CN113201414B - 一种半水基松油醇浆料清洗剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半水基松油醇浆料清洗剂，包括如下原料及其质量份数：去离子水30～40份，乙醇10～30份，悬浮剂5～10份，醇类溶剂10～20份，表面活性剂3～8份，乳化剂15～30份，分散剂2～5份，本发明通过采用硅烷偶联剂作为表面活性剂，可以对深层污渍进行清洗，提高了清洗效率，同时本发明还公开了一种半水基松油醇浆料清洗剂的制备方法。

Description

一种半水基松油醇浆料清洗剂及其制备方法

技术领域

本发明属于清洗剂技术领域，具体涉及一种半水基松油醇浆料清洗剂及其制备方法。

背景技术

丝网印刷时采用丝网印刷的制版，在被印刷体的表面上形成印刷膜，其具有优良的量产型，已经被广泛应用于塑料、纸制品、印刷电路等电子零件以及各种制品的条形码印刷，在制备SOFC燃料电池的过程中也经常使用到丝网印刷技术。丝网印刷被成功的用来制备阴极以及YDC电解质薄膜、SDC电解质薄膜和YSZ电解质薄膜,丝网印刷工艺有其独特的优势：设备简单，成本低，这一点对实现SOFC商业化是至关重要的；适用于大规模生产，可实现电解质膜的批量生产，形成产业化，有利于推动SOFC的商业化生产。

在丝网印刷过程中以及印刷后，为清理前道工序粘附的异物和浆料，一定要对网版进行清洗，目前丝网印刷SOFC膜层使用最多的是松油醇配制的浆料，但是高粘度的浆料也使其容易粘连残留在网面上，而松油醇的特性决定其无法用水进行常规清洗，通常情况下会用乙醇进行清洗，但使用乙醇清洗具有药品消耗量大、成本高、易燃等弊端，随着商业化生产规模的扩大，丝网印刷后浆料残留带来的难清洗问题也逐渐引起了广泛关注，成为亟待解决的问题。

为解决上述难题，现有技术中出现了很多用水、乙醇、十二烷基苯磺酸钠(或十二烷基硫酸钠)和其它多种助剂制备的半水基清洗剂，跟单一的乙醇作为清洗剂相比，半水基清洗剂的清洗效果较好且更加的安全，但是在印刷工艺中，粘附在网版上的浆料，除了有机物外，还有部分无机物，尤其是在制备SOFC的过程中，丝网印刷SOFC膜层时，残留在网面上的浆料，除了松油醇等有机物外，还有部分的氧化锆、氧化钇等无机的粉体，采用现有技术的半水基清洗剂清洗网面的时候，清洗效率还是不高，清洗剂的消耗量还是较大。

因此，亟需一种清洗效率高、安全性好的印刷网版半水基清洗剂。

发明内容

为解决上述现有技术的弊端，本发明公开了一种清洗效率较高，安全性能更好的半水基松油醇浆料清洗剂，采用了如下技术方案：

一种半水基松油醇浆料清洗剂，包括如下原料及其质量份数：去离子水30～40份，乙醇10～30份，悬浮剂5～10份，醇类溶剂10～20份，表面活性剂3～8份，乳化剂15～30份，分散剂2～5份。

进一步的，所述表面活性剂为硅烷偶联剂。

进一步的，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH792和硅烷偶联剂KH540中的一种或几种。

进一步的，还包括如下原料及其质量份：N-甲基吡咯烷酮2～6份。

进一步的，所述悬浮剂选自羟乙基甲基纤维素和邻苯二甲酸酯类中的一种或几种。

进一步的，所述醇类溶剂选自丙醇和/或正丁醇。

进一步的，所述乳化剂为油酸钠。

进一步的，所述分散剂为三乙醇胺和/或聚丙烯酸。

本发明还公开了上述任一种半水基松油醇浆料清洗剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将乙醇、悬浮剂和分散剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以150～250r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后得到混合溶液一；

