CN113208940B - 一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化领域，具体涉及一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法。所述清爽稳定的防晒组合物按重量份数计，包括组分：二氧化钛粉末3‑10份；油相6‑41份；油包水表面活性剂0.1‑4份；二氧化钛水分散浆3‑15份；水包油表面活性剂0.5‑4份。本发明提供的清爽稳定的防晒组合物，不使用有机防晒剂，可以减少防晒组合物对人体皮肤造成的刺激性，能够提供适宜的SPF值和PA值，制得的产品更温和安全且稳定性优异防晒组合物，液滴更小，分布更均匀。防晒组合物为水包油体系，高含量二氧化钛和油包水表面活性剂悬浮稳定在防晒产品体系之中，提升防晒产品的抗水抗汗性能。本发明提供的防晒组合物制备方法，流程简单，易于操作，可以大量生产制备。

Description

一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化领域，具体涉及一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法。
背景技术
紫外线照射正是皮肤光老化的元凶，涂抹防晒产品可以在一定程度上阻止紫外辐射对人体的伤害。
防晒产品添加的防晒剂分有机防晒剂和无机防晒剂两类。有机防晒剂或化学防晒剂通常为羰基共扼的芳香族有机物，为了获得较高的防晒指数SPF值来抵抗紫外线的侵害，往往需要加入大量的防晒剂，其中多是有机防晒剂，不仅会带来安全隐患，也会造成成本的负担。同时，过多有机防晒剂的添加，也会导致配方整体油腻厚重，涂抹感不佳，还会造成配方整体的刺激性增加，不能满足消费者对化妆品的消费需求。这些有机防晒化妆品虽然能够较大程度保护肌肤免受紫外线伤害，也会引起肌肤的应激反应刺激皮肤。且防晒产品有机防晒剂有可能会有部分渗入皮肤内部或光照后降解产生的一些未知物质可能对人体造成伤害或过敏。
而市面上高含量物理防晒剂的配方多是油包水体系，油包水体系在前期涂抹肤感比水包油体系粘腻厚重，配方的稳定性受温度的变化影响较大，无机物理防晒的水包油体系还很少能做到肤感使用效果好又稳定，一般物理防晒成本较高，用后感较干，涂布不够好，为改善其缺点，需要加入较多硅油或其它透气的油脂和保湿剂，使成本进一步提高。单独使用无机物理防晒剂达到高SPF也较难。而有机防晒剂一般成本较低，但较油腻，为了改善油腻感，需要加入较多硅油、特殊粉体等，这样又会使成本大大增加。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种清爽稳定的防晒组合物，旨在解决现有技术无机物理防晒产品厚重且稳定性差的缺陷。
作为本发明的第一方面，本发明提供了一种清爽稳定的防晒组合物，按重量份数计，包括组分：二氧化钛粉末3-10份；油相6-41份；油包水表面活性剂0.1-4份；二氧化钛水分散浆3-15份；水包油表面活性剂0.5-4份。
在本发明中，采用无机物理防晒剂二氧化钛代替有机防晒剂的使用，从而减低防晒产品的刺激性，防止对人体造成的伤害或过敏。所对应的二氧化钛粉末，其为纳米级别，二氧化钛粉末中所含二氧化钛在80％以上，以保证防晒性能。对应的二氧化钛粉末，其加入量为3-10份，在不使用有机防晒剂而保证配方的防晒指数SPF值和PA值。在一个具体的实施例中，对应的二氧化钛粉末可由85％的二氧化钛、3.5％的聚二甲基硅氧烷及11.5％的硅石组成，对应的纳米级二氧化钛被处理包裹好。
在其中一个实施例中，按所述防晒组合物按重量份数计，所述油包水表面活性剂包括0.1-2份的聚甘油-10十油酸酯及0-2份的月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷。
月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷用于形成油包水体系，是一种低粘度的硅氧烷表面活性剂，用于生产稳定的无水硅氧烷防晒组合物和具有轻感觉的油包水防晒组合物。月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷的加入能改善二氧化钛粉末的分散性，所采用的聚甘油-10十油酸酯有助于乳化的进行。
