、取焦油废水300.30g加入液碱（氢氧化钠含量32 wt %）11.12g调节pH=14；
2、调碱后废水通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=7-8（经气相色谱测得进气乙硫醇含量为2330ppm，出气乙硫醇含量为522ppm）；
3、向废水中滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）30.01g，80℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油未与水分层；
取氧化后出水200.69g蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分86.10g含硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为1620ppm，四口瓶有较多固体粘附。
此方法中，氧化处理温度过高，致使双氧水分解过快，导致氧化效果较差，馏分含硫有机物过高。
对比例4
1、取焦油废水300.30g加入液碱（氢氧化钠含量32 wt %）11.12g调节pH=14；
2、调碱后废水通入含乙硫醇及二氧化碳的工艺废气至废水pH=10；
3、向废水中滴加双氧水（过氧化氢含量27 wt %）30.01g，35℃水浴加热90min；
4、加热后废水焦油未与水分层；
取氧化后出水蒸馏，蒸馏至气相温度100℃，得馏分，馏分中含硫醇臭味，测得馏分乙硫醇含量为1987ppm，四口瓶有较多固体粘附。
此方法中，废水pH过高，没有形成足够的碳酸氢根，影响氧化效果，馏分含硫有机物过高。

Claims (8)

1.一种庚烯酮焦油废水和庚烯酮废气的综合处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将庚烯酮焦油废水的pH调整至8-14；
（2）向调整pH后的焦油废水中通入含有乙硫醇和二氧化碳的庚烯酮废气，至焦油废水pH为7-9；
（3）向焦油废水中加入双氧水，控温对废水进行氧化处理；
（4）氧化处理后的废水进行分液，得到油层和水层；
步骤（1）中，用碱调整pH。
2.根据权利要求1所述的综合处理方法，其特征是：步骤（1）中，pH为12-14。
3.根据权利要求1所述的综合处理方法，其特征是：步骤（1）中，所述碱选自氢氧化钠或其水溶液、氢氧化钾或其水溶液、碳酸氢钠或其水溶液、碳酸氢钾或其水溶液、氨水。
4.根据权利要求3所述的综合处理方法，其特征是：步骤（1）中，所述碱为氢氧化钠或其水溶液。
5.根据权利要求1所述的综合处理方法，其特征是：步骤（3）中，双氧水用量以过氧化氢计为废水质量的2-3%。
6.根据权利要求1所述的综合处理方法，其特征是：步骤（3）中，加入双氧水后，控制温度为35℃-55℃。
7.根据权利要求1或5所述的综合处理方法，其特征是：步骤（3）中，氧化处理时间大于等于70min。
8.权利要求7所述的综合处理方法，其特征是：步骤（3）中，氧化处理时间为70-120min。
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