2)将去离子水、醇类溶剂、乳化剂和表面活性剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以300～400r/min的转速搅拌30～60min，搅拌均匀后得到混合溶液二；

3)将步骤1)和步骤2)得到的混合溶液一和混合溶液二混合在一起，在35℃～45℃下，以150～200r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后，冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂成品。

进一步的，在步骤1)搅拌之前，将N-甲基吡咯烷酮按照配比要求加入步骤1)的搅拌容器中。

通过采用上述技术方案，本发明的有益效果为：

1)本发明通过采用硅烷偶联剂作为表面活性剂，由于烷基偶联剂中同时具备有机官能团和硅烷氧基，有机官能团对有机物具有反应性，硅烷氧基对无机物具有反应性，在清洗过程中可以在有机相和无机相之间构建连接，针对干结并附着在丝网上的无机粉体有较好的湿润脱除作用，也可以使清洗剂更好的与待清洗浆料接触，可以对深层污渍进行清洗，提高了清洗效率。

2)本发明加入的N-甲基吡咯烷酮，可与醇类生成结合能较高的物质，可以提高清洗剂的闪点，减弱乙醇的挥发性。

附图说明

图1为一块被“燃料电池功能层浆料”粘附的网板清洗前及该网板采用本发明的清洗剂清洗后的对比图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

现阶段燃料电池功能层浆料溶剂多使用松油醇进行配制，丝网印刷后高粘度的浆料容易残留在网框上甚至堵塞网眼，残留的浆料中除了松油醇外还有一些氧化锆、氧化钇等无机粉体，采用常规的乙醇或半水基清洗剂进行清洗的时候，清洗效率较低，使用的清洗剂的量较大，基于此，提出了本发明：

本发明提供了一种半水基松油醇浆料清洗剂，包括如下原料及其质量份数：去离子水30～40份，乙醇10～30份，悬浮剂5～10份，醇类溶剂10～20份，表面活性剂3～8份，乳化剂15～30份，分散剂2～5份。

在一种较优的实施例中，所述表面活性剂为硅烷偶联剂。

现有技术中印刷网板清洗剂通常采用十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯硫酸钠，两者性质相似，以十二烷基苯磺酸钠为例，十二烷基苯磺酸钠具有亲油的十二烷基基团和亲水的磺酸基团，对于松油醇表面活性的改善有一定的效果，但是对于浆料中存在的无机粉体的清洁效果不佳。

本发明使用硅烷偶联剂作为表面活性剂，硅烷偶联剂一般为Y-R-Si(OR)₃，其中Y对应有机官能团，对有机物具有反应性和相容性，这使得清洗剂可以改善松油醇的表面活性；Si(OR)₃对应硅烷氧基，对无机物具有反应性，可在无机相与溶剂中有机相之间构建连接，针对松油醇挥发后干结并附着在丝网上的无机粉体有较好的润湿脱除作用；其次，一旦硅烷偶联剂在其表面铺展开，材料表面被浸润，硅烷偶联剂分子上的两种基团便分别向极性相近的表面扩散，一端的烷氧基便水解成硅羟基，趋向于无机材料表面，同时与材料表面的羟基发生水解缩聚反应；有机基团则趋向于有机材料表面，这改善松油醇表面活性，使得清洗剂能够更好地与油墨接触，可以对深层污渍进行清洗。

在一种更优的实施例中，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH792和硅烷偶联剂KH540中的一种或几种。

硅烷偶联剂中的有机基团对反应物具有选择性，其中，KH-570[γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷]中的有机基团甲基丙烯酰氧对松油醇[2-(4-甲基-3-环己烯基)-2-丙醇]中的环己烯基有较好的反应效果；KH792[N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷]中的双氨基官能团，KH540[(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷]中的氨基丙基对松油醇也具有较佳的反应效果，所以采用这三种型号的硅烷偶联剂，去污能力更强。