加入油包水的表面活性剂，高含量二氧化钛和油包水表面活性剂悬浮稳定在防晒组合物体系之中，可提升防晒组合物的抗水抗汗性能，应用于防晒组合物中达到最佳的防晒效果，使用时赋予产品愉悦的肤感体验，可用作日常保护产品等。
本实施例中，所加入的油相及油包水表面活性剂用于处理二氧化钛粉末，得到预制油分散浆，进而得到稳定状态的防晒组合物预制体，为防晒组合物提供高含量的二氧化钛无机物理防晒剂。二氧化钛预制油分散浆能有效防止二氧化钛颗粒之间的团聚，使粒径保持在10-50nm区间，有利于发挥最大功效的防晒作用。
在其中一个实施例中，按所述防晒组合物重量份数计，所述水包油表面活性剂包括0.5-2份的十六烷基磷酸酯钾及0-2份花生醇(和)山嵛醇(和)花生醇葡糖苷。
将预处理好的二氧化钛预制油分散浆与对应的水包油表面活性剂混合，同时加入二氧化钛水分散浆，使防晒组合物的体系变成水包油体系，以追求清爽的使用感和出色的稳定性，同时对应产品包含高含量二氧化钛，在达到传统方法防晒组合物相同的防晒值，可以减少油性有机防晒剂的用量，不仅可以缩减成本，由于有机防晒剂用量的减少，产品油脂等用量的变小，肤感油腻感更小，肤感也会清爽很多，也更能贴合消费者的防晒产品需求。
在其中一个实施例中，所述油相包括润肤剂及皮肤调理剂，所述润肤剂包括异十六烷、丁基辛醇水杨酸酯、聚二甲基硅氧烷、C12-15醇苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、山俞醇中的一种或两种以上的组合。
所添加的润肤剂，其作用可保留在皮肤表面、使皮肤清爽，减少肌肤油光，改善皮肤的外观，为产品提供了优异的肤感。
在其中一个实施例中，所述皮肤调理剂包括尿囊素及聚甲基硅倍半氧烷的一种或两种。
尿囊素具有轻柔的皮肤调理、防护的作用，且具有抗炎、舒缓及帮助肌肤组织再生的功能；聚甲基硅倍半氧烷，可提升肤感、可增加滑顺度及耐水性。
在其中一个实施例中，所述防晒组合物还包括螯合剂0.01-0.1份及防腐剂0.1-0.5份。
在其中一个实施例中，所述防晒组合物还包括保湿剂，所述保湿剂为透明质酸钠。
在其中一个实施例中，所述二氧化钛水分散浆由30％二氧化钛、3％氢氧化铝、4％硬脂酸、3.5％磺基琥珀酸单酰硬脂胺二钠、0.4％苯氧乙醇、0.4％辛甘醇及57％水组成。
作为本发明的第二方面，本发明还提供了一种清爽稳定的防晒组合物，按重量份数计，由以下组分组成：
A相
C12-15醇苯甲酸酯 0-5份；
鲸蜡硬脂醇 0-3份；
山俞醇 0-3份；
花生醇(和)山嵛醇(和)花生醇葡糖苷 0-2份；
B相
水 余量至100份；
十六烷基磷酸酯钾 0.5-2份；
水辉石 0-1份；
脱氢黄原胶 0-0.4份；
丙烯酸(酯)类共聚物 0-5份；
氢氧化钾 0-0.4份；
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物 0-0.4份；
透明质酸钠 0-0.2份；
尿囊素 0.01-0.2份；
EDTA二钠 0.01-0.1份；
C相
异十六烷 0.01-5份；
丁基辛醇水杨酸酯 3.0-9份；
二氧化钛粉末 3.0-10份；
聚甲基硅倍半氧烷 0.1-3份；
聚二甲基硅氧烷 3.0-10份；
月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷 0-2份；
聚甘油-10十油酸酯 0.1-2份；
D相
二氧化钛水分散浆 3.0-15份；
E相
防腐剂 0.1-0.5份；
香精 0.01-0.1份。
所提供的清爽稳定的防晒组合物，利用处理好的二氧化钛粉末及二氧化钛水分散浆作为防晒剂，协助与对应的油包水表面活性剂及水包油表面活性剂，同时可添加对应的润肤剂、皮肤调理剂等。防晒组合物具有高含量的二氧化钛无机物理防晒剂，分散于水包油的体系中，不使用有机防晒剂而保证配方的防晒指数SPF值和PA值，防晒同时减少防晒产品对肌肤的刺激损伤，温和且稳定性强、降低刺激的同时节约了成本，使用体验好。
作为本发明的第三方面，本发明还提供了上述清爽稳定的防晒组合物的制备方法，包括步骤：
S1：将A相、B相分别加热搅拌均质均匀，加热温度为80-85℃；
S2：将A相加入至B相中，搅拌均质均匀；
S3：降温至60-65℃，将C相加入AB相混合液中，搅拌均质均匀后加入D相，搅拌均质均匀。
S4：将E相加入，搅拌均质均匀，得到目标防晒组合物。
本发明的防晒组合物相较于传统方法制备的油包水防晒乳霜，区别如下：
本发明提供的的防晒组合物，使用高含量的二氧化钛无机物理防晒剂为防晒产品的主要成分，提供适宜的SPF值和PA值；同时，不使用有机防晒剂，可以减少防晒组合物对人体皮肤造成的刺激性，制得的产品更温和安全且稳定性优异。
在与本发明同等防晒值条件下，本发明提供的防晒组合物，液滴更小，分布更均匀。防晒组合物包含高含量的二氧化钛，可以减少油性有机防晒剂的用量达到传统方法防晒乳霜相同的防晒值，不仅可以缩减成本，且由于有机防晒剂用量的减少肤感也会清爽很多，更能贴合消费者的防晒产品需求。
本发明提供的防晒组合物，采用的是水包油体系，高含量二氧化钛和油包水的液体乳化剂悬浮稳定在防晒产品体系之中，提升防晒产品的抗水抗汗性能，使用时赋予产品愉悦的肤感体验。
本发明提供的防晒组合物制备方法，其制备方法独具特色，乳化工艺合理调控，流程简单，易于操作，可以大量生产制备；制备的产品稳定性好，肤感更是具有其独特的魅力，容易铺展在皮肤上。
附图说明
图1为实施例1显微镜下观察图。
图2为对比例1显微镜下观察图；
图3为实施例1及对比例1的SPF及PA对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明实施例中，所采用的花生醇(和)山嵛醇(和)花生醇葡糖苷，其具体由54.5％花生醇、28％山嵛醇及17.5％花生醇葡糖苷组成。
所采用的二氧化钛粉末，其具体为由85％的二氧化钛、3.5％的聚二甲基硅氧烷及11.5％的硅石预处理包裹形成纳米级别的二氧化钛粉末。
所采用的二氧化钛水分散浆，其具体由30％二氧化钛、3％氢氧化铝、4％硬脂酸、3.5％磺基琥珀酸单酰硬脂胺二钠、0.4％苯氧乙醇、0.4％辛甘醇及57％水组成。
实施例1水润亮白防晒组合物
按下表表1组分配比制备实施例1水润亮白的防晒组合物，其制备方法如下：
S1：将A相、B相分别加热搅拌均质均匀，加热温度为80-85℃；
S2：将A相加入至B相中，搅拌均质均匀；
S3：降温至60-65℃，将C相加入AB相混合液中，搅拌均质均匀后加入D相，搅拌均质均匀。
S4：将E相加入，搅拌均质均匀，得到目标防晒组合物。
表1、实施例水润亮白防晒组合物配方表
A相 /％
C12-15醇苯甲酸酯 5
鲸蜡硬脂醇 2.5
花生醇(和)山嵛醇(和)花生醇葡糖苷 2
B相
水 to 100
十六烷基磷酸酯钾 1
水辉石 0.7
脱氢黄原胶 0.2
透明质酸钠 0.2
尿囊素 0.05
EDTA二钠 0.05
C相
异十六烷 3
丁基辛醇水杨酸酯 8
二氧化钛粉末 5
聚甲基硅倍半氧烷 3
聚二甲基硅氧烷 5
聚甘油-10十油酸酯 0.5
D相
二氧化钛水分散浆 5
E相
防腐剂 0.5
香精 0.05
实施例2骄阳户外多效防晒组合物
按下表表2组分配比制备实施例2骄阳户外多效防晒组合物，其制备方法与实施例1相同。
表2、实施例2骄阳户外多效防晒组合物配方表
Figure BDA0003049854240000101
对比例1-4水包油型户外防晒组合物
按下表表3组分配比制备对比例1-4水包油型户外防晒组合物其制备方法与实施例1相同。
表3、对比例1-4水包油型户外防晒组合物配方表
Figure BDA0003049854240000102
Figure BDA0003049854240000111
对比例5油包水型户外防晒组合物
按下表表4组分配比制备对比例5油包水型户外防晒组合物，其制备方法如下：
S1：高速均质分散，将A相分散均匀；
S2：将B相用高剪切速度分散均匀，确保粉料溶胀良好；
S3：将B和C相加入A相，保证分散均匀；
S4：将D相加入A/B/C混相，并分散均匀。