在一种较优的实施例中，半水基松油醇浆料清洗剂还包括2～6份的N-甲基吡咯烷酮。

现有技术中的清洗剂闪点提高，主要是因为加入了去离子水，降低了乙醇的浓度，本发明通过加入N-甲基吡咯烷酮，可与醇类生成结合能较高的物质，在清洗剂闪点由于加去离子水得到提高的基础上，进一步提高清洗剂的闪点，使其安全性能更优，同时也进一步减弱了其挥发性。

在一种实施例中，所述悬浮剂选自羟乙基甲基纤维素和邻苯二甲酸酯类中的一种或几种，其中邻苯二甲酸酯类可以为邻苯二甲酸二丁酯。

在一种实施例中，所述醇类溶剂选自丙醇和/或正丁醇。

在一种实施例中，所述乳化剂为油酸钠。

在一种实施例中，所述分散剂为三乙醇胺和/或聚丙烯酸。

本发明还公开了上述半水基松油醇浆料清洗剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将乙醇、悬浮剂和分散剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以150～250r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后得到混合溶液一；

2)将去离子水、醇类溶剂、乳化剂和表面活性剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以300～400r/min的转速搅拌30～60min，搅拌均匀后得到混合溶液二；

3)将步骤1)和步骤2)得到的混合溶液一和混合溶液二混合在一起，在35℃～45℃下，以150～200r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后，冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂成品。

在一种更优的实施例中，可以在步骤1)搅拌之前，在搅拌容器内按配比要求加入N-甲基吡咯烷酮，以保证最后制备的清洗剂成品的闪点更高，安全性更好。

需要说明的是步骤1)和步骤2)没有先后顺序的限制，只要按要求制备好混合溶液一和混合溶液二后，按步骤3)要求混合搅拌均匀即可。

同时，也需要声明的是，本发明涉及到的各种试剂均为市售普通试剂，对纯度级别也不做具体限制，

本发明的清洗剂主要对以松油醇作为溶剂的燃料电池功能层浆料起清洁作用，但是其它性质类似的浆料，本发明的清洗剂也能起到较好的清洁作用。

参见图1，图1为一块被“燃料电池功能层浆料”粘附的网板清洗前及该网板采用本发明的清洗剂清洗后的对比图，其中左边为清洗前的图片，右边为清洗后的图片，通过对比发现，本发明的清洗剂具有优异的去污效果，同时本发明还公开了几个实施例及对比例，进一步对比了本发明的清洗剂与其它类型的清洗剂的清洗效果差异。

实施例1

(1)在室温下，按重量份数计将25份乙醇，8份邻苯二甲酸二丁酯，4份N-甲基吡咯烷酮，3份三乙醇胺，加入搅拌器中，按250r/min搅拌20min，得到混合溶液一。

(2)在室温下，按重量份数计将30份去离子水，10份丙醇，15份油酸钠，硅烷偶联剂KH570 4份，加入搅拌器，按400r/min速度搅拌30min，得到混合溶液二。

(3)将混合溶液一和混合溶液二混合，在35℃下，以150r/min的速度混合搅拌20min，自然冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂。

对比例1

将实施例1中的硅烷偶联剂KH570 4份替换为十二烷基苯磺酸钠4份，其它的成份，用量和制备方法均与实施例1完全一致。

将实施例1制备的清洗剂、对比例1制备的清洗剂和乙醇分别对三块“燃料电池功能层浆料”粘附程度几乎一致的丝网印刷后的网板进行清洗，清洗干净时，实施例1清洗剂用量：对比例1清洗剂用量：乙醇用量为0.67:0.8:1，实施例1清洗剂的清洗时间：对比例1清洗剂的清洗时间：乙醇的清洗时间为0.7:0.9:1。

实施例2

(1)在室温下，按重量份数计将30份乙醇，10份羟乙基甲基纤维素，2份N-甲基吡咯烷酮，2份聚丙烯酸，加入搅拌器中，按200r/min搅拌40min，得到混合溶液一。