表4、对比例5水包油型户外防晒组合物配方表
Figure BDA0003049854240000121
性能测试
以实施例1和对比例1的配方为例，对本发明专利所述工艺制备得到的防晒组合物进行如下评估：
分别将制得的防晒组合物在XSP-2CA型双目生物显微镜下观察，明显可以看到，相对于对比例1，本申请实施例1得到的防晒组合物液滴要小很多，如图1和2所示。
采用防晒指数测定仪，分别测实施例1和对比例1制得的防晒组合物的防晒值，可以看到，本专利所述实施例1制得的防晒组合物测得的SPF值为35.66，对比例1制得的防晒组合物SPF值仅为25.64；本专利所述实施例1制得的防晒组合物测得的PA值为12.13，对比例1制得的防晒组合物PA值为8.22，如图3所示。
感官肤感评测
选择平均年龄25岁的肤感测试评论小组30名为对象，分别使用以下防晒组合物进行测试，进行使用感肤感的评估。评估方法是在产品使用前，使用时，使用后针对不同的感官肤感指标在1-10分中给出具体的分值(分数越高代表使用感越好)，以其分数平均值作为使用感评价结果，具体如表7所示：
表5、使用感比较结果
Figure BDA0003049854240000131
由表5可知，本发明实施例与对比例相比，测试者在使用时明显感觉到在铺展性、水润感、光滑感、光泽度和滋润感方面有肤感差异。本发明的实施例在皮肤表面相对更容易铺展，具有更受消费者喜爱的水润感，而且本发明提供的产品在皮肤上涂抹后皮肤光泽度提升，皮肤更加光滑，也更加滋润。
相对于常规防晒产品，本专利所述方法制得的防晒产品在涂抹瞬间，就有很明显的破乳感，铺展性更好，吸收更快，整个涂抹的前中后期，都更清爽，粘腻感更低。
对比例1、对比例2跟实施例1为相近的防晒值(SPF值30+)的防晒组合物，其中对比例1是传统的有物理和化学防晒剂的产品，对比例2是纯化学防晒剂的产品，实施例1为本发明配方防晒组合物，其不含化学防晒剂，基于表5可可以看出实施例1在达到相同防晒值时，减少了油性有机防晒剂的用量，不仅缩减成本，产品肤感油腻感更小，更加清爽。
同样，对比例4、对比例5跟实施例2为相近的防晒值(SPF值50+)的防晒组合物，实施例2为本发明配方防晒组合物，其不含化学防晒剂，且为水包油型产品；对比例4是化学和物理防晒剂混合的水包油型产品，对比例5是油包水型的产品，基于表5可看出实施例2在铺展性、水润感、光滑感、刺激感和光泽度方面也优于对比例4和对比例5，但是滋润感方面对比例5因为是油包水型故而产品更加滋润。
实施例1和对比例3比较，实施例1和对比例3都是纯物理防晒剂而且防晒值为SPF值30+的产品，实施例1在铺展性、水润感、光滑感、滋润感和光泽度方面优于对比例3，说明使用本发明专利防晒剂及制备方法，制得的产品使用感更好。
稳定性测试
为了评估本发明提供的产品的稳定性，将实施例1-2及对比例1-5制备的产品分别在不同温度下静置一段时间，在-8-40℃的温度范围内，按照行业标准GB/T 29665测定不同温度下本发明提供的产品的稳定性。如表6所示。
表6、稳定性测试结果
Figure BDA0003049854240000151
其中，“O”为稳定性通过，“×”为稳定性不通过。
由表8可知，实施例1-2和对比例1制备的防晒产品，在-8℃至40℃温度范围内，恒温3个月的实验过程中稳定性均良好，不会出现严重的分层、泛粗、出水等不稳定的现象，均能保持较均一的状态，稳定性试验通过。对比例2、3和5制备的防晒组合物在-8℃和25℃维持2-3个月后粘度有所变化，出现泛粗或出水等不稳定的现象，稳定性试验不通过。在40℃的高温状态下，恒温保持3个月，对比例2-5制备的防晒组合物均表现出泛粗或分层等不稳定状态，粘度也有所变化，稳定性试验不通过。
本实施例的清爽稳定的防晒组合物，不使用有机防晒剂，可以减少防晒组合物对人体皮肤造成的刺激性，能够提供适宜的SPF值和PA值，制得的产品更温和安全且稳定性优异防晒组合物，液滴更小，分布更均匀。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，按重量份数计，包括组分：二氧化钛粉末3-10份；油相6-41份；油包水表面活性剂0.1-4份；二氧化钛水分散浆3-15份；水包油表面活性剂0.5-4份，其中，所述油相及油包水表面活性剂用于处理二氧化钛粉末，得到二氧化钛预制油分散浆，二氧化钛粉末的粒径保持在10-50nm区间；将二氧化钛预制油分散浆与对应的水包油表面活性剂混合，同时加入二氧化钛水分散浆，使防晒组合物的体系变成水包油体系。
2.根据权利要求1所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，按所述防晒组合物重量份数计，所述油包水表面活性剂包括0.1-2份的聚甘油-10 油酸酯及0-2份的月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，按所述防晒组合物重量份数计，所述水包油表面活性剂包括0.5-2份的十六烷基磷酸酯钾及0-2份花生醇/山嵛醇/花生醇葡糖苷。
4.根据权利要求1所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，所述油相包括润肤剂及皮肤调理剂，所述润肤剂包括异十六烷、丁基辛醇水杨酸酯、聚二甲基硅氧烷、C12-15醇苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、山俞醇中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，所述皮肤调理剂包括尿囊素及聚甲基硅倍半氧烷的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括螯合剂0.01-0.1份及防腐剂0.1-0.5份。
7.根据权利要求1所述的清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括保湿剂，所述保湿剂为透明质酸钠。
8.一种清爽稳定的防晒组合物，其特征在于，按重量份数计，由以下组分组成：
A相
C12-15醇苯甲酸酯 0-5份；
鲸蜡硬脂醇 0-3份；
山俞醇 0-3份；
花生醇/山嵛醇/花生醇葡糖苷 0-2份；
B相
水余量至100份；
十六烷基磷酸酯钾 0.5-2份；
水辉石 0-1份；
脱氢黄原胶 0-0.4份；
丙烯酸（酯）类共聚物 0-5份；
氢氧化钾 0-0.4份；
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物 0-0.4份；
透明质酸钠 0-0.2份；
尿囊素 0.01-0.2份；
EDTA二钠 0.01-0.1份；
C相
异十六烷 0.01-5份；
丁基辛醇水杨酸酯 3.0-9份；
二氧化钛粉末 3.0-10份；
聚甲基硅倍半氧烷 0.1-3份；
聚二甲基硅氧烷 3.0-10份；
月桂基PEG-10 三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷 0-2份；
聚甘油-10 油酸酯 0.1-2份；
D相
二氧化钛水分散浆 3.0-15份；
E相
防腐剂 0.1-0.5份；
香精 0.01-0.1份，
其中，所述二氧化钛粉末利用异十六烷、丁基辛醇水杨酸酯、聚甲基硅倍半氧烷、聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10 三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、聚甘油-10 油酸酯进行处理得到二氧化钛预制油分散浆，二氧化钛粉末的粒径保持在10-50nm区间。
9.一种如权利要求8所述的清爽稳定的防晒组合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将A相、B相分别加热搅拌均质均匀，加热温度为80-85℃；
S2：将A相加入至B相中，搅拌均质均匀；
S3：降温至60-65℃，将C相加入AB相混合液中，搅拌均质均匀后加入D相，搅拌均质均匀；
S4：将E相加入，搅拌均质均匀，得到目标防晒组合物。
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