(2)在室温下，按重量份数计40份去离子水，20份正丁醇，30份油酸钠，硅烷偶联剂KH792 3份，加入搅拌器，按350r/min速度搅拌60min，得到混合溶液二。

(3)将混合溶液一和混合溶液二混合，在45℃下，以200r/min的速度混合搅拌30min，自然冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂。

对比例2

将实施例2中的硅烷偶联剂KH792 3份替换为十二烷基苯磺酸钠3份，其它的成份，用量和制备方法均与实施例2完全一致。

将实施例2制备的清洗剂、对比例2制备的清洗剂和乙醇分别对三块“燃料电池功能层浆料”粘附程度几乎一致的丝网印刷后的网板进行清洗，清洗干净时，实施例2清洗剂用量：对比例2清洗剂用量：乙醇用量为0.70:0.78:1，实施例2清洗剂的清洗时间：对比例2清洗剂的清洗时间：乙醇的清洗时间为0.8:0.85:1。

实施例3

(1)在室温下，按重量份数计将10份乙醇，5份羟乙基甲基纤维素，6份N-甲基吡咯烷酮，5份三乙醇胺和聚丙烯酸混合物，加入搅拌器中，按200r/min搅拌30min，得到混合溶液一。

(2)室温下，按重量份数计38份去离子水，13份丙醇，22份油酸钠，硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂KH540混合物8份，加入搅拌器，按300r/min速度搅拌60min，得到混合溶液二。

(3)将混合溶液一和混合溶液二混合，在45℃下，以200r/min的速度混合搅拌40min，自然冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂。

对比例3

将实施例3中的硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂KH540 8份替换为十二烷基硫酸钠8份，其它的成份，用量和制备方法均与实施例3完全一致。

将实施例3制备的清洗剂、对比例3制备的清洗剂和乙醇分别对三块“燃料电池功能层浆料”粘附程度几乎一致的丝网印刷后的网板进行清洗，清洗干净时，实施例3清洗剂用量：对比例3清洗剂用量：乙醇用量为0.65:0.73:1，实施例3清洗剂的清洗时间：对比例3清洗剂的清洗时间：乙醇的清洗时间为0.70:0.82:1。

综上所述，本发明的半水基松油醇浆料清洗剂在清洁效率上要明显优于现有的油墨清洗剂和乙醇溶剂。

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (3)

1.一种半水基松油醇浆料清洗剂，其特征在于：由如下原料及其质量份数组成：去离子水30～40份，乙醇10～30份，悬浮剂5～10份，醇类溶剂10～20份，表面活性剂3～8份，乳化剂15～30份，分散剂2～5份，N-甲基吡咯烷酮2～6份，其中所述表面活性剂选自硅烷偶联剂KH792或硅烷偶联剂KH570与硅烷偶联剂KH540的混合物；

其中，所述悬浮剂选自羟乙基甲基纤维素和邻苯二甲酸酯类中的一种或几种；所述醇类溶剂选自丙醇和/或正丁醇；所述乳化剂为油酸钠；所述分散剂为三乙醇胺和/或聚丙烯酸。

2.一种如权利要求1所述的半水基松油醇浆料清洗剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将乙醇、悬浮剂和分散剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以150～250r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后得到混合溶液一；

2)将去离子水、醇类溶剂、乳化剂和表面活性剂按照配比要求称量在搅拌容器中，在室温下，以300～400r/min的转速搅拌30～60min，搅拌均匀后得到混合溶液二；

3)将步骤1)和步骤2)得到的混合溶液一和混合溶液二混合在一起，在35℃～45℃下，以150～200r/min的转速搅拌20～40min，搅拌均匀后，冷却，得到半水基松油醇浆料清洗剂成品。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)搅拌之前，将N-甲基吡咯烷酮按照配比要求加入步骤1)的搅拌容器中。

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